Dans un contexte de réduction de masse dans l'industrie automobile, les aciers austénitiques instables, grâce à l'excellent compromis de ductilité-résistance qu'ils présentent, peuvent apporter des solutions en termes d'allégement et de sécurité. Cependant, et sous certaines conditions de mise en forme, ces aciers peuvent présenter des problèmes de rupture différée. L'objectif de cette thèse est l'étude du phénomène de rupture différée associée à la transformation martensitique dans l'acier austénitique instable 301LN. Pour cela, nous avons divisé notre travail en deux grandes parties : Comportement thermomécanique : cette partie porte sur la caractérisation de la transformation martensitique après des essais de traction uniaxiale sous différentes conditions en température et en vitesse de déformation. La distribution des contraintes entre phases, la cinétique de transformation et l'évolution de la texture cristallographique sont suivies lors d'essais post mortem et in situ en diffraction des rayons X (DRX). Analyse multi-échelles de la rupture différée : l'observation et l'étude de la rupture différée sont réalisées sur des emboutis cylindriques à fond plat. L'identification des éléments microstructuraux à l'origine des fissures a été réalisée par observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des zones de rupture. La distribution des contraintes résiduelles macroscopiques et dans chaque phase, a été déterminée et associée à l'évolution de la fraction volumique de martensite pour différentes conditions d'emboutissage. Des simulations numériques d'opération d'emboutissage, par implémentation dans le code de calcul éléments finis Abaqus©, de deux modèles de transformation martensitique dans les aciers austénitiques instables ont été effectuées et les résultats sont comparés avec les résultats expérimentaux. Nous établissons un lien direct entre l'apparition de la rupture différée, l'état de contrainte dans la martensite, et les fractions de martensite formée dans les godets emboutis.

Au cours d'une irradiation neutronique à long-terme dans les Réacteurs à Eau Pressurisée (REPs), une modification importante du comportement mécanique des matériaux utilisés dans les internes de cuve (composés des aciers inoxydables austénitiques de la série 300) est observée, y compris un durcissement et un adoucissement induit par irradiation, une perte de la ductilité et de la ténacité. Jusqu'à présent, beaucoup efforts ont été contribués pour identifier les effets d'irradiation sur l'évolution microstructurale du matériau (dislocations, boucles de Frank, cavités, ségrégation, etc.). Le gonflement induit par irradiation, considéré comme un facteur limitant la durée de fonctionnement des réacteurs, pourrait modifier les propriétés mécaniques des matériaux (plasticité, ténacité, etc), même conduire à une distorsion des structures du fait des modifications dimensionnelles entre les différentes composantes.L'objectif principal de ce travail de thèse est d'étudier qualitativement l'influence de l'effet du gonflement sur le comportement mécanique des matériaux irradiés. Un modèle micromécanique constitutif en grandes déformations basé sur les évolutions de la densité de dislocations et de défauts d'irradiation (boucles de Frank) est développé et implémenté dans les codes de calcul éléments finis ZéBuLoN et Cast3M. Les simulations numériques sont réalisées pour calculer les propriétés mécaniques d'un agrégat polycristallin. Par ailleurs, la technique d'homogénéisation est appliquée pour développer un modèle de type Gurson. Les simulations d'une cellule poreuse sont utilisés pour étudier le comportement mécanique des monocristaux poreux, en tenant compte des différents effets de la triaxialité, de la porosité et de l'orientation cristallographique, afin d'étudier l'effet de la présence des cavités sur la plasticité et la rugosité du matériau irradié à l'échelle polycristallin.

