Nucleating boiling is a repeating cycle of bubble initiation, growth and departure at many nucleation sites at the heated wall. Thereby, the bubble growth process significantly affects the dynamics of bubble departure. Experiments were performed to study the influence of heater surface characteristics, such as wettability and roughness, on single bubble growth and departure dynamics for natural circulation and upward flow boiling conditions. Self-assembled monolayer (SAM) coating, wet-etching and femtosecond pulsed laser treatment were used to alter the surface wettability and produce nano- and microstructures on stainless steel surfaces with a roughness in the range of micrometers. These surface preparation techniques allowed to separately quantify the effect of surface wettability and roughness on the bubble dynamics. The surface wettability and roughness are represented by the liquid contact angle hysteresis (θhys) and root mean square roughness of the surface (Sq). Boiling experiments were conducted at atmospheric pressure with degassed deionized water at low-subcooling. Stainless steel heater surfaces were vertically oriented during natural circulation boiling. In the experiments, bubbles were generated from an artificial nucleation cavity on the treated stainless steel heater surfaces. High-resolution optical shadowgraphy has been used to record the bubble generation, departure, sliding, detachment and inception of the next bubble. Higher bulk liquid velocity yielded smaller bubble departure diameters and slower bubble growth rates for all heater surface types. The effect of surface wettability on single bubble dynamics was studied for smooth surfaces with different liquid contact angle hysteresis. Low wetting surfaces yielded a greater bubble growth rate and departure diameter. The bubble growth rate and departure diameter were found maximum for an intermediate surface roughness Sq between 0.108 and 0.218 m. The corresponding roughness height is referred to as the ‘optimal roughness height’ in this work. Surface roughness was found very influential to the bubble growth and departure, which can be explained by considering its interaction with the microlayer underneath a bubble. The role of the heater surface parameters for the bubble growth was qualitatively assessed by evaluating the microlayer thickness constant C2. Hence, an improved bubble growth model was derived in this work. The bubble growth model was formulated on the basis of the evaporation of the microlayer beneath a bubble with the dryout area, inertia and heat diffusion controlled bubble growth and condensation at the bubble cap. The model can also predict the superheated liquid layer around a bubble which helps to determine the portion of a bubble that is in contact with the subcooled liquid. As bubble growth Abstract is highly dependent on the effective interactions of heater surface roughness and microlayer, a term Ceff was introduced in the bubble growth model. The effective microlayer thickness constant Ceff incorporates the impact of heater surface characteristics on the bubble growth process until the departure of a bubble. The bubble growth model was utilized in the analysis of high-resolution experimental data of steam bubble growth and the values of Ceff were calculated for different heater surface characteristics. The value of Ceff was found to decrease with the increase of bubble growth rate. A simplified model for the bubble departure criterion was derived from the expressions of forces which act on a nucleating bubble throughout its growth cycle. It was found that 90% of the departing bubbles satisfy the bubble departure criterion model with ±25% deviation. The knowledge gained from this work shall be particularly useful to improve nucleate boiling