La présente étude a donc été entreprise afin d'obtenir de nouvelles informations sur les mécanismes de fissuration d'un acier inoxydable 304L en milieu primaire REP en fatigue.Plus précisément, le premier objectif de cette étude est d'évaluer l'effet de différentes conditions de pré écrouissage sur le comportement cyclique et sur la durée de vie en air et en milieu primaire. En air, un pré écrouissage tend à réduire la durée de vie dans le domaine de la fatigue oligocyclique et à l'augmenter dans le domaine du grand nombre de cycles. En milieu primaire cette diminution de durée de vie n'apparaît pas. Le second objectif porte sur l'effet de l'air et du milieu primaire sur les mécanismes de fissuration (amorçage et propagation) dans le cas du matériau recuit dans le domaine de la fatigue oligocyclique. Ainsi, des cinétiques d'amorçage et de propagation de fissures ont été évaluées via une approche microscopique multi échelles dans ces deux environnements. En milieu primaire au cours des premiers cycles, une oxydation préférentielle en couche se produit dans l'alignement d'une bande de cisaillement dense en dislocations dissociées. Puis, au cours du cyclage, la microstructure évolue vers une structure de type micromaclage. Le processus d'oxydation progresse par cisaillement de l'oxyde et dissolution du métal en pointe de fissure. Au-delà d'une certaine profondeur de fissure (<3μm), la fissure se réoriente à un angle de 90° par rapport à la surface. La fissure continue sa propagation par génération successive de bandes de cisaillement à chaque cycle jusqu'à la rupture.Ces processus de fissuration ont ensuite discutés au travers du rôle potentiel de l'hydrogène de corrosion.

La présente étude a donc été entreprise afin d'obtenir de nouvelles informations sur les mécanismes de fissuration d’un acier inoxydable 304L en milieu primaire REP en fatigue.Plus précisément, le premier objectif de cette étude est d'évaluer l'effet de différentes conditions de pré écrouissage sur le comportement cyclique et sur la durée de vie en air et en milieu primaire. En air, un pré écrouissage tend à réduire la durée de vie dans le domaine de la fatigue oligocyclique et à l’augmenter dans le domaine du grand nombre de cycles. En milieu primaire cette diminution de durée de vie n’apparaît pas. Le second objectif porte sur l'effet de l'air et du milieu primaire sur les mécanismes de fissuration (amorçage et propagation) dans le cas du matériau recuit dans le domaine de la fatigue oligocyclique. Ainsi, des cinétiques d’amorçage et de propagation de fissures ont été évaluées via une approche microscopique multi échelles dans ces deux environnements. En milieu primaire au cours des premiers cycles, une oxydation préférentielle en couche se produit dans l’alignement d’une bande de cisaillement dense en dislocations dissociées. Puis, au cours du cyclage, la microstructure évolue vers une structure de type micromaclage. Le processus d’oxydation progresse par cisaillement de l’oxyde et dissolution du métal en pointe de fissure. Au-delà d'une certaine profondeur de fissure (<3μm), la fissure se réoriente à un angle de 90° par rapport à la surface. La fissure continue sa propagation par génération successive de bandes de cisaillement à chaque cycle jusqu'à la rupture.Ces processus de fissuration ont ensuite discutés au travers du rôle potentiel de l’hydrogène de corrosion. / The present study was undertaken in order to get further insights on cracking mechanisms in a304L stainless steel.More precisely, a first objective of this study was to evaluate the effect of various coldworking conditions on the cyclic stress-strain behavior and the fatigue life in air and in PWR primaryenvironment. In air a prior hardening was found to reduce the fatigue life in the LCF regime but not inprimary environment. In both environments, the fatigue limit of the hardened materials was increasedafter cold working.The second objective addresses the effect of the air and the PWR primary environments onthe cracking mechanisms (initiation and propagation) in the annealed material in the LCF regime.More precisely, the kinetics of crack initiation and micro crack propagation were evaluated with amulti scale microscopic approach in air and in primary environment.In PWR primary environment, during the first cycles, preferential oxidation occurs alongemerging dissociated dislocation and each cycle generates a new C-rich/Fe-rich oxide layer. Then,during cycling, the microstructure evolves from stacking fault into micro twinning and preferentialoxidation occurs by continuous shearing and dissolution of the passive film. Beyond a certain crackdepth (<3μm), the crack starts to propagate with a direction close to a 90° angle from the surface. Thecrack continues its propagation by successive generation of shear bands and fatigue striations at eachcycle up to failure.The role of corrosion hydrogen on these processes is finally discussed.

