Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-03T19:41:01Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francisco Lucena.pdf: 1160455 bytes, checksum: c86d46191f01a16957a3edfc35c480ac (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T19:41:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francisco Lucena.pdf: 1160455 bytes, checksum: c86d46191f01a16957a3edfc35c480ac (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-09-28 / A osteoporose é uma doença multifatorial, caracterizada pela perda gradual da massa e da densidade óssea através da deterioração microarquitetural do tecido ósseo, provocando uma fragilidade óssea que pode culminar com fraturas. Foi definida como a “epidemia do século 21” pelo Consenso de Osteoporose em 2001, devido à alteração do perfil demográfico mundial. Diversos suplementos de cálcio estão atualmente disponíveis. Entretanto, a controvérsia existe a respeito das diferenças nas absorções do cálcio das várias fontes do suplemento. A clínica médica recomenda o uso do carbonato de cálcio (CaCO3), pois o mesmo apresenta a maior quantidade de cálcio elementar (40%). O pó de conchas de ostras já se mostrou bastante eficaz como suplemento mineral de cálcio, possuindo elevado percentual de CaCO3. Entretanto, o Brasil apesar de possuir uma grande extensão litorânea, importa suplementos de cálcio, inclusive pó de conchas de ostras. No que se refere ao complexo industrial farmacêutico, o sistema de saúde, é vulnerável e dependente devido ao precário desenvolvimento e especialização da base produtiva local. O CaCO3 pode ser utilizado, tanto na forma natural, quanto na forma precipitada. Nesse contexto, o CaCO3 precipitado (obtido através da precipitação do calcário calcítico retirado da natureza e processado quimicamente através dos processos de calcinação, hidratação, carbonatação e secagem) aparece como uma alternativa de baixo custo e de origem nacional para produção de medicamentos indicados para suplementação de cálcio. Essa classe de medicamentos faz parte da Relação Nacional de Medicamentos (RENAME) do Componente Básico da Assistência Farmacêutica cujo financiamento da aquisição é de responsabilidade das três esferas de gestão, União, Estados e Municípios, e serão disponibilizados aos usuários do Sistema Único de Saúde (SUS). Nosso trabalho teve como objetivo utilizar o cálcio precipitado para incorpora-lo na forma farmacêutica comprimido. Desta forma, o estudo foi desenvolvido em três etapas, na primeira foram selecionados os melhores excipientes para a formulação. Na segunda etapa foram elaborados estudos de préformulação utilizando-se da ferramenta de planejamento fatorial dos excipientes (aglutinantes e desintegrantes) permitindo a otimização do tempo de desintegração do comprimido e otimização física do insumo farmacêutico ativo (IFA) a partir da obtenção, por via úmida, de um granulado com características físicas adequadas de fluxo e compressibilidade, este foi comparado a um granulado de CaCO3 de conchas de ostras para compressão direta (CD) desenvolvido conforme os princípios do (Qualityby- design, QbD). Os resultados mostraram a superioridade do granulado de CaCO3 precipitado. Na terceira e última etapa foram analisados os parâmetros físico-químicos e microbiológicos de controle de qualidade do produto acabado e o seu comportamento durante o período de estudo de estabilidade acelerada. A partir do estudo realizado foi possível a obtenção de um produto farmacêutico dentro das exigências regulatórias e requisitos técnicos necessários. E desta forma, a abordagem integrada da tecnologia farmacêutica local, proporcionou a obtenção de uma alternativa viável que minimiza a vulnerabilidade e dependência de recursos internacionais.

Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-04T13:13:30Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação - Francisco Lucena.pdf: 1160455 bytes, checksum: c86d46191f01a16957a3edfc35c480ac (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T13:13:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação - Francisco Lucena.pdf: 1160455 bytes, checksum: c86d46191f01a16957a3edfc35c480ac (MD5) Previous issue date: 2012-09-28 / A osteoporose é uma doença multifatorial, caracterizada pela perda gradual da massa e da densidade óssea através da deterioração microarquitetural do tecido ósseo, provocando uma fragilidade óssea que pode culminar com fraturas. Foi definida como a “epidemia do século 21” pelo Consenso de Osteoporose em 2001, devido à alteração do perfil demográfico mundial. Diversos suplementos de cálcio estão atualmente disponíveis. Entretanto, a controvérsia existe a respeito das diferenças nas absorções do cálcio das várias fontes do suplemento. A clínica médica recomenda o uso do carbonato de cálcio (CaCO3), pois o mesmo apresenta a maior quantidade de cálcio elementar (40%). O pó de conchas de ostras já se mostrou bastante eficaz como suplemento mineral de cálcio, possuindo elevado percentual de CaCO3. Entretanto, o Brasil apesar de possuir uma grande extensão litorânea, importa suplementos de cálcio, inclusive pó de conchas de ostras. No que se refere ao complexo industrial farmacêutico, o sistema de saúde, é vulnerável e dependente devido ao precário desenvolvimento e especialização da base produtiva local. O CaCO3 pode ser utilizado, tanto na forma natural, quanto na forma precipitada. Nesse contexto, o CaCO3 precipitado (obtido através da precipitação do calcário calcítico retirado da natureza e processado quimicamente através dos processos de calcinação, hidratação, carbonatação e secagem) aparece como uma alternativa de baixo custo e de origem nacional para produção de medicamentos indicados para suplementação de cálcio. Essa classe de medicamentos faz parte da Relação Nacional de Medicamentos (RENAME) do Componente Básico da Assistência Farmacêutica cujo financiamento da aquisição é de responsabilidade das três esferas de gestão, União, Estados e Municípios, e serão disponibilizados aos usuários do Sistema Único de Saúde (SUS). Nosso trabalho teve como objetivo utilizar o cálcio precipitado para incorpora-lo na forma farmacêutica comprimido. Desta forma, o estudo foi desenvolvido em três etapas, na primeira foram selecionados os melhores excipientes para a formulação. Na segunda etapa foram elaborados estudos de préformulação utilizando-se da ferramenta de planejamento fatorial dos excipientes (aglutinantes e desintegrantes) permitindo a otimização do tempo de desintegração do comprimido e otimização física do insumo farmacêutico ativo (IFA) a partir da obtenção, por via úmida, de um granulado com características físicas adequadas de fluxo e compressibilidade, este foi comparado a um granulado de CaCO3 de conchas de ostras para compressão direta (CD) desenvolvido conforme os princípios do (Qualityby- design, QbD). Os resultados mostraram a superioridade do granulado de CaCO3 precipitado. Na terceira e última etapa foram analisados os parâmetros físico-químicos e microbiológicos de controle de qualidade do produto acabado e o seu comportamento durante o período de estudo de estabilidade acelerada. A partir do estudo realizado foi possível a obtenção de um produto farmacêutico dentro das exigências regulatórias e requisitos técnicos necessários. E desta forma, a abordagem integrada da tecnologia farmacêutica local, proporcionou a obtenção de uma alternativa viável que minimiza a vulnerabilidade e dependência de recursos internacionais.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2014-12-04T20:45:21Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_ReduçãoTeorEstrôncio.pdf: 1656002 bytes, checksum: 6e6cde80b4afc656e3549c496da414c9 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2014-12-09T20:35:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_ReduçãoTeorEstrôncio.pdf: 1656002 bytes, checksum: 6e6cde80b4afc656e3549c496da414c9 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-09T20:35:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_ReduçãoTeorEstrôncio.pdf: 1656002 bytes, checksum: 6e6cde80b4afc656e3549c496da414c9 (MD5) Previous issue date: 2011 / A osteomalácia é o amolecimento dos ossos devido a mineralização anormal e carência da vitamina D. Atualmente, pesquisas indicam que a osteomalácia surge pelo acúmulo de estrôncio (Sr) no organismo em pacientes que fazem uso de diálise. A ênfase desse trabalho foi promover a redução do teor de estrôncio em carbonato de cálcio terapêutico. Para isto foram utilizadas hidroxiapatitas sintética (HAS) e natural (HAN), como meio adsorvedor do estrôncio. A quantificação deste efeito foi realizada com análises por EEA – Plasma (Espectroscopia de Emissão Atômica por Plasma Acoplado), sendo analisadas as soluções de entrada e saída da coluna. As colunas de hidroxiapatita natural apresentaram uma eficiência de aproximadamente 87% e as de hidroxiapatita sintética cerca de 92% de eficiência na retirada do estrôncio. Após esta redução do estrôncio no carbonato de cálcio fez-se a reprecipitação desse em meio básico, com passagem de dióxido de carbono, obtendo-se um rendimento próximo a 100%. O precipitado foi caracterizado por difração de raios X e por Espectroscopia de Emissão Atômica por Plasma Acoplado.