Les aciers inoxydables austénitiques de type 304L et 316L sont largement employés dans le circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Le retour d'expérience indique la présence d'un nombre limité de fissures intergranulaires dues à la corrosion sous contrainte (CSC) sur des composants en acier inoxydable écroui. Il a été démontré qu'une pré-déformation importante associée à un chargement cyclique favorise la propagation des fissures de CSC. L'objectif de l'étude est d'améliorer la compréhension du rôle de la pré-déformation par traction ou par laminage sur les mécanismes d'amorçage de la CSC pour les aciers inoxydables austénitiques. Le comportement mécanique des matériaux écrouis a été caractérisé et des essais d'amorçage en milieu primaire simulé ont été réalisés sur des éprouvettes entaillées. L'ensemble des essais d'amorçage réalisés a confirmé un fort effet du trajet de chargement sur la sensibilité à l'amorçage des matériaux étudiés, quel que soit le niveau de pré-déformation. Un critère global a été proposé pour réunir les deux aspects de l'amorçage de la fissuration que sont la densité de fissures et leur profondeur. Ce critère est utile pour caractériser l'amorçage tandis que la profondeur maximale de fissure est le paramètre pertinent pour définir la transition entre propagation lente et propagation rapide. Des cartes de sensibilité à l'amorçage vrai ont été établies. Une profondeur critique de fissure de 10 à 20 µm a été déterminée pour les aciers 316L A et B pré-déformés par laminage. Elle est comprise entre 20 µm et 50 µm pour les matériaux pré-déformés par traction. Une ébauche de modèle d'ingénierie applicable aux aciers inoxydables austénitiques a été proposée : l'effet de la température est négligeable dans la gamme 290°C-360°C et l'impact de la contrainte sur le temps pour obtenir la transition varie comme (max/Rp0.2, T°C)11,5. L'effet du trajet de chargement ainsi que de l'écrouissage de surface dû à l'usinage sont intégrés indirectement à l'indice de contrainte, à ce stade du modèle. L'effet " matériau " observé dans cette étude tient principalement à l'effet du trajet de déformation. La puissance élevée de la dépendance à la contrainte traduit l'intégration de différents paramètres favorisant la localisation de la déformation. Pour cette raison, il sera nécessaire de définir le champ des contraintes locales pour parvenir à une modélisation plus physique.

Au cours d'une irradiation neutronique à long-terme dans les Réacteurs à Eau Pressurisée (REPs), une modification importante du comportement mécanique des matériaux utilisés dans les internes de cuve (composés des aciers inoxydables austénitiques de la série 300) est observée, y compris un durcissement et un adoucissement induit par irradiation, une perte de la ductilité et de la ténacité. Jusqu'à présent, beaucoup efforts ont été contribués pour identifier les effets d'irradiation sur l'évolution microstructurale du matériau (dislocations, boucles de Frank, cavités, ségrégation, etc.). Le gonflement induit par irradiation, considéré comme un facteur limitant la durée de fonctionnement des réacteurs, pourrait modifier les propriétés mécaniques des matériaux (plasticité, ténacité, etc), même conduire à une distorsion des structures du fait des modifications dimensionnelles entre les différentes composantes.L'objectif principal de ce travail de thèse est d'étudier qualitativement l'influence de l'effet du gonflement sur le comportement mécanique des matériaux irradiés. Un modèle micromécanique constitutif en grandes déformations basé sur les évolutions de la densité de dislocations et de défauts d'irradiation (boucles de Frank) est développé et implémenté dans les codes de calcul éléments finis ZéBuLoN et Cast3M. Les simulations numériques sont réalisées pour calculer les propriétés mécaniques d'un agrégat polycristallin. Par ailleurs, la technique d'homogénéisation est appliquée pour développer un modèle de type Gurson. Les simulations d'une cellule poreuse sont utilisés pour étudier le comportement mécanique des monocristaux poreux, en tenant compte des différents effets de la triaxialité, de la porosité et de l'orientation cristallographique, afin d'étudier l'effet de la présence des cavités sur la plasticité et la rugosité du matériau irradié à l'échelle polycristallin. / During long-time neutron irradiation occurred in Pressurized Water Reactors (PWRs), significant changes of the mechanical behavior of materials used in reactor core internals (made of 300 series austenitic stainless steels) are observed, including irradiation-induced hardening and softening, loss of ductility and toughness. So far, much effect has been made to identify radiation effects on material microstructure evolution (dislocations, Frank loops, cavities, segregation, etc.). The irradiation-induced cavity swelling, considered as a potential factor limiting the reactor lifetime, could change the mechanical properties of materials (plasticity, toughness, etc.), even lead to a structure distortion because of the dimensional modifications between different components.The principal aim of the present PhD work is to study qualitatively the influence of cavity swelling on the mechanical behaviors of irradiated materials. A micromechanical constitutive model based on dislocation and irradiation defect (Frank loops) density evolution has been developed and implemented into ZéBuLoN and Cast3M finite element codes to adapt the large deformation framework. 3D FE analysis is performed to compute the mechanical properties of a polycrystalline aggregate. Furthermore, homogenization technique is applied to develop a Gurson-type model. Unit cell simulations are used to study the mechanical behavior of porous single crystals, by accounting for various effects of stress triaxiality, of void volume fraction and of crystallographic orientation, in order to study void effect on the irradiated material plasticity and roughness at polycrystalline scale.

