La précipitation de phases durcissantes dans les alliages métalliques est une préoccupation industrielle et scientifique majeure. En effet, l’'ajout de quelques éléments d’'alliages, même en faible quantité, peut changer radicalement les propriétés d’'usage de bon nombre de matériaux métalliques. Or, les premiers instants de la précipitation sont, à l’'heure actuelle, mal connus. Quels sont les paramètres qui régissent la morphologie des précipités ? Pourquoi certains précipités germent-ils sur les dislocations ? Pourquoi la chimie des précipités est-elle parfois différente de celle du même matériau massif ? L’'ambition de ce mémoire n’'est pas de trouver des réponses à toutes ces questions, mais de proposer une approche qui combine les outils expérimentaux locaux (microscopies) et globaux (pouvoir thermo- électrique, diffusion des rayons X,..) à des techniques de modélisation allant de l’'échelle atomique (dynamique moléculaire, Monte-Carlo cinétique) à l’'échelle mésoscopique (théorie « classique » de la germination, thermodynamique). Dans ce mémoire, un point est fait sur les travaux que j’'ai réalisés dans ce domaine au laboratoire MATEIS et sur les collaborations qu’'ils ont impliquées. Une large place est faite aux perspectives dégagées par ces quelques années de recherche et d’'enseignement effectuées à l’'INSA de Lyon.

L’objectif de cette thèse est l’étude expérimentale et la modélisation des évolutions microstructurale et des cinétiques de transformation de phase α + β → β → αII dans l’alliage de titane Ti-6Al-4V dans des conditions isothermes et non-isothermes. Dans cette optique, diverses techniques ont été utilisées (DSC, MEB, microscopie optique, résistivité électrique in-situ et DRX). L’équation de KM-JMA a été utilisée pour décrire les cinétiques de transformation de phase en conditions isothermes. Une approche basée sur le principe d’additivité est proposée pour adapter l’équation de KM-JMA pour les transformations de phases non-isothermes et est comparée à celle utilisant la notion de temps fictif. Les paramètres de cinétique de transformation de phase (n, k et Q) sont ainsi déterminés et interprétés sur la base des résultats de l’analyse métallographique réalisée. Les mécanismes des différentes transformations de phase ont été discutés en tenant compte de l’analyse microstructurale et des paramètres de cinétiques déterminés. Enfin la cinétique de transformation de phase βm → αII en condition isotherme a été simulée à l’aide du logiciel MatCalc et modélisée en utilisant la théorie de germination – croissance ainsi que l’équation de KM-JMA. / The aim of this thesis is to experimentally study and to model the kinetics of α + β → β → αII phase transformations in Ti-6Al-4V alloy for isothermal and non-isothermal conditions. To this purpose, several technics have been performed (DSC, SEM, optical microscopy, in-situ electrical resistivity and XRD). The KM-JMA equation has been used to describe the kinetics of phase transformations during isothermal holdings. An approach based on the additivity rule has been developed to adapt the KM-JMA equation to non-isothermal phase transformations and is compared to the one using the fictitious time. Kinetics parameters (n, k and Q) have been determined using this approach and discussed based on the microstructural analysis. Mechanisms of the α + β → β → α phase transformations have been discussed by considering the microstructural analysis and the kinetics parameters already determined. Finally, the βm → αII phase transformation kinetics in isothermal conditions has been simulated with the MatCalc software and modelled using both the nucleation – growth theory and the KM-JMA equation.

Les précipités ductiles de niobium compris dans l'alliage à mémoire de forme Ni47Ti44Nb9 élargissent l'hystérésis de transformation après un traitement particulier. L'augmentation des températures de transformation inverse peut atteindre 80 °C. Cette caractéristique représente un grand intérêt pour des applications industrielles, notamment pour des bagues de serrage. Un modèle de comportement thermomécanique est présenté. Il s'appuie sur des observations expérimentales permettant de caractériser l'alliage, considéré comme un composite dont la matrice est composée de NiTi avec un comportement à mémoire de forme, et d'inclusions de niobium avec un comportement élastoplastique ductile. La technique de transition d'échelle de Mori-Tanaka entraîne la formulation d'une loi de comportement macrohomogène. Ce modèle est implémenté dans un code de calcul par éléments finis. Des dispositifs de serrage sont réalisés expérimentalement et modélisés numériquement afin de valider le modèle. / Niobium ductile precipitates included in Ni47Ti44Nb9 shape memory alloy broaden transformation hysteresis after a particular treatment. The increase of reverse transformation temperature can reach 80 °C. This feature is attractive for industrial applications, including tightening rings. A thermomechanical model is presented. It is based on experimental observations to characterize the alloy, considered as a composite whose matrix is composed of NiTi with shape memory alloy behavior and inclusions of niobium with elastic-plastic behavior. The Mori-Tanaka transition scale technique results in a macro-homogeneous behavior law formulation. This model is implemented in a finite element code. Clamping devices are realized experimentally and modelled numerically to validate the model.

