Les aciers ferritiques/martensitiques renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont envisagés pour le gainage combustible des réacteurs à neutrons rapides à caloporteur sodium de quatrième génération. Les nano-oxydes étant à l’origine de la très bonne tenue en fluage à haute température de ces matériaux, il est nécessaire de s’assurer de leur stabilité pour les conditions extrêmes d’irradiation (jusqu’à 200 dpa) et de température (400-700°C) envisagées en service. Ainsi, l’objectif de ces travaux est d’étudier le comportement de ces nano-renforts sous irradiation. Une approche analytique par des irradiations aux ions in-situ et ex-situ est appliquée aux matériaux ODS Fe18Cr1W0,4Ti +0,3 Y2O3 et Fe18Cr1W0,4Ti + 0.3 MgO. Les résultats obtenus montrent notamment que les nano-renforts Y-Ti-O sont capables de résister à de très fortes doses d’irradiation (237 dpa, 500°C) et également que la cohérence des interfaces oxyde/matrice pourrait jouer un rôle important sur le comportement des renforts sous irradiation (stabilité et recombinaison des défauts ponctuels). / Oxide Dispersion Strengthened (ODS) Ferritic-Martensitic (FM) alloys are expected to play an important role as cladding material in Generation IV sodium fast reactors operating in extreme temperature (400-500°C) and irradiation conditions (up to 200 dpa). Since nano-oxides give ODS steels their high-temperature strength, the stability of these particles is an important issue. The present study evaluate the radiation response of nano-oxides by the use of in-situ and ex-situ ion irradiations performed on both Fe18Cr1W0,4Ti +0,3 Y2O3 and Fe18Cr1W0,4Ti + 0.3 MgO ODS steels. In particular, the results showed that Y-Ti-O nano-oxides are quite stable under very high dose irradiation, namely 237 dpa at 500°C and, that the oxide interfacial structures are likely playing an important role on the behavior under irradiation (oxide stability and point defect recombination).

Pour les nouveaux réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium de Génération IV, les matériaux de gainage de référence pour les très forts taux de combustion sont les nuances ferritiques et martensitiques renforcés par une dispersion d'oxydes nanométriques (ODS). A l'heure actuelle le tube de gainage est mis en forme à froid à partir d'une ébauche tubulaire par une succession de passes de laminage à pas de pèlerin et de traitements thermiques intermédiaires. La modélisation numérique du procédé de laminage à pas de pèlerin pour ces nuances a été entreprise. Le modèle numérique d'élément finis tient compte de la cinématique complexe du procédé ainsi que du comportement du matériau sous chargements cycliques élasto-plastiques. Pour cela, le comportement cyclique des aciers ODS a été modélisé à l'aide d'un modèle élasto-plastique développé par Chaboche. Une procédure d'identification des paramètres du modèle a été proposée en utilisant une méthode d'analyse inverse. Cette procédure a été appliquée aux données expérimentales issues d'un essai cyclique sur une seule éprouvette. Utilisant une séquence de différentes amplitudes de déformations. Par ailleurs, l'utilisation de capteurs numériques a permis de suivre le chemin de déformation d'un élément de volume au cours du procédé afin d'estimer la nature et l'amplitude des déformations cycliques. L'identification du chemin de déformation est la première étape vers une meilleure compréhension des conditions critiques menant à des dommages et de fissures. L'acier ODS est également fortement texturé et mécaniquement anisotrope. Par conséquent, la possible influence de cette anisotropie sur le chemin de déformation est analysée en utilisant (i) une loi de comportement isotrope, et (ii) une loi anisotrope basée sur le critère de Hill quadratique. L'intégration d'une loi adaptée pour la prédiction de dommages ainsi que le choix d'une loi de comportement appropriée dans le modèle numérique proposé conduisent à la possibilité d'analyser les conditions pour lesquelles les fissures peuvent se développer, et la recristallisation peut avoir lieu au moment des traitements thermiques.

