L’alliage Ti-5553 destiné à la fabrication des trains d’atterrissage suit au cours de sa mise en forme, un schéma thermomécanique assez complexe composé par des étapes de forgeage successives dans les domaines monophasé β et biphasé α+β. Ainsi dans le but de rendre possible l’optimisation de ses gammes de forgeage, un important développement des connaissances sur la rhéologie et sur les évolutions microstructurales au cours du traitement thermomécanique est donc nécessaire pour l’entreprise Messier Bugatti Dowty. L’objectif ici est de déterminer expérimentalement la rhéologie et de modéliser le comportement mécanique ainsi que la caractérisation des microstructures de l’alliage Ti-5553 au cours des séquences de déformations dans les domaines et. La détermination expérimentale de la rhéologie à chaud de l’alliage Ti-5553 a été réalisée d’une part au moyen d’essais de compression uniaxiale dans les domaines biphasé et monophasé, ce qui a permis d’identifier une loi de comportement du matériau dans le domaine pour les deux états "billette" et "pièce forgée", de décrire le comportement rhéologique du Ti-5553 dans les domaines de température, de vitesse et de déformation comprises respectivement entre 720 et 990 °C ; 0,001 et 1 s–1 ; 0,1 et 1,2. C’est ainsi qu’un modèle rhéologique a été proposé, basé sur la Loi de Hansel et Spittle qui prend en compte l’évolution de la contrainte d’écoulement du matériau en fonction de la vitesse de déformation et de la température.Par ailleurs, les analyses microstructurales réalisées en microscopie optique, aux rayon X, au MEB et en EBSD ont permis de caractériser les tailles des grains  et , des textures des états initiaux et de déformés, et de mettre en évidence un phénomène de précipitation dynamique de la phase . / Ti-5553 alloy used for landing gear manufacturing has a complex thermomechanical diagram during hot working process which consists of successive forging steps in the single phase β and the two phase α+β regions. For this purpose, in order to optimize theTi-5553 forging process in Messier-Bugatti-Dowty Company, significant development of knowledge of rheology and the microstructural evolution during thermomechanical processing is necessary. The aims of this work are: i) to find out experimentally the rheology, ii) to model the mechanical behavior, and iii) to characterize the microstructural changes during different strain sequences in theα+β and β regions.Uniaxial compression tests were carried out in order to determine the rheology of the Ti-5553 alloy in the single and the two-phase region. The latter provide the behavior of the alloy in the two initial states, “billet” and “as forget”. This information was used to determine the rheological behavior of the material in the temperature range 720 to 990 ˚C, strain rate range 0.001 to 1 s-1 and strains in the range 0.1 to 1.2. A rheological model of the material behavior based on Hansel-Spittle equations was proposed which takes into account the dependence of the flow behavior of the material with strain rate and temperature.Moreover, characterisation methods such as optical, scanning electron microscopies, X-rays and EBSD analyses were used to examine the microstructures in the initial state (undeformed) and the deformed material. These techniques allowed the measurement of alpha and beta grain sizes as well as the texture of the material at different conditions (undeformed and deformed material). The results also indicated that a dynamic α-phase precipitation phenomenon in the material can take place during the hot working process.

La performance du couple prothétique tête fémorale/cupule impacte fortement la durée de vie d’une prothèse totale de hanche. Les céramiques affichent une excellente combinaison de propriétés de biocompatibilité, mécaniques et tribologiques. Les composites ZTA formés d’une matrice d’alumine renforcée en zircone sont optimisés pour offrir le meilleur compromis de dureté, stabilité chimique, ténacité et résistance mécanique. La prédiction de la performance de ces matériaux doit prendre en compte les trois principaux modes de dégradation identifiés en configuration céramique/céramique (CoC) : le choc avec décoaptation, le frottement et le vieillissement à basse température. Ces modes sont susceptibles d’être simulés in vitro à partir de tests expérimentaux, respectivement, sur une machine de chocs, un simulateur de marche et en autoclave. L’objectif de ce projet est de combiner ces tests afin de mieux résoudre l’équation in vitro = in vivo. Les chocs dominent les processus de dégradation avec la formation de bandes d’usure. Le matériau testé a montré une excellente résistance au vieillissement. La dégradation induite par le test d’usure standard sur simulateur de marche est négligeable et pose la question de la pertinence de ce test pour les couples CoC. L’importance de la prise en compte des chocs dans les tests expérimentaux a été confortée grâce à une analyse d’explants. Une transformation de phase de la zircone a été mécaniquement induite dans les bandes d’usure créées in vitro et in vivo. Un mécanisme de dégradation a été suggéré au sein de ces bandes. La réponse du matériau est en partie déterminée par la force appliquée au cours des chocs. / The performance of the prosthetic couple (femoral head/cup) influences strongly the lifetime of a total hip prosthesis. Ceramics exhibit an excellent combination of biocompatibility, mechanical resistance and tribological properties. Zirconia toughened alumina (ZTA) composites are made of an alumina matrix and well dispersed zirconia particles. They are tailored in order to offer the best compromise of hardness, chemical stability, toughness and mechanical resistance. The prediction of the performance of such materials must take into consideration the three main sources of degradation identified for Ceramic-on-Ceramic (CoC) bearings: shocks due to micro-separation, friction and low temperature degradation (LTD). Experimental tests on a shock machine, a hip-walking simulator and in an autoclave are able to simulate in vitro each of these sources of degradation, respectively. The aim of the project is to combine these tests in order to solve better the equation in vitro = in vivo. Shocks dominate the processes of degradation with the formation of wear stripes. The tested material showed an excellent resistance to LTD. The damage induced by the standard wear test on a hip-walking simulator is negligible, which raises the question about the relevance of this test for CoC couplings. An analysis of explants confirmed the decisive role of shocks in experimental tests. Zirconia phase transformation was mechanically induced within both in vitro and in vivo wear stripes. A degradation mechanism was suggested within the stripes. The material response is partly determined by the force applied during shocks.