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L'excellente biocompatibilité et les remarquables propriétés mécaniques font des biocéramiques une des meilleures options pour les prothèses totales de hanche (PTH). Jusqu'à récemment, le seul dispositif qui permettait d'estimer la durée de vie des PTH était le simulateur de marche. Les PTH ne sont pas uniquement sollicitées en fatigue mais aussi en chocs. Dans ce travail nous avons évalué la durabilité des prothèses de hanche en biocéramique testées sur une machine de chocs. Deux couples tête/cupule ont été testés : alumine/alumine et composite alumine-zircone/alumine. Les essais se sont déroulés à sec et en solution avec une inclinaison de 45° qui correspond à la position anatomique standard de cette articulation. Des bandes d'usure apparaissent sur la tête. Leur localisation et leur rugosité sont similaires à celles retrouvées ex vivo. La machine de chocs reproduit les mécanismes de dégradation des PTH in vivo. L'influence du vieillissement sur la résistance aux chocs a été étudiée. Afin de mieux comprendre la transformation de phase in vivo de la zircone, une grande série d'explants a été analysée. Aucune corrélation entre la transformation de phase et l'augmentation de la rugosité n'a été observée. La transformation de phase de la zircone serait liée aux processus de fabrication (polissage, usinage..). Ce travail constitue une base de données pour les couples zircone/UHMWPE. De la même façon, l'analyse d'explants composites permettrait de valider nos résultats in vitro pour les composites.

Ce travail a pour but l’acquisition de connaissances fondamentales dans les équilibres de phases et les transformations de phases des alliages ternaires contenant du fer, du nickel et du cuivre.Cette étude est composée de trois parties : la première est consacrée aux équilibres de phase entre600°C et 1000°C dans le coin riche en fer du système ternaire Cu-Fe-Ni, la seconde concerne l’analyse des transformations de phases dans des alliages modèles suivant deux vitesses de refroidissement et la troisième étudie les alliages industriels.Cette approche expérimentale est appuyée par des calculs thermodynamiques. Une comparaison est effectuée avec les données issues de la littérature. Les sections isothermes à 600°C, 800°C et1000°C ont été reconfirmées. Les domaines triphasés αFe/γFe/γCu ont été déterminés à 600°C et800°C et semblent décalés vers de plus fortes teneurs en Ni. La lacune de miscibilité est moins étendue que celle calculée et ce particulièrement du côté du binaire Cu-Ni.Les transformations de phase γ→α apparaissant lors du refroidissement d’alliages Fe-xCu-10Ni et Fe-10Cu-xNi (0<x<15 % en masse) ont été étudiées. Elles sont observées dans tous les alliages refroidis lentement par dilatométrie sauf dans l’alliage binaire Fe-Cu. Les températures de transformation sont systématiquement inférieures aux températures d’équilibre et cet écart augmente lorsque les teneurs en Ni et Cu augmentent. La formation de la ferrite bainitique est favorisée par l’addition de Cu dans les alliages trempés Fe-xCu-10Ni et par l’addition de Ni dans les alliages Fe-10Cu-xNi tandis que la ferrite massive se forme préférentiellement lors du refroidissement lent. Une diminution des températures de transformation se produit lorsque la taille de grains est affinée et est reliée au processus d’accommodation plastique liée à la transformation.La composition et la vitesse de refroidissement jouent un rôle sur la dureté de ces alliages via la présence de Ni en solution solide ainsi que le nombre et la taille des précipités de Cu. / This work aims in getting fundamental knowledge of phase equilibria and microstructures of ternary alloys containing copper, nickel and iron. The thesis is composed of three parts: a first part is devoted to phase equilibria in the Fe-rich corner of the ternary Cu-Fe-Ni system between 600°C and 1000°C, a second part is devoted to the microstructures in these materials for model alloys, for two cooling rates and a third part is devoted to industrial alloys.Phase equilibria of the system are investigated in the range 600-1000°C using diffusion multiples in conjunction with selected equilibrated alloys. This experimental approach is supplemented by thermodynamic calculations. A comparison is drawn with data reported in the literature. The isothermal sections at 600°C, 800°C and 1000°C have been reconfirmed. The three-phase regions αFe/γFe/γCu are determined at 600°C and 800°C and appear shifted to a higher Ni content. The miscibility gap is narrower than the calculated, particularly on the Cu-Ni binary sides.Austenite/ferrite phase transformations occurring on cooling in Fe-xCu-10Ni and Fe-10Cu-xNi alloys,0<x<15 (mass%), have been studied. The influence of copper and nickel additions and of the cooling rate on the microstructure is discussed. Metastable transformations in slowly cooled alloys have been detected by dilatometry in all alloys except in the binary Fe-10Cu alloy: all the cooling transformation temperatures are systematically lower than the equilibrium temperature and the Ni and Cu addition decrease this transformation temperature. The formation of bainitic ferrite is favoured by copper additions in quenched Fe-xCu-10Ni alloys and by Ni addition in Fe-10Cu-xNi alloys while massive ferrite form preferentially during slow cooling. A decrease of the transformation temperatures is recorded when the alloys have a finer grain size likely related to plastic accommodation processes.The composition and cooling rate influence the hardness of the alloys mostly dependant on the amount of Ni in solid solution and on the rate and size of Cu precipitates.