Le développement des réacteurs nucléaires de quatrième génération nécessite l’amélioration des matériaux de gainage combustible, afin de résister à des températures, des contraintes et des doses d’irradiation plus élevées. Le renforcement des aciers ferritiques, peu sensibles au gonflement sous irradiation, par de nano-oxydes permet d’obtenir une bonne résistance mécanique à haute température. Cependant, les études publiées sur ces matériaux dans la littérature ouverte mettent en évidence un comportement inusuel en fluage : une forte anisotropie en résistance à l’écoulement comme en durée de vie, une faible ductilité et un stade de fluage tertiaire quasiment inexistant. L’origine de ces phénomènes, encore mal connue, est abordée dans ces travaux de thèse.Trois nuances d’acier ODS à 14 %Cr ont été étudiées. Leur comportement macroscopique est similaire à celui des nuances de la littérature ouverte. La rupture en fluage des éprouvettes lisses procède par amorçage et propagation d’une fissure depuis la surface latérale, suivis d’une déchirure ductile lorsque le facteur d’intensité des contraintes critique est atteint en fond de fissure. Les propriétés de traction et de fluage ne sont cependant pas notablement affectées par l’environnement chimique des éprouvettes. Les essais de fissuration à 650°C montrent une faible valeur du facteur d’intensité des contraintes à l’amorçage et un mécanisme de propagation de fissure intergranulaire, préférentiellement au travers des zones à plus petits grains du matériau, qui explique en partie l’anisotropie de la résistance à la rupture à haute température. L’utilisation d’éprouvettes entaillées a permis d’étudier l’impact des paramètres de premier ordre (vitesse de déformation, température, triaxialité des contraintes) sur l’amorçage et la propagation stable de fissures intergranulaires macroscopiques depuis le cœur des éprouvettes. Ces essais ont permis de révéler des cavités formées à haute température mais non exposées à l’environnement. Ces cavités révèlent une forte réactivité chimique des surfaces libres (internes) du matériau. Les essais réalisés mettent également en évidence différentes natures de joints entre les petits grains, présentant des modes d’endommagement différents. L’origine de ces différentes natures de joints de grains reste à explorer. / The development of the fourth generation of nuclear power plants relies on the improvement of cladding materials, in order to achieve resistance to high temperature, stress and irradiation dose levels. Strengthening of ferritic steels through nano-oxide dispersion allows obtaining good mechanical strength at high temperature and good resistance to irradiation induced swelling. Nonetheless, studies available from open literature evidenced an unusual creep behavior of these materials: high anisotropy in time to rupture and flow behavior, low ductility and quasi-inexistent tertiary creep stage. These phenomena, and their still unclear origin are addressed in this study.Three 14Cr ODS steels rods have been studied. Their mechanical behavior is similar to those of other ODS steels from open literature. During creep tests, the specimens fractured by through crack nucleation and propagation from the lateral surfaces, followed by ductile tearing once the critical stress intensity factor was reached at the crack tip. Tensile and creep properties did not depend on the chemical environment of specimens. Crack propagation tests performed at 650°C showed a low value of the stress intensity factor necessary to start crack propagation. The cracks followed an intergranular path through the smaller-grained regions, which partly explains the anisotropy of high temperature strength.Notched specimens have been used to study the impact of the main loading parameters (deformation rate, temperature, stress triaxiality) on macroscopic crack initiation and stable propagation, from the central part of the specimens.These tests allowed revealing cavities created during high temperature loading, but unexposed to the external environment. These cavities showed a high chemical reactivity of the free surfaces in this material. The performed tests also evidenced different types of grain boundaries, which presented different damage development behaviors, probably due to differences in local chemistry. The nature of these grains boundaries and their origin are still to be explained.