Les aciers inoxydables austénitiques de type 304L et 316L sont largement employés dans le circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Le retour d'expérience indique la présence d'un nombre limité de fissures intergranulaires dues à la corrosion sous contrainte (CSC) sur des composants en acier inoxydable écroui. Il a été démontré qu'une pré-déformation importante associée à un chargement cyclique favorise la propagation des fissures de CSC. L'objectif de l'étude est d'améliorer la compréhension du rôle de la pré-déformation par traction ou par laminage sur les mécanismes d'amorçage de la CSC pour les aciers inoxydables austénitiques. Le comportement mécanique des matériaux écrouis a été caractérisé et des essais d'amorçage en milieu primaire simulé ont été réalisés sur des éprouvettes entaillées. L'ensemble des essais d'amorçage réalisés a confirmé un fort effet du trajet de chargement sur la sensibilité à l'amorçage des matériaux étudiés, quel que soit le niveau de pré-déformation. Un critère global a été proposé pour réunir les deux aspects de l'amorçage de la fissuration que sont la densité de fissures et leur profondeur. Ce critère est utile pour caractériser l'amorçage tandis que la profondeur maximale de fissure est le paramètre pertinent pour définir la transition entre propagation lente et propagation rapide. Des cartes de sensibilité à l'amorçage vrai ont été établies. Une profondeur critique de fissure de 10 à 20 µm a été déterminée pour les aciers 316L A et B pré-déformés par laminage. Elle est comprise entre 20 µm et 50 µm pour les matériaux pré-déformés par traction. Une ébauche de modèle d'ingénierie applicable aux aciers inoxydables austénitiques a été proposée : l'effet de la température est négligeable dans la gamme 290°C-360°C et l'impact de la contrainte sur le temps pour obtenir la transition varie comme (max/Rp0.2, T°C)11,5. L'effet du trajet de chargement ainsi que de l'écrouissage de surface dû à l'usinage sont intégrés indirectement à l'indice de contrainte, à ce stade du modèle. L'effet " matériau " observé dans cette étude tient principalement à l'effet du trajet de déformation. La puissance élevée de la dépendance à la contrainte traduit l'intégration de différents paramètres favorisant la localisation de la déformation. Pour cette raison, il sera nécessaire de définir le champ des contraintes locales pour parvenir à une modélisation plus physique.

De nombreuses études ont été réalisées par la communauté scientifique internationale sur la Corrosion Sous Contrainte (CSC) de l'Alliage 600 en milieu primaire des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). Néanmoins, les mécanismes à l'origine de cette fissuration sont encore mal compris. Un certain nombre de modèles ont été développés et proposés, cependant peu d'entre eux arrivent à intégrer l'influence de tous les paramètres. Le mécanisme d'oxydation interne et la famille de modèles basés sur l'action de l'hydrogène ont paru les plus prometteurs. L'objectif de l'étude était d'apporter des connaissances nouvelles sur le/les mécanisme/s de CSC. Il a été choisi de cibler les expérimentations de façon à sélectionner les modèles les plus pertinents. Pour cela des essais dans un milieu simulant le milieu primaire avec des marqueurs isotopiques (oxygène 18 et deutérium) ont été menés sur deux types d'éprouvettes. Des éprouvettes à déformation imposée de type « U-bend » ont été utilisées dans un premier temps et des éprouvettes sous forme de plaquette ayant des microstructures contrôlées ont été utilisées dans un second temps. Les caractérisations des fissures et des pénétrations d'oxyde intergranulaire par MEB, MET, SIMS, Nano-SIMS et des dosages d'hydrogène, ont permis une nouvelle analyse de la CSC de l'Alliage 600 en milieu REP, concernant plus particulièrement les points suivants : la stabilité thermodynamique des phases, la répartition et la morphologie des oxydes observés dans les fissures, le rôle de l'hydrogène, la nature des carbures de chrome et le caractère continu/discontinu du mécanisme de fissuration.<br /><br />A partir des résultats obtenus à l'aide du traçage isotopique de l'hydrogène et de l'oxygène couplé à l'utilisation de différentes techniques d'analyse complémentaires, il a été proposé un nouveau modèle de mécanisme de fissuration basé sur la formation d'oxyde de chrome aux joints de grains de l'alliage. Ce modèle permet de prendre en compte le rôle des paramètres liés au matériau (taux de défauts, déformation, type de joint de grain) et au milieu (teneur en hydrogène, température) qui influeraient sur les cinétiques de diffusion de l'oxygène dans l'oxyde aux joints de grains de l'alliage et du chrome aux joints de grains de l'alliage.

