Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Karla.pdf: 1858742 bytes, checksum: 343bcd38edd54804af6d544de85e856d (MD5) Previous issue date: 2013-04-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Fluoroquinolone antibacterial agents are widely used for treatment of infectious diseases. These compounds and their metabolites are excreted through the urinary tract, reaching the environment and cause many health hazards, human and animal, besides providing bacterial resistance. Given this, it was carried out an optimization of a chromatographic method for determination of three fluoroquinolone antibiotics (CIPRO, LEVO and NORF) by HPLC/FL in waters of Anil River at São Luís City-MA. For this, the chromatographic parameters were optimized and the linear range was obtained by constructing analytical curves and subsequently calibration curves for each analyte. The most satisfactory chromatographic conditions for analysis were: Luna column (250 x 4.6 mm, 5 mm), mobile phase consisting of a mixture of Methanol/Buffer (0,04 M NaHPO4.H₂O adjusted to pH 3 with H3PO4 85%) in proportion 30/70 (v/v), isocratic mode, flow 1 mL.minˉ¹, monitored at wavelengths of 278 nm and emission 450 nm excitation. The LD of the method for compounds CIPRO, LEVO and NORF were 1,8199, 4,0967 and 0,7567 μg.Lˉ¹ respectively and LQ of the method was 5 μg.Lˉ¹ for all three analytes. The studies of recovery by SPE showed levels from 77,95 to 100,28% for all three analytes. Subsequently the methodology was applied in water samples from the Anil River, being detected none of the analytes under study. Were performed acute toxicity tests with the test organism C. silvestrii, with EC(I)50,48h average of 0,4656 mg.Lˉ¹ for CIPRO and 0,6788 mg.Lˉ¹ for LEVO. / Os antibacterianos fluoroquinolônicos são amplamente utilizados para tratamentos de doenças infecciosas. Estes compostos e seus metabólitos são excretados pelas vias urinárias, podendo alcançar o ambiente e causar diversos danos à saúde, humana e animal, além de proporcionar resistência bacteriana. Diante disto, realizou-se a otimização de um método cromatográfico para determinação de três antibacterianos fluoroquinolônicos (CIPRO, LEVO e NORF) via CLAE/FL em águas do Rio Anil da cidade de São Luís-MA. Para isto, otimizou-se os parâmetros cromatográficos e verificou-se a faixa linear através da construção de curvas analíticas e posteriormente de curvas de calibração para cada um dos analitos. As condições cromatográficas que se mostraram mais satisfatórios para análise foram: coluna Luna (250 x 4,6 mm, 5 μm), fase móvel composta por uma mistura de Metanol/tampão fosfato (NaHPO.H₂O 0,04 M ajustado á pH 3 com H3PO4 85%), na proporção 30/70 (v/v), modo isocrático, fluxo de 1 mL.minˉ¹, monitorado a com comprimentos de onda de 278 nm de emissão e 450 nm de excitação. Os LD do método para os compostos CIPRO, LEVO e NORF foram de 1,8199, 4,0967 e 0,7567 μg.Lˉ¹, respectivamente e o LQ do método foi de 5 μg.Lˉ¹ para todos os três analitos. Os estudos de recuperação por EFS apresentaram níveis de recuperação entre 77,95 a 100,28% para os três analitos. Posteriormente a metodologia foi aplicada em amostras de água do Rio Anil, não sendo detectado nenhum dos analitos em estudo. Foram realizados ensaios de toxicidade aguda com o organismo teste C. silvestrii, apresentando CE(I)50,48h médio de 0,4656 mg.Lˉ¹ para o CIPRO e de 0,6788 mg.Lˉ¹ para o LEVO.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Monica de Araujo Neves.pdf: 1987787 bytes, checksum: c4159e188bd8d08a6860a3f310618950 (MD5) Previous issue date: 2014-12-19 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Drugs in the planet have increased during last decades. Such compounds can cause adverse impact on ecosystems. Soon, more effective analytical methods are essential for the study of new pollutants, especially in magazines whose headquarters are very complex as mangrove sediments. Therefore, this study aimed to improve an analytical method to assess the occurrence of fluoroquinolone antibiotics, ciprofloxacin (CIP), levofloxacin (LEV) and norfloxacin (NOR), in sediment samples from the Paciência river located on the Maranhão island using the technique of ultrasound-assisted extraction, extraction phase solid and liquid chromatography (HPLC/FD). According to the study, the method was linear (r²> 0.99), recovery ranging from 73.73 to 88.85%, precise (RSD <20%), selective and sensitive (detection limit for CIP, LEV and NOR 9.32; 17.78 and 4.42 µg.kgˉ¹, respectively, and limit of quantitation of 20 µg.kgˉ¹ for all three drugs) for quantification of fluoroquinolones in estuarine sediments. Other relevant aspects of the method developed in this work were the simplicity, low cost and absence of interfering to a very complex environmental matrix as are the mangrove sediments. When evaluating the sediment at various points of the river there was contamination at three points by CIP ranging from 56.55 to 70.45 µg.kgˉ¹ These results are similar to those found around the planet to polluted regions and they are of concern due to the effects of these antibiotics in the ecosystem. / É crescente a utilização de fármacos no planeta nas últimas décadas. Tais compostos podem causar impacto negativo nos ecossistemas. Logo, métodos analíticos mais eficazes são fundamentais para o estudo de novos poluentes, especialmente em compartimentos cujas matrizes são muito complexas como sedimentos de manguezal. Sendo assim, este trabalho teve por objetivo aprimorar um método analítico para avaliar a ocorrência de antibióticos fluoroquinolônicos, ciprofloxacino (CIP), levofloxacino (LEV) e norfloxacino (NOR), em amostras de sedimento do rio Paciência localizadas na ilha do Maranhão utilizando a técnica de extração assistida por ultrassom, extração em fase sólida e a cromatografia líquida (CLAE/FL). Segundo o estudo, o método mostrou-se linear (r²>0,99), recuperação variando 73,73-88,85%, preciso (DPR < 20%), seletivo e sensível (Limite de detecção para CIP, LEV e NOR de 9,32; 17,78 e 4,42 µg.kgˉ¹, respectivamente e limite de quantificação de 20 µg.kgˉ¹ para todos os três analitos) para quantificação de fluoroquinolonas em sedimento estuarino. Outros aspectos relevantes do método desenvolvido nesse trabalho foram à simplicidade, o baixo custo e ausência de interferentes para uma matriz ambiental muito complexa como são os sedimentos de manguezal. Ao avaliar o sedimento em vários pontos do rio observou-se contaminação em três pontos por CIP variando entre 56,55 70,45 µg.kgˉ¹. Esses resultados são similares ao encontrados ao redor do planeta para regiões poluídas e são motivos de preocupação em função dos efeitos desses antibióticos no ecossistema.