Orientador: Renivaldo José dos Santos / Banca: Flavio Camargo Cabrera / Banca: John Fredy Franco Baquero / Resumo: O uso de materiais alternativos para inovação tecnológica, em específico para compósitos de borracha natural, são cada vez mais explorados; materiais reforçantes conhecidos como "cargas", comumente utilizados na indústria de borracha, são objetos de pesquisa para que sejam substituídos parcialmente por cargas alternativas ou residuais; sabe-se que o negro de carbono (NC) é estabelecido no mercado como uma das melhores cargas reforçantes. A presente dissertação de mestrado buscou uma forma alternativa para substituição do NC (tipo N-762) pelo carbonato de cálcio ultrafino (CC) comercial tratado com 2% de Chartwell C-515-71HR (agente de acoplamento) fornecido pela Aodran Ltda. Ainda, foram feitos estudos da reticulação dos compósitos produzidos, caracterização e comparação das propriedades dos compósitos vulcanizados. Os compósitos foram desenvolvidos com 50 phr de carga (CC/NC), variando a proporção de NC e CC. As propriedades mecânicas, térmicas e morfológicas foram analisadas por meio das seguintes técnicas: reometria, análises térmicas (DSC, TG, DMA), espectroscopia por infravermelho FT-IR, microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaios mecânicos (tensão x deformação, resistência à abrasão, dureza) e densidade de ligações cruzadas. Os resultados de tração na ruptura revelaram uma substituição de até 30 phr de NC em que o compósito CC30/NC20 (17,56 MPa) superou os valores de CC0/NC50 (16,83 MPa) além do aumento de 48% em relação a elongação na ruptura. As analises térmic... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The use of alternative materials for technological innovation, specifically for natural rubber composites, are increasingly explored; reinforcing materials known as "fillers", commonly used in rubber industry, are the subject of research to be partially replaced by alternative or residual fillers; it is known that carbon black (CB) is established on the market as one of the best reinforcing fillers. The present master's dissertation sought an alternative form of substitution of the NC (type N-762) by the commercial ultra-fine calcium carbonate (CC) treated with 2% of Chartwell C-515-71HR (coupling agent) supplied by Aodran Ltda. Also, the crosslinking of the composites produced, characterization and comparison of the properties of the vulcanized composites were made. The composites were developed with 50 phr of load (CC/CB), varying the ratio of CB and CC. The mechanical, thermal and morphological properties were analyzed using the following techniques: rheometry, thermal analysis (DSC, TG, DMA), FT-IR infrared spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), mechanical (stress x strain, abrasion and hardness) and crosslink density. The results of tensile at break revealed a substitution of up to 30 phr of CB in which the composite CC30/CB20 (17,56 MPa) exceeded the values of CC0/CB50 (16,83 MPa) in addition to the increase in 48% over elongation at break. Thermal analyzes revealed satisfactory thermal stability of the material. The results showed in general that the new mat... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

FELIX, J. E. M. Síntese de sílica mesoporosa de grande área superficial para o tratamento de efluentes e sua ação conjunta com CaCO3 e o extrato aquoso da folha da bananeira contendo taninos. 2012. 84 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-12T23:40:02Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_jemfelix.pdf: 3276003 bytes, checksum: 926102ede0de254a80abb84c5a6eb46f (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2016-03-22T13:11:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_jemfelix.pdf: 3276003 bytes, checksum: 926102ede0de254a80abb84c5a6eb46f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-22T13:11:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_jemfelix.pdf: 3276003 bytes, checksum: 926102ede0de254a80abb84c5a6eb46f (MD5) Previous issue date: 2013 / This work consists in the synthesis of mesoporous silica of high surface area and its use for wastewater treatment in the removal of toxic metals and organic compounds, and their use together with CaCO3 and aqueous extract of the leaves of the plant Musa spp (Banana) that probably contains tannins. There are several studies on the use of mesoporous silica, vegetable tannin and calcium carbonate, which have efficiency in the removal of toxic metals and organic compounds of bodies of water and wastewater. Silica is an inorganic polymer of formula minimum SiO2, with many studies using silica show its efficiency in removing the majority of contaminants from water by adsorption and / or precipitation with organic or inorganic contaminants such and the silica may still be used several times after its purification. The tannins are polihidroxifenois of plant origin (with mass between 500 and 3000 g / mol) and CaCO3 is a mineral with many uses. As tannins, the use of calcium carbonate to sewage treatment has proved to be a simple and efficient method. As a sample for testing for metal removal using the compounds separately and then together we used a standard solution of the salts of toxic metals of the 1st and 3rd groups analytical containing the transition metals of the periodic table and Al3+, which groups are Analytical known concentration (1st group: Ag+, Pb2+ HG22+; 3rd group: Al3+, Cr2+, Fe2+, Mn2+, Zn2+, Co2+ and Ni2+), where the tests were done and efficiency additions of compounds to remove the contaminants. Both tests of efficiency and plus shown remove much of micro organic and inorganic pollutants, and the concentration of organic compounds measured by COD reduced to levels below 5 mg / l and metals such as Al3+, Fe2+ and Pb2+ were removed from the solution 95% efficiency compared to the initial concentration. / Este trabalho consiste na síntese de sílica mesoporosa de grande área superficial e seu uso para fins de tratamento de efluentes na remoção de metais tóxicos e compostos orgânicos, além do seu uso conjunto com CaCO3 e o extrato aquoso das folhas da planta Musa spp (Bananeira) que provavelmente contem taninos. Existem diversos trabalhos sobre a utilização de sílica mesoporosa, de taninos vegetais e do carbonato de cálcio, que possuem eficiência na remoção de metais tóxicos e de compostos orgânicos de corpos hídricos e efluentes. A sílica é um polímero inorgânico de formula mínima SiO2, onde muitos estudos utilizando sílica mostram sua eficiência na remoção da grande maioria dos contaminantes das águas por adsorção e/ou precipitação, sendo esses contaminantes orgânicos ou inorgânicos e a sílica ainda podendo ser utilizada diversas vezes após sua purificação. Os taninos são polihidroxifenois de origem vegetal (com massa entre 500 e 3000 g/mol) e os CaCO3 é um minério com os mais diversos usos. Assim como os taninos, a utilização de carbonato de cálcio para o tratamento de efluentes já se mostrou ser um método simples e eficiente. Como amostragem para os testes de remoção de metais utilizando os compostos isoladamente e depois em conjunto foi utilizada uma solução padrão dos sais de metais tóxicos do 1º e do 3º grupos analíticos, contendo aos metais de transição da tabela periódica e o Al3+, que são os grupos analíticos de concentração conhecida (1º grupo: Ag+, Pb2+, Hg22+; 3º grupos: Al3+, Cr2+, Fe2+, Mn2+, Zn2+, Co2+ e Ni2+); onde foram feitos os testes de eficiência e as adições dos compostos para retirada dos contaminantes. Ambos os testes de eficiência e de adição mostraram retirar boa parte de micro poluentes orgânicos e inorgânicos, sendo a concentração de compostos orgânicos medidos pela DQO diminuídos a níveis abaixo de 5 mg/L e metais como Al3+, Fe2+ e Pb2+ foram removidos da solução com eficiência de 95% em relação a concentração inicial.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:31:42Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6186_1.pdf: 1381879 bytes, checksum: 75cd007d527fc53512d074568e2e5653 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / A osteoporose é uma doença esquelética sistêmica progressiva, caracterizada pela redução da massa óssea e deterioração da microarquitetura do osso, conduzindo à sua fragilidade e com conseqüente aumento da susceptibilidade às fraturas. O alvo preliminar e secundário da farmacoterapia na osteoporose é impedir fraturas ósseas. O tratamento inicial da osteoporose deve ser feito através da suplementação de cálcio. O mais recomendado é o carbonato de cálcio, por apresentar maior quantidade de cálcio elementar (40%). O