Foram analisados, por difração de raios X, dois materiais policristalinos: uma liga de Heusler (C02ScSn), onde amostras originárias da mesma preparação foram submetidas a vários tratamentos térmicos distintos, e um material biocerâmico. Para o refinamento utilizou-se o Método de Rietveld. Na análise feita com a liga de Heusler (C02ScSn) tornou-se evidente uma segunda fase: C02Sn, e que não foi refinada por não haver um modelo de estrutura para a mesma. Assim, o refinamento foi efetuado, apenas para a estrutura conhecida, escolhendo algumas alternativas de função perfil, tais como as funções Gaussiana, pseudo-Voigt e Thompson¬-Cox-Hastings pseudo-Voigt modificada. A radiação de fundo também foi refinada utilizando o polinômio de quinta ordem. Os resultados obtidos foram equivalentes. Dos resultados obtidos nos refinamentos, conclui-se que as condições de preparação das amostras Fl17 (proveniente da amostra original, tratada a 600°C por 60 horas, em seguida moída, tratada a 200°C por 80 horas e submetida a resfriamento lento) e Al17 (proveniente da amostra original, tratada a 800°C por 48 horas e submetida a resfriamento lento), foram as mais satisfatórias. As amostras Fl17 e Al17 foram mais satisfatórias, respectivamente, segundo os índices de discordância do refinamento: qualidade do refinamento, de perfil e de perfil ponderado, e segundo os índices de discordância do refinamento: de Bragg e de fator de estrutura. Pela análise feita com o material biocerâmico tornou-se evidente a presença de duas fases cristalinas: hidroxiapatita [Ca10 (PO4) 6 (OH)2] e whitlockite [βCa3(PO4)2], e com o refinamento foi possível calcular a composição da mistura nas amostras. Pode-se concluir que o processo utilizado na obtenção da amostra HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], e homogeneizada com a mistura de colágeno: polímeros hidrofílicos) mostrou-se mais adequado, já que a mesma apresentou-se mais rica em hidroxiapatita. / Two polycrystalline materials were analysed by X-ray diffraction: a Heusler alloy (Co2ScSn), where samples originating from the same preparation were submitted to several different thermal treatments, and a bioceramic material. The Rietveld method was employed for the refinement. The analysis of the Heusler alloy clearly revealed the presence of a second phase: CO2Sn, which was not refined due to the absence of a structural model. Thus, the refinement was performed, only for the component with known structural model, choosing several alternative profile functions such as Gaussian, pseudo-Voigt and Thompson-Cox-Hastings modified pseudo-Voigt. The background radiation also was refined using a fifth order polynomial. The results obtained were equivalent. From the results obtained by the refinement it can be concluded that the preparation conditions of sample Fl17 (arising from the original sample treated at 600OC for 60 hours, ground, treated at 200OC for 80 hours and annealed) and Al17 (arising from the original sample treated at 800OC for 48 hours and annealed) were more satisfactory. The samples F117 and Al17 were more satisfactory, respectivelly, according to the disagreement factors goodness of fit, pattern and weighted pattern, and according to the disagreement factors Bragg and structure factor. The analysis of the bioceramic material clearly revealed the presence of two crystalline phases: hydroxyapatite [Ca10(PO4)6(OH)2] and whitlockite [β-Ca3(PO4)2] and via the refinement it was possible to calculate its composition. The procedure used to obtain sample HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], and homogeneized with a mixture of collagenous: hidrophylic polymers) proved to be the most adequate since this sample was richer in hydroxyapatite.

