Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T22:47:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_DanielleCottadeMelloNunesda_D.pdf: 3730764 bytes, checksum: e92936b597dcfe4aa9d9a2a86ce46790 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O presente estudo teve como objetivo avaliar o rendimento global de extração, a atividade biológica e os perfis de composição de extratos de lavanda brasileira (Aloysia gratissima), quebra pedra (Phylanthus amarus) e ginseng brasileiro (Pfaffia paniculata), obtidos por extração supercrítica (SFE), hidrodestilação e por extração com solvente a baixa pressão (LPSE) utilizando metanol, etanol e hexano. A lavanda brasileira apresentou o rendimento global de extração (X0) variando entre 2,0 ± 0,1% e 4,0 ± 0,2% (b.u), sendo que o maior rendimento de extrato foi obtido na condição de operação de 50 °C e 300 bar (4,0 ± 0,2%). O rendimento do óleo volátil de lavanda brasileira obtido por hidrodestilação foi de 1,2 ± 0,1%. Os rendimentos dos extratos obtidos por extração a baixa pressão foram: 9,4 ± 0,1% (metanol), 3,3 ± 0,2% (etanol) e 0,8 ± 0,2 %(hexano). Os compostos majoritários presentes no óleo volátil e no extrato SFE de lavanda brasileira foram pinocanfona (13,5 - 16,3%), ß-pineno (10,5 - 12%) e pinocarvil acetato (7,3 - 8,3%), guaiol (6,6 - 8,7%) e bulnesol (3,7 - 4,1%). No óleo volátil a concentração referente a 40% de redução do radical DPPH (Sc40 (óleo 1) (1,8 ± 0,1) × 103 mg/L)) e no extrato SFE a concentração referente a 50% de redução do radical DPPH (Sc50 (SFE) (1,3 ± 0,3) × 103 mg/L) de lavanda brasileira demostraram fraco potencial antioxidante pelo método DPPH (1,1-difenil-2-pirilhidrazina). Já pelo método ORAC o óleo volátil (203 ± 15 micromoles de Trolox/ góleo (µM TE/góleo)) e o extrato SFE (225±18 micromoles de Trolox/ gSFE (µM TE/gSFE)) apresentaram poder antioxidante comprável a rutina o composto de referência. Pelo método da reação acoplada do ß-caroteno/ácido linolênico, a atividade antioxidante (AA) dos extratos de lavanda brasileira variou de acordo com o solvente utilizado (metanol, etanol e hexano) e de acordo com a condição SFE empregada. A atividade antioxidante dos extratos de lavanda brasileira obtidos com solventes orgânicos variou de -5 a 62%; o extrato obtido a 50 °C e 300 bar por SFE apresentou AA, variando entre 119 e 188%; os demais extratos não apresentaram AA pelo método do ß-caroteno/ácido linolênico. A quebra pedra apresentou X0 variando de 0,80± 0,01 % a 3,60 ± 0,04% (b.u) de acordo com as condições de extração (pressão e temperatura), sendo que o maior rendimento de extração foi obtido na condição de operação de 50 °C e 250 bar (3,60 ± 0,04%). Os rendimentos dos extratos obtidos por extração a baixa pressão foram: 10,20 ± 0,04% (metanol), 3,40 ± 0,04% (etanol) e 1,90 ± 0,04% (hexano). Por meio da cromatografia em camada delgada foram confirmadas as presenças de óleo volátil, pigmentos, flavonóides e triterpenos nos extratos SFE e nos extratos LSPE de quebra pedra. Pelo método DPPH de atividade antioxidante o extrato SFE de quebra pedra apresentou fraca AA comparado à atividade dos compostos de referência (butilhidroxitolueno e rutina). De maneira geral, os extratos SFE de quebra pedra apresentaram AA superior à do antioxidante controle ß-caroteno pelo método da reação acoplada do ß-caroteno/ácido linolênico. A atividade antioxidante dos extratos de quebra pedra obtidos com solventes orgânicos variou de 17 a 217%; o extrato SFE obtido a 40 °C e 200 bar apresentou AA em torno de 100% em uma, duas e três horas de reação; os demais extratos SFE (40 °C e 250 bar e 40 °C e 300 bar) apresentaram AA variando de 21 a 