pó de concha de ostra apresenta-se como uma alternativa viável e eficaz na suplementação desse mineral, por ser constituído na sua maioria de carbonato de cálcio. É de fundamental importância avaliar todas as características de pós e grânulos, entre elas, tamanho médio das partículas, distribuição do tamanho da partícula, forma da partícula, estrutura da superfície, área da superfície, entre outros, para determinar os parâmetros envolvidos no processo de desenvolvimento da forma farmacêutica comprimido. Qualquer fator que altere os processos de desagregação e dissolução poderá afetar diretamente a biodisponibilidade, expressa em termos de quantidade de fármaco absorvido e velocidade do processo de absorção. Uma forma de se avaliar a disponibilidade in vitro desse mineral é através do teste de dissolução, que é sensível a algumas modificações ocorridas durante o processo de obtenção de comprimidos. Diante disto, este trabalho teve como objetivo avaliar os parâmetros que poderiam interferir na dissolução do fármaco. Para isso foi realizado um planejamento fatorial, obtendo diferentes granulados e comprimidos com características diferentes, realizado a caracterização física dos mesmos e observado a influência de cada parâmetro modificado na dissolução dos comprimidos. Além disso, foi desenvolvido e validado um método analítico para doseamento do carbonato de cálcio na matéria-prima, produto acabado e para quantificação do teor de carbonato de cálcio dissolvido. Os métodos apresentaram-se robusto, exato e preciso, apresentando resultados reprodutíveis e confiáveis

A obtenção de compósitos elastoméricos resistentes a óleos e à abrasão, com propriedades mecânicas melhoradas através da incorporação de fibras naturais pelo processo de calandragem, é uma abordagem promissora que amplia as aplicações tecnológicas destes materiais e permite sua produção em escala industrial. Neste trabalho foram desenvolvidos compósitos de borracha nitrílica com fibras de sisal, e borracha nitrílica com carbonato de cálcio e fibras de sisal. Os compósitos foram processados em moinho de dois rolos, em condições otimizadas de processamento. Estudou−se a influência do teor de carbonato, tamanho e teor das fibras de sisal, bem como do tratamento de mercerização das fibras nas propriedades dos compósitos. Os compósitos, com as fibras curtas aleatoriamente distribuídas, foram caracterizados através de ensaios mecânicos, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). O tratamento de mercerização promoveu a remoção de lignina e hemicelulose da superfície das fibras de sisal, aumentando sua adesão à matriz de borracha. O tamanho critico de fibras, determinado para reforço nesta matriz nitrílica, foi de 6 mm, sendo que o teor crítico de fibras foi de 11 pcr para a matriz de borracha pura e de 5,5 pcr para a matriz combinada com carbonato de cálcio. Determinou−se que o teor ideal de carbonato é de 67 pcr. As análises térmicas (TG e DSC) mostraram que os compósitos são termicamente estáveis até a temperatura em torno de 300°C. Os materiais obtidos possuem uma boa relação custo⁄beneficio tornando promissora sua utilização / The preparation of elastomeric composites resistent to oils and abrasion, with mechanical properties enhanced through incorporation of natural fibers by calendering processing is a promising, approach that enlarge the technological applications for these materials, and allow their production in industrial scale. In this work, nitrile rubber with sisal fibers composites and nitrile rubber with calcium carbonate and sisal fibers composites were developed. The composites were processed on a two roll mixing mil, in optimized processing conditions. It was studied the influence of calcium carbonate amount, size and amount of sisal fibers, and alkali treatment of the fibers on the composite properties. The composites, with short fibers randomly distributed, were characterized by mechanical analysis, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). Mercerization treatment promoted the remotion of lignin and hemicelluloses from the sisal fibers surface, increasing the adhesion between the fiber and the rubber matrix. The critical size of sisal fibers to reinforce the nitrile matrix was 6 milimeters, and the fibers critical volume was 11 phr for the pure rubber matrix, and 5.5 phr for the matrix containing calcium carbonate. The ideal volume of calcium carbonate was 67 phr. The thermal analysis (TG and DSC) demonstrated that the composites are thermally stable up to 300°C. The materials developed have a good cost⁄benefits relation making promising their utilization