Ce travail de thèse porte sur la formation et l’évolution des microstructures et microtextures des alliages de titane associées à la précipitation de la phase α aux JDGs β/β. L’alliage β-métastable Ti17 a été utilisé comme alliage modèle de par son aptitude à figer sa microstructure haute température, permettant de conserver la phase parente non transformée. De nombreuses analyses cristallographiques EBSD 2D et quelques analyses 3D ont été réalisées pour des microstructures formées sous diverses sollicitations thermiques (transformation en conditions isotherme (TI) ou refroidissement continu (RC)) et thermomécaniques (déformation de la phase parente puis TI ou RC). L’étude statistique automatisée des microtextures a été menée à partir de données EBSD en utilisant un algorithme spécifique conduisant aux mesures d’orientations de variants et à des grandeurs représentatives de la microtexture. Un lien étroit entre la cinétique de germination croissance de la phase α et le développement de la microtexture est mis en évidence, alors que ce paramètre est souvent négligé dans les travaux de la littérature. De plus, l’étude de différents critères de sélection de variants (SV) a conduit à montrer que la SV était fréquente pour les premiers grains formés. Ces premiers grains ont des conditions de germination plus favorables ; le variant choisi est celui qui minimise l’écart à la ROB avec les deux grains β. Autrement dit, l’énergie d’interface et surtout l’énergie élastique associée à la formation de ce variant sont minimales. Les conditions cristallographiques de formation des colonies de lamelles sont également étudiées et discutées / This work focuses on the formation and the evolution of microstructure and microtexture associated with the α phase precipitation at β/β GBs in titanium alloys. A β-metastable alloy (Ti17) has been studied, because the high temperature microstructure is frozen by a rapid quench and the untransformed parent phase remains. Numerous 2D EBSD analyses and some 3D analyses have been carried out after transformation and under various thermal and thermo-mechanical treatments (isothermal conditions and continuous cooling (CC) without and with prior deformation of the parent phase). One great originality of this study is the automated statistical approach used to characterize the microtexture from EBSD data. An algorithm has been specifically developed in order to get the variants orientation as well as different representative data characterizing the microtexture. We have identified the link between the nucleation/growth kinetics of α phase and the microtexture development, a relationship that is often neglected in the literature, where one usually associates the microtexture only to the variant selection and to the initial β texture. The occurrence of variants selection (VS) has been performed considering different VS criteria; it has been shown that VS is very active for the first grains formed. These grains have the most favorable nucleation conditions. The variant selected is the one that minimizes the deviation to the Burgers Orientation Relationship with both β grains; i.e. the one for which interfacial energy and especially the elastic energy associated to its formation are minimized. Moreover, the crystallographic conditions of α colonies formation are studied and discussed

Les cinétiques de décomposition dues à la présence d'une lacune de miscibilité dans le système Fe-Cr sont généralement étudiées dans des alliages Fe-Cr massifs pour lesquels la décomposition se déroule en 3 dimensions. Nous avons étudié les cinétiques de décomposition spinodale dans des couches minces Fe-Cr. Ces couches minces comportent une oscillation de composition de Cr dont le vecteur d'onde est perpendiculaire à la surface de l'échantillon. La décomposition de l'alliage a alors pour conséquence d'augmenter l'amplitude de l'oscillation au cours d'un recuit et donc d'engendrer une décomposition selon une seule dimension. Des échantillons comportant des oscillations de différentes longueurs d'onde ont ainsi été conçus. Des recuits à 500°C sur ces échantillons ont été analysés par sonde atomique tomographique. Ces résultats ont ensuite été comparés à des simulations AKMC et en champ moyen. Des recuits à 500°C d'un échantillon comportant une oscillation de composition d'une longueur d'onde de 22nm ont montré une diminution inattendue de l'amplitude de l'oscillation. Des recuits à 500°C d'un échantillon comportant une oscillation de composition d'une longueur d'onde de 6nm ont montré plusieurs comportements de l'oscillation de composition. En effet, l'oscillation s'est amplifiée par endroits alors qu'elle