A utilização de biocerâmicas de natureza inerte, como a alumia e zircônia, têm ao longo dos últimos anos, estimulado grande interesse científico no entendimento dos mecanismos biológicos dos biomateriais. Por sua vez, cerâmicas bioativas (a base de fosfatos de cálcio) apresentam uma melhor estabilidade química superficial e biocompatibilidade, entretanto, suas limitações estão relacionadas a baixos valores de propriedades mecânicas. Assim, a técnica de recobrimento de alumina-zircônia, em soluções de concentrações semelhantes ao fluido corpóreo, possibilita o desenvolvimento de uma camada bioativa, que induz uma melhor interação osso-implante. Além disso, cerâmicas porosas (arcabouços) com morfologia e distribuição bem definida são reconhecidamente empregadas como suporte para o crescimento, fixação e desenvolvimento de tecido no interior do implante. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi obter corpos de prova porosos de alumina e alumina contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de zircônia. A obtenção dos corpos porosos se baseou no processo gelcasting de espumas, sem atmosfera controlada, seguido pelo tratamento químico de superfície com ácido fosfórico e finalmente, pelo recobrimento biomimético para o período de 7, 14 e 21 dias de incubação. As caracterizações dos corpos de prova foram realizadas através de porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV) aliada à espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e ensaio de compressão diametral. Os resultados indicaram a obtenção de corpos porosos de alumina e alumina-zircônia com alta homogeneidade de poros em toda a estrutura com elevada interconectividade. O método de recobrimento biomimético promoveu uma formação efetiva de apatita na superfície e no interior dos poros dos corpos porosos em todas as composições e condições estudadas, contudo, essa formação se apresentou mais uniformemente distribuída na superfície dos nanocompósitos porosos de alumina-zircônia tratados com ácido fosfórico, indicando que a presença da zircônia nanométrica estimula a formação da nucleação da apatita a partir das interações entre os grupos (Zr-OH). Além disso, bons valores de resistência mecânica à compressão da matriz foram alcançados, potencializando a aplicação dos corpos porosos de alumina e de alumina-zircônia recobertos com fosfato de cálcio como bons substitutos ósseos. / The use of naturally inert bioceramics as alumina and zirconia has over the last few years spurred great scientific interest in understanding the biological mechanisms of biomaterials. In turn, ceramic biactive (by calcium phosphate), have a better surface biocompatibility and chemical stability. However, their limitations are related to low values of mechanical properties. Thus, the alumina-zirconia coating technique, in similar concentrations to the body fluid solutions, enables the development of a bioactive layer, which induces a better implantbone interaction. Furthermore, porous ceramic (scaffolds) with a defined morphology and distribution are known by using it as support for the growth, attachment and tissue development within the implant. In this sense, the objective of this study was to obtain porous bodies of alumina and alumina containing 5%vol. nanometric zirconia inclusions. The obtaining of porous bodies based on the gelcasting foams process without controlled atmosphere, followed by chemical surface treatment with phosphoric acid, and finally the biomimetic coating to the period of 7, 14 and 21 days of incubation. The characterizations of the samples were performed by apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM) coupled with energy dispersive spectroscopy (EDS) and diametrical compression test. The results indicated porous bodies of alumina and alumina-zirconia with high homogeneity throughout the pore structure with high interconnectivity. The biomimetic coating method promoted effective formation of apatite on the surface and within the pores of the porous bodies in all investigated compositions and conditions, however, such a formation is presented more evenly distributed on the surface of porous alumina-zirconia nanocomposite acid-treated phosphoric, indicating that the presence of nano-zirconia stimulates the formation of nucleation of apatite from interactions between groups (Zr-OH). Furthermore, good values of compressive strength of the matrix that have been achieved, enhancing the application of the porous bodies of alumina and alumina-zirconia coated with calcium phosphate bone substitutes as well.