Um experimento em casa de vegetação, foi conduzido objetivando comparar os efeitos da aplicação de sulfato de cálcio, fosfogesso, e carbonato de cálcio sobre a alteração das propriedades da fase sólida e liquida de amostras de subsolo de dois latossolos vermelho-amarelos álicos, dois latossolos roxos ácricos e um latossolo vermelho escuro álico do estado de São Paulo. Avaliaram-se os efeitos dessas alterações sobre o crescimento e a absorção de água e nutrientes pelo milho (Zea mays L.). Utilizou-se uma técnica de raiz bipartida vertical, em que quatro plantas de milho foram cultivadas inicialmente em um recipiente contendo 130 g de uma amostra de solo fértil. Quinze dias após a germinação, removeu-se o recipiente e o bloco de terra com as plantas foi introduzido em um vaso preenchido com 2 dm3 de amostra de subsolo, que recebeu um dos seguinte tratamentos: sem corretivo, sulfato de cálcio, fosfogesso e carbonato de cálcio, aplicados na dose de 10 mmo.dm- 3 de terra, além de 56 mg de N e 78 mg de K. Passados mais dezenove dias, as plantas foram colhidas e o subsolo contido nos vasos foi amostrado para determinações do teor de água e do comprimento radicular e para a realização de análise química. O sulfato de cálcio e o fosfogesso aumentaram o pH em cloreto de cálcio e o teor de Ca2+ trocável e reduziram o Al3+ trocável e o H+ + Al3+, mas em menor proporção que o carbonato de cálcio. Não houve diferença significativa entre o sulfato de cálcio e o fosfogesso quanto a esses efeitos. Os valores de pH em água diminuíram devido ao efeito do sal na medida do pH. As amostras de subsolo utilizadas apresentaram severas restrições ao desenvolvimento do sistema radicular do milho. Com a adição dos corretivos o comprimento de raízes aumentou em até 194 % devido à correção da deficiência de cálcio e/ou redução da toxicidade do alumínio. O carbonato de cálcio reduziu a atividade do Al3+ pelo aumento do pH. Nos latossolos ácricos e no latossolo vermelho escuro álico, o sulfato de cálcio e o fosfogesso também provocaram a redução da atividade de Al3+ como resultado do aumento da força iônica da solução e formação do par iônico AlS04 +. No caso do fosfogesso, a formação de complexos de Al com F (AlF2+ e AlF2 +) foi a principal causa da redução da atividade do Al3+. Já nos latossolos vermelho-amarelos álicos, o aumento do comprimento de raízes nos tratamentos com sulfato de cálcio e fosfogesso deveu-se, provavelmente, ao efeito do cálcio em reduzir a toxicidade do alumínio, uma vez que a atividade do Al3+ foi aumentada. A produção de matéria seca do milho aumentou com a aplicação dos corretivos em todos os solos. Nos latossolos ácricos e no latossolo vermelho escuro, o efeito do calcário foi inferior ao efeito do sulfato de cálcio e do fosfogesso devido à menor concentração de nutrientes na solução. Nos latossolos vermelho-amarelos álicos não houve diferença entre os corretivos. O sulfato de cálcio e o fosfogesso foram tão eficazes quanto o carbonato de cálcio em favorecer a absorção de nitrogênio e potássio do subsolo / not available

Muitos organismos vivos, tal como seus constituintes, são formados por sistemas químicos complexos que envolvem a interação entre compostos orgânicos e inorgânicos ligados química e/ou fisicamente. Nestes sistemas as matrizes orgânicas são geralmente compostas por macromoléculas como polissacarídeos e proteínas. Essas moléculas têm o papel de direcionar a nucleação e o crescimento da porção inorgânica. O uso de superfícies metálicas adequadas recobertas por este tipo de filme híbrido tem potencial aplicação em implantes de substituição óssea, no qual são requeridas superfícies quimicamente inertes, mas que ao mesmo tempo estimulem processos de calcificação. Nesta tese estudou-se o crescimento de CaCO3 sobre superfícies metálicas de alumínio e aço inox recobertas por matrizes orgânicas compostas por diferentes poliânions e pelo policátion quitosana, na forma de filmes montados camada-a-camada (do inglês LbL), na presença