L’état de surface des vis de liaison des internes de cuve du circuit primaire des REP (Réacteurs à Eau Pressurisée) en 316L en service correspond à une finition d’usinage par rectification. Ces vis sont affectées par l’IASCC (Corrosion Sous contrainte Assistée par l’Irradiation). Le processus d’amorçage de la fissuration est fonction de l’oxydation externe, de l’état de surface et des interactions de la couche d’oxyde avec la localisation de la plasticité. Un des objectifs de cette étude est déterminer l’influence de la préparation de surface sur la cinétique de croissance des couches d’oxyde et la réactivité de surface en général des nuances de type 304, 316 exposées en milieu primaire des REP à 340°C. Le second objectif est de déterminer l’influence de la localisation de la déformation sur la CSC (Corrosion Sous Contraintes) des aciers inoxydables austénitiques en milieu primaire des REP. En effet, la microstructure représentative de ces nuances irradiées correspond à une microstructure à déformation localisée dans des bandes de déformation dépourvues de défauts d’irradiation. Afin de reproduire cette microstructure représentative sur le matériau modèle de l’étude (l’acier austénitique inoxydable A286 durci par la précipitation de la phase γ’ Ni3(Ti,Al)) sans avoir recours à l’irradiation, des essais de fatigue oligocyclique à Δε/2 imposée sont réalisés. Durant le cyclage mécanique (après les premiers cycles de durcissement), les précipités sont dissouts dans des bandes de glissement menant à la localisation de la déformation. Une fois les conditions expérimentales en fatigue oligocyclique permettant d’obtenir la microstructure de déformation désirée déterminées, les interactions bandes de déformation / oxyde de surface sont étudiées en oxydant des coupons pré déformés contenant des bandes de déformation et des coupons non déformés. La préparation de surface des coupons est identique. Les essais de traction lente à une vitesse de déformation de 8 x 10-8/s sont également réalisés sur des éprouvettes pré déformées et non déformées. Les résultats ont montré que la préparation de surface modifie la microstructure du métal sous la couche d’oxyde, conduisant à un ralentissement de la cinétique de croissance de la couche d’oxyde. La préparation de surface induit cependant une accélération du développement de pénétrations d’oxydes dans le métal sous la couche d’oxyde. Ainsi, sur les échantillons rectifiés, la zone recristallisée sous la couche d’oxyde est plus profonde que sur les échantillons polis (jusqu’à 1,5μm contre 500nm au maximum sur les échantillons polis) et la couche d’oxyde est plus fine que sur les échantillons polis, tandis que les pénétrations d’oxyde sont présentes sur près de 1μm de profondeur en sous couche (contre 300nm sur les échantillons polis). Nous montrons que la zone de recristallisation induite par la préparation de surface ne permet pas l’observation des interactions entre les bandes de déformation générées dans le volume par la fatigue oligocyclique et la couche d’oxyde en surface. De fait, la réactivité de surface est très importante pour l’étude de la CSC des aciers inoxydables en milieu primaire des REP. Nous avons également démontré que cette nuance était très sensible à la corrosion intergranulaire en milieu REP à 340°C. Enfin, la localisation de la déformation plastique ne semble pas favoriser la CSC sur cette nuance à cette vitesse de déformation. / The surface conditions of the 316L screw connecting vessel internals of the primary circuit of PWR (pressurized water reactor) corresponds to a grinding condition. These screws are affected by the IASCC (Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking). Initiation of cracking depends on the surface condition but also on the external oxidation and interactions of oxide layer with the deformation bands. The first objective of this study is to point the influence of surface condition on the growth kinetic of oxide layer, and the surface reactivity of 304, 316 stainless steel grade exposed to PWR primary water at 340 ° C. The second objective is to determine influence of strain localization on the SCC of austenitic stainless steels in PWR primary water. Indeed, the microstructure of irradiated 304, 316 grades correspond to a localized deformation in deformation bands free of radiation defects. In order to reproduce that microstructure without conducting irradiations, low cycle fatigue tests at controlled stain amplitude are implemented for the model material of the study (A286 austenitic stainless steel hardened by the precipitation of phase γ ‘Ni 3 (Ti, Al)). During the mechanical cycling (after the first hardening cycles), the precipitates