Ce travail s’inscrit dans une problématique industrielle relative à la fabrication d’échangeurs de chaleur utilisés dans les systèmes de conditionnement d’air sur avion. Ces échangeurs sont fabriqués à partir de tôles minces embouties en Ni 201, en Alliage 600 ou en AISI 444 brasées avec des tôles intercalaires et des barres de fermeture en Alliage 625. Le métal d’apport utilisé est la BNi-8, composé principalement de nickel, de manganèse, de silicium et de cuivre. Des défauts de brasage peuvent apparaître lors de la fabrication des faisceaux occasionnant un dysfonctionnement de l’échangeur. L’opération de brasage à l’échelle d’un échangeur implique un ensemble de phénomènes physiques couplés, liés au comportement thermomécanique de la structure alvéolaire, à l’hétérogénéité des conditions de brasage et à la métallurgie locale. Afin d’améliorer la compréhension des phénomènes liés au brasage, plusieurs axes d’études ont été entrepris. Dans un premier temps, le comportement du métal d’apport a été caractérisé avec l’étude des températures de fusion en fonction de la composition chimique, de la microstructure et des propriétés mécaniques associées. En parallèle, les métaux de base ont également été étudiés afin de connaître l’évolution de leur microstructure et donc des propriétés mécaniques en fonction de la température mais aussi de l’état des contraintes résiduelles présent dans le feuillard à l’issue de leur mise en forme par emboutissage. Une étude sur les tôles emboutis a également permis d’appréhender le comportement de ces produits minces en compression à chaud. Pour finir, afin de se rapprocher des conditions réelles de brasage en milieu industriel, des études ont été menées sur le couplage métal d’apport/métal de base d’un point de vue métallurgique mais aussi mécanique. L’ensemble de ces études a pour objectif de mieux appréhender les phénomènes mis en jeu pendant le cycle de brasage et de proposer des améliorations pour le procédé (géométrie des intercalaires, cycles thermiques, matériaux utilisés, etc.). / This work is devoted to improving the manufacturing process of heat exchangers used in aerospace applications. Heat exchangers included in air conditioning systems for aircraft are produced by brazing stamped thin alloys sheets made of nickel-based alloys, Alloy 600 and Ni 201, or stainless steel, AISI 444. Separation metal sheets and locking bars of Alloy 625 are used to complete the system. The used brazing filler metal BNi-8 is mainly composed of nickel, manganese, silicon and copper. However, brazing defects appear during the manufacture of theheat exchangers can lead to non-integrity of the components. In order to improve the understanding of the phenomena related to brazing, several axes of investigation have been considered. Firstly, the behavior of the brazing filler metal was characterized by studying the melting temperatures as a function of the composition, the microstructure and the associated mechanical properties. In parallel, the base metals were also studied in order to know the evolution of the microstructure and therefore the mechanical properties as a function of the temperature but also of the state of stress present in the metal sheet induced by the stamping. Studying of stamped thin alloys sheets also allowed to understand the behavior of these thin products in hot compression. Finally, in order to get closer to the actual brazing conditions in industrial environment, studies of the coupling of brazing filler metal/base metal from a metallurgical and mechanical point of view have been carried out. All of these studies pursue aim to better understand the phenomena involved during the brazing cycle and to propose improvements for the brazing process (geometry of stamped thin alloys sheets, thermal cycles, used materials, etc.).