Les aciers inoxydables austénitiques de type 304L et 316L sont largement employés dans le circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Le retour d'expérience indique la présence d'un nombre limité de fissures intergranulaires dues à la corrosion sous contrainte (CSC) sur des composants en acier inoxydable écroui. Il a été démontré qu'une pré-déformation importante associée à un chargement cyclique favorise la propagation des fissures de CSC. L'objectif de l'étude est d'améliorer la compréhension du rôle de la pré-déformation par traction ou par laminage sur les mécanismes d'amorçage de la CSC pour les aciers inoxydables austénitiques. Le comportement mécanique des matériaux écrouis a été caractérisé et des essais d'amorçage en milieu primaire simulé ont été réalisés sur des éprouvettes entaillées. L'ensemble des essais d'amorçage réalisés a confirmé un fort effet du trajet de chargement sur la sensibilité à l'amorçage des matériaux étudiés, quel que soit le niveau de pré-déformation. Un critère global a été proposé pour réunir les deux aspects de l'amorçage de la fissuration que sont la densité de fissures et leur profondeur. Ce critère est utile pour caractériser l'amorçage tandis que la profondeur maximale de fissure est le paramètre pertinent pour définir la transition entre propagation lente et propagation rapide. Des cartes de sensibilité à l'amorçage vrai ont été établies. Une profondeur critique de fissure de 10 à 20 µm a été déterminée pour les aciers 316L A et B pré-déformés par laminage. Elle est comprise entre 20 µm et 50 µm pour les matériaux pré-déformés par traction. Une ébauche de modèle d'ingénierie applicable aux aciers inoxydables austénitiques a été proposée : l'effet de la température est négligeable dans la gamme 290°C-360°C et l'impact de la contrainte sur le temps pour obtenir la transition varie comme (max/Rp0.2, T°C)11,5. L'effet du trajet de chargement ainsi que de l'écrouissage de surface dû à l'usinage sont intégrés indirectement à l'indice de contrainte, à ce stade du modèle. L'effet « matériau » observé dans cette étude tient principalement à l'effet du trajet de déformation. La puissance élevée de la dépendance à la contrainte traduit l'intégration de différents paramètres favorisant la localisation de la déformation. Pour cette raison, il sera nécessaire de définir le champ des contraintes locales pour parvenir à une modélisation plus physique. / Austenitic stainless steels are widely used in primary circuits of Pressurized Water Reactors (PWR) plants. However, a limited number of cases of Intergranular Stress Corrosion Cracking (IGSCC) has been detected in cold-worked (CW) areas of non-sensitized austenitic stainless steel components in French PWRs. A previous program launched in the early 2000's identified the required conditions for SCC of cold-worked stainless steels. It was found that a high strain hardening coupled with a cyclic loading favoured SCC. The present study aims at better understanding the role of pre-straining on crack initiation and at developing an engineering model for IGSCC initiation of 304L and 316L stainless steels in primary water. Such model will be based on SCC initiation tests on notched (not pre-cracked) specimens under “trapezoidal” cyclic loading. The effects of pre-straining (tensile versus cold rolling), cold-work level and strain path on the SCC mechanisms are investigated. Experimental results demonstrate the dominating effect of strain path on SCC susceptibility for all pre-straining levels. Initiation can be understood as crack density and crack depth. A global criterion has been proposed to integrate both aspects of initiation. Maps of SCC initiation susceptibility have been proposed. A critical crack depth between 10 and 20 µm has been demonstrated to define transition between slow propagation and fast propagation for rolled materials. For tensile pre-straining, the critical crack depth is in the range 20 - 50 µm. Experimental evidences support the notion of a KISCC threshold, whose value depends on materials, pre-straining ant load applied. The initiation time has been found to depend on the applied loading as a function of (max/YV)11,5. The effect of both strain path and surface hardening is indirectly taken into account via the yield stress. In this study, material differences rely on strain path effect on mechanical properties. As a result, a stress high exponent has been identified which includes all micro-scale mechanisms leading to strain localisation at initiation sites.