66%; os extratos de quebra pedra podem ser considerados antioxidantes naturais com boa estabilidade e efeito prolongado. O ginseng brasileiro apresentou X0 variando de 0,50 ± 0,02% a 1,40 ± 0,07% (b.s) de acordo com as condições de extração (pressão e temperatura), sendo que o maior rendimento de extração foi obtido na condição de operação de 30 °C e 250 bar (1,40 ± 0,07%). Os rendimentos dos extratos obtidos por extração a baixa pressão foram: 8,2 ± 0,8% (metanol), 2,2 ± 0,7% (etanol) e 0,6 ± 0,1% (hexano). Por meio das duas técnicas analíticas utilizadas para os extratos de ginseng brasileiro pode-se verificar a presença desde compostos de baixa massa molecular até compostos com estruturas complexas de alta massa molecular (saponinas, ácidos, triterpenos, esteróis) nos extratos SFE. Os compostos majoritários identificados nos extratos SFE de ginseng brasileiro foram ácido hexadecanóico (0,5 - 27,1%), ß-sitosterol e/ou estigmasterol (1,1 - 20,1%), fitol (6,0 - 30,8%) e hexatriacontane (0,7 - 30,6%). Os compostos majoritários da fração retida na coluna de adsorção, instalada na saída da corrente de solvente foram o para-dietilbenzeno (25,7 - 59,3 %) e o meta-dietilbenzeno (3,4 - 27,1 %). Pelo método DPPH de atividade antioxidante o extrato SFE de ginseng brasileiro apresentou AA 25 vezes menos eficaz que a AA desempenhada pela rutina antioxidante natural. Pelo método da reação acoplada do ß-caroteno/ácido linolênico a AA foi observada para o extrato metanólico, variando de 94 a 117%. Os extratos SFE que apresentaram maior potencial antioxidante foram obtidos a 50 °C e 200 bar e 50 °C e 300 bar, a porcentagem de inibição da oxidação destes extratos variou entre 143 e 246% e manteve-se estável com o tempo de reação. O óleo volátil de lavanda brasileira e os extratos SFE de lavanda brasileira, quebra pedra e ginseng brasileiro, não apresentaram efeito inibitório (atividade antiinflamatória) sobre a lipoxigenase de soja nas concentrações estudadas (4-10 g/L) / Abstract: This present work has as an objective evaluate the global yield of the extraction, biological activity, and the composition profiles of the Brazilian lavender (Aloysia gratissima), quebra pedra (Phylanthus amarus) and Brazilian ginseng (Pfaffia paniculata) extracts, obtained by supercritical extraction (SFE), hydrodistillation and by low pressure solvent extraction (LPSE) using methanol, ethanol e hexane. The brazilian lavender showed a global extraction yield (X0) varying between 2,0 ± 0,1% and 4,0 ± 0,2% (b.u), and the higher extract yield was obtained on 50 °C and 300 bar (4,0 ± 0,2%) of operational conditions. The global yield of the brazilian lavender volatile oil obtained by hydrodistillation was 1,2 ± 0,1%. The global extracts yield obtained by low pressure extraction were: 9,4 ± 0,1% (methanol), 3,3 ± 0,2% (ethanol) and 0,8 ± 0,2 %(hexane). The mainly components present in the volatile oil and in the SFE brazilian lavender extract were pinocamphone (13,5 - 16,3%), ß-pinene (10,5 - 12%) and pinocarvyl acetate (7,3 - 8,3%), guaiol (6,6 - 8,7%) e bulnesol (3,7 - 4,1%). In the volatile oil the relating concentration to 40% of the radical reduction DPPH (Sc40 (oil) (1,8 ± 0,1) × 103 mg/L)) and in the SFE extract the concentration relating to 50% of the radical reduction (Sc50 (SFE) (1,3 ± 0,3) × 103 mg/L) of brazilian lavender demonstrate a weak antioxidant potential by the DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) method. Although by the ORAC method the volatile oil (203 ± 15 µM TE/ goil (µM TE/goil)) and the SFE extract (225±18 µM TE/ gSFE) showed an antioxidant power similar to the rutin the reference component. By the coupled