s'amortie ou encore évolue peu à d'autres. La présence d'O et de joints grains dans les couches minces peuvent rendre compte de ces différents comportements. / Decomposition kinetics due to the presence of a miscibility gap in the Fe-Cr system are generally studied in Fe-Cr bulk alloys for which the decomposition occurs in three dimensions. We studied the spinodal decomposition kinetics in Fe-Cr thins films. These thin films have a Cr composition oscillation whose wave vector is perpendicular to the sample surface. The decomposition of the alloy lead an increase of the oscillation amplitude during annealing and thus generate a decomposition in a single dimension. Samples having different oscillation wavelengths have been designed. Annealing treatments at 500°C of these samples were analyzed by atom probe tomography. These results were then compared to AKMC and mean field simulations. Annealing treatments at 500°C of a sample having a composition oscillation with a 22nm wavelength showed an unexpected decrease in oscillation amplitude. Annealing treatments at 500°C of a sample having a composition oscillation with a 6nm wavelength showed several behavior of the composition oscillation. Indeed, the oscillation amplifies by places while damps or changes very little in other places. The presence of O and grain boundaries in thin films may explain these different behaviors.

Nous avons découvert une méthode originale pour produire une transformation de phase dans les nanofils de Ge et Si(de structure cubique diamant 3C).Sous l’action d’une contrainte externe à chaud, des nanodomaines de structure hexagonale diamant 2H se forment de manière quasi-périodique le long du fil ce qui résulte en un réseau 1D d’hétérostructures 3C/2H.Dans ce contexte,ce projet de thèse vise à mettre en lumière les mécanismes de cette transformation de phase et à caractériser les propriétés physiques de la phase 2H.Nous avons mis en place des analyses structurales systématiques dans les nanofils de Ge et Si-3C/2H pour mettre en évidence les paramètres clés de la transformation de phase.Les nanodomaines 2H sont formés dans des bandes de cisaillement de direction e2-5-5e.Une relation d’orientation a été mise en évidence:(1-10)3C//(-2110)2H et (110)3C//(0001)2H et les bandes 2H reposent majoritairement sur les plans d’interface (115)3C.Les études préliminaires montrent que la contrainte de cisaillement et le budget thermique sont nécessaires à la transformation avec une température seuil minimale de 350°C et 500°C pour le Ge et le Si respectivement,ces conditions sont caractéristiques d’une transformation martensitique.Les paramètres clés identifiés : l’orientation cristallographique et le diamètre des nanofils.Dans les nanofils de Si, la formation des bandes de cisaillement et donc des domaines 2H est induite par la composante de contrainte de cisaillement dans la direction de glissement du plan interfacial 3C/2H. D’après ces résultats, la transformation de phase serait compatible avec un mécanisme de relaxation plastique via la formation des bandes de cisaillement (5-5-2)(1-15)3C.Nous avons réalisé des mesures Raman spatialement résolues sur nanofil unique de Ge- et Si-3C/2H afin de mettre en évidence les modes de phonons optiques. Dans le Ge, nous avons détecté deux pics Raman à 288 cm−1 et 301 cm−1 attribués aux modes E2g et E1g + A1g + F2g. Dans le Si, nous avons observé trois pics Raman à 498, 515 et 520 cm−1 respectivement associés aux modes E2g, A1g et F2g. Ces valeurs coïncident avec les calculs reportés.Nous avons également mesuré les largeurs de bandes interdites dans les nanofils de Ge-3C/2H par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier:nous avons obtenu un gap direct à 0,58 eV attribué à la phase 2H et un gap indirect à 0,72 eV qui proviendrait vraisemblablement de la phase 3C.Ces valeurs constituent les premières mesures expérimentales du gap de la phaseGe-2H et vont dans le sens des calculs théoriques qui prédisent un gap étroit et direct. La phase 2H peut également être obtenue dans le massif de Si et Ge après décompression dans une cellule à enclumes de diamant menant à la phase BC8 qui se convertit à température ambiante(dans le Ge) ou à chaud(dans le Si) en phase 2H. Afin de comparer les propriétés du massif, nous avons réalisé des mesures in-situ par spectroscopie Raman et par diffraction des rayons X dans le massif en étudiant différents chemins de décompression. A température ambiante,nous obtenons soit la phase Ge-ST12, soit un mélange des phases Ge-ST12 et Ge-BC8 en fonction de la vitesse de décompression.La nucléation de la phase 2H est donc complexe car elle dépend fortement du chemin de décompression