L'élaboration des aciers ODS fait appel à une étape de consolidation par filage à chaud. Les propriétés très anisotropes de ces matériaux à l'état filé, notamment les nuances purement ferritiques (>12% Cr), nécessitent une meilleure compréhension des effets du procédé de filage sur la microstructure. Ainsi, ce travail de thèse a pour objectif principal d'étudier les évolutions de la microstructure lors de la transformation à chaud des aciers inoxydables ODS ferritiques, et plus globalement de comprendre le comportement de ces matériaux sous sollicitation mécanique à haute température. Pour cela, des essais de filage interrompus et des essais thermomécaniques de torsion et de compression à chaud (1000-1200°C) ont été réalisés sur plusieurs aciers ferritiques à 14% de Cr présentant différents taux de renfort en titane et en yttrium. Les microstructures obtenues après déformation ont été caractérisées par EBSD.L'ensemble des analyses microstructurales effectuées montre que la mise en forme à chaud des aciers ferritiques par filage s'accompagne d'une recristallisation dynamique de type continue. Après formation des sous-joints par restauration, leurs désorientations continuent à croître, et ceux-ci se transforment graduellement en joints de grains au cours de la déformation. La cinétique de ce mécanisme semble néanmoins fortement influencée par les caractéristiques de la précipitation présente dans le matériau ; la recristallisation devenant moins complète lorsque les précipités sont plus fins et plus nombreux. En plus du taux de renfort, l'étude de la déformation de ces nuances en torsion et en compression dans des conditions proches de celles observées en filage révèle également une forte influence de la température sur leur comportement. Les microstructures de déformation présentent une évolution d'autant plus importante que la température et/ou le taux de renfort sont limités. À 1000°C, les évolutions observées indiquent la présence de la recristallisation dynamique continue. En revanche, lorsque l'on augmente la température et/ou le taux de renfort, la déformation s'accompagne d'une évolution limitée de la microstructure, notamment en torsion où un endommagement sévère aux niveaux des joints de grains est observé. Dans ce cas, les résultats sont interprétés par un mécanisme d'accommodation de la déformation au voisinage des joints de grains. Les paramètres rhéologiques calculés à partir de ces essais mécaniques confirment la tendance à une faible activité plastique au sein des grains dans les nuances renforcées. / The production of ODS steels involves a powder consolidation step usually using the hot extrusion (HE) process. The anisotropic properties of extruded materials, especially in the ODS ferritic grades (>wt%12Cr), need a better understanding of the metallurgical phenomena which may occur during HE and lead to the observed microstructure. The hot working behavior of these materials is of particular interest. The methodology of this work includes the microstructure analysis after interrupted hot extrusion, hot torsion and hot compression (1000-1200°C) tests of ferritic steels with 14%Cr and different amounts in Ti and Y2O3.The microstructure evolution during hot extrusion process is associated with continuous dynamic recrystallization (CDRX). It leads to the creation of new grains by the formation of low angle boundaries, and then the increase of their misorientation under plastic deformation. The investigations highlight also the role of precipitation on the kinetics of this mechanism; it remains incomplete in the presence of fine and dense nanoprecipitates. After hot deformation in torsion and compression, it is noticed that both precipitates and temperature deformation have a significant impact on the deformation mechanisms and microstructure evolution. Indeed, the CDRX is dominant when temperature and amount of reinforcement are limited. However, when they are increased, limited microstructure evolution is observed. In this case, the results are interpreted through a mechanism of strain accommodation at grain boundaries, with low dislocation activity in the bulk of the grains.

Les aciers renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont des matériaux candidats pourconstituer les gaines de combustibles des réacteurs nucléaires de IVème génération refroidis au sodium(RNR-Na). Le soudage par résistance en bout de ces gaines est étudié dans ce travail, avec pourobjectif la détermination et la compréhension des effets du procédé sur l’évolution de la microstructuredes aciers ODS à 9 % et 14 % de chrome à l’échelle des grains et des oxydes nanométriques. Uneapproche couplant caractérisations microstructurales sur soudures, simulation numérique et simulationphysique du procédé, à l’aide d’un simulateur thermomécanique Gleeble 3500, est adoptée. Le soudagepar résistance en bout impose localement des conditions de sollicitations sévères en termes dedéformation, vitesse de déformation et température. Ces sollicitations induisent un affinement de lamicrostructure dont l’origine peut être attribuée à un mécanisme de recristallisation dynamique (acier à14 % de chrome) ou à l’association de la