A utilização de biocerâmicas de natureza inerte, como a alumia e zircônia, têm ao longo dos últimos anos, estimulado grande interesse científico no entendimento dos mecanismos biológicos dos biomateriais. Por sua vez, cerâmicas bioativas (a base de fosfatos de cálcio) apresentam uma melhor estabilidade química superficial e biocompatibilidade, entretanto, suas limitações estão relacionadas a baixos valores de propriedades mecânicas. Assim, a técnica de recobrimento de alumina-zircônia, em soluções de concentrações semelhantes ao fluido corpóreo, possibilita o desenvolvimento de uma camada bioativa, que induz uma melhor interação osso-implante. Além disso, cerâmicas porosas (arcabouços) com morfologia e distribuição bem definida são reconhecidamente empregadas como suporte para o crescimento, fixação e desenvolvimento de tecido no interior do implante. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi obter corpos de prova porosos de alumina e alumina contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de zircônia. A obtenção dos corpos porosos se baseou no processo gelcasting de espumas, sem atmosfera controlada, seguido pelo tratamento químico de superfície com ácido fosfórico e finalmente, pelo recobrimento biomimético para o período de 7, 14 e 21 dias de incubação. As caracterizações dos corpos de prova foram realizadas através de porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV) aliada à espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e ensaio de compressão diametral. Os resultados indicaram a obtenção de corpos porosos de alumina e alumina-zircônia com alta homogeneidade de poros em toda a estrutura com elevada interconectividade. O método de recobrimento biomimético promoveu uma formação efetiva de apatita na superfície e no interior dos poros dos corpos porosos em todas as composições e condições estudadas, contudo, essa formação se apresentou mais uniformemente distribuída na superfície dos nanocompósitos porosos de alumina-zircônia tratados com ácido fosfórico, indicando que a presença da zircônia nanométrica estimula a formação da nucleação da apatita a partir das interações entre os grupos (Zr-OH). Além disso, bons valores de resistência mecânica à compressão da matriz foram alcançados, potencializando a aplicação dos corpos porosos de alumina e de alumina-zircônia recobertos com fosfato de cálcio como bons substitutos ósseos. / The use of naturally inert bioceramics as alumina and zirconia has over the last few years spurred great scientific interest in understanding the biological mechanisms of biomaterials. In turn, ceramic biactive (by calcium phosphate), have a better surface biocompatibility and chemical stability. However, their limitations are related to low values of mechanical properties. Thus, the alumina-zirconia coating technique, in similar concentrations to the body fluid solutions, enables the development of a bioactive layer, which induces a better implantbone interaction. Furthermore, porous ceramic (scaffolds) with a defined morphology and distribution are known by using it as support for the growth, attachment and tissue development within the implant. In this sense, the objective of this study was to obtain porous bodies of alumina and alumina containing 5%vol. nanometric zirconia inclusions. The obtaining of porous bodies based on the gelcasting foams process without controlled atmosphere, followed by chemical surface treatment with phosphoric acid, and finally the biomimetic coating to the period of 7, 14 and 21 days of incubation. The characterizations of the samples were performed by apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM) coupled with energy dispersive spectroscopy (EDS) and diametrical compression test. The results indicated porous bodies of alumina and alumina-zirconia with high homogeneity throughout the pore structure with high interconnectivity. The biomimetic coating method promoted effective formation of apatite on the surface and within the pores of the porous bodies in all investigated compositions and conditions, however, such a formation is presented more evenly distributed on the surface of porous alumina-zirconia nanocomposite acid-treated phosphoric, indicating that the presence of nano-zirconia stimulates the formation of nucleation of apatite from interactions between groups (Zr-OH). Furthermore, good values of compressive strength of the matrix that have been achieved, enhancing the application of the porous bodies of alumina and alumina-zirconia coated with calcium phosphate bone substitutes as well.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-16T19:44:01Z No. of bitstreams: 1 WILLIAMS TELES BARBOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2309358 bytes, checksum: 60fe4478ffb44784348a9ae62c055d89 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-16T19:44:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WILLIAMS TELES BARBOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2309358 bytes, checksum: 60fe4478ffb44784348a9ae62c055d89 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / Capes / Biocerâmicas porosas são utilizadas para fornecer local onde o tecido ósseo possa crescer e fixar o implante biologicamente. A hidroxiapatita [HA, Ca10(PO4)6(OH)2] é um fosfato de cálcio que tem recebido atenção considerável nas últimas duas décadas como material de implante. Devido à sua ocorrência natural no tecido ósseo, os fosfatos de cálcio possuem boas propriedades de biocompatibilidade e osteocondução, tornando-a um dos biomateriais mais promissores na fabricação de scaffolds para a engenharia de tecido ósseo. O objetivo do presente trabalho centrou-se no desenvolvimento e otimização de estruturas tridimensionais porosas a base de HA combinando o método Sol-Gel e a réplica da esponja de poliuretano (PU), permitindo uma interconectividade e distribuição variada dos poros. Os scaffolds desenvolvidos foram caracterizados pelas técnicas de Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Análise Termogravimétrica (TG), Porosidade, Ensaio de Compressão. Os resultados de FTIR apresentaram as bandas características da HA. A técnica de DRX revelou a presença da fase cristalina de HA (95%), como também em menor quantidade o α-Fosfato Tricálcico (2,5%). As análises por MEV revelaram scaffolds com poros interconectados com tamanhos de