Foram analisados, por difração de raios X, dois materiais policristalinos: uma liga de Heusler (C02ScSn), onde amostras originárias da mesma preparação foram submetidas a vários tratamentos térmicos distintos, e um material biocerâmico. Para o refinamento utilizou-se o Método de Rietveld. Na análise feita com a liga de Heusler (C02ScSn) tornou-se evidente uma segunda fase: C02Sn, e que não foi refinada por não haver um modelo de estrutura para a mesma. Assim, o refinamento foi efetuado, apenas para a estrutura conhecida, escolhendo algumas alternativas de função perfil, tais como as funções Gaussiana, pseudo-Voigt e Thompson¬-Cox-Hastings pseudo-Voigt modificada. A radiação de fundo também foi refinada utilizando o polinômio de quinta ordem. Os resultados obtidos foram equivalentes. Dos resultados obtidos nos refinamentos, conclui-se que as condições de preparação das amostras Fl17 (proveniente da amostra original, tratada a 600°C por 60 horas, em seguida moída, tratada a 200°C por 80 horas e submetida a resfriamento lento) e Al17 (proveniente da amostra original, tratada a 800°C por 48 horas e submetida a resfriamento lento), foram as mais satisfatórias. As amostras Fl17 e Al17 foram mais satisfatórias, respectivamente, segundo os índices de discordância do refinamento: qualidade do refinamento, de perfil e de perfil ponderado, e segundo os índices de discordância do refinamento: de Bragg e de fator de estrutura. Pela análise feita com o material biocerâmico tornou-se evidente a presença de duas fases cristalinas: hidroxiapatita [Ca10 (PO4) 6 (OH)2] e whitlockite [βCa3(PO4)2], e com o refinamento foi possível calcular a composição da mistura nas amostras. Pode-se concluir que o processo utilizado na obtenção da amostra HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], e homogeneizada com a mistura de colágeno: polímeros hidrofílicos) mostrou-se mais adequado, já que a mesma apresentou-se mais rica em hidroxiapatita. / Two polycrystalline materials were analysed by X-ray diffraction: a Heusler alloy (Co2ScSn), where samples originating from the same preparation were submitted to several different thermal treatments, and a bioceramic material. The Rietveld method was employed for the refinement. The analysis of the Heusler alloy clearly revealed the presence of a second phase: CO2Sn, which was not refined due to the absence of a structural model. Thus, the refinement was performed, only for the component with known structural model, choosing several alternative profile functions such as Gaussian, pseudo-Voigt and Thompson-Cox-Hastings modified pseudo-Voigt. The background radiation also was refined using a fifth order polynomial. The results obtained were equivalent. From the results obtained by the refinement it can be concluded that the preparation conditions of sample Fl17 (arising from the original sample treated at 600OC for 60 hours, ground, treated at 200OC for 80 hours and annealed) and Al17 (arising from the original sample treated at 800OC for 48 hours and annealed) were more satisfactory. The samples F117 and Al17 were more satisfactory, respectivelly, according to the disagreement factors goodness of fit, pattern and weighted pattern, and according to the disagreement factors Bragg and structure factor. The analysis of the bioceramic material clearly revealed the presence of two crystalline phases: hydroxyapatite [Ca10(PO4)6(OH)2] and whitlockite [β-Ca3(PO4)2] and via the refinement it was possible to calculate its composition. The procedure used to obtain sample HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], and homogeneized with a mixture of collagenous: hidrophylic polymers) proved to be the most adequate since this sample was richer in hydroxyapatite.

O objetivo do presente trabalho foi avaliar as propriedades físico-químicas de um cimento endodôntico biocerâmico, Endosequence BC Sealer (Brasseler USA, Savannah, GA, EUA). Radiopacidade, escoamento, pH e liberação de íons cálcio (Ca2+) foram analisadas e os resultados foram comparados aos do cimento AH Plus (Dentsply De Trey Gmbh, Konstanz, Alemanha). A radiopacidade e o escoamento foram avaliados de acordo com as normas ISO 6876/2001. Para o teste de radiopacidade, anéis metálicos com 10 mm de diâmetro e 1 mm de altura foram preenchidos com os cimentos. O valor da radiopacidade foi determinado de acordo com a densidade radiográfica, representada em mm Al. A análise do escoamento foi feita com 0,05 mL de cada cimento colocados sobre uma placa de vidro. Outra placa de vidro, com 20 g, foi cuidadosamente colocada sobre o cimento e sobre esta um peso de 100 g, totalizando 120 g, que permaneceram por 7 minutos. Em seguida, foram medidos os diâmetros maiores e menores dos discos formados, sendo esta feita com um paquímetro digital. A liberação de íons cálcio (Ca2+) e o pH foram medidos nos períodos de 3, 24, 72, 168 e 240 horas, com o auxílio de um espectrofotômetro e pHmetro, respectivamente. Os resultados foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey, sendo considerado significante quando p<0,05. O cimento biocerâmico analisado apresentou radiopacidade (3,84 mm Al) significantemente menor do que o AH Plus (6,90 mm Al). Foi observado que o cimentos Endosequence BC Sealer e o AH Plus apresentaram escoamentos de 26,96 mm e 21,17 mm, respectivamente (p<0,05). O cimento biocerâmico apresentou maior pH e maior liberação de íons cálcio (Ca2+) do que o cimento AH Plus (p<0,05). Concluiu-se que o cimento Endosequence BC Sealer apresentou valores de radiopacidade e de escoamento em concordância com as norma ISO 6876/2001. Os valores de pH e de liberação de íons cálcio (Ca2+) foram favoráveis para um cimento endodôntico. / The aim of the present study was to evaluate the physicochemical properties of a bioceramic root canal sealer, Endosequence BC Sealer. Radiopacity, pH, release of calcium ions (Ca2+) and flow were analyzed and the results were compared with AH Plus cement. Radiopacity and flow were evaluated according to ISO 6876/2001 standards. For the radiopacity analysis, metallic rings with 10 mm in diameter and 1 mm of thickness were filled with cements. The radiopacity value was determined according to radiographic density (mm Al). The flow test was performed with 0.05 mL of cement placed on a glass plate. A 120-g weight was carefully placed over the cement. The largest and smallest diameters of the disks formed were measured using a digital caliper. The release of Ca2+ and pH were measured at periods of 3, 24, 72, 168 and 240 hours, with spectrophotometer and pHmeter, respectively. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (p<0.05). The bioceramic endodontic cement showed radiopacity (3.84 mm Al) significantly lower than that of AH Plus (6.90 mm Al). The pH analysis showed that Endosequence BC Sealer showed pH and release of Ca2+ greater than those of AH Plus (p<0.05), during the experimental periods. The flow test revealed that the BC Sealer and AH Plus presented flow 26.96 mm and 21.17 mm, respectively (p<0.05). Endosequence BC Sealer showed radiopacity and flow according to ISO 6876/2001 recommendations. The others physicochemical properties analyzed demonstrated favorable values for a root canal sealer.