are dissolved in slip bands leading to the localization of the deformation. Once the right experimental conditions in low cycle fatigue obtained (for localized microstructure), interactions oxidation / deformation bands are studied by oxidizing pre deformed samples containing deformation bands and non deformed samples. The tensile tests at a slow strain rate of 8 x 10-8 /s are also carried out on pre deformed samples and undeformed samples. The results showed that surface treatment induces microstructural modifications of the metal just under the oxide layer, leading to slower growth kinetics of the oxide layer. However, surface treatment accelerates development of oxides penetrations in metal under the oxide layer. As example, for grinded samples, the recrystallized area under the oxide layer, induced by surface treatment, is deeper than for polished sample (up to 1.5 microns vs 500 nm for the polished samples) and the oxide layer is thinner than on the polished samples, while the penetrations oxide are expands on nearly 1μm under the oxide layer (against 300nm for the polished samples). We also show that the area recrystallization resulting from surface treatment, does not allow observing the interactions between the deformation bands in the bulk generated by LCF and the oxide layer at surface. Actually, surface reactivity is strongly important for SCC study of stainless steels in PWR primary water. We also demonstrated that this grade was very sensitive to intergranular corrosion in PWR environment at 340 ° C. Finally, localization of plastic deformation does not seem to favor SCC in our A-286 grade, at that strain rate level

La fissuration à chaud de solidification qui est l'un des problèmes majeurs rencontrés dans le cadre du soudage pourrait être préjudiciable à la tenue en service de structures mécano-soudées. Ce phénomène correspond à la formation de fissures en fin de solidification sous l'effet des déformations induites par les contraintes thermiques et le retrait de solidification. Ces travaux de thèse portent sur la modélisation de la fissuration à chaud dans un alliage base nickel en soudage TIG. L'objectif est de proposer une méthodologie permettant d'estimer le risque de fissuration dans l'Inconel 600. Pour cela des essais de soudage instrumentés en température ont été développés de manière à déterminer les conditions d'apparition et de propagation du défaut. Ces essais ont ensuite été modélisés dans l'optique d'établir un critère de fissuration fondé sur la déformation de l'alliage en fin de solidification, déformation qui ne peut être mesurée expérimentalement. La principale valeur ajoutée de cette étude réside dans le fait que le comportement viscoplastique du matériau utilisé lors de la modélisation a été déterminé expérimentalement de la température ambiante à la zone de transition pâteuse au moyen d'essais de caractérisation mécanique spécifiques. Les essais réalisés à l'état semi-solide pour des températures avoisinant 1400 °C ont notamment alimenté un modèle de zone cohésive permettant de modéliser la propagation des fissures. Cette approche couplant expériences et modélisation a ainsi conduit à l'identification d'un critère de fissuration à chaud intrinsèque à l'Inconel 600. / Hot cracking which is one of the major problems in welding may be prejudicial to the safety of welded structures. This phenomenon corresponds to the formation of irreversible cracks at the end of solidification, due to tensile strains associated with solidification shrinkage and thermal contraction. This work focuses on the hot cracking modeling during the welding of a Nickel based alloy. The aim is to propose a methodology which allows estimating the hot cracking risk in the Inconel 600 alloy. To achieve that purpose, self-restrained welding tests with temperature measurements have been developed in order to identify the conditions leading to the defect formation and propagation. These tests have then been modeled to establish a hot cracking criterion based on the strain applied on the alloy at the end of solidification, strain which cannot be experimentally measured. The originality of this study consists in the fact that the viscoplastic behaviour of the studied material (used for thermomechanical modeling) has been determined experimentally from room temperature up to the mushy zone using specific set-ups. Mechanical characterization tests performed in the semi-solid state at temperatures approaching 1400 °C also allowed feeding a cohesive element model leading to crack propagation modeling. This approach coupling experiments with modeling thus led to the identification of a hot cracking criterion intrinsic to Inconel 600.