La surface des pièces mécaniques est une zone sensible soumise à des conditions de sollicitations particulières, tant mécaniquement (frottement, contrainte maximale) que chimiquement (atmosphère ambiante, corrosion). Ainsi, la ruine des pièces de service est généralement initiée en surface ; les grands secteurs industriels sont donc à la recherche de solutions technologiques permettant une amélioration des propriétés mécaniques globales par une modification des propriétés de surface. De nombreuses techniques ont été développées dans ce but, notamment les traitements de surface mécaniques. Parmi ceux-ci, le grenaillage ultrasonique permet de déformer sévèrement et superficiellement les pièces par de nombreux impacts de billes ayant des trajectoires aléatoires au sein de la chambre de traitement. Le propos de cette étude repose sur l'analyse et la compréhension des microstructures de déformation induites par un traitement de grenaillage ultrasonique, particulièrement sous conditions cryogéniques ; sujet très peu exploré à ce jour voir nouveau concernant i) des métaux susceptibles de subir une transformation martensitique et ii) l'influence d'un tel traitement sur la tenue en fatigue cyclique. Pour ce faire, plusieurs nuances d'aciers inoxydables austénitiques présentant des stabilités différentes vis-à-vis de la transformation de phase ont été traitées à très basses températures et les propriétés obtenues ont été comparées à celles mesurées sur les échantillons traités à température ambiante. Les premières observations ont montré que, suite à un traitement sous condition cryogénique (-130 °C), une baisse de dureté intervient en sous-couche de l'alliage 310S stable, associée à une hausse des propriétés mécaniques sous basse température rendant le matériau plus difficile à écrouir. Ce phénomène est complètement supprimé au sein de l'alliage métastable 304L par une transformation martensitique facilitée, intervenant plus profondément qu'à température ambiante et entrainant une augmentation de la dureté de sous-couche. Deux alliages métastables (304L et 316L) ont donc été sélectionnés afin de détailler l'influence des paramètres de traitement sur le durcissement de sous-couche par une étude paramétrique comprenant l'amplitude de vibration (40 et 60 µm), la durée (3 et 20 min) ainsi que la température de traitement (ambiante, -80 et -130 °C). Il en ressort qu'augmenter l'énergie de traitent par une hausse de l'amplitude et/ou de la durée de grenaillage entraine une augmentation des duretés de surface et de sous-couche, accompagnée par la production de couches durcies plus épaisses. L'utilisation de températures cryogéniques permet une augmentation du potentiel de durcissement, et ce principalement en sous-couche. En associant les gradients de dureté aux distributions de martensite le long des épaisseurs affectées, il a été montré que la fraction de martensite était directement liée au potentielle de durcissement en profondeur. La fraction de martensite produite étant dépendante de la température de déformation et, afin de prendre en compte la stabilité initiale de l'alliage comme paramètre additionnel, des mesures complémentaires ont été faites sur l'alliage 316L plus stable. Les résultats ont alors montré qu'il est primordial d'adapter la température de traitement à la stabilité de l'échantillon afin d'optimiser l'efficacité du durcissement de sous-couche et éviter ainsi une baisse de la dureté en profondeur. Finalement, les structures de déformation obtenues sous condition cryogénique ont été reliées à la tenue mécanique sous sollicitations cycliques en flexion rotative. Comparé à un traitement réalisé à température ambiante, un grenaillage cryogénique permet une baisse la rugosité de surface et la production de contraintes résiduelles de compression plus élevées par la présence de martensite. Cependant, une plus grande relaxation de ces dernières associée à une réduction de l'épaisseur [...] / The surface of mechanical components is a sensitive zone subjected to particular mechanical (friction, maximum stress) and chemical (ambient atmosphere, corrosion) interactions. Hence, the rupture is generally initiated on the surface. In order to increase the global integrity of the working parts, the industrial groups are still seeking technological solutions allowing the modifications of the surface properties. Nodaway, plenty of surface modification techniques have been developed like the mechanical surface treatments. Among them, the ultrasonic shot peening (or surface mechanical attrition treatment) focus on superficially deform the mechanical parts through numerous collisions of peening medias having random trajectories inside a confined chamber. The purpose of this study is based on the analysis and the comprehension of the deformed microstructures induced by the ultrasonic shot peening treatment, especially under cryogenic temperatures. To do so, several austenitic stainless steel grades having different stabilities regarding the martensitic transformation have been treated under cryogenic conditions and compared to the properties obtained under room temperature. The first observations have shown that, after a cryogenic peening, a decrease of the subsurface hardness takes place in the stable 310S alloy which was attributed to an increase of the mechanical properties under cryogenic temperature. This phenomenon is suppressed in the metastable 304L by triggering a martensitic phase transformation promoted