Dans cette thèse, nous nous sommes intéressés aux propriétés semi-conductrices des oxydes formés sur les alliages base nickel en milieu primaire des REP. L'objectif étant de mettre en évidence les effets de la pression partielle en hydrogène, de la nature de l'alliage et de l'état de surface sur les types de semi-conductions et les énergies de bandes interdites. La technique photoélectrochimique a été employée pour caractériser ces propriétés semi-conductrices. D'autres techniques de caractérisation complémentaires ont été également utilisées telles que le MEB-FEG, la diffraction des rayons X, la spectroscopie Raman et l'XPS. Les essais de corrosion ont été effectués en milieu primaire simulé (autoclave en titane, température 325°C, durée 500 heures). Des échantillons d'alliages 600 et 690 de polissage 1 µm diamant, ont été oxydés aux P(H2) < 0,01 ; 0,3 et 6,5 bar. L'état de surface ne concernait que l'alliage 600 oxydé à P(H2) = 0,3 bar. Nous avons utilisé une nouvelle méthode d'ajustement numérique pour la détermination des gaps. Les résultats obtenus montrent que seule la pression d'hydrogène affecte le type de semi-conduction des oxydes présentés par les hautes énergies, il passe du type-n (P(H2) < 0,01) en type proche de l'isolant (P(H2) = 0,3 et 6,5 bar). Un comportement du type-n a été enregistré à basse énergie quels que soit les paramètres d'étude. Les énergies de bande interdites des oxydes NiO, Cr2O3 et NiFe2O4 ont été révélées.

Les alliages à base nickel, et plus précisément les alliages 600 et 690, sont, en France, les matériaux constitutifs des tubes de générateurs de vapeur (GV) des réacteurs à eau pressurisée (REP). La corrosion généralisée résultant de l'interaction entre ces alliages et le milieu primaire des REP conduit, d'une part, à la formation d'une fine couche passive (environ 10 nm) de produits de corrosion, mais également à la dissolution de cations dans le circuit primaire, ces derniers constituant la principale source de contamination de ce circuit. L'objectif de ces travaux est d'apporter de nouveaux éléments de compréhension des phénomènes de corrosion des alliages à base nickel en milieu de type primaire, en s'attachant à décrire l'influence de paramètres métallurgiques ou physico-chimiques, sur la nature et les mécanismes de croissance de la couche d'oxyde protectrice. Dans ce contexte, le film passif formé lors de l'exposition des alliages 600, 690 et Ni-30Cr, dans des conditions simulant le milieu primaire des REP, a été analysé par plusieurs techniques de caractérisation (MEB, MET, PEC et MPEC, XPS). Le couplage de ces méthodes a permis d'obtenir une description fine, en termes de nature et de structure, de l'oxyde multicouche se formant à la surface des alliages à base nickel en milieu de type primaire. Ainsi, la part protectrice de cette couche d'oxyde est constituée d'une couche continue de chromite mixte de nickel et de fer et de nodules de Cr₂O₃ dispersés à l'interface entre le chromite mixte et l'alliage. L'étude des mécanismes de croissance de la couche protectrice notamment à partir d'expériences mettant en œuvre des marqueurs et des traceurs, a permis de conclure à une croissance de la couche de chromite mixte résultant d'une diffusion anionique, via des courts-circuits de diffusion de type joints de grains. De plus, l'impact du taux de défauts en surface de l'alliage a également été étudié, mettant en évidence un effet double de ce paramètre, qui influence à la fois la densité de courts-circuits de diffusion au sein de l'oxyde mais également la vitesse de formation des nodules de Cr₂O₃. L'ensemble de ces résultats permet de proposer un mécanisme de corrosion des alliages à base nickel en milieu de type primaire et d'aborder quelques aspects cinétiques susceptibles de constituer des éléments de réflexion en vue du développement d'une modélisation complète de ce phénomène de corrosion.