Les aciers inoxydables austénitiques métastables sont le siège de différents mécanismes de déformation qui sont à l'origine des propriétés mécaniques qui distinguent ce type d’alliages. Cependant, ces dernières, dépendant de la microstructure locale, sont fortement anisotropes. Par ailleurs, la déformation d'un échantillon massif serait différente de celle obtenue en surface. De ce fait, une étude détaillée trouve tout son intérêt. Le présent travail vise donc à identifier les principaux mécanismes de déformation et de leur évolution progressive, en se basant sur une déformation contrôlée de grains austénitiques individuels par des tests mécaniques de nanoindentation monotoniques et cycliques. Les courbes correspondantes au chargement-déchargement révèlent des informations détaillées sur les propriétés mécaniques sous-jacentes qui pourraient être liées à une étude complète de la structure de déformation en surface et en volume par différentes techniques de caractérisation à une échelle très fine. La déformation en fonction du temps, les phénomènes de transformation de phase réversible sous charge, l'anisotropie cristalline, l'influences de la taille des grains, la transmission de la plasticité et la tenue en fatigue ont été mis en évidence et étudiés / Metastable austenitic stainless steels feature an abundance of different deformation mechanisms, which contribute to the distinguished mechanical properties of these alloys. However, these properties are known to depend on the local microstructure and also are highly anisotropic. Furthermore, deformation is expected to be different for the bulk and the surface of a sample. In this sense, a discrete study is not trivial. The present work aims at investigation of the main deformation mechanisms and their gradual evolution, by employing controlled deformation of individual austenite grains via monotonic and cyclic nanoindentation. The corresponding loading–unloading curves have given extensive information about underlying mechanical properties, which could be related to an exhaustive reconstruction of the deformation substructure, both in surface and bulk, by different small scale characterization techniques. Amongst others, features such as time-dependent deformation, reversible phase transformation under load, crystalline anisotropy and grain size influences, besides plasticity transmission and fatigue behavior have been found and analyzed

Un acier austénitique stabilisé au titane, le 15-15Ti AIM1, a été choisi à l'état écroui comme matériau de référence des gaines de combustible du premier coeur d'ASTRID (prototype de Réacteur à Neutrons Rapides (RNR) refroidi au sodium). Cette étude contribue à la compréhension de l'évolution microstructurale sous irradiation de l'AIM1 à forte dose (>100 dpa) et en particulier des mécanismes de gonflement. Des campagnes d'irradiations aux ions de l'AIM1 et de son précurseur le 15-15Ti D4 (AIM1 sans phosphore), ont été menées sur l'installation Jannus-Saclay. Ces irradiations ont été réalisées jusqu'à une dose de 150 dpa en simple faisceau Fe2+ et 120 dpa en double faisceaux Fe2+ et He+ entre 550 et 630°C pour étudier les effets de l'hélium. En parallèle, des recuits thermiques à 650°C de durées comparables aux temps d'irradiation (<100h) ont été réalisés pour séparer les effets de la température et de l'irradiation. Les microstructures et les défauts d'irradiation ont été caractérisés principalement au microscope électronique à transmission (MET) et à la sonde atomique tomographique (SAT). Pendant les recuits thermiques à 650°C, une précipitation rapide de carbures de titane nanométriques sur les dislocations est observée. Une faible densité d'amas enrichis en phosphore (germes de phosphures) a également été détectée. Après irradiation aux ions, la microstructure de l'AIM1 et du 15-15Ti fait apparaître une population dense de boucles fautées de Frank reparties de manière homogène et qui évolue peu avec la dose (entre 45 et 150 dpa). La précipitation est constituée principalement de carbures de titane nanométriques, de phosphures (dans