Dans un contexte de réduction de masse dans l'industrie automobile, les aciers austénitiques instables, grâce à l'excellent compromis de ductilité-résistance qu'ils présentent, peuvent apporter des solutions en termes d'allégement et de sécurité. Cependant, et sous certaines conditions de mise en forme, ces aciers peuvent présenter des problèmes de rupture différée. L'objectif de cette thèse est l'étude du phénomène de rupture différée associée à la transformation martensitique dans l'acier austénitique instable 301LN. Pour cela, nous avons divisé notre travail en deux grandes parties : Comportement thermomécanique : cette partie porte sur la caractérisation de la transformation martensitique après des essais de traction uniaxiale sous différentes conditions en température et en vitesse de déformation. La distribution des contraintes entre phases, la cinétique de transformation et l'évolution de la texture cristallographique sont suivies lors d'essais post mortem et in situ en diffraction des rayons X (DRX). Analyse multi-échelles de la rupture différée : l'observation et l'étude de la rupture différée sont réalisées sur des emboutis cylindriques à fond plat. L'identification des éléments microstructuraux à l'origine des fissures a été réalisée par observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des zones de rupture. La distribution des contraintes résiduelles macroscopiques et dans chaque phase, a été déterminée et associée à l'évolution de la fraction volumique de martensite pour différentes conditions d'emboutissage. Des simulations numériques d'opération d'emboutissage, par implémentation dans le code de calcul éléments finis Abaqus©, de deux modèles de transformation martensitique dans les aciers austénitiques instables ont été effectuées et les résultats sont comparés avec les résultats expérimentaux. Nous établissons un lien direct entre l'apparition de la rupture différée, l'état de contrainte dans la martensite, et les fractions de martensite formée dans les godets emboutis.

Le titane et ses alliages qui sont largement répandus dans l'industrie aéronautique, sont concernés par le fluage à température ambiante ce qui conduit à une réduction de la résistance et provoque le phénomène de rupture différée. Une partie des études montrent que ce comportement viscoplastique inhabituel à température ambiante est lié aux phénomènes d'interactions entre les dislocations et les atomes interstitiels comme l'hydrogène et l'oxygène, aussi appelés vieillissement statique et dynamique. Le but de cette étude à la fois expérimentale et numérique multi-échelle est de mieux comprendre les effets souvent antagonistes et en partie couplés de l'oxygène et de l'hydrogène en solution sur le comportement viscoplastique du titane non-allié de phase alpha. Dans un premier volet, un scénario du vieillissement statique et dynamique dans le titane non-allié de phase alpha est proposé. La présence du pic de traction est attribuée à la ségrégation des atomes interstitiels d'oxygène sur les dislocations coin de vecteur de Burgers <c+a>. Dans le cas du vieillissement dynamique les instabilités observées, typiques de l'effet Portevin-Le Chatelier, sont associées à l'étalement du cœur non planaire des dislocations vis de vecteur de Burgers <a>. Une loi de comportement prenant en compte les effets liés aux interactions entre dislocations et atomes en solution a été développée. Le modèle de Kubin-Estrin-McCormick qui permet de prendre en compte l'effet du vieillissement a été étendu au cas de la plasticité cristalline. Les simulations par éléments finis ont été réalisées sur des agrégats polycristallins avec différents nombres de grains. Ensuite, les essais de fissuration (ténacité et rupture différée) ont été réalisés sur les matériaux bruts, et chargés en hydrogène. Enfin, des simulations numériques de la rupture de ces éprouvettes ont été réalisées pour toutes les conditions expérimentales testées en utilisant le modèle de comportement mécanique macroscopique identifié. Un modèle de zone cohésive a été développé pour la simulation de la propagation des fissures. / Widely used for aircraft or rocket engine manufacturing titanium and its alloys are prone to the room-temperature creep that leads to the phenomenon of sustained load subcritical crack growth. One of the major cause of such unusual viscoplastic behavior of titanium is the phenomena of static and dynamic strain aging which represents an interaction between dislocations and interstitial atoms of oxygen and hydrogen. The aim of the present experimental and numerical multiscale study is to investigate the influence of the interstitial hydrogen and oxygen on the viscoplastic behavior and the resistance to sustained load cracking in commercially pure titanium of phase alpha.In a first step, a scenario of static and dynamic strain aging was proposed. The presence of the stress peak was attributed to the segregation of interstitial atoms of oxygen on the edge <c+a> dislocations. In case of dynamic strain aging, the observed instabilities, typical for the Portevin-Le Chatelier effect, were associated with the non-planar core of screw <a>-type dislocations. The crystal plasticity was introduced into the phenomenological model in order to capture the strain aging phenomena and the anisotropy of the mechanical properties. The modeling approach for strain aging suggested by Kubin-Estrin-McCormick is based on the internal variable called the aging time which corresponds to the waiting time of a dislocation in a pinned state. Finite element simulations were then performed on the polycrystalline aggregates for different number of grains. At the next step, fracture toughness and sustained load cracking tests were performed on the material with different levels of hydrogen. Finally, numerical simulations of toughness and sustained load cracking tests using the identified viscoplastic model were carried out for all experimental conditions. A cohesive zone model was then introduced ahead of the crack tip to simulate crack propagation.

