La fissuration en relaxation se développe au voisinage de certaines soudures en acier inoxydable austénitique lorsque celles-ci sont réchauffées à des températures supérieures à 450 °C. Cet endommagement intergranulaire intervient lorsque les zones affectées ne possèdent pas une ductilité suffisante pour relaxer les contraintes résiduelles liées au soudage. L'analyse de zones affectées en acier 316 (17Cr-12Ni-2.5Mo) a montré que celles-ci étaient fortement écrouies lors du soudage et que les fissures intergranulaires résultaient de la coalescence de micro-cavités similaires à celles observées en fluage. Une microstructure équivalente à celle des zones affectées a été reproduite par laminage pour trois aciers de type 316 possédant des teneurs en carbone et en azote différentes (316L, 316L(N), 316H). Des essais de traction, de fluage et de relaxation ont été réalisés à 550°C et à 600°C sur des éprouvettes lisses, entaillées et pré-fissurées prélevées dans ces coupons laminés ainsi que dans des coupons vierges. L'écrouissage entraîne un fort durcissement lié à l'effet direct de l'augmentation de la densité de dislocations et une chute de la ductilité qui n'est pas due à un changement de mécanisme de rupture mais à une augmentation de la cinétique d'endommagement intergranulaire. Cette fragilisation par écrouissage est telle que l'on est parvenu à reproduire la propagation de fissure en relaxation sur matériau écroui alors qu'elle reste très limitée sur matériau vierge. L'importance de l'écrouissage sur la fissuration en relaxation, déjà évoquée par Chabaud-Reytier (1999) à propos d'un acier inoxydable stabilisé au titane de type 321 (18Cr-10Ni-0.5Ti), concerne donc également les aciers non stabilisés de type 316 quelle que soit leur teneur en éléments interstitiels. A partir de mesures de la densité locale de micro-fissures et de calculs des champs mécaniques par éléments finis, un nouveau modèle d'endommagement intergranulaire a été identifié sur des éprouvettes entaillées en acier 316L(N) testées en fluage à 600°C. Ce modèle permet de rendre compte de l'effet fragilisant de l'écrouissage, en fluage comme en relaxation, et met en évidence l'importance du taux de triaxialité des contraintes sur la cinétique de l'endommagement intergranulaire. Le risque de fissuration en relaxation au voisinage d'une soudure peut alors être estimé à partir des champs de contraintes et de déformations résiduelles.

L’acier austénitique inoxydable 316L(N) et l’alliage 800 sont des candidats potentiels pour des éléments de structures des réacteurs nucléaires de génération IV. Les durées de vie envisagées peuvent atteindre 60 années sous chargement de fluage. Il est donc nécessaire de caractériser et de prendre en compte les mécanismes d’endommagement de fluage afin de proposer des prédictions de durées de vie. Le modèle de Riedel est basé sur la germination continue de cavités (loi de Dyson) et la croissance de cavités par diffusion des lacunes le long des joints de grains. Les durées de vie en fluage sont prédites par la combinaison des modèles de striction (court terme) et de Riedel (long terme), en accord avec les données expérimentales. Aucun paramètre ajusté n’a été utilisé dans le modèle de Riedel. Cependant, le préfacteur de la loi de Dyson devait être mesuré expérimentalement.Les cavités se forment aux interfaces entre particules de phase secondaire intergranulaires et matrice austénitique. Grâce à des calculs par éléments finis cristallins (logiciel Cast3M), les concentrations de contraintes aux interfaces matrice-précipité ont été calculées en considérant les hétérogénéités microstructurales. Les résultats des calculs nous permettent de proposer une formule multiplicative visant à calculer la distribution des contraintes normales d’interface, en prenant en compte toutes les hétérogénéités microstructurales. En appliquant un critère en contrainte et un critère énergétique de rupture, le préfacteur de la loi de Dyson prédit est du même ordre de grandeur que celui mesuré expérimentalement. Notre travail conduit à proposer un fondement théorique de la loi de Dyson. / Austenitic stainless steel 316L (N) and alloy 800 are potential candidates for structural components of Generation IV nuclear reactors. Their in-service lifetime may be extended up to 60 years under creep condition. It is thus necessary to characterize the dominant damage mechanisms during creep in order to propose long term lifetime predictions. The Riedel model is based on continuous cavity nucleation (the Dyson law) and cavity growth by vacancy diffusion along grain boundaries. The creep lifetimes are predicted by the combination of a necking (short-term) and the Riedel (long-term) models, agree well with numerous experimental data. No adjusted parameter was used as applying in the Riedel model. However, the Dyson law prefactor is evaluated experimentally. Cavities are produced at the interfaces of intergranular second phase particles and austenitic matrix. Using crystal viscoplasticity finite element computations (Cast3M software), the stress fields along the particle-matrix interfaces are calculated by considering the main microstructure heterogeneities. The Finite element calculation results allow us to propose a multiplication formula to compute the distribution of interface normal stresses, accounting for all microstructural heterogeneities. Applying an interface fracture stress criterion and a simplified energy balance equation, the predicted Dyson law prefactor is close to measured values. Our work provides a theoretical explanation of the phenomenological law of Dyson.