models for numerical simulations. The findings are also useful for designing heater surfaces in the future.:Abstract v Kurzfassung vii Acknowledgements xiii Abbreviations and Symbols xv Chapter 1: Introduction and Motivation 1 1.1 General overview 1 1.2 Theoretical background 3 1.3 Objectives and outline of the thesis 7 Chapter 2: Fundamentals of Bubble Dynamics in Nucleate Boiling 9 2.1 Bubble growth in nucleate boiling 9 2.2 Bubble growth models 12 2.3 The physical process of bubble departure 16 2.4 Experimental investigations of bubble dynamics 20 2.4.1 Effects of heater surface characteristics 21 2.4.2 Effects of bulk liquid velocity 24 2.5 Chapter conclusion 26 Chapter 3: Heater Surface Preparation and Characterization 27 3.1 Surface properties 27 3.2 Surface preparation 29 3.2.1 Self-assembled monolayer coating 30 3.2.2 High-power pulsed laser irradiation 31 3.2.3 Wet-etching 32 3.3 Surface cleaning 32 3.4 Surface characterization 32 3.4.1 Wettability measurement 32 3.4.2 Roughness measurement 33 3.4.3 Analysis of surface characteristics 34 3.4.4 Uncertainty of surface parameters 38 3.5 Artificial cavity preparation 38 Chapter 4: Experimental Setup and Procedure 41 4.1 Natural circulation boiling (NCB 41 4.1.1 Experimental procedure and measurement techniques 41 4.1.2 Uncertainty analysis 44 4.2 Upward flow boiling (UFB) 45 4.2.1 Experimental procedure and measurement techniques 45 4.2.2 Uncertainty analysis 48 4.3 Image processing 50 Chapter 5: Experimental Results 53 5.1 Introduction to the analysis of the bubble dynamics 53 5.1.1 The bubble life cycle 53 5.1.2 Calculation of the bubble equivalent diameter 55 5.1.3 Bubble dynamics with the increase of heat flux 57 5.1.4 Qualitative assessment of the bubble dynamics for different parameters 60 5.2 Bubble dynamics 61 5.2.1 Effect of heater surface wettability 61 5.2.2 Effect of heater surface roughness 65 5.2.3 Effect of bulk liquid velocity 70 5.3 Bubble departure 76 5.3.1 Effect of heater surface wettablity 76 5.3.2 Effect of heater surface roughness 76 5.3.3 Effect of bulk liquid velocity 78 5.4 Chapter conclusion 79 Chapter 6: Analysis and Model Development 81 6.1 Numerical evaluation of the role of heater surface characteristics 81 6.1.1 Derivation of an improved bubble growth model 86 6.1.2 Calculation of Ceff 82 6.2 Effect of liquid velocity on the bubble growth 93 6.3 Improved modeling of bubble departure 95 6.3.1 Analysis of important parameters 95 6.3.2 Formulation of a bubble departure criterion 100 6.4 Chapter conclusion 102 Chapter 7: Summary and Outlook 105 Bibliography 109 List of Figures 121 List of Tables 127 Appendix: Surface Parameters and Profile 129 / Der Blasenabriss von einer Keimstellenkavität ist ein komplexer Ablösemechanismus und spielt eine wichtige Rolle beim Wärmetransport. Zur Beschreibung der Blasendynamik sind Kenntnisse über den Blasenwachstumsprozess sowie die Vorhersage eines Kriteriums für die Blasenablösung erforderlich. In den existierenden Blasenwachstums- und Blasenablösungsmodellen wird die Oberflächencharakteristik des Heizers bisher nicht berücksichtigt. Im Rahmen dieser Promotion wurden Experimente durchgeführt, um den Einfluss der Heizeroberfläche und der Hauptströmungsgeschwindigkeit auf diese Parameter für eine vertikale Heizfläche zu untersuchen. Hierbei wurden das Naturkonvektionssieden und das aufwärtsgerichtete Strömungssieden betrachtet. Die Experimente wurden mit vollentsalztem Wasser bei einer Unterkühlung zwischen 1,68 und 4,00 K bei Atmosphärendruck und einem aus Edelstahl gefertigten Heizer durchgeführt, dessen Oberfläche anhand der Parameter Oberflächenrauigkeit und Benetzbarkeit charakterisiert ist. Unterschiedliche Oberflächenbearbeitungstechniken, wie Beschichtung durch Self-Assembled Monolayer (SAM), Nass-Ätzen und