L'exploitation des champs de pétrole et de gaz sous haute pression (HP) et haute température (HT) a augmenté ces dernières années, nécessitant de réévaluer les risques de corrosion dans ces milieux de plus en plus sévères. Afin de contribuer à une meilleure évaluation des risques de rupture différée des aciers en présence d'H2S (SSC, Sulfide Stress Cracking) dans ces conditions, trois axes de recherche ont été suivis. Nous avons d'abord identifié un besoin d'amélioration de prédiction des conditions corrosives sous haute pression et haute température, et en particulier pour le calcul du pH in situ. Un modèle a été développé ; il prend en compte le comportement non-idéal des phases en équilibre, et permet un calcul plus précis du pH et de la fugacité des gaz acides à haute pression et haute température. Dans un deuxième temps, nous avons étudié l'effet de la pression partielle de CO2 (PCO2) sur les réactions de surface et sur les risques de SSC. Cette étude, réalisée à l'aide de mesures électrochimiques en l’absence d’un film de sulfure de fer, a permis de montrer que la présence de CO2 augmente sensiblement les cinétiques des réactions cathodiques à la surface de l'acier ainsi que le chargement en hydrogène, en particulier lorsque la pression partielle en H2S (PH2S) est faible. Enfin, des essais SSC ont été mis en œuvre dans des conditions fixes de pH et de PH2S, en faisant varier PCO2 entre zéro et 100 bar. L'objectif était de vérifier que la présence de CO2 sous forte pression augmentait bien les risques de fissuration, comme prévu par les résultats des essais électrochimiques. Les difficultés liées à la mise en œuvre d'essais en autoclave sous pression n'ont pas permis d'apporter une conclusion définitive. Néanmoins, ces travaux montrent qu'il peut exister un risque de sous-estimation de la sévérité des milieux dans les pratiques conventionnelles, lorsque PCO2 est significativement plus élevée que PH2S. Dans ces conditions spécifiques, les résultats de ce travail peuvent servir à améliorer les critères de choix de matériaux pour les milieux HP/HT. / The production of high pressure (HP) and high temperature (HT) wells has considerably increased in the last decade. It is therefore needed to reassess the risks of corrosion in always more severe environments. This work was three fold to better assess the risk of Sulfide Stress Cracking (SSC) in these environments. Firstly, there was a need to improve prediction methods for the evaluation of HP/HT environments severity, especially the in situ pH calculation. A model was which taking into account the non-ideal behaviour of gas and liquid phases in equilibrium. The determination of the in situ pH and the acid gas fugacity at high pressure and high temperature is more accurate. In a second part of the work, the impact of CO2 partial pressure (PCO2) on surface reactions and hence on the risk of SSC was examined. Electrochemical and hydrogen permeation measurements in the absence of an iron sulphide film showed that CO2 induces an increase of both cathodic reactions kinetics and hydrogen charging in the steel, especially at low H2S partial pressure (PH2S). In the last part of this work, SSC tests were performed at constant pH and constant PH2S, with various PCO2 from 0 to 100 bar. The objective was to experimentally confirm that increasing PCO2 increases the SSC risk, as inferred from the electrochemical study. Unfortunately, experimental artefacts linked with autoclave test conditions did not lead to clear conclusions on this point. However, this work shows that conventional tools might lead to underestimate SSC risks at high PCO2 and low PH2S. In these specific conditions, the new results presented in this report may contribute to improve materials selection criteria for high pressure and high temperature conditions.