et des conditions hydrostatiques dans la cellule. Ces études révèlent de plus un effet de taille. Dans les nanofils de Ge,nous observons après décompression un retour vers la phase 3C avec une composante amorphe.Les mesures in-situ du gap dans le Ge massif et les nanofils de Ge en fonction de la pression confirment cet effet de taille. Après décompression dans le Ge massif, nous obtenons un gap direct égal à 0,53 eV et un gap indirect valant 0,73 eV. Ces valeurs sont liées à la structure de bandes de la phase Ge-ST12 et s’accordent avec les récents résultats reportés.La mesure dans les nanofils de Ge présente un comportement d’hystérésis avec le retour vers le gap initial après décompression. / We have demonstrated an original way to induce a phase transformation in Si and Ge nanowires under external shear-stress. The transformation results in an unprecedented heterostructure with quasiperiodic embedded Ge-2H nanodomains distributed all along the nanowire. My thesisproject aims at understanding the mechanisms of this phase transformation and at characterizing the physical properties of the heterostructures 2H/3C in Si and Ge nanowires.We have carried out systematic structural analysis in Si- and Ge-2H/3C nanowires to evidence the key parameters of this phase transformation.The phase transformation occurs in shear bands localized along the (2-5-5) direction.The heterostructured nanowires are defined by a specific orientation relationship between the 3C and the 2H bands (both in Si and Ge nanowires)given by(1-10)3C//(-2110)2H and (110)3C//(0001)2H with the 2H bands lying mainly on (115)3C planes.The preliminary studies showed that shear-stress and the thermal budget above a threshold temperature of 350°C in Ge and 500°C in Si are mandatory for this transformation. These conditions meet the common criteria of a martensitic phase transformation. We have identified two key intrinsic parameters:the temperature and the nanowires crystallographic axis.In Si nanowires, we found that the formation of the shear bands i.e. the 2H nanodomains is related to the component of the shear-stress along the glide direction of the 3C/2H interface plane.Based on these results,the transformation could be consistent with a stress relief mechanism through the formation of (5-5-2)(1-15)3C shear bands.We have performed spatially resolved Raman measurements on single Si and Ge heterostructured nanowires to characterize their optical phonon modes.In Ge,we have detected 2 Raman bands at 288 cm⁻ ᴵ and 301 cm⁻ ᴵ attributed to the E2g and E1g + A1g + F2g modes.In Si, we have observed 3 Raman bands at 498, 515 and 520 cm⁻ ᴵ that are associated respectively to the E2g, A1g and F2g modes.Those values agree well with the literature.Moreover, we have performed Fourier Transform Infrared spectroscopy on transformed Ge nanowires to measure the optical band gap of the 2H phase.We have obtained a direct band gap of 0,58 eV attributed to the 2H phase and an indirect bandgap of 0,72 eV that might stem from the 3C phase. Those results are the first experimental data of the Ge-2H band gap.The values align well with the simulations that predict a narrow direct band gap for this structure.The 2H structure can also be achieved in bulk Si and Ge after unloading of the BC8 phase in a diamond anvil cell.The BC8 phase is unstable and convertsinto the 2H phase at room temperature in Ge or by thermal annealing in Si.In order to compare the bulk properties of the 2H phase, we have performedin-situ Raman and X-ray diffraction experiments in bulk samples by studyingvarious unloading pathways. In particular, unloading at room temperature ledto the formation of the ST12 phase or a mixture of the BC8 and ST12 phasesdepending on the unloading rate.The formation of the 2H phase is thuscomplex given its dependency on the unloading conditions and the hydrostaticconditions within the cell that are difficult to garanty. Our studies also reveala size effect. After unloading of Ge-3C nanowires, the nanostructures revertback to the 3C phase with an amorphous component detected.In addition, we have carried out in-situ band gap measurements in bulk Ge and Ge nanowires as a function of pressure.After unloading, we havemeasured optical gap values that are related to the band structure of theGe-ST12 allotrope with a direct bandgap of 0,53 eV and an indirect bandgapof 0,73 eV.Those results are consistent with the experimental values reported.The experiments on Ge nanowires showed an hysteresis behavior with theinitial value of the band gap measured after unloading.Those results clearly evidenced novel relaxation mechanisms at the nanoscale that need to be investigated.

