Introduction<br /><br />Un diagramme d'équilibres de phases est la représentation la plus synthétique du comportement d'un système d'alliages en fonction de la concentration et de la température. La construction de tels diagrammes est donc très importante, tant pour les chercheurs que pour les industriels. Ce travail avait pour but de clarifier les relations de phases dans quelques alliages impliqués dans le processus de remplacement des brasures étain plomb utilisées en particulier dans l'électronique.<br />L'étude a été menée aussi bien expérimentalement que par optimisation numérique.<br /><br />Du point de vue expérimental, , la calorimétrie à moyennes (calorimètre Calvet Sétaram) et hautes températures (calorimètre Gachon) a été utilisée pour déterminer des enthalpies de formation de composés, des enthalpies de mélange, de dissolution ou encore des enthalpies partielles. Les transformations allotropiques ont été détectées et caractérisées thermiquement par calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Des techniques complémentaires : diffraction des rayons X, analyse à la microsonde électronique de Castaing et microscope électronique à balayage ont permis de vérifier l'état structural et la composition chimique des produits formés.<br /><br />L'optimisation numérique a fait appel à la méthode « CALPHAD » et au logiciel « Thermocalc ». Le but est de réaliser, à partir d'une description numérique des enthalpies libres de formation de l'ensemble des phases impliquées, une modélisation du diagramme d'équilibres de phases afin de vérifier la cohérence de toutes les données collectées, d'interpoler suivant des modèles physiquement plausibles entre les zones étudiées et ainsi de fournir la « meilleure » approximation du diagramme réel, tout en limitant le travail expérimental. Ce dernier point est particulièrement important dans les ternaires et les systèmes à plus de trois composants.<br /><br />Chapitre 1<br /><br />Le premier chapitre traite des techniques expérimentales et numériques. les calorimètres Calvet, Gachon et différentiel à balayage, leurs emplois et les divers types de manipulations réalisés sont décrits. La méthode Calphad est présentée. Aucune des techniques présentées n'est originale, mais elles sont toutes éprouvées et leur juxtaposition mène à des résultats nombreux et fiables.<br /><br />Chapitre 2<br /><br />Le second chapitre décrit le travail expérimental qui a été réalisé sur les binaires Co-Sn, Ni-Sn (Bi-Sn étant suffisamment connu) et sur le ternaire Bi-Ni-Sn.<br /><br /><br />Co-Sn<br /><br />Une étude bibliographique préalable a montré que si les grandes lignes du systèmes étaient claires, il restait des interrogations qu'il convenait de lever. Tous les domaines de phases n'étaient pas totalement déterminés et le nombre de composés intermédiaires pas encore certain. Des expériences de calorimétrie de dissolution de Co dans Sn liquide, à 991 et 1020 K et de mesure, par calorimétrie de réaction directe, des enthalpies de formation des composés solides à 1287, 1033, 629 et 605 K respectivement ont fourni des données originales. Les transitions allotropiques du Co pur et de Co3Sn2 ont fait l'objet d'une caractérisation par DSC afin de vérifier et compléter les résultats existants. Finalement, l'optimisation numérique a été réalisée, à l'aide du logiciel Thermocalc et le nouveau diagramme de phases tracé. Il prend en compte l'ensemble des composés intermédiaires et des transformations allotropiques.<br /><br />Ni Sn<br /><br />La même procédure de travail a été suivie. Les expériences de calorimétrie de réaction directe à 728, 846, 943, 1332 et 1389 K ont fourni les enthalpies de formation de Ni3Sn2, Ni3Sn et Ni3Sn4. La DSC a permis de déterminer l'enthalpie de transition allotropique de Ni3Sn2.<br /><br />Bi-Ni-Sn<br /><br />Là encore, une étude bibliographique a précédé le travail expérimental. Par rapport aux systèmes binaires, les ternaires sont, très généralement beaucoup plus mal connus, autant en fonction de la composition que de la température. Avant de commencer les expériences de calorimétrie, il s'est révélé nécessaire d'entreprendre une exploration du domaine ternaire à 733, 773, 903 et 1273 K. La DSC a ensuite précisé les points tels qu' invariants et liquidus. Un composé ternaire non encore signalé, Ni7Sn2Bi, a été découvert, ainsi qu'un eutectique ternaire entre Bi, Sn et Ni3Sn4. Les phases solides et le liquide ont été soumis à la calorimétrie afin d'obtenir le matériel nécessaire à une future modélisation du ternaire.