Cette étude porte sur la sensibilité à la fragilisation par l'hydrogène (FPH) d'un alliage base nickel, l’Inconel 718 issu d’un procédé de fabrication additive (FA), sous sollicitation cyclique. Cematériau est utilisé pour la réalisation de certains composants des ensembles propulsifs d’Ariane qui sont fabriqués par Ariane Group. Dans ce domaine, certaines pièces sont sollicitées sous « ambiancehydrogène ». Ainsi, le risque de fragilisation de ces pièces est une problématique de premier ordre.Pour cela, nous avons caractérisé l’état métallurgique d’un Inconel 718 FA à différentes échelles structurales afin d’observer un possible impact du procédé de mise en œuvre sur la microstructure, puis d’envisager sa conséquence sur le comportement mécanique et la sensibilité à la FPH de l’alliage. Notons que nous avons conduit une étude plus réduite sur un alliage forgé afind’avoir des éléments de comparaison. Afin de comprendre les mécanismes de fragilisation par hydrogène de l’Inconel 718 FA, il est nécessaire de connaitre l’état et la mobilité de l’hydrogène dans le matériau. Des analyses deperméation électrochimique (PE) et gazeuse (PG), ainsi que de spectroscopie de désorption thermique (TDS) apportent des éléments de compréhension des mécanismes de piégeage et de diffusion de l’hydrogène. Ils permettent de discuter l’implication des joints de grains dans les mécanismes dediffusion ainsi que l'effet des hétérogénéités microstructurales sur les mécanismes de piégeage dans l’Inconel 718 FA.D'autre part, l’influence de l’hydrogène sur le comportement mécanique a été questionnée en traction et en fatigue oligocyclique en terme de comportement élasto-viscoplastique, de processus d’initiation, de propagation de fissure en fatigue et de ténacité. Dans ce cadre nous présentons, dans unpremier temps, l’étude du comportement en traction et sa sensibilité à l’hydrogène pour l’Inconel 718 FA. Nous questionnons lors de cette partie l’effet de la vitesse de sollicitation sur les mécanismes defragilisation ainsi que sur les différentes interactions hydrogène/matériau. Des essais de traction interrompue ont été réalisés afin de questionner l’effet de l’hydrogène sur le comportement viscoplastique et notamment questionner les interactions hydrogène/plasticité.Dans un deuxième temps, le comportement en fatigue de l’Inconel 718 FA en présence d’hydrogène gazeux est interrogé à l’aide d’essais de fatigue pour un rapport de charge, R de 0,1 sous une pression d’hydrogène de 300 bar. Il est clairement mis en évidence une réduction du nombre decycles à rupture en présence d’hydrogène ainsi qu’un changement de mode de rupture. L’impact de l’hydrogène a été évalué sur les étapes d’initiation et de propagation de fissures ainsi que sur la ténacité du matériau en fonction de la métallurgie de l’alliage.L'ensemble des résultats obtenus permettent une discussion de la sensibilité du matériau à la FPH, tenant compte en particulier des interactions hydrogène/plasticité. / This study focuses on the hydrogen embrittlement sensitivity (HE) under cyclic loading of a nickel based alloy, Inconel 718, manufactured by the additive manufacturing process (AM). This material is used in some components of Ariane cryogenic engines that are manufactured by ArianeGroup. Some of these components are solicited under "hydrogen atmosphere", and the risk of embrittlement is a major problem.The metallurgical states of the Inconel 718 AM alloy have been characterized at different structural scales in order to observe a possible impact of the manufacturing process on the microstructure and discuss the possible consequences on the mechanical behaviour of the alloy underhydrogen pressure. Moreover, a forged alloy has also been studied for comparison.To discuss the mechanisms of hydrogen embrittlement in the material, it is first necessary to study the hydrogen behaviour in the material. Electrochemical and gaseous permeation analyses as well as TDS were performed to provide insights into the mechanisms of hydrogen diffusion. Fromthese results, the involvement of grain boundaries in the diffusion mechanisms and the effect of microstructural heterogeneities on the trapping mechanisms in this material have been discussed.On the other hand, the influence of hydrogen on the mechanical behaviour has been investigated under monotonic and cyclic loading in terms of elasto-viscoplastic behaviour, crack initiation process, fatigue crack propagation and toughness. In a first part, the tensile behaviour of the Inconel 718 AMunder hydrogen pressure has been considered. The effects of the loading rate on the mechanisms of embrittlement have been addressed. Moreover, interrupted tensile tests have been carried out to identify the effect of hydrogen on the viscoplastic behaviour and allowing to discuss hydrogen /plasticity interactions.The fatigue behaviour of Inconel 718 AM in the presence of hydrogen gas was investigated by cyclic tests for a 0.1 load ratio (R) under a 300 bar H2 at room temperature. It has been shown that hydrogen leads to a clear decrease of the number of cycles to rupture and to a change in failure mode.The impact of hydrogen has been evaluated on the fatigue crack initiation and propagation stages as well as on the toughness of the material.Finally, all the obtained results allowed a discussion of the hydrogen embrittlement sensitivity of the material, taking into account the hydrogen / plasticity interactions.