Dans ce travail, nous nous intéressons à l’étude des propriétés structurales et magnétiques de films déposés sur des substrats de silicium et de verre, qui sont : Fe85Pd15, Fe80Pd20, Fe64Pd36 et Fe56Pd44, ainsi qu’aux corrélations qui peuvent être déduites de ces propriétés. Ces films minces sont élaborés par la technique d’évaporation thermique par effet Joule. Par ailleurs, ces films ont été analysés par plusieurs techniques, à savoir: la diffraction des rayons X (DRX), la microscopie électronique à balayage (MBE), la microscopie à force atomique (AFM), la spectrométrie Mössbauer, la magnétométrie SQUID, la magnétométrie à gradient de champ alternatif (AGFM) et la microscopie à force magnétique (MFM). L’analyse de DRX a révélé que les échantillons Fe80Pd20, Fe64Pd36 sont bi-phasiques et constitués d’une phase (Fe,Pd)-α cubique centrée (cc) et d’une phase FePd cubique à faces centrées (cfc). Par ailleurs, les échantillons Fe85Pd15 et Fe56Pd44 se sont avérés monophasiques et formés de la phase (Fe, Pd)-α, et de la phase FePd respectivement. Concernant les alliages, Fe85Pd15, Fe80Pd20et Fe64Pd36, nous avons trouvé, que la phase (Fe, Pd)-α se saturait à 20 % de Pd; et la phase ‘FePd’ apparaissait à ce même pourcentage. Ensuite, l’alliage Fe56Pd44 déposé sur le silicium a subit un recuit isotherme, à 550°C à différents temps de maintien, dans le but d’induire une transformation de la phase FePd désordonnée en la phase L10FePd ordonnée. La variation, en fonction du temps, de la fraction transformée de la phase ordonnée, révélée par la DRX et le SQUID, s’est avérée obéir à la loi d’Avrami. Concernant les propriétés magnétiques, nous avons trouvé que l’alliage Fe64Pd36, était également le siège de la transformation de la phase FePd désordonnée en la phase L10FePd ordonnée. Cette transformation est marquée par l’existence d’un couplage d’échange entre la phase douce (Fe, Pd)-α et la phase dure L10FePd. Ce phénomène a été mis en évidence par plusieurs techniques révélant, par exemple, la forme du cycle d’hystérésis caractérisée par un champ coercitif élevé et une aimantation à saturation élevée. / In this work, we are interested in the study of the structural and magnetic properties of thin films deposited on silicon and glass substrates which are: Fe85Pd15, Fe80Pd20, Fe64Pd36 and Fe56Pd44, as well as in the correlations which can be deduced from these properties. These thin films are prepared using the thermal evaporation technique by Joule effect. Moreover, these films have been analyzed by several techniques, namely: X-rays diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), Mössbauer spectrometry, SQUID magnetometer, alternating field gradient magnetometer (AFGM) and magnetic force microscopy (MFM). The XRD analysis revealed that the Fe80Pd20 and Fe64Pd36 samples are biphasic, and present a body centered cubic (bcc) α-(Fe, Pd) and a face centered cubic (fcc) FePd structure respectively. Furthermore, the samples Fe85Pd15 and Fe56Pd44 were observed to be monophasic and formed of a body centered cubic α-(Fe, Pd) phase and a face centered cubic FePd phase respectively. Concerning the Fe85Pd15, Fe80Pd20 and Fe64Pd36 alloys, we found that the α-(Fe, Pd) phase saturated at 20% of Pd and that the FePd phase appeared at this same concentration. Then, the Fe56Pd44 alloy deposited on silicon substrates was subjected to isothermal annealing, at 550 ° C for different holding times, in order to induce a transformation of the disordered FePd phase into the ordered L10FePd phase. The variation, as a function of time, of the transformed fraction of the ordered phase, revealed by XRD and SQUID, was found to obey to Avrami's law. Concerning the magnetic properties, we have found that the Fe64Pd36 alloy was also observed to present a transformation of the disordered FePd phase into the ordered L10FePd phase. This transformation is marked by the existence of an exchange coupling between the soft α-(Fe, Pd) phase and the hard L10FePd phase. This phenomenon has been confirmed by several techniques revealing, for instance, the shape of the hysteresis cycle characterized by a high coercive field and a high saturation magnetization.