<br /><br />Conclusion<br /><br />L'étude présentée s'inscrit dans l'effort de recherche européen qui fait suite à la décision de supprimer ou tout au moins limiter au plus juste la présence de plomb dans les alliages de brasure (programme COST 531). Dans ce cadre, les alliages à bas points de fusion à base d'étain et de bismuth sont intéressants et leurs interactions avec les matériaux rencontrés dans la fabrication des circuits électroniques, tels le nickel et le cobalt, doivent être étudiées. La base de telles études est l'établissement des diagrammes d'équilibres de phases. Les systèmes binaires ne sont pas encore parfaitement connus et ce travail a répondu à quelques questions qui se posaient encore dans Co-Sn et Ni-Sn. Les ternaires, eux, du fait de la largeur du spectre de variation possible des variables de composition, sont à peu près totalement ignorés et la contribution apportée ici permet d'éclairer par des résultats bien établis, le comportement de Bi-Ni-Sn. La connaissance de ce système n'est pas encore parfaite, mais ce qui est apporté est une première base particulièrement solide, dans la mesure où trois coupes isothermes ont été établies dans un système auparavant totalement inconnu et des données enthalpiques mesurées.

Cette recherche porte sur l'étude métallographique et électrochimique des brasures primaires et secondaires pour huit alliages employés en prothèse fixée dentaire (cinq de haute noblesse, un noble et deux non nobles) et leurs brasures correspondantes réalisées de façon conventionnelle. Des soudures laser ont également été réalisées. La première partie de l'étude concerne la caractérisation des propriétés des alliages et des brasures sur le plan de leurs propriétés physiques, de leur microstructure, de leur comportement mécanique. L'étude a révélée notamment qu'il pouvait exister des défauts métallurgiques plus ou moins important au sein des alliages parent et des zone de liaison métallurgiques. Une deuxième partie de l'étude porte sur le comportement électrochimique des alliages et brasures secondaires dans différents types d'électrolyte simulant la salive. Les alliages sont étudiés individuellement et en couplage galvanique. Leur comportement en corrosion est ainsi analysé. Ces études montrent que tous les alliages étudiés (y compris les non nobles) présentaient une très grande résistance à la corrosion / This study deals with metallographic and electrochemical properties of eight parent alloys used in fixed partial denture (five High Noble, one Noble and two predominantly based alloy), and their corresponding pre- and post-solder realized in conventionnal way. Laser solder have also been realized. In the fisrt part of the study, parent alloys and their corresponding solders were caracterized by considering their physical properties, microstructure and mechanical aspect. Different types of internal defects were noticed in several parent alloys and solder joints. The second main aspect of the study concerns electochemical comportement of parents alloys and their post-solders alloys in diffent in several types of electrolyte simulating articificial saliva. Parent alloys are study individually and in galvanic coupling conditions. The results show that all alloys of the study (predominantly based alloys inclued) are very corrosion resistant

Cette thèse a pour objet l'étude de la fiabilité de modules de puissance triphasés à IGBTs 200 A - 600 V, destinés à la construction d'onduleurs de traction pour des applications automobiles hybrides ou électriques. Ces travaux visent à évaluer la tenue de ces modules de puissance en régime de cyclage thermique actif à hautes température, en mettant l'accent sur leur résistance à la fatigue thermomécanique. Deux approches complémentaires ont été mises en oeuvre dans ce but: tests de vieillissement accéléré et modélisation numérique. Une compagne d'essais de vieillissement par cyclage actif a été menée avec des profils de température variés, définis par la température ambiante et la variation de température de jonction des IGBTs, utilisés comme facteurs d'accélération des contraintes. Au cours de ces tests, les composants ont électriquement fonctionné dans des conditions semblables à une application réelle (commande MLI). L'objectif était d'identifier les modes de défaillance, d'estimer l'influence des facteurs d'accélération du vieillissement, et d'évaluer la pertinence des indicateurs de défaillance classiques dans ces conditions de stress thermiques sévères. Aussi, afin de mieux comprendre les mécanismes de défaillance responsables de la fatigue de l'assemblage des modules considérés, une modélisation thermomécanique visant à déterminer l'impact des modèles de comportement mécanique sur la durée de vie estimée des brasures, a été développée. La réponse de l'assemblage à des contraintes de cyclage actif similaires à celles appliquées durant les essais a été évaluée par analyse numérique. Les différentes lois de comportement ont été comparées en termes de contraintes, déformations plastiques, et densité d'énergie plastique dans les brasures. / This thesis is dedicated to