Hochleistungspuls-Laserbestrahlung wurden genutzt, um die Oberflächenbenetzung und –rauigkeit zu modifizieren. Der Unterschied zwischen dem gemessenen Fortschritts- (θadv) und Rückzugskontaktwinkel (θrec) der Flüssigkeit wird als Flüssigkeitskontaktwinkelhysterese (θhys) bezeichnet und beschreibt die Oberflächenbenetzbarkeit. Die Oberflächenrauigkeit wurde durch ein Konfokal-Mikroskop bestimmt und durch das gemittelte Quadrat der Rauigkeit (Sq) und den Maximalwert der Rauigkeit (St) definiert. Insgesamt wurden 18 unterschiedliche Heizoberflächen mit einer Größe von 130 x 20 mm² untersucht. Davon kamen jeweils die Hälfte für das Naturkonvektionssieden bzw. aufwärtsgerichtetes Strömungssieden zur Anwendung. Der Einfluss der Oberflächenbenetzbarkeit auf die Blasendynamik wurde für polierte Oberflächen (Sq  0,01 μm) analysiert. Die Wirkung der Oberflächenrauigkeit auf die Blasendynamik wurde für konstante Flüssigkeitskontaktwinkelhysteresen von 40,05°±1,5° und 59,97°±1,5° für Naturzirkulation und Strömungssieden untersucht. Eine künstliche zylindrische Kavität mit einer Fläche von 1963,5 m² und einer Tiefe von 50 m wurde mittels Mikrolaser in die Heizoberflächen eingebracht, um die Blasen in einer spezifischen Position zu erzeugen. Während des Naturkonvektionssiedens betrug die Wärmestromdichte 19,22 bis 30,29 kW/m². Bei den Experimenten mit aufwärtsgerichtetem Strömungssieden wurde die Hauptströmungsgeschwindigkeit im Bereich von 0,052 bis 0,183 m/s variiert und eine Appendix: Surface Parameters and Profile Wärmestromdichte zwischen 39,41 und 45,47 kW/m² aufgeprägt. Daraus resultierten insgesamt 87 Experimentalserien. Um den Blasenlebenszyklus zu erfassen, wurde hochauflösende Bildgebungstechnik verwendet. Mit der Bildverarbeitungssoftware ImageJ wurden die erfassten Videos weiterverarbeitet. Die Temperatur der Hauptströmung wurde mit Typ-K Thermoelementen gemessen. Die zeit- und ortsgemittelten Heizerwandtemperaturen wurden für die Naturzirkulation durch Infrarotthermografie und für das aufwärtsgerichtete Strömungssieden durch Typ-K Thermoelemente erfasst. Die mittlere Flüssigkeitsgeschwindigkeit wurde bei der Naturzirkulation mittels Particle Image Velocimetry (PIV) und beim Strömungssieden mittels Coriolis-Durchflusszähler bestimmt. Eine hochauflösende optische Schattenbildtechnik diente zur Aufzeichnung der Hauptphasen des Blasenlebenszyklus: Blasenerzeugung, Blasenwachstum, Blasenablösung, Blasengleiten und Blasenabriss. In dieser Arbeit wurden die der Blasenablösung vorrausgehenden Phasen untersucht. Blasenhöhe, Blasenbreite, Blasenbasisdurchmesser und Schwerpunkt der Blase wurden mit Hilfe der Bildverarbeitung ermittelt. Der blasenäquivalente Durchmesser wurde mittels des geometrischen Mittelwertes, der Blasenbreite und der Blasenhöhe berechnet. Basierend auf den Messdaten können folgende Erkenntnisse für das Blasenwachstum und den Blasenablösemechanismus postuliert werden: (i) Eine höhere Wärmeströmedichte führen zu größen Blasen und kürzeren Wachstumsperioden. Der Einfluss der Oberflächenbenetzbarkeit und der Oberflächenrauigkeit auf die Blasendynamik zeigt ähnliche Tendenzen für Naturkonvektion und aufwärtsgerichtetes Strömungssieden. (ii) Eine höhere Flüssigkeitskontaktwinkelhysterese führt zu einer schnelleren Expansion der Blasenbasis und zu einem schnellern Blasenwachstum. Für gut benetzbare Oberflächen bewegt sich der Blasenschwerpunkt schneller entlang der Strömungsrichtung. Für Oberflächen mit geringer Benetzbarkeit ist die Blasengröße vor der Blasenablösung größer und die Ablöseperiode länger. Der mittlere Blasenablösedurchmesser für unterschiedliche Hauptströmungsgeschwindigkeiten der Flüssigkeit erhöht sich von 0,75 auf 1,75 mm bei zunehmender Flüssigkeitskontaktwinkelhysterese von 42,32° auf 62,30°. (iii) Eine, bezogen