De nombreuses études ont été réalisées par la communauté scientifique internationale sur la Corrosion Sous Contrainte (CSC) de l'Alliage 600 en milieu primaire des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). Néanmoins, les mécanismes à l'origine de cette fissuration sont encore mal compris. Un certain nombre de modèles ont été développés et proposés, cependant peu d'entre eux arrivent à intégrer l'influence de tous les paramètres. Le mécanisme d'oxydation interne et la famille de modèles basés sur l'action de l'hydrogène ont paru les plus prometteurs. L'objectif de l'étude était d'apporter des connaissances nouvelles sur le/les mécanisme/s de CSC. Il a été choisi de cibler les expérimentations de façon à sélectionner les modèles les plus pertinents. Pour cela des essais dans un milieu simulant le milieu primaire avec des marqueurs isotopiques (oxygène 18 et deutérium) ont été menés sur deux types d'éprouvettes. Des éprouvettes à déformation imposée de type « U-bend » ont été utilisées dans un premier temps et des éprouvettes sous forme de plaquette ayant des microstructures contrôlées ont été utilisées dans un second temps. Les caractérisations des fissures et des pénétrations d'oxyde intergranulaire par MEB, MET, SIMS, Nano-SIMS et des dosages d'hydrogène, ont permis une nouvelle analyse de la CSC de l'Alliage 600 en milieu REP, concernant plus particulièrement les points suivants : la stabilité thermodynamique des phases, la répartition et la morphologie des oxydes observés dans les fissures, le rôle de l'hydrogène, la nature des carbures de chrome et le caractère continu/discontinu du mécanisme de fissuration. A partir des résultats obtenus à l'aide du traçage isotopique de l'hydrogène et de l'oxygène couplé à l'utilisation de différentes techniques d'analyse complémentaires, il a été proposé un nouveau modèle de mécanisme de fissuration basé sur la formation d'oxyde de chrome aux joints de grains de l'alliage. Ce modèle permet de prendre en compte le rôle des paramètres liés au matériau (taux de défauts, déformation, type de joint de grain) et au milieu (teneur en hydrogène, température) qui influeraient sur les cinétiques de diffusion de l'oxygène dans l'oxyde aux joints de grains de l'alliage et du chrome aux joints de grains de l'alliage.

Dans cette thèse, nous nous sommes intéressés aux propriétés semi-conductrices des oxydes formés sur les alliages base nickel en milieu primaire des REP. L'objectif étant de mettre en évidence les effets de la pression partielle en hydrogène, de la nature de l'alliage et de l'état de surface sur les types de semi-conductions et les énergies de bandes interdites. La technique photoélectrochimique a été employée pour caractériser ces propriétés semi-conductrices. D'autres techniques de caractérisation complémentaires ont été également utilisées telles que le MEB-FEG, la diffraction des rayons X, la spectroscopie Raman et l'XPS. Les essais de corrosion ont été effectués en milieu primaire simulé (autoclave en titane, température 325°C, durée 500 heures). Des échantillons d'alliages 600 et 690 de polissage 1 µm diamant, ont été oxydés aux P(H2) < 0,01 ; 0,3 et 6,5 bar. L'état de surface ne concernait que l'alliage 600 oxydé à P(H2) = 0,3 bar. Nous avons utilisé une nouvelle méthode d'ajustement numérique pour la détermination des gaps. Les résultats obtenus montrent que seule la pression d'hydrogène affecte le type de semi-conduction des oxydes présentés par les hautes énergies, il passe du type-n (P(H2) < 0,01) en type proche de l'isolant (P(H2) = 0,3 et 6,5 bar). Un comportement du type-n a été enregistré à basse énergie quels que soit les paramètres d'étude. Les énergies de bande interdites des oxydes NiO, Cr2O3 et NiFe2O4 ont été révélées. / In this thesis, we are interested in semiconducting properties of oxides formed on nickel base alloys. The aim is to demonstrate the effects of hydrogen partial pressure, the nature of the alloy and the surface conditions on the semi-conduction type and the band gap energies. Photoelectrochemical technique was used to characterize the semiconducting properties. Other complementary techniques were also used such as FEG-SEM, X-ray diffraction, Raman spectroscopy and XPS. Corrosion tests were performed in simulated primary medium (titanium autoclave, temperature 325°C, duration 500 hours). Samples of alloys 600 and 690 of 1 µm diamond polishing were oxidized at P(H2) < 0,01 ; 0,3 et 6,5 bar. The surface conditions concerned only the alloy 600 oxidized at P(H2) = 0,3 bar. We used a new method for fitting energy spectra to obtain the band gap energies. The obtained results show that only the hydrogen pressure affects the semiconducting type of oxides presented by the high energies, it shift from n-type (P(H2) < 0,01 bar) to insulating type (P(H2) = 0,3 and 6,5 bar). An n-type behavior was recorded at low energy whatever the study parameters. Band gaps energies of NiO, Cr2O3 and NiFe2O4 were revealed.