reliability investigations led on three-phase 200~A~--~600~V IGBT power modules, designed for building drive inverters for hybrid or electric automotive traction applications. The objective was to evaluate the durability of the studied modules when they withstand power cycling in high temperature environments, and especially their resistance to thermo-mechanical fatigue. Two complementary approaches were considered: accelerated aging experiments and numerical modeling.A series of power cycling tests was carried out over a large range of temperature profiles, defined by the ambient temperature and IGBT junction temperature excursion. These quantities are used as thermal stress acceleration factors. Those experiments were led in realistic electrical conditions (PWM control scheme). They aimed at identifying the failure modes of the target devices, assessing the impact of the acceleration factors on their aging process, and evaluating the suitability of standard aging indicators as damage precursors in such harsh loading conditions. Besides, to better understand the failure mechanisms governing the fatigue life of the modules assembly, a thermo-mechanical modeling focusing on solder joints was built. Our simulation efforts concentrated on the appraisal of constitutive modeling effects on solder joints lifetime estimation. Numerical analysis of the assembly response to power cycling in similar operating conditions as practiced in experiments were performed. Behavior laws were then compared on stress, plastic strain, and strain energy density developed within the joints.

De nos jours, une des stratégies pour améliorer les propriétés des brasures sans plomb est d'introduire en petites quantités certains éléments d'alliage. Dans notre étude, deux nouveaux types de brasures, dénommés Innolot et SAC-Bi et dont l'utilisation dans diverses applications électroniques augmente, sont caractérisées. En particulier, l'effet des éléments Ni, Sb et Bi sur les propriétés mécaniques est analysé. L'étude vise également à évaluer l'influence des facteurs de sollicitation, du vieillissement en température sur la réponse des matériaux et leurs évolutions microstructurales. A cet effet, une machine permettant de réaliser des essais de micro-traction sur éprouvettes miniatures a été conçue et fabriquée. Les sollicitations qu'elle permet d'appliquer sont multiples (traction, cisaillement et cyclage) et des conditions en température et en vitesse de déformation peuvent être imposées lors de l'essai. La fabrication des éprouvettes nécessaires aux essais a également été entreprise dans cette étude afin d'avoir un matériau similaire à celui issu du process industriel et de disposer d'une géométrie adaptée au type de caractérisation souhaitée (éprouvettes massives, à simple recouvrement, etc.).Après ces étapes préparatoires, des tests ont été réalisés sous sollicitations de traction, cisaillement, fluage et fatigue en faisant varier les conditions d'essais. Le premier objectif a été l'identification du comportement des brasures, y compris en prenant en compte l'effet du vieillissement. Ces données ont permis ensuite de réaliser des simulations thermo-mécaniques sur les matériaux utilisés sous forme de joints de brasure dans un module de puissance sous cyclage thermique. Les analyses de microstructure (SEM/EDS et EPMA) faites par la suite ont montré le rôle des éléments d'alliage (Ni, Sb et Bi) sur les performances mécaniques des brasures en termes de résistance, limite élastique et rigidité. Le rôle des facteurs d'essai, comme la température, la vitesse de sollicitation et la durée de vieillissement, a également été mis en évidence au niveau des propriétés obtenues et des changements dans la microstructure. Il a été établi que l'élément Sb permet de favoriser le durcissement par écrouissage des brasures, tandis que l'ajout des éléments Ni et Bi permettent un raffinement de la microstructure. Les essais ont aussi permis d'identifier les 9 paramètres de la loi d'Anand par une procédure numérique s'appuyant sur les données de traction et de cisaillement, permettant ainsi de réaliser des simulations par éléments finis. Ces dernières suggèrent un meilleur comportement à la fatigue pour la brasure Innolot qui bénéficie est effets favorables des additifs. / Nowadays, one of the strategies to improve the reliability of lead-free solder joints is to add minor alloying elements to solders. In this study, new lead-free solders, namely InnoLot and SAC387-Bi, which have begun to come into use in the electronic packaging, were considered to study the effect of Ni, Sb and Bi, as well as that of the testing conditions and isothermal aging, on the mechanical properties and microstructure evolution. A new micro-tensile machine are designed and fabricated, which can do tensile, compressive and cyclic tests with