Cette thèse contribue au remplacement du revêtement de Stellite 6 utilisé aux zones de frottement dans le circuit primaire du réacteur à neutron rapide. Elle comprend trois parties : 1) Une étude bibliographique afin de présider au choix des matériaux de remplacement et du procédé de dépôt. 2) Une étude paramétrique en vue d’obtenir des dépôts sains (bonne adhésion avec le substrat, peu de porosité, absence de fissure, dilution faible). 3) Une étude du comportement tribologique des dépôts réalisée pour deux valeurs de température. Ces essais tribologique ont été réalisés sous atmosphère inerte afin d’évaluer la résistance à l’usure des matériaux choisis sans l’influence d’une éventuelle couche d’oxydation. De l’étude bibliographique il ressort les choix suivants mis en oeuvre dans notre étude : * le procédé projection laser qui présente des avantages tels que :- Bonne adhésion (métallurgique)- Vitesse de refroidissement élevée- Taux de dilution faible- Large plage paramétrique *deux alliages base nickel : le Colmonoy-52 et le Tribaloy-700. Ces alliages présentent un bon comportement tribologique à sec et sont déposables par laser.Pour la partie obtention d’un dépôt sain, tout d’abord nous avons caractérisé la poudre métallique. Ensuite, une recherche paramétrique a été conduite afin de disposer d’un jeu de paramètres qui permette d’obtenir un dépôt sain de Stellite 6 (référence), de Colmonoy-52 et de Tribaloy-700. A cette occasion, les relations entre trois paramètres principaux du procédé de projection laser (puissance du faisceau laser, vitesse de balayage de la surface, débit de poudre) ont été investigués en relation avec la microstructure et la composition chimique finale du dépôt.Lors de l’étude tribologique, un tribomètre de type pion-disque a été utilisé et les essais de frottement ont été réalisés sous atmosphère d’argon, à température ambiante et à 200°C. Les mécanismes d’usure ont été identifiés pour les 3 matériaux et leur contre pièce (bille en AISI 316L). Les volumes usés ont quant à eux été analysés en fonction de la charge appliquée et l’effet de la température. / This thesis contributes to the replacement of the coating of Stellite 6 which is used in friction areas for the primary circuit of the reactor fast neutron.It contains three parts:1) A literature review for selecting the materials and the deposition process2) A parametric study to get healthy deposits (good adhesion with the substrate, little porosity, no cracks, low dilution)3) A study wear behavior of deposits obtained, at high temperature (200°C) under an atmosphere inert gas, to determine the wear resistance of materials selected without the influence of an eventual oxidation layer.From the literature review, it appears the following choices implemented in our study : * the method laser cladding with advantages such as: - Good adhesion (metallurgical) - High cooling speed - Low dilution rate - Wide parametric range * two nickel-based alloys: Colmonoy-52 and Tribaloy-700. These alloys have good dry wear behavior and could be deposited by the laser. In the manufacturing part of the healthy deposit, firstly, we characterized the metal powder. Then, a parametric study was performed to look for a good parametric range that makes us getting a healthy deposit of Stellite 6 (reference) of Colmonoy-52 and Tribaloy-700. In this case, relationships among three main process parameters laser cladding (laser beam power, surface scanning speed, rate of powder) with the microstructure and chemical composition of the deposit are studied. In study the wear behavior, a pin-on-disc type of tribological was used and tests were carried out in argon at room temperature and 200°C. We investigated the wear mechanism of the best deposition of Stellite 6, Colmonoy-52 and Tribaloy-700. The wear resistance of these materials were thourghly compared.