ou não de fosfolipídeos (filmes Langmuir-Blodgett), formando um meio confinado para o crescimento do mineral. Diferentes técnicas foram utilizadas: microscopia eletrônica, microscopia de força atômica, espectroscopias de reflexão nas regiões do Uv-vis, e do infravermelho, Raman, espalhamento e difração de raios-X. Estudou-se a influência de diferentes grupos carregados dos fosfolipídeos e dos poliânions, tal como sua conformação, no crescimento de CaCO3. O tipo de interação entre o poliânion e a quitosana leva ao crescimento de matrizes poliméricas com diferenças em suas espessuras e capacidade de retenção de líquido, modificando as condições de supersaturação local e influenciando no tipo de estrutura de CaCO3. Puderam ser identificados dois polimorfos formados sobre os filmes orgânicos de poli(ácido acrílico) e quitosana, sugerindo que existem dois diferentes sítios onde a nucleação pode ser iniciada: a partir da solução de CaCl2 aprisionada na matriz polimérica e o outro a partir dos íons cálcio ligados como contra-íons aos grupos negativamente carregados do poliânion. Na presença do pré-recobrimento LB, a natureza da cabeça polar do fosfolipídeo direciona o tipo de ligação e crescimento da matriz polimérica, que levam ao crescimento de partículas de CaCO3 com morfologia e tamanho variados, explicados em termos da presença de ambientes com diferenças de concentrações locais de Ca2+. Além disso, verificou-se que a rugosidade superficial dos suportes metálicos pode favorecer a formação do polimorfo de CaCO3 cineticamente mais estável, mostrando que o processo de cristalização sobre estes suportes é um processo governado por difusão. A hidrofilicidade dos suportes é aumentada pela presença da matriz orgânica e pela presença de CaCO3 sobre as matrizes. O crescimento de CaCO3 em meios confinados tridimensionais, formados por membranas de policarbonato modificadas com filme finos de polieletrólitos, também foi estudado. Este tipo de molde leva à formação de estruturas cilíndricas que seguem a morfologia dos poros da membrana. A presença de poli(ácido acrílico) leva a formação de estruturas cilíndricas ocas, enquanto que cilindros completamente preenchidos foram formados nos poros contendo quitosana na última camada. Estes resultados foram explicados com base em diferenças na etapa de nucleação: na presença de PAA a nucleação de CaCO3 deve iniciar-se a partir dos íons Ca2+ ligados ao poliânion que, por sua vez, está ligado diretamente às paredes do molde; já na presença que quitosana, com maior capacidade de retenção de liquido e sem interação específica com Ca2+ a nucleação e seqüente cristalização devem ocorrer por todo o poro da membrana. As estruturas formadas são em sua maioria monocristais de calcita hexagonal orientadas na direção cristalográfica <2 -2 1>. / Some living organisms as well as their constituents are formed by complex chemical systems which involves the interaction among organic and inorganic compounds bounded physically or chemically. In these systems the organic matrices are usually composed by macromolecules like polysaccharides and proteins. These molecules have an important hole in tailoring the nucleation and the sequent growth of the inorganic portion. Metallic surfaces coated with these hybrid films have potential application as implants for bone substitution for which the surfaces must be chemically inert but at the same time they should stimulate calcification processes. In this present thesis we studied the growth of CaCO3 over aluminium and stainless steal surfaces coated with layer-by-layer films composed by different polyanions and chitosan as polycation, in the presence or not of phospholipids (Langmuir-Blodgett films). These organic matrices formed a confined medium within which CaCO3 particles were growth. Different techniques were applied in order to understand these systems: electronic microscopy, atomic force microscopy, UV-Vis and infrared reflection spectroscopy, Raman, and X-ray scattering and diffraction. We studied the influence of the different charged groups of the phospholipids and the polyanion as well as their conformation on CaCO3 growth. The type of interaction between the polycation and the polyanions tailors the growth of the organic matrices, forming films with different thickness and