variation of speeds and temperatures, for testing miniature joint and bulk specimens. Additionally, the procedure to fabricate appropriate lap-shear joint and bulk specimens are described in this research. The tests, including shear, tensile, creep and fatigue tests, were conducted by micro-tensile and Instron machine at different test conditions. The first study is to characterize, experimentally, the mechanical behaviors and life time of solder joints submitted to isothermal aging and mechanical tests. The second goal of the project is to perform thermo-mechanical simulations of IGBT under thermal cycling. The experimental results indicate that, with addition of Ni, Sb and Bi in to SAC solder, the stress levels (UTS, yield stress) are improved. Moreover, testing conditions, such as temperature, strain rate, amplitude, aging time, may have substantial effects on the mechanical behavior and the microstructure features of the solder alloys. The enhanced strength and life time of the solders is attribute to the solid hardening effects of Sb in the Sn matrix and the refinement of the microstructure with the addition of Ni and Bi. The nine Anand material parameters are identified by using the data from shear and tensile tests. And then, the obtained values were utilized to analyze the stress-strain response of an IGBT under thermal cycling. The results of simulations represent that the response to thermal cycling of the new solders is better than the reference solder, suggesting that additions of minor elements can enhance the fatigue life of the solder joints. Finally, the SEM/EDS and EPMA analysis of as-cast, as-reflowed as well as fractured specimens were done to observe the effects of these above factors on the microstructure of the solder alloys.

L'utilisation du diamant comme composant d'électronique de puissance est une perspective intéressante tant en ce qui concerne les applications hautes température que forte puissance. La problématique principale de ces travaux réalisés dans le cadre du programme Diamonix, réside dans l'étude et l'élaboration d'un packaging permettant la mise en oeuvre d'une puce diamant devant fonctionner à des températures variant entre -50°C et 300°C. Nous nous sommes intéressés au choix des matériaux de connexion de la puce avec son environnement. Suite à l'étude bibliographique, nous proposons différentes solutions de matériaux envisageables pour le substrat métallisé, les brasures et les métallisations. Dans un second temps, les différents éléments ont été réalisés puis caractérisés à partir d'essais de nanoindentation et de nanorayage. Des essais mécaniques ont permis de caractériser le comportement élastoviscoplastique et l'endommagement des brasures. Ces derniers essais ont servi de base expérimentale à l'identification des paramètres d'un modèle de comportement viscoplastique couplé avec l'endommagement et qui a été spécialement élaboré pour cette étude. Le modèle de comportement a été implémenté dans un code de calcul par éléments finis via une sous-routine. Il permet notamment de simuler le processus de dégradation d'un assemblage. Enfin, ce modèle de comportement a été mis en oeuvre dans des modélisations thermomécaniques de différentes configurations de véhicules test. / Use of diamond as constitutive component in power electronics devices is an interesting prospect for the high temperature and high power applications. The main challenge of this research work included in the Diamonix program is the study and the elaboration of a single-crystal diamond substrate with electronic quality and its associated packaging. The designed packaging has to resist to temperatures varying between -50°C and 300°C. We contributed to the choice of the connection materials intended to be used in the final test vehicle and which can handle such temperature gaps. In the first part, we present a state-of-the-art of the various materials solutions for extreme temperatures. Following this study, we propose a set of materials which considered as potential candidates for high temperature packaging. Special focus is given for the most critical elements in power electronic assemblies which are metallizations and solders. Once the materials choice carried out, thin substrate metallizations, solders and DBC coatings are studied using nanoindentation and nanoscratch tests. Mechanical tests were also carried out on solders to study their elastoviscoplastic and damage behavior. The experimental results are used as database for the identification of the parameters of the viscoplastic model coupled with a porous damage law, worked out for the case of solders. The behavior model is implemented as a user subroutine UMAT in a FE code to predict the degradation of a 2D power electronic assembly and various materials configuration for a 3D test vehicle.

