Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 QueremAFA_DISSERT.pdf: 6927049 bytes, checksum: 5fbf755901320194b71aa9dc0dc0b657 (MD5) Previous issue date: 2013-06-07 / Studies indicate that a variation in the degree of crystallinity of the components of a polymer blend influences the mechanical properties. This variation can be obtained by subjecting the blend to heat treatments that lead to changes in the spherulitic structure. The aim of this work is to analyze the influence of different heat treatments on the variation of the degree of crystallinity and to establish a relationship between this variation and the mechanical behavior of poly(methyl methacrylate)/poly(ethylene terephthalate) recycled (PMMA / PETrec) with and without the use of compatibilizer agent poly(methyl methacrylate-al-glycidyl methacrylate-al-ethyl acrylate) (MMAGMA- EA). All compositions were subjected to two heat treatments. T1 heat treatment the samples were treated at 130 ? C for 30 minutes and cooled in air. In T2, the samples were treated at 230 ? C for 5 minutes and cooled to approximately -10 ? C. The variation of the degree of crystallinity was determined by the proportional relationship between crystallinity and density, with the density measured by pycnometry. The mechanical behavior was verified by tensile tests with and without the presence of notches and pre-cracks, and by method of fracture toughness in plane strain (KIC). We used the scanning electron microscopy (SEM) to analyze the fracture surface of the samples. The compositions subjected to heat treatment T1, in general, showed an increase in the degree of crystallinity in tensile strength and a tendency to decrease in toughness, while compositions undergoing treatment T2 showed that the opposite behavior. Therefore, this work showed that heat treatment can give a polymer blend further diversity of its properties, this being caused by changes in the crystal structure / Estudos apontam que uma varia??o no grau de cristalinidade dos componentes de uma blenda polim?rica influencia nas suas propriedades mec?nicas. Essa varia??o pode ser obtida pela submiss?o da blenda a tratamentos t?rmicos que levam a modifica??es da estrutura esferul?tica. O objetivo desse trabalho ? analisar a influ?ncia de diferentes tratamentos t?rmicos na varia??o do grau de cristalinidade e estabelecer uma rela??o entre essa varia??o e o comportamento mec?nico da blenda poli(metacrilato de metila)/poli(tereftalato de etileno) reciclado (PMMA/PETrec) com e sem o uso do agente compatibilizante interfacial poli(metacrilato de metila-almetacrilato de glicidila-al-acrilato de etila) (MMA-GMA-EA). Todas as composi??es foram submetidas a dois tratamentos t?rmicos. No tratamento t?rmico T1 as amostras foram tratadas a 130 ?C por 30 minutos e resfriadas ao ar. No tratamento T2 as amostras foram tratadas a 230 ?C por 5 minutos e resfriadas a aproximadamente 10 ?C. A varia??o do grau de cristalinidade foi verificada pela rela??o de proporcionalidade existente entre cristalinidade e densidade, sendo a densidade medida por picnometria. O comportamento mec?nico foi verificado por ensaios de tra??o, com e sem a presen?a de entalhes e pr?-trincas, e pelo m?todo da tenacidade ? fratura em estado plano de deforma??o (KIC). Utilizou-se a microscopia eletr?nica de varredura (MEV) para analisar a superf?cie de fratura das amostras. As composi??es submetidas ao tratamento t?rmico T1, de uma forma geral, mostraram aumento no grau de cristalinidade, na resist?ncia ? tra??o e uma tend?ncia ? redu??o na tenacidade ? fratura, enquanto que as composi??es submetidas ao tratamento T2 mostraram um comportamento oposto a esse. Portanto, este trabalho mostrou que um tratamento t?rmico pode conferir a uma blenda polim?rica uma diversidade ainda maior de suas propriedades, sendo essa ocasionada pelas mudan?as na estrutura cristalina