auf die Mikrogrenzschichtdicke, optimale Oberflächenrauigkeit erhöht die Blasenwachstumsrate und die Blasengröße. Dieses Ergebnis ist bisher einzigartig bei der Untersuchung der Einzelblasendynamik beim Blasensieden. Die Expansion der Blasenbasis und der Blasenwachstumsrate erreicht ein Maximum für das gemittelte Quadrat der Rauigkeit (Sq) im Bereich zwischen 0,156 und 0,202 m für Naturzirkulation. Für aufwärtsgerichtetes Strömungssieden war die Expansion der Blasenbasis und die Blasenwachstumsrate für Sq-Werte zwischen 0,108 und 0,218 m maximal. Der Blasenablösedurchmesser wurde für einen großen Bereich der Hauptströmungsgeschwindigkeiten und Wärmestromedichte gemittelt. Das Maximum des mittleren Ablösedurchmessers wurde für die Oberfläche mit einem Wert von Sq = 0,218 m erreicht. Die Oberflächenrauigkeit erweitert die Wärmeübertragungsoberfläche neben der Blasenbasis. Der Einfluss der Oberflächenrauigkeitshöhe auf die Blasen hängt von der Mikrogrenzschichtdicke sowie vom Blasenbasisradius ab. Das Modell der Mikrogrenzschichtdicke von Cooper und Lloyd [1] und die konzeptionelle Idee zur Störung der Mikrogrenzschicht durch die Rautiefe von Sriraman [2] wurden analysiert. Es wurde nachgewiesen, dass die Oberflächenrauigkeit die effektive Mikrogrenzschichtdicke und die dazugehörige Wärmeübertragung beeinflusst. (iv) Es wurden geringere Blasenwachstumsraten für höhere Hauptströmungs-geschwindigkeiten gemessen. Weiterhin reduzieren sich der Blasenablösedurchmesser sowie Ablöseperioden mit zunehmender Hauptströmungsgeschwindigkeit bei unterschiedlichen Wärmeoberflächencharakteristiken. Bei niedrigen Hauptströmungs-geschwindigkeiten im Bereich zwischen ungefähr 0,052 und 0,16 m/s reduziert sich der durchschnittliche Blasenablösedurchmesser deutlich. Die experimentellen Ergebnisse zeigen einen wesentlichen Einfluss der Oberflächenbeschaffenheit auf das Blasenwachstum und den Ablöseprozess beim Blasensieden. Um diesen Einfluss numerisch zu charakterisieren, wurde ein neues Blasenwachstumsmodel entwickelt. Existierende Blasenwachstumsmodelle berücksichtigen den umfangreichen Einfluss der Oberfläche des Heizers bisher nicht. Das vorgeschlagene Model bezieht die plausibelsten Mechanismen des Blasensiedens mit ein. Dazu zählen: Mikrogrenzschichtverdampfung im Bereich der Austrocknung, trägheits- und wärmediffusionskontrolliertes Blasenwachstum und Kondensation an der Blasenoberseite. Das Modell berücksichtigt, dass die überhitzte Flüssigkeitsschicht an der Heizerwand durch die wachsende Blase nach außen verdrängt wird und die so gestreckte Flüssigkeitsschicht einen Teil der Blase einhüllt. Kondensation erfolgt an der Blasengrenze, die in Kontakt mit der unterkühlten Flüssigkeit steht, und demzufolge mit der überhitzen Flüssigkeitsschicht nicht in Kontakt kommt. Das vorgeschlagene Blasenwachstumsmodel arbeitet mit drei Konstanten für die beschriebenen Wärmeübertragungsmechanismen beim Blasenwachstum. Dabei handelt es sich um eine Konstante für die effektive Mikrogrenzschichtdicke (Ceff ), eine weitere Konstante 𝑏 ́ für die Wärmediffusion hin zur Blase und der Trägheit sowie letztendlich einer Konstante S zur Abbildung des Kondensationswärmeübergangs, anhand der Beschreibung des Anteils der Blase, welcher in Kontakt mit der unterkühlten Flüssigkeit steht. Die effektive Mikrogrenzschichtdickenkonstante (Ceff) definiert den Einfluss der Heizoberflächencharakteristik auf die Verdampfung der Mikrogrenzschicht und somit die Blasenwachstumsrate beim Blasensieden. Die numerisch berechnete und experimentell gemessene Blasengröße wurde verglichen, um die Mikrogrenzschichtdickenkonstante Ceff zu definieren. Der Einfluss der Kondensation auf Ceff wurde geprüft.:Abstract v Kurzfassung vii Acknowledgements xiii Abbreviations and Symbols xv Chapter 1: Introduction and Motivation 1 1.1 General overview 1 1.2 Theoretical background 3 1.3 Objectives and outline of the thesis 7 Chapter 2: Fundamentals of Bubble Dynamics in Nucleate Boiling 9 2.1 Bubble growth in nucleate boiling 9 2.2 Bubble growth models 12 2.3 The physical process of bubble departure 16 2.4 Experimental investigations of bubble dynamics 20 2.4.1 Effects of heater surface characteristics 21 2.4.2 Effects of bulk liquid velocity 24 2.5 Chapter conclusion 26 Chapter 3: Heater Surface Preparation and Characterization 27 3.1 Surface properties 27 3.2 Surface preparation 29 3.2.1 Self-assembled monolayer coating 30 3.2.2 High-power pulsed laser irradiation 31 3.2.3 Wet-etching 32 3.3 Surface cleaning 32 3.4 Surface characterization 32 3.4.1 Wettability measurement 32 3.4.2 Roughness measurement 33 3.4.3 Analysis of surface characteristics 34 3.4.4 Uncertainty of surface parameters 38 3.5 Artificial cavity preparation 38 Chapter 4: Experimental Setup and Procedure 41 4.1 Natural circulation boiling (NCB 41 4.1.1 Experimental procedure and measurement techniques 41 4.1.2 Uncertainty analysis 44 4.2 Upward flow boiling (UFB) 45 4.2.1 Experimental procedure and measurement techniques 45 4.2.2 Uncertainty analysis 48 4.3 Image processing 50 Chapter 5: Experimental Results 53 5.1 Introduction to the analysis of the bubble dynamics 53 5.1.1 The bubble life cycle 53 5.1.2 Calculation of the bubble equivalent diameter 55 5.1.3 Bubble dynamics with the increase of heat flux 57 5.1.4 Qualitative assessment of the bubble dynamics for different parameters 60 5.2 Bubble dynamics 61 5.2.1 Effect of heater surface wettability 61 5.2.2 Effect of heater surface roughness 65 5.2.3 Effect of bulk liquid velocity 70 5.3 Bubble departure 76 5.3.1 Effect of heater surface wettablity 76 5.3.2 Effect of heater surface roughness 76 5.3.3 Effect of bulk liquid velocity 78 5.4 Chapter conclusion 79 Chapter 6: Analysis and Model Development 81 6.1 Numerical evaluation of the role of heater surface characteristics 81 6.1.1 Derivation of an improved bubble growth model 86 6.1.2 Calculation of Ceff 82 6.2 Effect of liquid velocity on the bubble growth 93 6.3 Improved modeling of bubble departure 95 6.3.1 Analysis of important parameters 95 6.3.2 Formulation of a bubble departure criterion 100 6.4 Chapter conclusion 102 Chapter 7: Summary and Outlook 105 Bibliography 109 List of Figures 121 List of Tables 127 Appendix: Surface Parameters and Profile 129

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This dissertation aims to better understand the evolution of single hydrogen gas bubbles evolved during the water electrolysis at microelectrodes. In particular, the growth and detachment processes were studied in detail experimentally by means of electrochemical and optical methods in terrestrial, micro-, and hypergravity conditions. The combination of microelectrode and sulfuric acid promoting the bubble coalescence results in a periodical growth and the detachment of single bubbles. This provides a systematic view on the phenomena under study. A shadowgraphy system was used to provide general insight into the bubble behaviour, while Particle Tracking Velocimetry (PTV) was used for the flow velocity measurements around the growing hydrogen bubble. By applying high electric potentials considerably exceeding that in industrial electrolysers, it is possible to analyse the evolution of hydrogen bubbles under extreme conditions and for a wide range of electrolyte concentrations, overall shedding more light on bubble dynamics in general, and especially the underlying balance of forces. The growth of single hydrogen bubbles at micro-electrodes was studied in an acidic electrolyte over a wide range of concentrations and cathodic potentials. New bubble growth