La fissuration à chaud de solidification qui est l'un des problèmes majeurs rencontrés dans le cadre du soudage pourrait être préjudiciable à la tenue en service de structures mécano-soudées. Ce phénomène correspond à la formation de fissures en fin de solidification sous l'effet des déformations induites par les contraintes thermiques et le retrait de solidification. Ces travaux de thèse portent sur la modélisation de la fissuration à chaud dans un alliage base nickel en soudage TIG. L'objectif est de proposer une méthodologie permettant d'estimer le risque de fissuration dans l'Inconel 600. Pour cela des essais de soudage instrumentés en température ont été développés de manière à déterminer les conditions d'apparition et de propagation du défaut. Ces essais ont ensuite été modélisés dans l'optique d'établir un critère de fissuration fondé sur la déformation de l'alliage en fin de solidification, déformation qui ne peut être mesurée expérimentalement. La principale valeur ajoutée de cette étude réside dans le fait que le comportement viscoplastique du matériau utilisé lors de la modélisation a été déterminé expérimentalement de la température ambiante à la zone de transition pâteuse au moyen d'essais de caractérisation mécanique spécifiques. Les essais réalisés à l'état semi-solide pour des températures avoisinant 1400 °C ont notamment alimenté un modèle de zone cohésive permettant de modéliser la propagation des fissures. Cette approche couplant expériences et modélisation a ainsi conduit à l'identification d'un critère de fissuration à chaud intrinsèque à l'Inconel 600. / Hot cracking which is one of the major problems in welding may be prejudicial to the safety of welded structures. This phenomenon corresponds to the formation of irreversible cracks at the end of solidification, due to tensile strains associated with solidification shrinkage and thermal contraction. This work focuses on the hot cracking modeling during the welding of a Nickel based alloy. The aim is to propose a methodology which allows estimating the hot cracking risk in the Inconel 600 alloy. To achieve that purpose, self-restrained welding tests with temperature measurements have been developed in order to identify the conditions leading to the defect formation and propagation. These tests have then been modeled to establish a hot cracking criterion based on the strain applied on the alloy at the end of solidification, strain which cannot be experimentally measured. The originality of this study consists in the fact that the viscoplastic behaviour of the studied material (used for thermomechanical modeling) has been determined experimentally from room temperature up to the mushy zone using specific set-ups. Mechanical characterization tests performed in the semi-solid state at temperatures approaching 1400 °C also allowed feeding a cohesive element model leading to crack propagation modeling. This approach coupling experiments with modeling thus led to the identification of a hot cracking criterion intrinsic to Inconel 600.

La prévision de la durée de vie des composants des centrales REP, en particulier les générateurs de vapeur, est cruciale. De nombreux travaux ont été menés pour comprendre les mécanismes de détérioration des composants par corrosion sous contrainte. Ces mécanismes restent mal connus. La couche d'oxyde doit jouer un rôle prépondérant. Une méthodologie, associant les techniques ToF-SIMS in situ et XPS, a été développée pour déterminer les cinétiques d'oxydation et comprendre les mécanismes de croissance des couches d'oxyde. La cinétique, la composition et la stratification des couches d'oxyde formées dans l'eau à haute température sur l'alliage 600 ont été comparées à des couches d'oxyde modèles formées in situ dans les bâtis XPS et ToF-SIMS