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EliasJL_DISSERT.pdf: 3301731 bytes, checksum: ed73b5da4a7dcfb4e0f473a7c83986b2 (MD5) Previous issue date: 2013-05-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The study of polymer blends has been an alternative method in the search field of new materials for obtaining materials with improved properties. In this work blends of poly(methyl methacrylate) (PMMA) and poly(ethylene oxide) (PEO) doped with titanium dioxide (TiO2) were studied. The PEO is a polymer semicrystalline structure varying between, 70 and 84% crystallinity, while the PMMA exhibits behavior amorphous in their structure. The use of TiO2 is related to corrosion-resistant of titanium as well as good heat transfer and other characteristics. The study of these polymer blends doped TiO2 gives the properties junction organic (polymer) and inorganic (oxide) which leads to modification of the properties of the resultant material. The blends were doped TiO2 (POE/PMMA/TiO2) in different proportions of the PMMA with the PEO and TiO2 fixed. The ratios were: 90/10/0,1; 85/15/0, 1; 80/20/0,1, 75/25/0,1 and 70/30/0,1. The resulting material was obtained in powder form and being characterized by Fourier Transformed Infrared (FTIR) Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD), Thermogravimetric Analysis (TGA) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). The infrared spectra (IR) for the blends in different ratios showed a band at 1744 cm-1, characteristic of the C=O stretching, which increases in intensity with increasing PMMA composition, while in the spectrum of pure PEO this band is absent. This may suggest that the interaction is occurring between the polymers. In the micrographs of the blends also observed change in their surfaces with variation of the composition of PMMA, contributing to the change of the electrical properties of the material. The EIS data showed that the material exhibited conductivity of the order of 10-6 S.cm-1. The blend in the ratio B2(85/15/0, 1) showed better conductivity, σ = 1.56 x 10-6 S.cm-1. It was observed that the diffusion coefficient for the blends, B5(70/30/0, 1) was the largest, 1.07 x 10-6 m2.s-1. The XRD data showing that, with the variation in the composition of the PMMA blend crystallinity of the material is decreased reaching a minimum B3(80/20/0,1), and then increases again. Thermal analysis suggests that blends made from the material obtained can be applied at room temperature / O estudo de blendas polim?ricas tem sido um m?todo alternativo no campo de pesquisa de novos materiais para obten??o de materiais com melhores propriedades. Neste trabalho blendas de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e poli(?xido de etileno) (POE) dopadas com di?xido de tit?nio (TiO2) foram estudadas. O POE ? um pol?mero de estrutura semicristalina com varia??o entre, 70 e 84% de cristalinidade, enquanto o PMMA apresenta comportamento amorfo em sua estrutura. O uso do TiO2 est? relacionado ? alta resist?ncia a corros?o do tit?nio, assim como a boa transfer?ncia de calor, al?m de outras caracter?sticas. Uma das suas aplica??es ? a fotocat?lise. O estudo destas blendas polim?ricas dopadas com TiO2 proporciona a jun??o das propriedades org?nica (pol?meros) e inorg?nica (?xido), o que leva a modifica??o das propriedades do material resultante. As blendas foram dopadas com TiO2 (POE/PMMA/TiO2) em diferentes propor??es do POE e PMMA com o TiO2 fixo. As propor??es foram: 90/10/0,1; 85/15/0,1; 80/20/0,1; 75/25/0,1 e 70/30/0,1. O material resultante obtido foi em forma de p? sendo caracterizado por Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia de Varredura Eletr?nica (MEV), Difra??o de Raios X (DRX), Termogravimetria (TG/DTG) e Espectroscopia de Imped?ncia Eletroqu?mica (EIE). Os espectros de infravermelho (IV) para as blendas em diferentes propor??es apresentaram uma banda em 1744 cm-1, caracter?stica do estiramento C=O, que aumenta de intensidade com o aumento da composi??o do PMMA, enquanto no espectro do POE puro esta banda est? ausente. Isto pode sugerir que est? ocorrendo ? intera??o entre os pol?meros. Nas micrografias das blendas, tamb?m, observa-se mudan?a em suas superf?cies com a varia??o da composi??o do PMMA o que pode contribuir na mudan?a das propriedades el?tricas do material. Os dados de EIE mostraram que o material apresentou condutividade da ordem de 10-6 S.cm-1. A blenda na propor??o B2(85/15/0,1) apresentou melhor condutividade, σ = 1,56 x 10-6 S.cm-1. Observou-se que o coeficiente de difus?o para as blendas, a B5(70/30/0,1) foi o maior, 1,07 x 10-6 m2.s-1. Os dados de DRX mostram que, com a varia??o na composi??o de PMMA na blenda a cristalinidade do material vai diminuindo atingindo um m?nimo em B3(80/20/0,1) e, ent?o, volta a aumentar. An?lise t?rmica realizada das blendas sugere que o material obtido pode ser aplicado em temperatura ambiente