Le développement des réacteurs nucléaires de quatrième génération nécessite l’amélioration des matériaux de gainage combustible, afin de résister à des températures, des contraintes et des doses d’irradiation plus élevées. Le renforcement des aciers ferritiques, peu sensibles au gonflement sous irradiation, par de nano-oxydes permet d’obtenir une bonne résistance mécanique à haute température. Cependant, les études publiées sur ces matériaux dans la littérature ouverte mettent en évidence un comportement inusuel en fluage : une forte anisotropie en résistance à l’écoulement comme en durée de vie, une faible ductilité et un stade de fluage tertiaire quasiment inexistant. L’origine de ces phénomènes, encore mal connue, est abordée dans ces travaux de thèse.Trois nuances d’acier ODS à 14 %Cr ont été étudiées. Leur comportement macroscopique est similaire à celui des nuances de la littérature ouverte. La rupture en fluage des éprouvettes lisses procède par amorçage et propagation d’une fissure depuis la surface latérale, suivis d’une déchirure ductile lorsque le facteur d’intensité des contraintes critique est atteint en fond de fissure. Les propriétés de traction et de fluage ne sont cependant pas notablement affectées par l’environnement chimique des éprouvettes. Les essais de fissuration à 650°C montrent une faible valeur du facteur d’intensité des contraintes à l’amorçage et un mécanisme de propagation de fissure intergranulaire, préférentiellement au travers des zones à plus petits grains du matériau, qui explique en partie l’anisotropie de la résistance à la rupture à haute température. L’utilisation d’éprouvettes entaillées a permis d’étudier l’impact des paramètres de premier ordre (vitesse de déformation, température, triaxialité des contraintes) sur l’amorçage et la propagation stable de fissures intergranulaires macroscopiques depuis le cœur des éprouvettes. Ces essais ont permis de révéler des cavités formées à haute température mais non exposées à l’environnement. Ces cavités révèlent une forte réactivité chimique des surfaces libres (internes) du matériau. Les essais réalisés mettent également en évidence différentes natures de joints entre les petits grains, présentant des modes d’endommagement différents. L’origine de ces différentes natures de joints de grains reste à explorer. / The development of the fourth generation of nuclear power plants relies on the improvement of cladding materials, in order to achieve resistance to high temperature, stress and irradiation dose levels. Strengthening of ferritic steels through nano-oxide dispersion allows obtaining good mechanical strength at high temperature and good resistance to irradiation induced swelling. Nonetheless, studies available from open literature evidenced an unusual creep behavior of these materials: high anisotropy in time to rupture and flow behavior, low ductility and quasi-inexistent tertiary creep stage. These phenomena, and their still unclear origin are addressed in this study.Three 14Cr ODS steels rods have been studied. Their mechanical behavior is similar to those of other ODS steels from open literature. During creep tests, the specimens fractured by through crack nucleation and propagation from the lateral surfaces, followed by ductile tearing once the critical stress intensity factor was reached at the crack tip. Tensile and creep properties did not depend on the chemical environment of specimens. Crack propagation tests performed at 650°C showed a low value of the stress intensity factor necessary to start crack propagation. The cracks followed an intergranular path through the smaller-grained regions, which partly explains the anisotropy of high temperature strength.Notched specimens have been used to study the impact of the main loading parameters (deformation rate, temperature, stress triaxiality) on macroscopic crack initiation and stable propagation, from the central part of the specimens.These tests allowed revealing cavities created during high temperature loading, but unexposed to the external environment. These cavities showed a high chemical reactivity of the free surfaces in this material. The performed tests also evidenced different types of grain boundaries, which presented different damage development behaviors, probably due to differences in local chemistry. The nature of these grains boundaries and their origin are still to be explained.