Les réfractaires électrofondus, qui constituent l’objet de ce travail, appartiennent au système alumine-zircone-silice. Ils sont obtenus par coulée dans des moules à des températures supérieures à 2000°C, rendant très difficile toute instrumentation. De nombreux phénomènes intrinsèques au matériau interviennent lors du refroidissement qui suit la coulée. Parmi ces derniers, cette recherche a essentiellement porté sur la transformation de phase (de tétragonale à monoclinique) de la zircone et aux phénomènes associés (gonflement, plasticité,…).A partir d’essais mécaniques à haute température réalisés en laboratoire, les lois de comportements thermiques et mécaniques ont été caractérisées et modélisées en cours de transformation de la zircone. La plasticité à très bas seuil de contrainte observée a, en particulier, été décrite par une vitesse de déformation dérivée du modèle de Leblond, une fonction de rendement de type Cam-clay sans consolidation et une fonction de rendement définissant l’avancement de la transformation en fonction de la température. Après implémentation dans un code de calcul par éléments finis et validation par confrontation avec des résultats d’essais sous contraintes multiaxiales, ce modèle a été assemblé aux autres composantes du comportement mécanique (fluage, élasticité,…), pour décrire l’ensemble des phénomènes thermomécaniques observés lors du refroidissement.Parallèlement, des coulées de blocs en laboratoire, instrumentées par des thermocouples et des capteurs d’émission acoustique, ont permis de reconstruire par simulation numérique l’évolution du champ de température à l’intérieur de la dalle au cours du refroidissement. L’enthalpie de solidification et celle associée à la transformation de phase, préalablement quantifiée par ATD, ont été prises en compte. L’application du modèle mécanique complet, associant toutes les composantes du comportement, a permis de calculer l’évolution du champ de contraintes généré par les gradients thermiques en fonction du temps et, en particulier, de mettre en évidence le rôle essentiel joué par la transformation de phase sur la relaxation des contraintes. / Fused-cast refractories, which are concerned by this work, belong to the alumina-zirconia-silica system. They are obtained by casting in molds at temperatures higher than 2000°C, that make very difficult any instrumentation. Many phenomena intrinsic to the material occur during cooling-down after casting. Among these latter, this research essentially focused on the phase transformation (from tetragonal to monoclinic) of zirconia and the associated phenomena (swelling, plasticity,...).From high temperature mechanical tests performed in laboratory, the thermal and mechanical behavior laws were characterized and modeled during the zirconia transformation. Plasticity at very low stress threshold was observed. A Leblond type model has been extended by introducing a Cam-clay yield function without consolidation. In this model, the progress of the transformation is controlled by the evolution of the temperature. This model was complemented by other components of the mechanical behavior (creep, elasticity, ...). It has been validated by experimental tests under multiaxial loadings that replicate the main thermomechanical phenomena observed during cooling.In parallel, blocks casted in laboratory conditions, instrumented with thermocouples and acoustic emission sensors, allowed a numerical simulation of the change in temperature field within the block during cooling-down. This simulation took into account the solidification enthalpy and the enthalpy associated to the phase transformation, previously quantified by DTA. The implementation of the complete mechanical model integrating all the behavior components led to a calculation of the stress field changes generated by thermal gradients as a function of time and, in particular, to highlight the essential role played by the phase transformation on stress relaxation.

Les alliages Fe-Ni sont largement utilisés en raison de leurs propriétés intéressantes fondamentales découlant de la coexistence de l'orde chimique et l'ordre magnétique. L'objectif de ce travail était de comprendre l'influence mutuelle de ces deux mises en ordre sur les propriétés thermodynamiques d'équilibre et la cinétique dans les alliages Permalloy (Ni3Fe). A partir de simulations Monte Carlo et de type Champ Moyen, nous avons mis en évidence l'effet des interactions magnétiques sur la température de transition ordre/désordre et réciproquement, l'influence des interactions chimiques sur la température de Curie. La cinétique de précipitation a été étudiée à partir de l'équation de microdiffusion d'Onsager en utilisant les paramètres déduits de calculs ab-initio. Ces simulations ont montré l'influence des interactions magnétiques sur la formation des particules L12 stable. Les deux types de simulations, thermodynamique et cinétique, ont donc confirmé l'importance de prendre en compte simultanément les interactions magnétiques et chimiques. Les résultats obtenus concordent bien avec les données expérimentales disponibles.