regimes were identified which differ in terms of whether the bubble evolution proceeds in the presence of a monotonic or oscillatory variation in the electric current and a carpet of microbubbles underneath the bubble. Key features such as the growth law of the bubble radius, the dynamics of the microbubble carpet, the onset time of the oscillations and the oscillation frequencies were characterised as a function of the concentration and electric potential. Furthermore, the system's response to jumps in the cathodic potential was studied. The electrode, tilted to the horizon, promotes faster growth and, therefore, earlier detachment at the smaller volume of the bubble. During its evolution, the bubble moves laterally from the electrode centre, releasing the electrode area and enabling higher electric current, therefore faster hydrogen generation and bubble-bubble coalescence rates. The duration of the bubble position oscillations found on the horizontal electrode gradually reduces upon tilt angle increase, with an almost complete disappearance at 5°. Based on the analysis of the forces involved and their scaling with the concentration, potential and electric current, a sound hypothesis was formulated regarding the mechanisms underlying the micro-bubble carpet and oscillations. A detailed look was also taken on the dynamics of single hydrogen bubbles in microgravity during parabolic flights. Three bubble evolution scenarios were identified depending on the electric potential applied and the acid concentration. The dominant scenario, characterised by lateral detachment of the grown bubble, was studied in detail. For that purpose, the evolution of the bubble radius, electric current and bubble trajectories as well as the bubble lifetime were comprehensively addressed for different potentials and electrolyte concentrations. The bubble-bubble coalescence events, which are responsible for reversals of the direction of bubble motion, were particularly analysed. Finally, as parabolic flights also permit hypergravity conditions, a detailed comparison of the characteristic bubble phenomena at various levels of gravity was drawn. Finally, the Marangoni convection at the foot of hydrogen gas bubbles mainly induced by the thermocapillary effect is systematically studied during the bubble evolution, the bubble position oscillations, at horizontal and tilted electrodes both in terrestrial and hyper-g environments. The flow structure progressively modifies with the bubble evolution or during the bubble position oscillations, i.e. as per electric current and bubble geometry variation. The velocity increases both with the bubble size and the electric current magnitude. It reaches up to 50 mm/s and 125 mm/s shortly before the bubble detachment at horizontal and tilted electrodes, correspondingly. The bubble position oscillations characterised by the large variation of the electric current govern the velocity of around ~80 mm/s at the highest and ~40 mm/s at the lowest positions. In the case of tilted electrodes, both in terrestrial and hyper-g environments, the lateral movement of the bubble enables higher values of the current and, therefore, stronger convection. The non-homogeneous distribution of the electric current lines at the tilted electrode results in the asymmetrical Marangoni convection around the bubble. There is a certain limitation in terms of the maximal magnitude of the velocity at different tilt angles, governed by the optimal size of the bubble and electric current. At last, the effects of the particles and laser used for PTV measurements were shown to reduce the duration of the oscillations and to retard the bubble evolution. Both effects were considered during the measurements.

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