L’endommagement de fluage des aciers 316L(N) a été étudié expérimentalement et théoriquement à des températures élevées et des temps à rupture jusqu'à dix-neuf ans. Pour le fluage à court terme, les durées de vie sont correctement prédites par le modèle de striction en tenant compte de la dispersion expérimentale. Le modèle de Riedel couplant croissance de cavités par diffusion lacunaire et germination continue est utilisé afin de prédire l’effet de l’endommagement intergranulaire sur la durée de vie des aciers 316L(N). Les durées de vie sont correctement prédites par ce modèle pour le fluage à long terme quelle que soit l'acier austénitique étudié et la température appliquée (525°C-700°C). En tenant compte du régime de vitesse basse contrainte de la loi de Norton, le modèle de Riedel permet de prédire la durée de vie de fluage jusqu'à 25 ans. Aucun paramètre ajusté n’a été utilisé dans le modèle de Riedel. Mais le taux de nucléation de cavités doit être déduit des mesures de densité de cavités à partir des observations MEB-FEG. La cavitation se produit principalement aux interfaces carbures M23C6 /matrice austénitique. L'effet de l'hétérogénéité de la microstructure sur les concentrations de contraintes à l’interface matrice/précipité est simulé par la méthode des éléments finis (logiciel Cast3M). Elle vise à déterminer la distribution des champs de contraintes normales autour de précipités et à prédire numériquement le taux de nucléation de cavités. Les caractéristiques des précipités et le comportement en fluage de la matrice austénitique sont conjointement pris en compte. Les simulations numériques sont en accord avec les observations de sites préférentiels de micro-cavitation. / The creep fracture of 316L(N) austenitic SSs has been studied both experimentally and theoretically for high temperatures and lifetimes up to nineteen years. For short term creep, experimental lifetimes are predicted by the necking model taking into account scatter in input parameters. The Riedel modeling of cavity growth by vacancy diffusion along grain boundaries coupled with continuous nucleation is then carried out. Lifetimes are predicted fairly well using this model for long term creep failure whatever the considered austenitic SSs and the applied temperature (525°C - 700°C). Taking into account low and high stress regimes of the Norton-power law, the Riedel model allows us to predict the creep lifetimes in agreement with literature results up to 25 years. No fitted parameter has been used as applying the Riedel model. But the cavity nucleation rate should be deduced from cavity density measurements using FEG-SEM observations. The intergranular cavitation occurs mainly at M23C6 carbides / austenitic matrix interfaces. That is why the effect of the heterogeneity of the microstructure at the matrix/precipitate interface stress concentrations is simulated by the finite element method (Cast3M software). It aims to determine the distribution of normal stress fields around precipitates and to predict the cavity nucleation rate. The features of the precipitates and the creep behavior of the austenitic matrix are both taking into account. Numerical simulations are in agreement with the observations of preferential sites cavitation.