Ce travail de thèse concerne l’acier 16MND5 des cuves des Réacteurs à Eau Préssurisée (REP).L’étude vise à caractériser de manière quantitative la microstructure et à comprendre l’effet desparamètres influents (vitesse de refroidissement, température de revenu …) sur sa formation. D’unpoint de vue expérimental, l’étude est menée grâce à l’utilisation des techniques d’observationcomme la métallographie, le MET, MEB et l’EBSD, et la réalisation de traitements thermiquescontrôlés (dilatométrie notamment).Ces observations visent à identifier les différents constituants de l’acier et de déterminer lesgrandeurs quantitatives les caractériser (tailles, fractions volumiques des différentes phases ainsique leurs orientations cristallographiques).Nous avons dans un premier temps caractérisé de manière complète et quantitative, lamicrostructure de l’acier 16MND5 à l’état de réception (trempé et revenu). L’étude a permis demontrer qu’il existe un gradient de microstructure entre la peau interne et le coeur de l’épaisseur dela virole. La microstructure à coeur est constituée de ferrite proeutectoïde, de bainite et d’amas decarbures, tandis qu’en peau interne on est en présence de bainite et d’amas de carbures.Une campagne d’essais de dilatométrie a été réalisée afin de simuler la microstructure brute detrempe de l’acier 16MND5 et d’observer l’effet de la vitesse de refroidissement, des températuresde transformation sur la microstructure des aciers de cuve. Ces essais ont révélé que lamicrostructure de l’acier 16MND5 après refroidissement est constituée de bainite, d’îlots demartensite et d’austénite résiduelle (M-A) enrichie en carbone. Ce sont ces îlots M-A qui donnentnaissance aux amas de carbures lors du revenu final.L’effet de la composition chimique de cet acier a été étudié grâce à l’utilisation d’une tôle ayant unecomposition chimique plus riche en carbone et en éléments d’alliages. Ce travail a montré quel’augmentation des teneurs en carbone et en éléments d’alliages modifiaient la morphologie et lacristallographie de la ferrite.L’étude des comportements mécaniques des constituants présents en peau interne, quart épaisseur etmi épaisseur a été réalisée grâce à des essais de résilience sur des éprouvettes de mini charpy. Cetteétude a permis de montrer qu’à basse température (-120°C) la peau interne présente de meilleurespropriétés de résilience que le quart et la mi épaisseur de la virole. Des examens de la surfacelatérale des éprouvettes de Charpy ont montré que la présence de ferrite proeutectoïde favorise lagermination de micro-fissures de clivage. / Reactor pressure vessel is the second security barrier of the nuclear reactor and it is elaboratedwith a low carbon steel ( C-0.16%). Due to the large size of the ferrule there is temperatureand cooling rate gradient, which lead to microstructure gradient. To develop predictive modelit is necessary to well describe the microstructure which depend to the processing parameters.We focuse our work in investigating the effect of the processing parameters (cooling rate,chemical composition...) on the final microstructure during phase transformation.To get these informations and better describe the microstructure, we have used someexperimental technics like SEM, EBSD, TEM and Optical Microscopy. The steel used is alow carbon steel with a composition of C-0.16%, Mn-1.32%, Ni-0.72%, Mo-0.49%, Si-0.23%, Cr-0.23%, P-0.010%, S-0.004%. The material has been tempered in the range 635°C-660°C after cooling. Three positions have been chosen for examinations, because the coolingrate is not the same between the center and the edge of the material. The results of theobservations made in the different scale, indicate that the microstructure is mainly baniticwith bainitic ferrite and cementite precipitates. Examinations of the precipitates withextractive replicas in TEM reveal that morphology of cementite particles is complex they arecylinder-shaped particles, short bars particles and skeletal particles. OrientationsRelationships (OR) have been determined between ferrite and cementite particles with thinfoils in TEM by using Selected Area Diffraction, in a large number areas the Isaichev andBagaryatskii OR have been observed, a little Pitsch Petch OR have been obtained. The EBSDmap shows that the bainitic ferrite morphologies are both lath like and polygon. Themisorientations inside the laths are very small (0.5° misorientation point to point) andbetween laths we have the range 49-60° misorientation. The profile of misorientationsbetween point to point indicates higher frequency for the range 49-60°. Charpy test have beenperformed to analyze the effect of the microstructure on the fracture energy at lowtemperature. The results show that the fracture energy decreases when the content ofproeutectoid ferrite is high.

Les alliages de titane β métastables sont des matériaux de structure essentiels pour les applications aéronautiques de part leurs très bonnes propriétés mécaniques. En effet, ils présentent une résistance spécifique élevée, une bonne ductilité et forgeabilité et une excellente réponse aux traitements thermiques. Toutefois, il existe encore aujourd'hui à leur sujet des controverses et des questions ouvertes et ce, malgré les efforts pour comprendre les mécanismes d'évolution microstructurale au cours de traitements thermo-mécaniques et pour déterminer les phases en présence et leur contribution aux les propriétés mécaniques résultantes. Ce travail de thèse a pour objectif de déterminer la nature de la phase β et de caractériser la transformation β→α à haute et basse températures par des caractérisations fines en microscopie électronique à balayage et à transmission couplées à des mesures d'orientations cristallographiques et de composition chimique. L'alliage étudié est un Ti-5553 avec une microstructure initiale 100% β obtenue par mise en solution et trempe. Il a été démontré expérimentalement que la structure de la phase β métastable n'est pas purement cubique centrée. Les points de la phase β dans les clichés de diffraction présentent un allongement (streaking) et des points supplémentaires sont visibles aux positions de diffraction 1/2, 1/3 et 2/3. Par ailleurs, les