L’augmentation de la puissance électrique consommée à bord des avions a récemment conduit à introduire des convertisseurs électroniques de puissance à base d'interrupteurs à IGBT dans de nombreuses applications aéronautiques. L'utilisation de ces interrupteurs diffère de leurs emplois traditionnels dans les domaines du ferroviaire ou de l'automobile. En effet, les sollicitations environnementales ainsi que les cycles de commandes électriques sont différents de ceux rencontrés jusqu’alors, ce qui amène à remettre en cause les résultats actuels au sujet de la durée de vie et de la fiabilité de ces interrupteurs. Face à ces interrogations, les sociétés THALES et Hispano-Suiza se sont associées au sein du programme de l’avion plus électrique MODERNE (MODular ElectRical NEtwork) initié par Airbus, en vue de développer des solutions à haut niveau de fiabilité pour des applications aéronautiques sévères. C’est dans ce contexte que prennent place les présents travaux, dont les objectifs sont dans un premier temps de proposer de nouvelles architectures de modules susceptibles de présenter de meilleures performances d’intégration, et dans un second temps d’en étudier la fiabilité. Pour répondre à ces questions, un état de l'art des technologies utilisables a été mené. La confrontation de ses technologies aux contraintes et recommandations aéronautiques a conduit au choix de deux approches d'assemblage, proposées avec un jeu de matériaux sélectionnés pour leurs propriétés physiques et en conformité avec les réglementations sur l’utilisation de matériaux polluants. À l'issue d'une analyse de défaillances, différents développements ont été conduits afin de modéliser et caractériser le comportement thermique, mécanique puis à défaillance des modules. Des modèles Éléments Finis de structures représentatives des solutions proposées ont alors été mis au point et exploités pour l'élaboration de règles de conception, sur la base de plans d'expériences couplés à de la simulation numériques. Les informations générées ont servi à la conception de trois prototypes destinés à des applications différentes. Les performances de ces prototypes ont été évaluées, notamment leurs fiabilités obtenues par des calculs mécano-fiabilistes ayant permis l'optimisation de la conception des différents modules. / Within the framework of the electric plane programs, the aircraft industry is facing higher demands of electric power, fact which involves an increasing use of IGBT modules in aeronautical power converters. Although such modules have been well studied and known in railway and the automotive domains, they will be subjected to stresses and operational cycles specific to the aeronautical environment. Consequently, this requires manufacturers to answer some questions about their lifetime and reliability issues. Faced with these questions, THALES and Hispano-Suiza have associated in the more electric aircraft project launched by Airbus (MODERNE - MODular ElectRical NEtwork), with the aim of developing high reliability solutions for harsh aeronautic applications. This work takes place in this context, with the objectives of proposing power modules architectures likely to exhibit better performances and integration level, and then study the reliability of different prototypes. To answer these questions, technological studies of the possible packaging and connecting solutions, faced with aeronautical stresses and requirements led to the choice of two basic assembling approaches. A set of materials selected for their physical properties and their compliance with polluting materials regulations was also proposed. The potential failure modes of these solutions were pointed out and taken into account within experimental and numerical developments, to model and characterize the thermal, mechanical and failure behaviour of the modules. Then, different Finite Element models representative of the proposed technologies structures were developed and investigated for defining design rules on the basis of Designs of Experiments. The whole knowledge generated by the simulations was used to design three prototypes of IGBT module for different applications. The performance of these prototypes have been evaluated and compared to the requirements, including their reliability obtained by mechanical calculations coupled with probabilistic methods which led to their optimization.