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Nesse sentido, o propilenoglicol (PPG) foi utilizado para prepara??o de blendas PHBPPG (90/10). O objetivo do trabalho foi preparar e estudar filmes polim?ricos constitu?dos por PHB e PHBPPG (90/10) contendo 1% e 5% de Snitrosoglutationa (GSNO), um doador de ?xido n?trico (NO) bem como sintetizar o f?rmaco e avaliar sua estabilidade ap?s armazenamento a 23?C, 4?C e -18?C durante 90 dias por an?lise t?rmica e por espectroscopia na regi?o do infravermelho. Os filmes obtidos contendo GSNO foram caracterizados por an?lise t?rmica, espectroscopia no infravermelho e avaliou-se o perfil de libera??o in vitro dos mesmos. A citotoxicidade dos extratos das matrizes constitu?das somente por PHB e PHBPPG (90/10) foi avaliada sobre c?lulas mononucleares do sangue perif?rico (PBMC) e leuc?citos totais pelo m?todo de exclus?o com azul de Tripan e sobre hem?cias pela avalia??o da atividade hemol?tica. Os resultados da an?lise t?rmica e infravermelho mostraram que a melhor forma de armazenamento de GSNO ? em 4?C e -18?C. As matrizes polim?ricas de PHB e da blenda PHBPPG (90/10) contendo 1% e 5% de GSNO, avaliadas por an?lise t?rmica foram capazes de liberar NO e apresentaram-se mais est?veis termicamente quando comparados aos filmes de PHB e da blenda sem o f?rmaco. O perfil de libera??o dos filmes de PHB e da blenda PHBPPG (90/10) mostrou que h? uma libera??o r?pida inicial de GSNO nas 24 horas iniciais seguido por um padr?o de libera??o controlada no per?odo de 1 a 8 dias para os filmes contendo 5% de GSNO, sendo o filme da blenda PHBPPG (90/10) contendo 5% de f?rmaco, o que apresentou maior porcentagem de libera??o no per?odo avaliado. Extratos provenientes dos filmes de PHB e da blenda PHBPPG (90/10) n?o apresentaram car?ter citot?xico por n?o induzirem hem?lise das hem?cias e n?o reduzirem a viabilidade celular de PBMCs e leuc?citos totais. As blendas desenvolvidas neste trabalho possuem a capacidade de libera??o controlada e in situ de ?xido n?trico, e possuem aplica??o potencial, por exemplo, no revestimento de stents coronarianos para preven??o da restenose p?s-angioplastia. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / Polymers are widely used for controlled drug release systems improving the therapeutic benefits and minimizing side effects by the pharmaceutical industry due their capability of releasing it effectively at the target site. Among the polymers used for this purpose there is poly(3-hydroxybutyrate, PHB), a polymer from microbial origin of the poly(hydroxyalkanoate) class that is both bioresorbable and biocompatible. When used as a physical blends with other polymers several properties of PHB (physical, mechanical and biological) could be modified to increase their applicability. To produce blends with PHB the propyleneglycol (PPG) was used to prepare PHBPPG blends (90/10). The aim of this work was to prepare and study polymeric films composed by PHB and PHBPPG (90/10) containing 1% and 5% S-nitrosoglutathione (GSNO), a nitric oxide (NO) donor. The GSNO was synthesized and had its stability evaluated after storage at 23 ? C, 4 ? C and -18 ? C for 90 days by thermal analysis and infrared spectroscopy. The polymer materials containing GSNO were characterized by thermal analysis, infrared spectroscopy and also their drug release capability was evaluated. The cytotoxicity of matrices constituted by PHB and PHBPPG (90/10) was evaluated on peripheral blood mononuclear cells (PBMC) and total leukocytes by the exclusion method with Tripan blue and on red blood cells by the evaluation of hemolytic activity. The thermal and infrared analysis showed that the best form of GSNO storage is at 4 ? C and -18 ? C. Polymeric matrices of PHB and PHBPPG (90/10) containing 1% and 5% of GSNO, were able to release NO and were more thermally stable when compared to PHB and blends without the drug. The release profile of the PHB and PHBPPG blends (90/10) showed an initial fast release of GSNO at the initial 24 hours followed by a controlled release pattern in the period of 1 to 8 days for materials containing 5% of GSNO. The PHBPPG (90/10) blends containing 5% of drug presented the highest percentage of release in the evaluated period. The PHB and PHBPPG (90/10) blends did not present cytotoxic effects. The studied materials did not induced hemolysis of the red blood cells and did not reduced the cellular viability of PBMCs and total leukocytes. The developed blends are capable to exert the in situ controlled-release of nitric oxide and can potentially be used for example to coat coronary stents and thus help to prevent post-angioplasty restenosis.