La rupture différée des fibres SiC de type Hi-Nicalon à l’échelle multifilamentaire, des minicomposites de type Hi-Nicalon/PyC/SiC et Hi-Nicalon/type PyC/B4C a été étudiée à l’aide de moyens d’essais spécifiques et innovants. Des essais de fatigue statique sous air aux très hautes températures (900°C-1300°C) avec mesure des déformations ont ainsi pu être réalisés sur ces différents matériaux. Les résultats expérimentaux obtenus (durée de vie, déformation, lois de comportement en traction) ont permis de comprendre et de modéliser les mécanismes responsables de la rupture différée aux différentes échelles : - Les fils Hi-Nicalon rompent par mécanisme de fissuration lente activé par l’oxydation du carbone libre des fibres. Le mécanisme de fissuration est perturbé par la formation rapide d’oxyde SiO2 à partir de 1000°C : pour les faibles contraintes, la cinétique de fissuration lente est ralentie par formation d’oxyde protecteur empêchant l’accès de l’oxygène aux fissures ; pour les fortes contraintes, la rupture des fils est prématurée à cause de collages inter-fibres (fibre-oxyde-fibre). A 1200°C, le mécanisme de fluage semble être à l’origine de la rupture quasi-instantanée du matériau pour des contraintes supérieures à 200 MPa. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par la présence de matrice SiC et par la formation d’oxyde SiO2 limitant l’accès de l’oxygène aux fibres. le mécanisme de fluage est observé à partir de 1200°C mais il n’a jamais été responsable de la rupture du matériau. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/B4C rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par formation d’oxyde B2O3 à 900°C pour les fortes contraintes. Pour les autres températures et pour les faibles contraintes à 900°C le mécanisme de rupture est la diminution rapide du diamètre des fibres à cause de l’augmentation de la cinétique d’oxydation des fibres par l’oxyde B2O3. Des modèles analytiques basés sur ces différents mécanismes permettent de prévoir la durée de vie du matériau en prenant en compte les incertitudes de mesure et la variabilité des résultats de durée de vie. / Delayed failure of SiC Hi-Nicalon multifilament tows (500 fibers), minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC and Hi-Nicalon/type PyC/B4C was investigated in static fatigue, in air, at high temperatures (900°C – 1300°C) using specific and innovative devices. Static fatigue tests with measure of strain were performed on these materials. The experimental results (lifetime, strain, tensile behavior) have helped to understand and model the mechanisms responsible for the delayed failure at the different scales: - Hi-Nicalon tows rupture is caused by subcritical crack growth mechanism activated by oxidation of free carbon in the fibres. This phenomenon is disrupted by fast oxide SiO2 formation over 900°C: subcritical crack growth kinetic slows down for low stresses because of protective oxide formation which prevents the cracks from oxygen; For high stresses, the lifetime of Hi-Nicalon tows is weaker because of fibers interactions (fiber-oxide-fiber). At last, creep seems to cause the rupture of the tows for stresses over 200 MPa at 1200°C. - Hi-Nicalon/type PyC/SiC minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the SiC matrix and by the SiO2 formation which limit the access of the oxygen to the fibers. Creep occurs at 1200°C but it isn’t responsible of the rupture. - Hi-Nicalon/type PyC/B4C minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the formation of B2O3 oxide at 900°C for high stresses. The rupture is caused by the fast decrease of the diameter of the fibers at the other temperatures and for low stresses at 900°C. The oxidation kinetic of the fibers increases because of the dissolution of silica coating by B2O3 oxide. Analytical modeling was performed to schedule the lifetime of these materials and the variability of the experimental results is studied.

La rupture différée d’un composite SiC/SiC a été étudiée en fatigue statique, sous air, aux températures intermédiaires (500°C-800°C). Les résultats expérimentaux (durée de vie, loi de comportement en traction, déformation) et les fractographies ont permis d’identifier les modes de rupture de fibre qui interviennent dans la rupture différée. Un modèle mécanique probabiliste multiéchelle a été développé pour simuler le comportement en fatigue et prévoir la durée de vie. La microstructure est décrite par des distributions statistiques identifiées à partir des résultats de l’étude fractographique. Des diagrammes d’endurance du composite en fatigue ont été calculés pour prévoir la durée de vie. Ces derniers confirment que la tenue du composite est dictée par les fils. La modélisation montre que la microstructure joue un rôle déterminant sur la durée de vie et sa variabilité. Des relations microstructures-propriétés sont établies. Le lien entre contrainte résiduelle et durée de vie est également examiné. Une approche fiabiliste sur les échantillons à information faible est menée à l’aide de l’inférence bayésienne. Les résultats concordent avec l’approche mécanique. / Delayed failure of SiC/SiC woven composite is studied under static fatigue, in air, for intermediate temperatures (500°C – 800°C). Experimental results and fractographic examination are used to identify damage mechanisms. A multi-scale probabilistic facture based model is proposed to simulate damage kinetics in longitudinal tows. Microstructure is described with appropriate statistical distributions identified on fractographic investigations. Simulations demonstrate a significant effect of the microstructure on the lifetime of the tows. Microstructure – properties relations are established.