L’excellente biocompatibilité et les remarquables propriétés mécaniques font des biocéramiques une des meilleures options pour les prothèses totales de hanche (PTH). Jusqu’à récemment, le seul dispositif qui permettait d’estimer la durée de vie des PTH était le simulateur de marche. Les PTH ne sont pas uniquement sollicitées en fatigue mais aussi en chocs. Dans ce travail nous avons évalué la durabilité des prothèses de hanche en biocéramique testées sur une machine de chocs. Deux couples tête/cupule ont été testés : alumine/alumine et composite alumine-zircone/alumine. Les essais se sont déroulés à sec et en solution avec une inclinaison de 45° qui correspond à la position anatomique standard de cette articulation. Des bandes d’usure apparaissent sur la tête. Leur localisation et leur rugosité sont similaires à celles retrouvées ex vivo. La machine de chocs reproduit les mécanismes de dégradation des PTH in vivo. L’influence du vieillissement sur la résistance aux chocs a été étudiée. Afin de mieux comprendre la transformation de phase in vivo de la zircone, une grande série d’explants a été analysée. Aucune corrélation entre la transformation de phase et l’augmentation de la rugosité n’a été observée. La transformation de phase de la zircone serait liée aux processus de fabrication (polissage, usinage..). Ce travail constitue une base de données pour les couples zircone/UHMWPE. De la même façon, l’analyse d’explants composites permettrait de valider nos résultats in vitro pour les composites. / Because of the excellent biocompatibility and great mechanical properties, bioceramics are the best choice for total hip replacement (THR). When hip is replaced, a microseparation could appear between the head and the cup leading to a shock limiting the lifetime of ceramics. Classic tests on hip simulator partly allow estimating the lifetime of ceramics.Ceramics materials are subjected to shocks. In this work we evaluated the reliability of bioceramics for hip replacement tested in a shock machine. Two bearing surfaces were studied (head/cup): alumina/alumina and composite alumina-zirconia/alumina. Tests were carried out in dry and in solution with an inclination of 45° to respect the standard anatomical position. Femoral heads exhibited two wear stripes of similar location and roughness to those found ex vivo. Shock device reproduces in vivo degradation. The influence of aging on the shocks degradation was also studied for composites alumina-zirconia. Artificial ageing did not affect the shock-induced wear resistance. Further analysis of retrieved composite would be interesting for comparison of experimental results.Also, ex vivo analyses were made. A large number of retrieved zirconia femoral heads were analyzed in order to understand the phase transformation of zirconia in vivo. Any correlation between the phase transformation and the increase in roughness was found. We might suggest that phase transformation is activated during the fabrication process (sintering, polishing, machining) and is not accelerated in vivo.