images MET ont un aspect en moiré. A partir de ces résultats et de calculs crystallographiques, il a été prouvé que des déplacements atomiques sur les plans {110}β et {112}β forment une structure intermédiaire entre celle de la phase β parente et celles des phases α et ω, prouvant que la phase β a intrinsèquement initié une transformation. L'étude de la précipitation au cours du procédé thermomécanique dans le domaine α+β a révélé que des précipités α discontinus, équiaxes ou légèrement allongés (1~2μm) se forment aux joints β de forte et de faible désorientation mais rarement au coeur des grains β produisant ainsi une microstructure en "collier". La relation d'orientation de Burgers (ROB) entre les phases α et β est progressivement détruite par la déformation. L'écart à la ROB est plus marqué pour les précipités α qui se forment au joint de grains qu'à l'intérieur des grains. L'écart à la ROB augmente aussi avec la déformation, mais diminue avec la vitesse de déformation. Au cours des déformations en bas du domaine α+β, les précipités α ont une morphologie qui dépend de leur position. Au coeur des bandes de glissement, les grains α/β sont équiaxes et ne respectent pas la ROB. Entre les bandes de glissement, la microstructure est lamellaire où les phases α/β alternent et respectent la ROB. Dans ce dernier cas, une forte sélection de variantes a été observée: Seuls les deux ou trois variants favorisant l'accommodation de la déformation se sont formés. A titre de comparaison, dans l'état non déformé, les 12 précipités sont présents. La transformation β→α est retardée en cours de compression à haute température. Ceci est attribué à une compétition entre adoucissement et transformation de phase. Au contraire, celle-ci est favorisée au cours de la compression à plus basse température du fait que les défauts cristallins induits par la déformation jouent le role de sites de germination et que la croissance des précipités soit accéléré alors que l'adoucissement soit ralenti. Dans le Ti-5553, le mécanisme de déformation dominant est le glissement des dislocations. Dans les déformations en bas du domaine α+β, du glissement simple ou multiple avec deux ou trois systèmes de glissement activés. L'identification de ces systèmes a pu être effectuée par des analyses de traces. Cette thèse a résolu la nature de la phase β métastable et constitue un travail de référence pour l'étude de la transformation β→α au cours de traitement thermomécanique / Metastable β titanium alloys are important structural materials for aeronautical applications due to their high strength to density ratio, good ductility and workability and excellent hardenability. Despite the efforts in resolving the complex microstructural evolution related to thermomechanical processes and in gaining knowledge on the produced phases and their contribution to the resultant mechanical properties, there are still some controversial and unresolved issues. The aim of the present PhD work is to determine precisely the metastable nature of β phase and to characterize finely the characteristics of the β→α transformation during high and low temperature thermomechanical treatments. Investigations were performed on a Ti-5553 alloy with the single β phase initial microstructure obtained by solution treatment followed by quenching using scanning and transmission electron microscopy (SEM/TEM) coupled to crystallographic orientation measurements and chemical analyses. It was demonstrated experimentally that the structure of the β phase in the metastable titanium alloy is not “pure” body centered cubic. Diffraction diagrams presents streaking of the β diffraction spots and additional spots at the 1/2, the 1/3 and 2/3 diffraction positions. Also, striations are observed in TEM images. From this experimental evidence and crystallographic calculations, it was proved that atomic displacements on the {110}β and {112}β planes formed a structure between that of the parent β phase and that of the α or ω phase, demonstrating pre-phase transformation tendency. The study of the precipitation during thermomechanical processing at higher temperature in the α+β region revealed that discontinuous equiaxed or short rod shaped α precipitates (1~2μm) mainly form on the high angle and low angle β grain boundaries but seldom in β grain interiors, forming the “necklace” microstructure. The Burgers orientation relationship (BOR) between the α and β phases is destroyed gradually by the deformation. The BOR deviation of grain boundary α is larger than that of intragranular α. The deviation from the BOR increases both with the increasing strain and decreasing strain rate. During the deformation at the lower temperature in the α+β region, the α precipitates exhibit different morphologies: such as lamellar α, equiaxed α and irregular α depending on their localization. Within the slip bands, equiaxed α/β grains which do not respect the BOR are present. However, between the bands, lamellar α and β phases maintaining the BOR are distributed alternately. In that last case a strong variant selection is observed as only the two or three variants that form are those which can accommodate the macroscopic deformation. Comparatively, in absence of compression all 12 variants are formed. The β→α phase transformation is retarded during the hot compression at higher temperature region, which is attributed to the competition between softening and phase transformation. On the contrary, it is promoted during compression at lower temperature region due to the more inducted deformation defects acting as α phase nucleation sites and due to accelerating growth of α precipitates and retarded softening. Dislocation slip is the leading deformation mechanism for the Ti-5553 alloy. Under the lower temperature deformation condition, single or multiple-slip bands with two or three different activated slip systems would form during the hot deformation process. Identification of these slip systems have been done by trace analysis. These results provide new insights into the structural nature of β metastable phase and valuable reference for β→α phase transformation during thermo-mechanical treatment in metastable β titanium alloys