Lors de la synthèse des aciers ODS, la première étape consiste à réaliser un broyage actif, appelé mécano-synthèse, entre les matériaux de départ qui sont la poudre métallique et les renforts d’oxyde. Ce procédé peut se réaliser au moyen d’un broyeur à boulets, constitué d’une cuve cylindrique à l’intérieur de laquelle des billes en acier sont introduites. Le broyage résulte des combinaisons de chocs entre billes, poudre et paroi de la cuve, ce qui conduit à une évolution de la de la taille, de leur forme et de leur polydispersité. La première partie de cette thèse s’est attachée à élaborer un moyen de caractérisation de la poudre par des mesures ultrasonores. Une méthode qui consiste à sonder un échantillon de poudre métallique pour la mesure des paramètres acoustiques s’est avérée être adaptée pour la qualification de la poudre métallique en cours de broyage. Une dépendance des paramètres acoustiques avec les caractéristiques morphologiques du milieu a également été mise en évidence pour des échantillons granulaires. Dans une deuxième partie, l’optimisation du procédé par l’identification de la vitesse optimale de rotation de la cuve est recherchée dans un premier temps. Une mise en parallèle des signaux acoustiques et vibratoires en fonction de la vitesse de rotation de la cuve avec le mouvement des billes, montre que les énergies acoustique et vibratoire sont des indicateurs pouvant conduire à la vitesse de rotation optimale. Puis, il est montré comment des mesures acoustiques et vibratoires durant un broyage permettent de caractériser l’évolution de la nature des poudres et d’identifier la présence de colmatage de la poudre sur les parois de la cuve. / During the ODS steel (Oxide Dispersion Strengthened) synthesis, the first stage consists in an active milling between original materials, which are metallic powder and oxide to obtain reinforced micro/nanoscale dispersions. This process, known as mechanical alloying, could be realized by balls milling composed by a cylindrical tank rotating around its main axis, within which steel beads are introduced. The grinding results from different combinations of collisions between beads and powders on the tank walls, that lead to morphological grain powder evolution (grain size and shape). The first part of this thesis proposes an ultrasonic method to characterize the metallic powder. An experimental method, which consists in acoustic probing for measuring linear acoustic parameters (longitudinal wave velocity and elastic modulus) of a slab of powder sample, appears to be suitable to follow different mechanical alloying stages. A dependence of the acoustic parameters on the morphological characteristics of metallic powder (grain shape and grain size distribution) is shown with the same sample preparation and the same confining pressure. In the second part, optimization process by identification of ball milling optimal rotation speed is researched in a first step. Correlation between acoustic or vibration signals and bead motion versus rotation speed, shows that acoustic and vibration energy are good indicators that can be used to find the optimal rotation speed. In a second step, acoustic and vibration measures are used to follow grain material properties evolution during a grinding (for a period of 176hrs) and to identify powder clogging mechanism on a milling tank.