en milieu gazeux à 300°C sous faible pression d'oxygène. On montre ainsi que l'oxydation en milieu gazeux à 300°C est un bon modèle pour simuler l'oxydation en milieu primaire. Une méthodologie originale a ensuite été mise au point à l'aide du ToF-SIMS pour déterminer les mécanismes de transport des espèces. Des échantillons préalablement oxydés en phase gazeuse ou dans l'eau à haute température ont été, dans une deuxième étape, réoxydés in situ dans le bâti ToF-SIMS à la même température, sous basse pression d'oxygène isotopique 18. Il apparait que la croissance de l'oxyde est localisée à l'interface métal/oxyde du fait de la diffusion des anions O2-, des phénomènes d'échange isotopique se produisant simultanément à l'oxydation. Le coefficient de diffusion de l'oxygène a pu être déterminé à l'aide d'un modèle approprié développé au cours de ce travail. / The lifetime prediction of pressurized water reactor (PWR) components, especially the steam generators (SG), is of high interest. Several works have been dedicated to the understanding of the stress corrosion cracking (SCC) mechanisms. However these mechanisms are still relatively poorly understood. The oxide layer should play an important role. A methodology, combining in situ ToF-SIMS and XPS techniques, has been developed to determine the oxidation kinetics and to understand the oxide layer growth mechanisms. Kinetics, composition and stratification of the oxide layers, formed in high temperature water on Alloy 600, were compared to model oxide layers formed in situ at 300°C under a low oxygen pressure. It shows that thermal oxidation under low oxygen pressure is a suitable model to simulate the oxidation in high temperature water. Finally, an original methodology based on ToF-SIMS has been developed to determine the transport mechanisms governing the oxide growth. Samples previously oxidized under a low oxygen pressure or in high temperature water, are, in a second step, re-oxidized in situ in the ToF-SIMS chamber at the same temperature under low oxygen isotope 18 pressure. It appears that the oxide growth is located at the metal/oxide interface due to the diffusion of O2- anions, isotopic exchange phenomena occuring simultaneously with oxidation. The oxygen diffusion coefficient was determined using an appropriate model developed in this work.

Dans cette thèse, nous nous sommes intéressés aux propriétés semi-conductrices des oxydes formés sur les alliages base nickel en milieu primaire des REP. L'objectif étant de mettre en évidence les effets de la pression partielle en hydrogène, de la nature de l'alliage et de l'état de surface sur les types de semi-conductions et les énergies de bandes interdites. La technique photoélectrochimique a été employée pour caractériser ces propriétés semi-conductrices. D'autres techniques de caractérisation complémentaires ont été également utilisées telles que le MEB-FEG, la diffraction des rayons X, la spectroscopie Raman et l'XPS. Les essais de corrosion ont été effectués en milieu primaire simulé (autoclave en titane, température 325°C, durée 500 heures). Des échantillons d'alliages 600 et 690 de polissage 1 µm diamant, ont été oxydés aux P(H2) < 0,01 ; 0,3 et 6,5 bar. L'état de surface ne concernait que l'alliage 600 oxydé à P(H2) = 0,3 bar. Nous avons utilisé une nouvelle méthode d'ajustement numérique pour la détermination des gaps. Les résultats obtenus montrent que seule la pression d'hydrogène affecte le type de semi-conduction des oxydes présentés par les hautes énergies, il passe du type-n (P(H2) < 0,01) en type proche de l'isolant (P(H2) = 0,3 et 6,5 bar). Un comportement du type-n a été enregistré à basse énergie quels que soit les paramètres d'étude. Les énergies de bande interdites des oxydes NiO, Cr2O3 et NiFe2O4 ont été révélées.