La transformation de phase influence considérablement les propriétés thermomécaniques des matériaux métastables. Elle est prise en considération dans des modèles numériques qui simule le comportement de ces derniers dans des codes de calcul et qui nécessitent des résultats expérimentaux. Ainsi, ces travaux concernent la caractérisation du comportement axial et multiaxial de deux aciers iTRIP à savoir l’acier 301L et l’acier 304L ainsi qu’un alliage à mémoire de forme à base de CuAlBe. Cette caractérisation est couplée avec un suivi de la cinétique des transformation de phase entreprise par la mesure de la résistance électrique. Le premier chapitre est une étude bibliographique des deux classes de matériaux métastables cités précédemment ainsi que du phénomène de transformation de phase et les techniques permettant sa caractérisation. Le deuxième chapitre, s’intéresse aux essais uniaxiaux thermomécaniques réalisés sur un acier iTRIP afin de valider la méthode de dosage de phase. Aussi, les essais thermomécaniques multiaxiaux réalisés sur des éprouvettes tubulaires en acier iTRIP 304L y seront présentés. Le troisième chapitre est consacré aux essais uniaxiaux réalisés sur des éprouvettes de CuAlBe ainsi qu’au dosage de phase des cas biphasé et triphasé. Aussi, la validation de l’hypothèse de linéarité entre la fraction volumique de martensite et la déformation de transformation équivalente dans le cas de chargements multiaxiaux proportionnels et non proportionnels est faite. / Phase transformation considerably influences the thermomechanical properties of metastable materials. This is reflected in the numerical model that simulates the behavior of these materials for the calculation codes and require experiments.Thus, the present work concerns the characterization of the axial and multi-axial behavior of two iTRIP steels, 301L steel and 304L steel in addition to a shape memory alloy based on CuAlBe. This characterization is coupled with monitoring of phase transformation kinetics through the measurement of the electrical resistance.The first chapter is a bibliographic study of the two classes of metastable materials mentioned above as well as the phase transformation phenomenon and its characterization techniques. The second chapter deals with uniaxial thermomechanical tests on a steel iTRIP to validate the phase assay. The multiaxial thermomechanical testing performed on specimens tubular steel 304L iTrip will be presented.The third chapter is devoted to uniaxial tests performed on CuAlBe spicemens and realization phase doping in a three-phase case. Also, the validation of the assumption of linearity between the martensite volume fraction and the equivalent transformation strain in the case of proportional and non-proportional loading is done.

Ce travail de thèse s'inscrit dans la thématique du stockage de données sur disques optiques haute densité. Il porte plus précisément sur une technologie visant à accroître la capacité des disques optiques, fondée sur l'emploi de techniques dites de Super-Résolution. Ces disques, qui comprennent des informations théoriquement trop petites pour être détectables, peuvent néanmoins être lus si leurs propriétés optiques varient localement sous l'influence du faisceau laser de lecture. Nous avons mis en évidence ce phénomène dans cette thèse, en insérant unempilements actif de couchesminces au coeur des disques. En particulier, nous avons montré que l'introduction d'une couche mince du matériau semiconducteur InSb permet de doubler la densité des disques optiques au format Blu-Ray, portant ainsi leur capacité à 46 Go. Nous avons également montré, par le biais de caractérisations optiques statiques, que la réflectivité de ce matériau augmente de manière réversible et reproductible sous excitation laser intense. Nous avons évalué l'importance de la thermique dans les mécanismes physiques et physico-chimiques associés à ces variations de propriétés optiques et avons réalisé une modélisation thermo-optique de l'évolution transitoire de la réflectivité des empilements actifs, fondée sur la variation des propriétés optiques de InSb avec la température.

Le travail de la thèse porte sur la modélisation fine des lois de comportement thermomécaniques et métallurgiques des aciers afin de déterminer l'état mécanique résiduel des structures lors d'une opération de soudage. Il s'agit de définir les cinétiques de transformation de phases à l'état solide ainsi que le comportement mécanique du matériau multiphasé. Dans un cadre théorique original-les matériaux standards généralisés avec des liaisons internes-nous avons proposé des modèles de comportement pour un matériau multiphasé pour lesquels le comportement mécanique propre à chaque phase est supposé connu. Le comportement macroscopique du mélange est ensuite obtenu via l'hypothèse de Reuss (modèle en série). Soulignons que chaque phase peut présenter un comportement spécifique (plastique ou viscoplastique) et l'effet de la plasticité de transformation (TRIP¬-TRansformation Induced Plasticity) peut être prise en compte, ce qui constitue l'originalité de la thèse. Les modèles ont été implantés dans COMSOL-Multiphysics et deux simulations ont été effectuées dans le but de reproduire des essais représentatifs des phénomènes rencontrés lors d'une opération de soudage ou de traitement thermique des aciers. Les résultats fournis par nos modèles ont été comparés aux résultats expérimentaux issus de la littérature. On a pu ainsi montré que les évolutions thermiques, métallurgiques et mécaniques corrèlent de manière satisfaisante avec l'expérience. Cela confirme la performance et la souplesse de notre approche dans la simulation numérique des structures métalliques sous chargements thermomécaniques anisothermes avec la présence de transformations microstructurales.