Cette étude sur la stabilité d’une bulle unique de cavitation acoustique s’inscrit dans le cadre d’un projet ANR démarré en septembre 2009 (SONONUCLICE ANR-09-BLAN-0040-02). Elle se situe dans la continuité des travaux sur l’optimisation du procédé de lyophilisation de produits pharmaceutiques menés par l’équipe « Transferts couplés de matière et de chaleur » du laboratoire LAGEP (ESCPE/UCB, Lyon), équipe porteuse du projet, et des travaux sur la cristallisation assistée par ultrasons du laboratoire RAPSODEE. L’application des ultrasons de puissance dans un liquide produit des milliards de bulles. Ce phénomène est appelé cavitation acoustique. Les bulles formées ne font pas toutes la même taille, leurs oscillations ne sont pas en phase, et leur densité dans le fluide est très inhomogène : ce phénomène très complexe implique donc de nombreuses variables difficiles à isoler. Même si le phénomène est chaotique, la cavitation permet d’observer des effets macroscopiques notables sur la nucléation et la croissance des cristaux de glace dans une solution sous-refroidie. Ces effets sont d’une importance capitale pour des applications de congélation ou de lyophilisation. Bien que les effets des ultrasons présentent des intérêts certains sur la cristallisation, leur origine reste mal connue. L’observation directe des milliards de bulles ne fournit aucune piste sur les mécanismes microscopiques mis en jeu. Afin d’isoler l’acteur essentiel de ces effets, l’étude menée vise à isoler une bulle de cavitation acoustique. Pour cela, une cellule de lévitation carrée en verre a été conçue. Le verre a été retenu comme matériau pour sa rigidité et sa transparence. Dans cette cellule, une onde de pression acoustique est imposée par un piézoélectrique collé à la base de la cellule. Il a été possible de reconstruire la dynamique de la bulle. Les étapes d’expansion, d’implosion et de rebonds sont clairement visibles. En vue de l’étude de la cristallisation, un principe de détection des cristaux a été spécifiquement élaboré. Il repose sur le suivi de la modification de la périodicité de la bulle (mesurée par un microphone) provoquée par l’apparition d’un corps étranger à son voisinage. Une méthode utilisant la corrélation de signaux acoustiques du microphone filtré à la fréquence d’excitation du PZT et les harmoniques du signal du microphone directe a été développée. Elle permet de connaître le régime d’oscillation de la bulle et de détecter toutes les modifications de sa dynamique. Des expériences de perturbation de la bulle ont été menées à l’aide d’une micro fibre de 7 μm. Le principe de détection est alors mis en oeuvre pour déclencher l’enregistrement d’images par une caméra rapide lors des derniers instants d’existence de la bulle. Cette méthode devrait permettre de détecter l’apparition des premiers cristaux au voisinage de la bulle. Autour de la cellule de lévitation, différents systèmes ont été développés. Un système de dégazage et de remplissage de la cellule de cavitation ont permis de travailler avec de l’eau ayant des teneurs en gaz dissous de l’ordre de 20 % de la saturation. Un système d’éclairage avec une LED de puissance et un jeu de lentilles optiques a été conçu pour visualiser correctement la bulle. / This study of the stability of an acoustic cavitation bubble is part of an ANR project started in September 2009 (SONONUCLICE ANR-09-BLAN-0040-02). It takes place in the continuity of the works on the optimization process of lyophilisation of pharmaceutical products conducted by the “Transferts couplés de matière et de chaleur” team of LAGEP (ESCPE/UCB, Lyon) laboratory, which is the project’s team leader, and the studies of ultrasound-assisted crystallization in the RAPSODEE Centre. The application of power ultrasound into liquids produces thousands of bubbles. This phenomenon is called acoustic cavitation. The bubbles formed don’t have the same size, their oscillations are not in phase, and their spatial density in the fluid is not homogeneous: this phenomenon is very complex and involves multiple variables very difficult to isolate. Even if this phenomenon is chaotic, it allows to observe macroscopic effects on the nucleation and crystal growth of ice in undercooled solutions. These effects have a capital importance for industrial applications such as freezing and lyophilisation (also called freeze drying). Although ultrasound has a noticeable influence on crystallization, the origin of these effects remains unclear. The multi-bubble approach doesn’t give any hint on the microscopic mechanisms involved. In order to isolate the main actor of these effects, this study aims at isolating a single cavitation bubble. To do that, a cubic levitation cell made of optical glass was build. In this cell, an acoustic pressure is applied by a piezoelectric glued to the bottom’s external face of the cell. With this cell is possible to rebuild all the oscillations states of the bubble, and in combination with our optical system we can see the bubble’s dynamics and its stages like: expansion, collapse and rebounds. For the crystallization part of this study, a crystal’s detection system was developed. It is based on the variations of the bubble’s periodicity (measured by a microphone pill) introduced by the sudden appearance of a foreign body in its vicinity. This method requires the correlation of the signals from a filtered microphone and the harmonics signals from a microphone, in order to known the oscillation state of the bubble and detect variations on the bubble’s dynamics. Experiments of bubble perturbations by a thin wire were made. The detection system was used to trigger the image recording of a fast camera, in order to capture the final moments of the bubble. This method should be allowing the early detection of new crystals in the proximity of the bubble. Around the levitation cell, various systems have been developed. A degassing and filling system for the cavitation cell allow us to work with degased water around the 20 % of its saturated concentration of air. An illumination system based in a power LED and a set of optical lenses was used to view the bubble correctly.