Les aciers inoxydables austénitiques de type 304L et 316L sont largement employés dans le circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Le retour d'expérience indique la présence d'un nombre limité de fissures intergranulaires dues à la corrosion sous contrainte (CSC) sur des composants en acier inoxydable écroui. Il a été démontré qu'une pré-déformation importante associée à un chargement cyclique favorise la propagation des fissures de CSC. L'objectif de l'étude est d'améliorer la compréhension du rôle de la pré-déformation par traction ou par laminage sur les mécanismes d'amorçage de la CSC pour les aciers inoxydables austénitiques. Le comportement mécanique des matériaux écrouis a été caractérisé et des essais d'amorçage en milieu primaire simulé ont été réalisés sur des éprouvettes entaillées. L'ensemble des essais d'amorçage réalisés a confirmé un fort effet du trajet de chargement sur la sensibilité à l'amorçage des matériaux étudiés, quel que soit le niveau de pré-déformation. Un critère global a été proposé pour réunir les deux aspects de l'amorçage de la fissuration que sont la densité de fissures et leur profondeur. Ce critère est utile pour caractériser l'amorçage tandis que la profondeur maximale de fissure est le paramètre pertinent pour définir la transition entre propagation lente et propagation rapide. Des cartes de sensibilité à l'amorçage vrai ont été établies. Une profondeur critique de fissure de 10 à 20 µm a été déterminée pour les aciers 316L A et B pré-déformés par laminage. Elle est comprise entre 20 µm et 50 µm pour les matériaux pré-déformés par traction. Une ébauche de modèle d'ingénierie applicable aux aciers inoxydables austénitiques a été proposée : l'effet de la température est négligeable dans la gamme 290°C-360°C et l'impact de la contrainte sur le temps pour obtenir la transition varie comme (max/Rp0.2, T°C)11,5. L'effet du trajet de chargement ainsi que de l'écrouissage de surface dû à l'usinage sont intégrés indirectement à l'indice de contrainte, à ce stade du modèle. L'effet « matériau » observé dans cette étude tient principalement à l'effet du trajet de déformation. La puissance élevée de la dépendance à la contrainte traduit l'intégration de différents paramètres favorisant la localisation de la déformation. Pour cette raison, il sera nécessaire de définir le champ des contraintes locales pour parvenir à une modélisation plus physique. / Austenitic stainless steels are widely used in primary circuits of Pressurized Water Reactors (PWR) plants. However, a limited number of cases of Intergranular Stress Corrosion Cracking (IGSCC) has been detected in cold-worked (CW) areas of non-sensitized austenitic stainless steel components in French PWRs. A previous program launched in the early 2000's identified the required conditions for SCC of cold-worked stainless steels. It was found that a high strain hardening coupled with a cyclic loading favoured SCC. The present study aims at better understanding the role of pre-straining on crack initiation and at developing an engineering model for IGSCC initiation of 304L and 316L stainless steels in primary water. Such model will be based on SCC initiation tests on notched (not pre-cracked) specimens under “trapezoidal” cyclic loading. The effects of pre-straining (tensile versus cold rolling), cold-work level and strain path on the SCC mechanisms are investigated. Experimental results demonstrate the dominating effect of strain path on SCC susceptibility for all pre-straining levels. Initiation can be understood as crack density and crack depth. A global criterion has been proposed to integrate both aspects of initiation. Maps of SCC initiation susceptibility have been proposed. A critical crack depth between 10 and 20 µm has been demonstrated to define transition between slow propagation and fast propagation for rolled materials. For tensile pre-straining, the critical crack depth is in the range 20 - 50 µm. Experimental evidences support the notion of a KISCC threshold, whose value depends on materials, pre-straining ant load applied. The initiation time has been found to depend on the applied loading as a function of (max/YV)11,5. The effect of both strain path and surface hardening is indirectly taken into account via the yield stress. In this study, material differences rely on strain path effect on mechanical properties. As a result, a stress high exponent has been identified which includes all micro-scale mechanisms leading to strain localisation at initiation sites.