recristallisation dynamique et des transformations de phase(acier à 9 % de chrome). Les conditions d’occurrence de la recristallisation dynamique sont étudiéessur ces matériaux. On montre notamment la possibilité d’une transition entre recristallisation dynamiquecontinue et discontinue sur l’acier à 14 % de chrome en fonction des conditions de sollicitation. Il estégalement observé que ces sollicitations thermomécaniques sévères induisent une augmentation de lataille des oxydes nanométriques associée à une diminution de leur fraction volumique. / Oxide dispersion strengthened (ODS) steels are considered as candidate materials for thedevelopment of fuel cladding for sodium-cooled fast reactors (SFR). Resistance upset welding of thecladding is studied in this work. The aim is to determine and to understand the process effects on themicrostructure of ODS steels with 9% and 14% of chromium at the scales of the grains and thenanometric oxides. An approach coupling microstructural characterization of welds, numericalsimulation and physical simulation of the process, using a thermomechanical simulator Gleeble 3500,is proposed. Resistance welding locally imposes severe thermomechanical conditions in terms of strain,strain rate and temperature. Refinement of the microstructure is noted and correspond to a dynamicrecrystallization mechanism (14 % Cr steel) or the combination of dynamic recrystallization and phasetransformations (9 % Cr steel). The conditions of occurrence of dynamic recrystallization are studied.The possibility of a transition between continuous and discontinuous dynamic recrystallization is shownfor the 14 % Cr steel according to the loading conditions. Such severe thermomechanical conditionsinduce an increase in the size of nanoscale oxides associated with a decrease of their volume fraction.

Lors de la synthèse des aciers ODS, la première étape consiste à réaliser un broyage actif, appelé mécano-synthèse, entre les matériaux de départ qui sont la poudre métallique et les renforts d’oxyde. Ce procédé peut se réaliser au moyen d’un broyeur à boulets, constitué d’une cuve cylindrique à l’intérieur de laquelle des billes en acier sont introduites. Le broyage résulte des combinaisons de chocs entre billes, poudre et paroi de la cuve, ce qui conduit à une évolution de la de la taille, de leur forme et de leur polydispersité. La première partie de cette thèse s’est attachée à élaborer un moyen de caractérisation de la poudre par des mesures ultrasonores. Une méthode qui consiste à sonder un échantillon de poudre métallique pour la mesure des paramètres acoustiques s’est avérée être adaptée pour la qualification de la poudre métallique en cours de broyage. Une dépendance des paramètres acoustiques avec les caractéristiques morphologiques du milieu a également été mise en évidence pour des échantillons granulaires. Dans une deuxième partie, l’optimisation du procédé par l’identification de la vitesse optimale de rotation de la cuve est recherchée dans un premier temps. Une mise en parallèle des signaux acoustiques et vibratoires en fonction de la vitesse de rotation de la cuve avec le mouvement des billes, montre que les énergies acoustique et vibratoire sont des indicateurs pouvant conduire à la vitesse de rotation optimale. Puis, il est montré comment des mesures acoustiques et vibratoires durant un broyage permettent de caractériser l’évolution de la nature des poudres et d’identifier la présence de colmatage de la poudre sur les parois de la cuve. / During the ODS steel (Oxide Dispersion Strengthened) synthesis, the first stage consists in an active milling between original materials, which are metallic powder and oxide to obtain reinforced micro/nanoscale dispersions. This process, known as mechanical alloying, could be realized by balls milling composed by a cylindrical tank rotating around its main axis, within which steel beads are introduced. The grinding results from different combinations of collisions between beads and powders on the tank walls, that lead to morphological grain powder evolution (grain size and shape). The first part of this thesis proposes an ultrasonic method to characterize the metallic powder. An experimental method, which consists in acoustic probing for measuring linear acoustic parameters (longitudinal wave velocity and elastic modulus) of a slab of powder sample, appears to be suitable to follow different mechanical alloying stages. A dependence of the acoustic parameters on the morphological characteristics of metallic powder (grain shape and grain size distribution) is shown with the same sample preparation and the same confining pressure. In the second part, optimization process by identification of ball milling optimal rotation speed is researched in a first step. Correlation between acoustic or vibration signals and bead motion versus rotation speed, shows that acoustic and vibration energy are good indicators that can be used to find the optimal rotation speed. In a second step, acoustic and vibration measures are used to follow grain material properties evolution during a grinding (for a period of 176hrs) and to identify powder clogging mechanism on a milling tank.