different water retention abilities which change the local supersaturation conditions changing the structure of the CaCO3 formed. Two types of CaCO3 polymorphs were growth over poly(acrylic acid) (PAA) and chitosan films suggesting that there are two sites where the nucleation can be started: the CaCl2 solution retained in the gel-like organic films and the Ca2+ ions bounded to the negative groups of the polyanion. In the presence of the LB pre-coating, the nature of the phospholipid polar head tailors the binding and the growth of the polymeric matrices leading to the formation of CaCO3 particles with difference in their sizes and morphologies. This result was explained in basis of the differences in the Ca2+ local concentrations in each situation. Moreover, it was observed that the surface roughness of the supports can favour the formation of vaterite, the kinetically most stable CaCO3 polymorph, showing that the crystallization may be guided by diffusion processes. The hidrophilicity of the supports was improved by the presence of both organic and hybrid films. The growth of CaCO3 in tridimentional confined mediums was done using LbL modified polycarbonate membranes as template. This template leads to the formation of cylindrical CaCO3 particles following the morphology of the membrane pores. CaCO3 tube-like structures were formed in presence of PAA, while rod-like structures were formed in presence of chitosan in the top LbL layer. These results were explained on basis of the difference in the nucleation stages: in the presence of PAA the nucleation starts on the Ca2+ ions bounded to the polyanion that is linked to the walls of the template; in the presence of chitosan that presents higher water retention ability and has no specific interaction with Ca2+ ions, the nucleation and sequent crystallization should occur through the entire pore of the membrane. The electron diffraction patterns showed that the CaCO3 structures are single crystals of the calcite polymorph oriented in < 2 -2 1> crystallographic direction.

Orientador: Eduardo Hochuli Vieira / Banca: Idelmo Rangel Garcia Júnior / Banca: Walter Leal de Moura / Resumo: Proposição: Este estudo teve como objetivo avaliar, através de estudo microscópico por análises histológica, histométrica e imunoistoquímica, o comportamento ósseo frente à presença de cimento de fosfato-carbonato de cálcio em defeitos experimentais. Materiais e Método: Foram confeccionados defeitos não-críticos em tíbias de 30 ratos machos adultos (Rattus norvegicus albinus, Wistar), em dois grupos, Controle e Tratado. As lâminas foram obtidas nos períodos de 10, 20 e 30 dias pósoperatórios e as imagens teciduais foram analisadas qualitativa e quantitativamente. Resultados: Não houve diferença estatística na área de neoformação óssea entre os grupos controle e tratado (P=0,258) e entre a expressão de RANK-L e OPG (P=0,589). Observou-se também áreas mínimas de invasão de tecido conjuntivo e periósteo com presença tardia do cimento em áreas distintas do defeito. Conclusão: De acordo com a metodologia aplicada, foi possível concluir que o uso de cimento de fosfato-carbonato de cálcio não alterou significativamente o processo de regeneração ósseo em tíbias de rato. / Abstract: Proposition: This study had as objective evaluates, through histological, histometric and imuno-histochemical microscopic analysis, the bone behavior face to the presence of calcium phosphate-carbonate cement in experimental defects. Materials and Method: Non-critical defects were made in tibias of 30 adult male rats (Rattus norvegicus albinus, Wistar), in two groups, Control and Treated. The slices were obtained in the periods of 10, 20 and 30 postoperative days. The snapped images were quantitative and qualitative analyzed. Results: There was not statistics difference in the bone formation area (AO) between the groups control and treated (P=0,258) and between RANK-L and OPG expressions (P=0,589). It was also observed minimal areas of invasion of conjunctive tissue and periosteum with presence of the cement in areas different of the defect. Conclusion: In agreement with the applied methodology, it was possible to conclude that the use of calcium phosphate-carbonate cement didn't alter significantly the process of bone repair in rat tibias. / Mestre