Dans cette thèse, nous nous sommes intéressés aux propriétés semi-conductrices des oxydes formés sur les alliages base nickel en milieu primaire des REP. L'objectif étant de mettre en évidence les effets de la pression partielle en hydrogène, de la nature de l'alliage et de l'état de surface sur les types de semi-conductions et les énergies de bandes interdites. La technique photoélectrochimique a été employée pour caractériser ces propriétés semi-conductrices. D'autres techniques de caractérisation complémentaires ont été également utilisées telles que le MEB-FEG, la diffraction des rayons X, la spectroscopie Raman et l'XPS. Les essais de corrosion ont été effectués en milieu primaire simulé (autoclave en titane, température 325°C, durée 500 heures). Des échantillons d'alliages 600 et 690 de polissage 1 µm diamant, ont été oxydés aux P(H2) < 0,01 ; 0,3 et 6,5 bar. L'état de surface ne concernait que l'alliage 600 oxydé à P(H2) = 0,3 bar. Nous avons utilisé une nouvelle méthode d'ajustement numérique pour la détermination des gaps. Les résultats obtenus montrent que seule la pression d'hydrogène affecte le type de semi-conduction des oxydes présentés par les hautes énergies, il passe du type-n (P(H2) < 0,01) en type proche de l'isolant (P(H2) = 0,3 et 6,5 bar). Un comportement du type-n a été enregistré à basse énergie quels que soit les paramètres d'étude. Les énergies de bande interdites des oxydes NiO, Cr2O3 et NiFe2O4 ont été révélées. / In this thesis, we are interested in semiconducting properties of oxides formed on nickel base alloys. The aim is to demonstrate the effects of hydrogen partial pressure, the nature of the alloy and the surface conditions on the semi-conduction type and the band gap energies. Photoelectrochemical technique was used to characterize the semiconducting properties. Other complementary techniques were also used such as FEG-SEM, X-ray diffraction, Raman spectroscopy and XPS. Corrosion tests were performed in simulated primary medium (titanium autoclave, temperature 325°C, duration 500 hours). Samples of alloys 600 and 690 of 1 µm diamond polishing were oxidized at P(H2) < 0,01 ; 0,3 et 6,5 bar. The surface conditions concerned only the alloy 600 oxidized at P(H2) = 0,3 bar. We used a new method for fitting energy spectra to obtain the band gap energies. The obtained results show that only the hydrogen pressure affects the semiconducting type of oxides presented by the high energies, it shift from n-type (P(H2) < 0,01 bar) to insulating type (P(H2) = 0,3 and 6,5 bar). An n-type behavior was recorded at low energy whatever the study parameters. Band gaps energies of NiO, Cr2O3 and NiFe2O4 were revealed.

Les métaux déposés base nickel sont utilisés pour assembler des composants du circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Un nombre croissant de cas de fissuration par Corrosion Sous Contrainte (CSC) des soudures en alliages base nickel 182 et 82 est rapporté dans le retour d'expérience international ce qui motive le développement d'un modèle permettant de prévoir la fissuration par CSC de ces matériaux. Ce mécanisme de dégradation fait intervenir des paramètres matériaux, mécaniques ou environnementaux qui peuvent interagir entre eux. L'objectif de cette étude est de mieux comprendre les mécanismes physiques locaux (aux joints de grains) impliqués dans l'amorçage de fissures de CSC. Un essai de traction sur une éprouvette en alliage 182 préalablement oxydée en milieu primaire simulé a mis en évidence une dispersion de la sensibilité à l'oxydation des différents joints de grains. L'analyse couplée entre oxydation et fissuration a permis, à l'aide de calculs de micro-mécanique sur un agrégat polycristallin synthétique, de proposer un critère de rupture des joints de grains oxydés défini par un couple profondeur d'oxydation/ contrainte locale critique. Compte tenu du rôle clé que tient l'oxydation intergranulaire dans le mécanisme de fissuration par CSC et de la dispersion observée entre les différents joints de grains, une cinétique d'oxydation intergranulaire des alliages base nickel 182 et 82 a été identifiée prenant en compte la précipitation de carbures de chrome, la température ou encore la teneur en hydrogène dissous. Ce modèle cinétique permet d'aborder statistiquement l'oxydation des joints de grains et est intégré à un modèle d'amorçage local. Dans ce dernier l'amorçage, défini par la fissuration de l'oxyde intergranulaire est suivi d'une phase de propagation lente puis rapide jusqu'à une certaine profondeur de fissure. Des hypothèses simplificatrices ont été faites lors de l'identification des lois embarquées dans le modèle de CSC. Toutefois, celles-ci s'avèreront utiles pour cibler les conditions des futurs essais à mener afin de conforter l'identification des différents paramètres. / Nickel base welds are widely used to assemble components of the primary circuit of Pressurized Water Reactors (PWR) plants. International experience shows an increasing number of Stress Corrosion Cracks (SCC) in nickel base welds 182 and 82 which motivates the development of models predicting the time to SCC initiation for these materials. SCC involves several parameters such as materials, mechanics or environment interacting together. The goal of this study is to have a better understanding of the physical mechanisms occurring at grains boundaries involved in SCC. In-situ tensile test carried out on oxidized alloy 182 evidenced dispersion in the susceptibility to corrosion of grain boundaries. Moreover, the correlation between oxidation and cracking coupled with micro-mechanical simulations on synthetic polycrystalline aggregate, allowed to propose a cracking criterion of oxidized grain boundaries which is defined by both critical oxidation depth and local stress level. Due to the key role of intergranular oxidation in SCC and since significant dispersion is observed between grain boundaries, oxidation tests were performed on alloys 182 and 82 in order to model the intergranular oxidation kinetics as a function of chromium carbides precipitation, temperature and dissolved hydrogen content. The model allows statistical analyses and is embedded in a local initiation model. In this model, SCC initiation is defined by the cracking of the intergranular oxide and is followed by slow and fast crack growth until the crack depth reaches a given value. Simplifying assumptions were necessary to identify laws used in the SCC model. However, these laws will be useful to determine experimental conditions of future investigations carried out to improve the calibration used parameters.