poros variando entre 50µm a 200μm e o EDS detectou a presença dos elementos químicos característicos da HA, como o Cálcio e o Fósforo. Os resultados de TG permitiram confirmar que as curvas de temperatura utilizadas no processo de sinterização, são eficientes para a queima da esponja, obtendo-se somente uma fase inorgânica de apatita. Os scaffolds apresentaram uma porosidade total de aproximadamente 75% e resistência à compressão variando de 3,13 a 4,86 MPa. Diante dos resultados obtidos foi possível produzir scaffolds de apatita através da metodologia Sol-Gel e combinação com a metodologia de replica de esponja porosa, com características que devem permitir a regeneração óssea. / Porous bioceramics are used to provide location where the bone tissue can grow and biologically fixing the implant. Hydroxyapatite [HA, Ca10(PO4)6(OH)2] is a calcium phosphate which has received considerable attention over the past two decades as an implant material. Due to its naturally occurring in bone tissue, the calcium phosphate has good biocompatibility and osteoconductive properties, making it one of the most promising biomaterials in the manufacture of scaffolds for bone tissue engineering. The objective of this work was the development and optimization of porous three-dimensional structures composed of HA, combining sol-gel method with the replica of a polyurethane foam, allowing interconnectivity and scattered distribution of pores. The developed scaffolds were characterized by Fourier Transform in the Infrared Region (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Thermogravimetric Analysis (TG), Porosity Tests and Compression Tests. The FTIR results showed the characteristic bands of the hydroxyapatite. The XRD technique revealed the presence of a crystalline phase belonging to hydroxyapatite (97,5%), and to a lesser extent the α-Tricalcium Phosphate (2,5%). Analysis by SEM revealed scaffolds with interconnected pores which had sizes ranging from 50μm to 200μm and EDS detected the presence of specific chemical elements of hydroxyapatite such as Calcium and Phosphorus. TG results allowed to confirm that the temperature curves used in the sintering process, is effective for burning of the sponge, yielding only an inorganic phase of apatite. The scaffolds showed a porosity of about 75% and compressive moduli ranging from 3.13 to 4.86 MPa. Based on these results, it was possible to produce scaffolds of HA by Sol-Gel method in combination with replica of a polyurethane foam, with attributes for bone regeneration.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-18T18:02:47Z No. of bitstreams: 1 ANA CAROLINA BRASIL MARCELINO FOOK - DISSERTAÇÃO PPGCMat 2008..pdf: 7663913 bytes, checksum: 64b5bf9a06563efc6a355578e171b98e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-18T18:02:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANA CAROLINA BRASIL MARCELINO FOOK - DISSERTAÇÃO PPGCMat 2008..pdf: 7663913 bytes, checksum: 64b5bf9a06563efc6a355578e171b98e (MD5) Previous issue date: 2008-02-26 / Atualmente na área de biomateriais destinados à regeneração óssea, existe um interesse no desenvolvimento de materiais capazes de estimular a resposta biológica necessária para restabelecer as funções do tecido ósseo em caso de perda, falta ou mau funcionamento. A hidroxiapatita (HA, Caio(P04)6(OH)2) que apresenta semelhança com a fase mineral dos ossos e dos dentes, é biocompatível e osteocondutiva, e tem excelente afinidade química e biológica com os tecidos ósseos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver biocerâmicas porosas para regeneração óssea utilizando a técnica réplica da esponja polimérica. Foram utilizadas esponjas de poliuretano com densidades variadas para a obtenção dos suportes porosos. Os resultados de espectroscopia no infravermelho e difração de raios X revelaram a formação da HA monofásica e confirmaram a eficiência da reação de neutralização utilizada na obtenção da pasta cerâmica. As análises por microscopia eletrônica de varredura revelaram suportes com poros interconectados com tamanhos variados na ordem de macro (>100um) e microporosidade (1-20um) em menor ou maior grau dependendo da densidade da esponja utilizada na produção das amostras. Estes resultados foram comprovados pela análise de porosimetria de mercúrio. Os suportes porosos HAPU-28 destacaram-se por apresentar maior porosidade total em comparação com os suportes produzidos com esponja de menor densidade (HAPU-20 e HAPU-25). Os resultados apontam os suportes porosos de HA desenvolvidos nesse estudo como materiais em potencial para aplicação como substitutos ósseos por apresentarem alta porosidade (>70%), composição química, interconectividade e tamanhos dos poros adequados à regeneração óssea. / Currently in the area of biomateriais destined for bone regeneration, exists an interest in the development of materiais capable to stimulate the biological reply necessary to reestablish the functions of the bone tissue in loss, lack or bad functioning case. The hydroxyapatite (HA, Caio(P04)6(OH)2) that shows similarity with the mineral phase of bone and teeth, it is biocompatible and osteoconductive, and has excellent chemical and biological affinity with the bone tissue. This study aimed to develop porous bioceramics for bone regeneration using the replica of the polymeric sponge technique. Polyurethane sponges were used with varying densities to obtain the scaffolds. Results of infrared spectroscopy and X-ray diffraction analysis revealed the formation of the HA monophasic and confirmed the efficiency of the neutralization reaction used in obtaining the slurry ceramics. Analyses by scanning electron microscopy revealed scaffolds with interconnected pores with different sizes on the order of macro and microporosity to a lesser or greater degree depending on the density of foam used in the production of samples. These results were proven by the analysis of the mercury porosimetry. The porous scaffold HAPU28 detached by showing higher total porosity compared to scaffold produced with sponge of lower density (HAPU-20 and HAPU-25). The results indicate the porous HA scaffolds developed in this study as potential materiais for application as bone substitutes to have high porosity (> 70%), chemical composition, interconnectivity and pore sizes appropriate to the bone regeneration.