under low temperature and happening deeper compared to room temperature, increasing substantially the subsurface hardness. Two metastable alloys (304L and 316L) were then selected to conduct an ultrasonic shot peening parametric study including the vibration amplitude (40 and 60 µm), the treatment duration (3 and 20 min) and temperature (room temperature, -80 and -130 °C). It has been shown that increasing the treatment energy by raising the vibration amplitude and/or the duration leads to an increase of the surface and subsurface hardnesses as well as the affected layer thickness. The use of cryogenic temperatures allows an additional increase of the hardness, especially in subsurface. By comparing the different hardness gradients with the martensite distributions along the hardened layers, a direct correlation with the hardening rate and the martensite fraction was observed. The initial stability of the treated material was also taken in account by carried out additional observations on the 316L having a higher stability. The results have indicated that the deformation temperature needs to be wisely chosen regarding the stability of the processed material in order to avoid a decrease of the subsurface hardness. Finally, the deformed microstructures generated under cryogenic ultrasonic shot peening were associated to the mechanical behaviors of cylindrical specimens using rotating bending fatigue tests. Compared to a room temperature treatment, a cryogenic peening allows a decrease of the surface roughness and the generation of higher surface compressive residual stresses by the formation of martensite. However, compared to a room temperature treatment, the fatigue behavior was not increased after a cryogenic peening because of a more pronounced surface residual stress relaxation and a reduction of the affected layer. However, the potential increase of the fatigue life after a cryogenic surface deformation was depicted by the study of the rupture surfaces. It was observed that, if the involvement of the surface defects introduced by the high surface roughness can be lowered, a single subsurface crack initiation can be produced increasing considerably the fatigue behavior of the processed material

L’endommagement de fluage des aciers 316L(N) a été étudié expérimentalement et théoriquement à des températures élevées et des temps à rupture jusqu'à dix-neuf ans. Pour le fluage à court terme, les durées de vie sont correctement prédites par le modèle de striction en tenant compte de la dispersion expérimentale. Le modèle de Riedel couplant croissance de cavités par diffusion lacunaire et germination continue est utilisé afin de prédire l’effet de l’endommagement intergranulaire sur la durée de vie des aciers 316L(N). Les durées de vie sont correctement prédites par ce modèle pour le fluage à long terme quelle que soit l'acier austénitique étudié et la température appliquée (525°C-700°C). En tenant compte du régime de vitesse basse contrainte de la loi de Norton, le modèle de Riedel permet de prédire la durée de vie de fluage jusqu'à 25 ans. Aucun paramètre ajusté n’a été utilisé dans le modèle de Riedel. Mais le taux de nucléation de cavités doit être déduit des mesures de densité de cavités à partir des observations MEB-FEG. La cavitation se produit principalement aux interfaces carbures M23C6 /matrice austénitique. L'effet de l'hétérogénéité de la microstructure sur les concentrations de contraintes à l’interface matrice/précipité est simulé par la méthode des éléments finis (logiciel Cast3M). Elle vise à déterminer la distribution des champs de contraintes normales autour de précipités et à prédire numériquement le taux de nucléation de cavités. Les caractéristiques des précipités et le comportement en fluage de la matrice austénitique sont conjointement pris en compte. Les simulations numériques sont en accord avec les observations de sites préférentiels de micro-cavitation. / The creep fracture of 316L(N) austenitic SSs has been studied both experimentally and theoretically for high temperatures and lifetimes up to nineteen years. For short term creep, experimental lifetimes are predicted by the necking model taking into account scatter in input parameters. The Riedel modeling of cavity growth by vacancy diffusion along grain boundaries coupled with continuous nucleation is then carried out. Lifetimes are predicted fairly well using this model for long term creep failure whatever the considered austenitic SSs and the applied temperature (525°C - 700°C). Taking into account low and high stress regimes of the Norton-power law, the Riedel model allows us to predict the creep lifetimes in agreement with literature results up to 25 years. No fitted parameter has been used as applying the Riedel model. But the cavity nucleation rate should be deduced from cavity density measurements using FEG-SEM observations. The intergranular cavitation occurs mainly at M23C6 carbides / austenitic matrix interfaces. That is why the effect of the heterogeneity of the microstructure at the matrix/precipitate interface stress concentrations is simulated by the finite element method (Cast3M software). It aims to determine the distribution of normal stress fields around precipitates and to predict the cavity nucleation rate. The features of the precipitates and the creep behavior of the austenitic matrix are both taking into account. Numerical simulations are in agreement with the observations of preferential sites cavitation.