Pour un réacteur à eau pressurisée, la contamination radioactive du circuit primaire constitue un problème majeur pour les opérations de maintenance. La principale source de cette contamination est le relâchement des produits de corrosion des tubes GV en alliages base nickel représentant environ les trois quarts de la surface totale du circuit primaire. L’oxydation des alliages base nickel en milieu primaire, à l’origine du relâchement, a fait l’objet de nombreuses études. Certaines pistes d’amélioration ont d’ailleurs d’ores et déjà été explorées comme la métallurgie des tubes et plus précisément leur état de surface, la pré-oxydation, l’addition de zinc au sein du milieu primaire. Cependant, la compréhension du phénomène demeure lacunaire. La nature et la structure de la couche d’oxyde formée sur les alliages base nickel est relativement bien connue, mais pas sa cinétique de formation et de relâchement ou de façon bien moins précise. L’objet principal de cette étude est donc le développement et la mise en œuvre d’un dispositif expérimental innovant permettant de suivre l’épaisseur d’oxyde formée par une mesure optique de réflectométrie in situ, ainsi que le relâchement en ligne par mesure de concentration par ICP – MS. Les échantillons utilisés lors des différents essais expérimentaux ont également été analysés par diverses techniques notamment l’XPS et le MET afin d’apporter de nouveaux éléments sur la nature ou la structure des couches d’oxyde. En outre, ces analyses, permettant également d’évaluer les épaisseurs d’oxyde ont contribué à valider les résultats d’oxydation obtenus par réflectométrie. L’utilisation de ce moyen expérimental a permis d’obtenir des résultats, certes peu nombreux mais aux perspectives prometteuses. / The radioactive contamination is a significant issue for the maintenance of the primary loop of a water pressurized reactor. The corrosion products released by steam generators tubes made of nickel base alloys, which represent seventy five percent of the whole primary loop surfaces, are highly responsible for this pollution. The oxidation of nickel base alloys in primary water is thus a widely studied subject. Besides, some mitigation means have already been performed like the control of tube manufacturing and of their surface state in particular, a pre-oxidation process, the injection of zinc into primary water. However, the phenomenon remains deficiently understood. The oxide layer nature and structure, formed on nickel base alloys is relatively well known, but this knowledge is far less precise about the layer formation and release kinetics. The main subject of this study is thus to develop an innovative experimental facility which permits to obtain the layer thickness by in situ optical reflectometry measurements, and the corrosion products release by concentration ICP – MS in line measurements. The implementation of these two techniques has needed lots of theoretical and technical adjustments, especially in situ way of using the reflectometry. Some analyses, XPS and MET in particular, have been performed on the different used samples to bring new facts about the nature and structure of oxide layers. Moreover, these analyses have contributed to validate the oxidation results, by measuring the oxide layer thickness and comparing it to the reflectometric results. The different tests realized with this new experimental device are quite promising and should be used and improved to perform others valuable tests.