Ce travail de thèse concerne l’utilisation des décharges électriques de haute tension (DEHT) en milieu aqueux comme méthode d’extraction des polyphénols à partir de pépins de raisin.Les arcs électriques produits en milieu aqueux provoquent une succession de phénomènes (ondes de choc, bulles de cavitation) qui ont pour effet de fragmenter toute matière première située à proximité de l’arc électrique. L’objectif de cette thèse est d’étudier ces phénomènes afin d’améliorer la compréhension et l’efficacité des DEHT en tant que méthode d’extraction.Dans un premier temps, une étude des conditions d’apparition de l’arc électrique dans l’eau a permis de montrer que l’arc apparaît initialement dans des bulles de vapeur générées à la surface de l’électrode à cause de l’échauffement du liquide par effet Joule. Des mesures électriques, des prises de vues à haute vitesse, ainsi qu’une simulation numérique du problème ont permis de vérifier cette hypothèse. Une étude paramétrique des phénomènes générés par l’arc électrique (onde de choc et bulle de cavitation) a été menée. Grâce à des mesures de la pression des ondes de choc, des mesures de la taille des bulles de cavitation, et grâce des mesures électriques précises (notamment de la résistance électrique de l’arc), il apparaît que l’amplitude des phénomènes dépendent essentiellement de l’énergie dépensée dans l’arc. Cette énergie doit être distinguée de l’énergie totale d’une impulsion électrique, dont une partie est dépensée avant le claquage, mais également de l’énergie disponible au moment du claquage, dont une partie importante est dépensée dans le circuit électrique. La partition de cette énergie entre l’arc et le circuit électrique dépend du rapport entre la résistance du circuit et la résistance de l’arc. Ainsi une méthode pour augmenter significativement l’amplitude des phénomènes étudiés, et donc l’efficacité du procédé est d’améliorer le rapport entre ces résistances. Il a par exemple été observé qu’en augmentant la longueur de l’arc électrique de 2.5 mm à 2 cm, la résistance de l’arc augmente de 40 m à 0.55, et l’amplitude de l’onde de choc augmente de 135%. Pour finir, une étude paramétrique sur l’efficacité des DEHT comme procédé d’extraction des polyphénols des pépins de raisin a été menée. Entre autres, les effets sur l’extraction de la conductivité du liquide, du rapport liquide-solide, du nombre d’impulsion, de l’énergie par impulsion, de la distance inter-électrode ont été étudiés. Ces études ont mis en évidence l’importance de la répartition de l’énergie totale d’une impulsion en énergie dépensée avant le claquage, énergie dépensée au claquage dans le circuit électrique et énergie dépensée dans l’arc électrique. Ces études ont montré comment cette répartition est influencée par ces différents paramètres, et comment cela influence l’efficacité d’extraction. L’influence de la distance inter-électrode, et donc de la longueur de l’arc, a été particulièrement été mise en évidence par les résultats d’extraction. / This thesis work focuses on the use of high voltage electrical discharges (HVED) in aqueous media as a method for extracting polyphenols from grape seeds. Electric arcs generated in an aqueous environment cause a succession of phenomena (shock waves, cavitation bubbles) that have the effect of fragmenting any raw material located near the electric arc. The objective of this thesis is to study these phenomena in order to improve the understanding and effectiveness ofHVED as an extraction method. First, a study of the conditions under which the electric arc appears in water showed that the arc initially appears in vapour bubbles generated on the electrode surface due to the heating of the liquid due to Joule effect. Electrical measurements, high-speed photography and a numerical simulation of the problem have allowed this hypothesis to be verified. A parametric study of the phenomena generated by the electric arc (shock wave and cavitation bubble) was carried out. Through measurements of shock wave pressure, of cavitation bubble size, and precise electrical measurements (including the electrical resistance of the arc), it appears that the amplitude of the phenomena depends essentially on the energy consumed in the arc. This energy mustbe distinguished from the total energy of an electrical pulse, part of which is spent before the breakdown. The energy spent in the electric arc must also be distinguishedfrom the energy available at electrical breakdown, as a significant part of breakdown energy is spent in the electrical circuit. The partition of breakdown energy between the arc and the electrical circuit depends on the ratio between the resistance of the circuit and that of the arc. Thus a method to significantly increase the amplitude of the studied phenomena (and therefore the efficiency of the process), is to improve the ratio between these resistances. For example, it has been observed that by increasing the length of the electric arc from 2.5 mm to 2 cm, the resistance of the arc increases from 40 m to 0.55, and the amplitude of the shock wave increases by 135%. Finally, a parametric study on the efficiency of DEHT as a process for extracting polyphenols from grape seedswas carried out. Among other things, the effects on the extraction of liquid conductivity, liquid-solid ratio, number of pulses, energy per pulse, and distance between electrodes were studied. These studies highlighted the importance of the distribution of the total pulse energy into energy spent before the breakdown, energy spent after breakdown in the electrical circuit and energy spent in the arc. These studies have shown howthis distribution is influenced by these different parameters, and how it influences extraction efficiency. The influence of the inter-electrode distance, and therefore the length of the arc, was particularly highlighted by the extraction results.