With the increasing use of composite materials for diverse applications ranging from civil infrastructure to offshore oil exploration, the durability of these materials is an important issue. Practical and accurate models for lifetime will enable engineers to push the boundaries of design and make the most efficient use of composite materials, while at the same time maintaining the utmost standards of safety. The work described in this dissertation is an effort to predict the strength and rupture lifetime of a unidirectional carbon fiber/polymer matrix composite using micromechanical techniques. Sources of material variability are incorporated into these models to predict probabilistic distributions for strength and lifetime. This approach is best suited to calculate material reliability for a desired lifetime under a given set of external conditions. A systematic procedure, with experimental verification at each important step, is followed to develop the predictive models in this dissertation. The work begins with an experimental and theoretical understanding of micromechanical stress redistribution due to fiber fractures in unidirectional composite materials. In-situ measurements of fiber stress redistribution are made in macromodel composites where the fibers are large enough that strain gages can be mounted directly onto the fibers. The measurements are used to justify and develop a new form of load sharing where the load of the broken fiber is redistributed only onto the nearest adjacent neighbors. The experimentally verified quasi-static load sharing is incorporated into a Monte Carlo simulation for tensile strength modeling. Very good agreement is shown between the predicted and experimental strength distribution of a unidirectional composite. For the stress-rupture models a time and temperature dependent load-sharing analysis is developed to compute stresses due an arbitrary sequence of fiber fractures. The load sharing is incorporated into a simulation for stress rupture lifetime. The model can be used to help understand and predict the role of temperature in accelerated measurement of stress-rupture lifetimes. It is suggested that damage in the gripped section of purely unidirectional specimens often leads to inaccurate measurements of rupture lifetime. Hence, rupture lifetimes are measured for [90/0_3]_s carbon fiber/polymer matrix specimens where surface 90 deg plies protect the 0 deg plies from damage. Encouraging comparisons are made between the experimental and predicted lifetimes of the [90/0_3]_s laminate. Finally, it is shown that the strength-life equal rank assumption is erroneous because of fundamental differences between quasi-static and stress-rupture failure behaviors in unidirectional polymer composites. / Ph. D.

La compréhension du comportement d'un composite à matrice céramique (CMC) lorsqu'il est sollicité en fatigue est l'un des points clés pour permettre son utilisation dans un cadre industriel. Il est en effet nécessaire de déterminer la chronologie des différents mécanismes d'endommagement ainsi que d'estimer la durée de vie en conditions d'utilisation. Il est alors nécessaire de réaliser une caractérisation mécanique mais aussi de définir des indicateurs d'endommagement permettant la prévision de durée de vie. Dans ce but, il est intéressant de coupler l'analyse des paramètres mécaniques et les observations microstructurales à des techniques de suivi en temps réel de l'endommagement. L'émission acoustique (EA) est une méthode de suivi non destructive qui permet de répondre à cette problématique. Elle permet notamment de quantifier et de localiser l'endommagement. Dans ce travail, de nouveaux indicateurs d'endommagement sont mis en place tels la "Sévérité" des signaux définie à partir de l'énergie acoustique ainsi que la "Sentry function" définie à partir de l'énergie acoustique et de l'énergie mécanique. Ce travail s'articule autour de deux principaux axes. Dans un premier temps il s'agit de caractériser les effets de la sollicitation cyclique sur ce type de matériau, ceci notamment en comparant l'évolution des paramètres mécaniques, les observations microstructurales ainsi que l’analyse de l'évolution globale de l'émission acoustique (EA) lorsque le matériau est soumis à un chargement statique et à un chargement cyclique. La seconde partie consiste à déterminer un scenario d'endommagement. Dans un premier temps, les signaux d’EA sont analysés en fonction de leur détection dans le cycle (charge/décharge). Ensuite la détermination de la signature acoustique des différents mécanismes d'endommagement par application de techniques de reconnaissance de formes supervisées a permis d'évaluer leur chronologie d'activation durant les essais de fatigue cyclique. Cette étude a permis de mettre en évidence un ensemble de mécanismes propres à la sollicitation cyclique, composé principalement de décohésion et de frottement aux interfaces fibre/matrice et matrice/matrice. De plus, l'utilisation de l'émission acoustique a permis de définir des temps caractéristiques ou critiques pouvant être utilisés dans un objectif de prévision de la durée de vie. En effet, par exemple la sévérité des signaux a permis de mettre en évidence un temps caractéristique situé entre 25 et 45% de la durée de vie du matériau. La détection en temps réel de ce temps caractéristique permet d'estimer la durée de vie restante. / The full understanding of a ceramic matrix composite under fatigue loading is needed in view of industrial applications. It is necessary to determine the damage mechanisms chronology and to be able to forecast the lifetime of the material in the conditions of use. To reach these purposes, a mechanical characterisation has to be done as well as the definition of damage indicators. It is then interesting to link the analysis of mechanical parameters and microscope observations with a non-destructive monitoring technique. Acoustic emission (AE) appears to be a good candidate to monitor material damage under loading. It makes the quantification and the material damage localisation possible. In this study, indicators based on released acoustic energy are used as "Severity" of signals or "Sentry function" which depends on both acoustic and mechanical energies. This work is organised in two parts. First, the analysis of mechanical parameters behaviour, material microstructure and global evolution of acoustic emission under static and cyclic loading makes the characterisation of the effects of cyclic fatigue on the material possible. The second part consists in determining a damage scenario. First acoustic emission signals are analysed depending on their acquisition during a cycle (loading or unloading). Then the connection between the acoustic emission signals and the different damage mechanisms, using a supervised clustering method, facilitated the estimation of the activation of these different damage mechanisms during cyclic fatigue tests. This study pointed out different damage mechanisms generated by cyclic loading, which are mainly debonding and friction at matrix/fibre and matrix/matrix interfaces. In addition, damage indicators based on acoustic emission enabled to determine characteristic times which can be used for lifetime forecast. For example, signal severity shows a characteristic time between 25% and 45% of the time to ultimate failure. Detection of this time in real-time during a test can be used to estimate the time of the ultimate failure of the material.