O objetivo do presente trabalho foi avaliar as propriedades físico-químicas de um cimento endodôntico biocerâmico, Endosequence BC Sealer (Brasseler USA, Savannah, GA, EUA). Radiopacidade, escoamento, pH e liberação de íons cálcio (Ca2+) foram analisadas e os resultados foram comparados aos do cimento AH Plus (Dentsply De Trey Gmbh, Konstanz, Alemanha). A radiopacidade e o escoamento foram avaliados de acordo com as normas ISO 6876/2001. Para o teste de radiopacidade, anéis metálicos com 10 mm de diâmetro e 1 mm de altura foram preenchidos com os cimentos. O valor da radiopacidade foi determinado de acordo com a densidade radiográfica, representada em mm Al. A análise do escoamento foi feita com 0,05 mL de cada cimento colocados sobre uma placa de vidro. Outra placa de vidro, com 20 g, foi cuidadosamente colocada sobre o cimento e sobre esta um peso de 100 g, totalizando 120 g, que permaneceram por 7 minutos. Em seguida, foram medidos os diâmetros maiores e menores dos discos formados, sendo esta feita com um paquímetro digital. A liberação de íons cálcio (Ca2+) e o pH foram medidos nos períodos de 3, 24, 72, 168 e 240 horas, com o auxílio de um espectrofotômetro e pHmetro, respectivamente. Os resultados foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey, sendo considerado significante quando p<0,05. O cimento biocerâmico analisado apresentou radiopacidade (3,84 mm Al) significantemente menor do que o AH Plus (6,90 mm Al). Foi observado que o cimentos Endosequence BC Sealer e o AH Plus apresentaram escoamentos de 26,96 mm e 21,17 mm, respectivamente (p<0,05). O cimento biocerâmico apresentou maior pH e maior liberação de íons cálcio (Ca2+) do que o cimento AH Plus (p<0,05). Concluiu-se que o cimento Endosequence BC Sealer apresentou valores de radiopacidade e de escoamento em concordância com as norma ISO 6876/2001. Os valores de pH e de liberação de íons cálcio (Ca2+) foram favoráveis para um cimento endodôntico. / The aim of the present study was to evaluate the physicochemical properties of a bioceramic root canal sealer, Endosequence BC Sealer. Radiopacity, pH, release of calcium ions (Ca2+) and flow were analyzed and the results were compared with AH Plus cement. Radiopacity and flow were evaluated according to ISO 6876/2001 standards. For the radiopacity analysis, metallic rings with 10 mm in diameter and 1 mm of thickness were filled with cements. The radiopacity value was determined according to radiographic density (mm Al). The flow test was performed with 0.05 mL of cement placed on a glass plate. A 120-g weight was carefully placed over the cement. The largest and smallest diameters of the disks formed were measured using a digital caliper. The release of Ca2+ and pH were measured at periods of 3, 24, 72, 168 and 240 hours, with spectrophotometer and pHmeter, respectively. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (p<0.05). The bioceramic endodontic cement showed radiopacity (3.84 mm Al) significantly lower than that of AH Plus (6.90 mm Al). The pH analysis showed that Endosequence BC Sealer showed pH and release of Ca2+ greater than those of AH Plus (p<0.05), during the experimental periods. The flow test revealed that the BC Sealer and AH Plus presented flow 26.96 mm and 21.17 mm, respectively (p<0.05). Endosequence BC Sealer showed radiopacity and flow according to ISO 6876/2001 recommendations. The others physicochemical properties analyzed demonstrated favorable values for a root canal sealer.