Les métaux déposés base nickel sont utilisés pour assembler des composants du circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Un nombre croissant de cas de fissuration par Corrosion Sous Contrainte (CSC) des soudures en alliages base nickel 182 et 82 est rapporté dans le retour d'expérience international ce qui motive le développement d'un modèle permettant de prévoir la fissuration par CSC de ces matériaux. Ce mécanisme de dégradation fait intervenir des paramètres matériaux, mécaniques ou environnementaux qui peuvent interagir entre eux. L'objectif de cette étude est de mieux comprendre les mécanismes physiques locaux (aux joints de grains) impliqués dans l'amorçage de fissures de CSC. Un essai de traction sur une éprouvette en alliage 182 préalablement oxydée en milieu primaire simulé a mis en évidence une dispersion de la sensibilité à l'oxydation des différents joints de grains. L'analyse couplée entre oxydation et fissuration a permis, à l'aide de calculs de micro-mécanique sur un agrégat polycristallin synthétique, de proposer un critère de rupture des joints de grains oxydés défini par un couple profondeur d'oxydation/ contrainte locale critique. Compte tenu du rôle clé que tient l'oxydation intergranulaire dans le mécanisme de fissuration par CSC et de la dispersion observée entre les différents joints de grains, une cinétique d'oxydation intergranulaire des alliages base nickel 182 et 82 a été identifiée prenant en compte la précipitation de carbures de chrome, la température ou encore la teneur en hydrogène dissous. Ce modèle cinétique permet d'aborder statistiquement l'oxydation des joints de grains et est intégré à un modèle d'amorçage local. Dans ce dernier l'amorçage, défini par la fissuration de l'oxyde intergranulaire est suivi d'une phase de propagation lente puis rapide jusqu'à une certaine profondeur de fissure. Des hypothèses simplificatrices ont été faites lors de l'identification des lois embarquées dans le modèle de CSC. Toutefois, celles-ci s'avèreront utiles pour cibler les conditions des futurs essais à mener afin de conforter l'identification des différents paramètres. / Nickel base welds are widely used to assemble components of the primary circuit of Pressurized Water Reactors (PWR) plants. International experience shows an increasing number of Stress Corrosion Cracks (SCC) in nickel base welds 182 and 82 which motivates the development of models predicting the time to SCC initiation for these materials. SCC involves several parameters such as materials, mechanics or environment interacting together. The goal of this study is to have a better understanding of the physical mechanisms occurring at grains boundaries involved in SCC. In-situ tensile test carried out on oxidized alloy 182 evidenced dispersion in the susceptibility to corrosion of grain boundaries. Moreover, the correlation between oxidation and cracking coupled with micro-mechanical simulations on synthetic polycrystalline aggregate, allowed to propose a cracking criterion of oxidized grain boundaries which is defined by both critical oxidation depth and local stress level. Due to the key role of intergranular oxidation in SCC and since significant dispersion is observed between grain boundaries, oxidation tests were performed on alloys 182 and 82 in order to model the intergranular oxidation kinetics as a function of chromium carbides precipitation, temperature and dissolved hydrogen content. The model allows statistical analyses and is embedded in a local initiation model. In this model, SCC initiation is defined by the cracking of the intergranular oxide and is followed by slow and fast crack growth until the crack depth reaches a given value. Simplifying assumptions were necessary to identify laws used in the SCC model. However, these laws will be useful to determine experimental conditions of future investigations carried out to improve the calibration used parameters.