La rupture différée des fibres SiC de type Hi-Nicalon à l’échelle multifilamentaire, des minicomposites de type Hi-Nicalon/PyC/SiC et Hi-Nicalon/type PyC/B4C a été étudiée à l’aide de moyens d’essais spécifiques et innovants. Des essais de fatigue statique sous air aux très hautes températures (900°C-1300°C) avec mesure des déformations ont ainsi pu être réalisés sur ces différents matériaux. Les résultats expérimentaux obtenus (durée de vie, déformation, lois de comportement en traction) ont permis de comprendre et de modéliser les mécanismes responsables de la rupture différée aux différentes échelles : - Les fils Hi-Nicalon rompent par mécanisme de fissuration lente activé par l’oxydation du carbone libre des fibres. Le mécanisme de fissuration est perturbé par la formation rapide d’oxyde SiO2 à partir de 1000°C : pour les faibles contraintes, la cinétique de fissuration lente est ralentie par formation d’oxyde protecteur empêchant l’accès de l’oxygène aux fissures ; pour les fortes contraintes, la rupture des fils est prématurée à cause de collages inter-fibres (fibre-oxyde-fibre). A 1200°C, le mécanisme de fluage semble être à l’origine de la rupture quasi-instantanée du matériau pour des contraintes supérieures à 200 MPa. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par la présence de matrice SiC et par la formation d’oxyde SiO2 limitant l’accès de l’oxygène aux fibres. le mécanisme de fluage est observé à partir de 1200°C mais il n’a jamais été responsable de la rupture du matériau. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/B4C rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par formation d’oxyde B2O3 à 900°C pour les fortes contraintes. Pour les autres températures et pour les faibles contraintes à 900°C le mécanisme de rupture est la diminution rapide du diamètre des fibres à cause de l’augmentation de la cinétique d’oxydation des fibres par l’oxyde B2O3. Des modèles analytiques basés sur ces différents mécanismes permettent de prévoir la durée de vie du matériau en prenant en compte les incertitudes de mesure et la variabilité des résultats de durée de vie. / Delayed failure of SiC Hi-Nicalon multifilament tows (500 fibers), minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC and Hi-Nicalon/type PyC/B4C was investigated in static fatigue, in air, at high temperatures (900°C – 1300°C) using specific and innovative devices. Static fatigue tests with measure of strain were performed on these materials. The experimental results (lifetime, strain, tensile behavior) have helped to understand and model the mechanisms responsible for the delayed failure at the different scales: - Hi-Nicalon tows rupture is caused by subcritical crack growth mechanism activated by oxidation of free carbon in the fibres. This phenomenon is disrupted by fast oxide SiO2 formation over 900°C: subcritical crack growth kinetic slows down for low stresses because of protective oxide formation which prevents the cracks from oxygen; For high stresses, the lifetime of Hi-Nicalon tows is weaker because of fibers interactions (fiber-oxide-fiber). At last, creep seems to cause the rupture of the tows for stresses over 200 MPa at 1200°C. - Hi-Nicalon/type PyC/SiC minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the SiC matrix and by the SiO2 formation which limit the access of the oxygen to the fibers. Creep occurs at 1200°C but it isn’t responsible of the rupture. - Hi-Nicalon/type PyC/B4C minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the formation of B2O3 oxide at 900°C for high stresses. The rupture is caused by the fast decrease of the diameter of the fibers at the other temperatures and for low stresses at 900°C. The oxidation kinetic of the fibers increases because of the dissolution of silica coating by B2O3 oxide. Analytical modeling was performed to schedule the lifetime of these materials and the variability of the experimental results is studied.

La rupture différée d’un composite SiC/SiC a été étudiée en fatigue statique, sous air, aux températures intermédiaires (500°C-800°C). Les résultats expérimentaux (durée de vie, loi de comportement en traction, déformation) et les fractographies ont permis d’identifier les modes de rupture de fibre qui interviennent dans la rupture différée. Un modèle mécanique probabiliste multiéchelle a été développé pour simuler le comportement en fatigue et prévoir la durée de vie. La microstructure est décrite par des distributions statistiques identifiées à partir des résultats de l’étude fractographique. Des diagrammes d’endurance du composite en fatigue ont été calculés pour prévoir la durée de vie. Ces derniers confirment que la tenue du composite est dictée par les fils. La modélisation montre que la microstructure joue un rôle déterminant sur la durée de vie et sa variabilité. Des relations microstructures-propriétés sont établies. Le lien entre contrainte résiduelle et durée de vie est également examiné. Une approche fiabiliste sur les échantillons à information faible est menée à l’aide de l’inférence bayésienne. Les résultats concordent avec l’approche mécanique. / Delayed failure of SiC/SiC woven composite is studied under static fatigue, in air, for intermediate temperatures (500°C – 800°C). Experimental results and fractographic examination are used to identify damage mechanisms. A multi-scale probabilistic facture based model is proposed to simulate damage kinetics in longitudinal tows. Microstructure is described with appropriate statistical distributions identified on fractographic investigations. Simulations demonstrate a significant effect of the microstructure on the lifetime of the tows. Microstructure – properties relations are established.