l'AIM1) et de carbures de chrome. La précipitation de phosphures dans l'AIM1 apparait accélérée par l'irradiation. Une ségrégation du Ni et du Si sur les dislocations est aussi mise en évidence. Les irradiations en simple faisceau même à 150 dpa créent une faible densité de cavités réparties de façon hétérogène dans les grains. Il a été montré que l'implantation simultanée d'hélium à 1 appm/dpa conduit à une densité de cavités nettement plus élevée. Dans ce cas, une association entre les cavités et les nanoprécipités (TiC et phosphures) est observée. Enfin une première comparaison entre les irradiations aux ions et aux neutrons sur le 15-15Ti D4 souligne de notables différences dans l'évolution de la précipitation et les mécanismes de formation des cavités. Un modèle de dynamique d'amas avec le code Crescendo permet de modéliser la formation des boucles de Frank, des cavités et l'évolution du réseau de dislocations et prend en compte la production d'hélium. Les paramètres du modèle ont été ajustés pour reproduire les données expérimentales des irradiations en simple faisceau à 630°C. L'extrapolation du modèle illustre le décalage du pic de gonflement vers les basses températures quand le taux de dommage diminue. Le modèle prenant en compte la présence de l'hélium reproduit l'augmentation de la densité de cavités observée en double faisceaux Fe-He / A cold-worked titanium stabilized austenitic steel, named 15-15Ti AIM1, is the reference material for fuel cladding to be used in the _rst core of ASTRID (prototype of Sodium cooled Fast neutron Reactor -SFR). This study contributes to the understanding of the microstructural evolution under high dose irradiation of AIM1 (> 100 dpa) and especially swelling mechanisms. Several ion irradiations of AIM1 and its precursor 15-15Ti D4 (AIM1 without phosphorus), were done at Jannus-Saclay facility. These irradiations were performed up to 150 dpa in single beam (Fe 2+) and up to 120 dpa in dual beams (Fe 2+ and He +) at a temperature set between 550 and 630 ° C in order to study the helium e_ects. Besides, thermal annealing at 650 ° Cequivalent to irradiation time (<100h) was carried out to separate the effects of temperature and irradiation. The microstructures and the irradiation-induced defects were characterized mainly by the transmission electron microscopy (TEM) and tomographic atom probe (SAT). During thermal annealing at 650 ° C, rapid precipitation of nanometric titanium carbides over dislocations was observed. A low density of phosphorus-enriched clusters (phosphide nucleation) was also detected. After irradiation with ions, the microstructure of AIM1 and 15-15Ti revealed high density of Frank faulted-loops distributed homogeneously and which didn'tevolve with the irradiation dose (between 45 and 150 dpa). The precipitation of nanometric titanium carbides, phosphides (in AIM1) and chromium carbides was observed. Precipitation of phosphides in AIM1 is accelerated by irradiation. Irradiation_induced segregation of Ni and Si on dislocations has also been highlighted. Single-beam irradiations even at 150 dpa show very low cavities density distributed heterogeneously in the grains. It is shown that the simultaneous injection of 1 appm / dpa helium leads to much higher cavity density. In this case, cavities are attached to nanoprecipitates (TiC and phosphides). Finally, a comparison between ion and neutron irradiation on 15-15Ti D4 highlighted significant differences in the evolution of precipitation and cavity formation mechanisms. A cluster dynamics model with the Crescendo code was used to simulate the formation of Frank loops, cavities and the evolution of the dislocation network, taking into account the helium production. The model parameters were adjusted to reproduce the experimental single beam irradiation data at 630°C. The extrapolation of the model shows the displacement of the swelling peak at low temperatures as the rate of damage decreases. Taking into account the presence of Helium, the model reproduces the increase of cavity density observed in double Fe-He beams.