reaction of the ß-carotene/ linolenic acid method, the antioxidant activity (AA) of the brazilian lavender extracts varied according to the utilized solvent (methanol, ethanol and hexane) and according to the SFE condition employed. The brazilian lavender extracts antioxidant activity obtained with organic solvents varied from -5 to 62%; the obtained extract on 50 °C and 300 bar by SFE presented AA, varying between 119 and 188%; the others extracts did not present an AA by the ß-carotene /linolenic acid method. The quebra pedra presented X0 varying between 0,80± 0,01 % to 3,60 ± 0,04% (b.u) according to the extraction conditions (pressure and temperature), the higher extraction yield was obtained on 50 °C and 250 bar (3,60 ± 0,04%) of operational conditions. The global extracts yield obtained by low pressure extraction were: 10, 20 ± 0,04% (methanol), 3,40 ± 0,04% (ethanol) e 1,90 ± 0,04% (hexane). By the thin layer cromatography were confirmed the presence of the volatile oils, pigments, flavonoids and triterpenes in the quebra pedra SFE and LSPE extracts. By the DPPH antioxidant activity method the quebra pedra SFE extract showed a weak AA related to the reference components (t-butyl hydroxyl toluene e rutin). Generally, the quebra perdra SFE extracts presents an AA superior to the ß-carotene control antioxidant by the ß-carotene/linolenic acid coupled reaction method. The quebra pedra extracts antioxidant activity obtained with organic solvent varied from 17 to 217%; the SFE extract obtained on 40 °C and 200 bar presented an AA around 100% in one, two and three reaction hours; the others SFE extracts (40 °C and 250 bar and 40 °C e 300 bar) presented an AA varying from 21 to 66%; the quebra pedra extracts can be considered natural antioxidants with good stability and prolonged effect. The Brazilian ginseng presented X0 varying from 0,50 ± 0,02% to 1,40 ± 0,07% (b.s) according to the extraction conditions (pressure and temperature), the higher extraction yield was obtained on the 30 °C and 250 bar (1,40 ± 0,07%) operation condition. The global extracts yield obtained by low pressure extraction were: 8,2 ± 0,8% (methanol), 2,2 ± 0,7% (ethanol) e 0,6 ± 0,1% (hexane). Trough two analytical techniques utilized for the Brazilian ginseng extracts it can verifies the presence from low molecular mass components until complex structures with high molecular mass. (saponins, acids, triterpenes, sterols) in the SFE extracts. The mainly components identified in the SFE brazilian ginseng extracts were hexadecane acid - 27,1%), ß-sitosterol e/ou stigmasterol (1,1 - 20,1%), phytol (6,0 - 30,8%) e hexatriacontane (0,7 - 30,6%). The mainly retained fraction on the adsorption column, installed on the solvent outlet were (25,7 - 59,3 %) for the p-dietilbenzene and (3,4 - 27,1 %) for the m-dietilbenzene. By the DPPH antioxidant activity method the SFE Brazilian ginseng extract presented an AA 25 times less efficient than the AA performed by the natural antioxidant rutin. By the ß-carotene/ linolenic acid coupled reaction the AA was observed for the metanolic extract, varying form 94 to 117%. The SFE extracts that presented higher antioxidant potential were obtained on 50 °C and 200 bar and 500 °C and 300 bar, the inhibition percentage of these extracts oxidation varied between 143 and 246% and keeps it stable with the reaction time. The brazilian lavender volatile oil and the brazilian lavender, quebra pedra and brazilian ginseng SFE extracts did not present an inhibited effect (anti-inflammatory activity) on the soybean lipoxigenase on the studied concentrations / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos