Submitted by Gustavo Caixeta (gucaixeta@gmail.com) on 2017-03-03T13:02:30Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1207837 bytes, checksum: d53c23afca9e02cd4c982c6764c76103 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-03T13:02:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1207837 bytes, checksum: d53c23afca9e02cd4c982c6764c76103 (MD5) Previous issue date: 2016-05-19 / Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Neste trabalho é relatado o desenvolvimento, otimização e validação de metodologia analítica para determinação do teor de cobre e de etanol em amostras comerciais de cachaça. O método foi baseado na análise de imagens digitais de spot test realizado com os analitos de interesse, as quais foram capturadas por uma câmera fotográfica, em um sistema construído para esta finalidade. O princípio do método é baseado na medida das tonalidades obtidas após a ocorrência da reação colorimétrica, empregando o modelo de cor RGB, cujos componentes da cor variam proporcionalmente com a concentração do analito. Para a determinação de cobre em cachaça, empregou-se a cuprizona, um reagente orgânico bidentado, que forma com o cobre um quelato azul em meio alcalino. Para essa metodologia foi obtida uma curva analítica linear no intervalo de concentração de 0,75 a 5,00 mg/L do íon metálico, com coeficiente de determinação r 2 = 0,9988 e limites de detecção e de quantificação respectivamente iguais a 0,078 mg/L e 0,75 mg/L. Para os estudos de veracidade, realizados em três níveis de concentração diferentes, as porcentagens de recuperação variaram de 98,32 a 104,24%. A comparação dos resultados obtidos para a análise de amostras de cachaça empregando o método desenvolvido e o método de referência mostrou que não houve diferenças significativas entre ambos os métodos, os quais foram analisados através do teste t pareado, a 95% de confiança. A análise de onze amostras de cachaça mostrou que apenas uma delas apresentou concentração de cobre acima do valor permitido pela legislação. Para a determinação de etanol, empregou-se a reação de óxido-redução na qual o cromo (VI) é reduzido a cromo (III) ou cromo (II), sendo o etanol oxidado a aldeído acético, gerando mudança da cor amarelo-alaranjada para verde-azulada. Na determinação do teor de etanol, foi obtida uma curva analítica linear no intervalo de 10 a 70 % v/v de etanol, com coeficiente de determinação r 2 = 0,9910 e limites de detecção e de quantificação respectivamente iguais a 1,72 % v/v e 5,74 % v/v. Para os estudos de veracidade, realizados em três níveis de concentração diferentes, as porcentagens de recuperação variaram de 98,25 a 99,56%. A comparação dos resultados obtidos para a análise de amostras de cachaça empregando o método desenvolvido e o método de referência mostrou que não houve diferenças significativas entre ambos os métodos, os quais foram analisados através do teste t pareado, a 95% de confiança. A análise de seis amostras de cachaça mostrou que três delas apresentaram teor de etanol fora da faixa permitida pela legislação. A metodologia desenvolvida para a determinação do teor de cobre e etanol em amostras de cachaça é de fácil execução, baixo custo e consumo de reagentes e, portanto, minimiza a geração de resíduos. Ademais o sistema de captura de imagens é polivalente e robusto, podendo ser empregado em análises in situ. / In this work it is carried out the development, optimization and validation of analytical methodology for determination of copper content and ethanol in cachaça samples. The method was based on digital image analysis spot test performed with the analytes of interest, captured by a camera in a system built for this purpose. The principle of the method is measurement of tones obtained after the occurrence of the colorimetric reaction employing the RGB color model, color components which varies in proportion to the analyte concentration. For the determination of copper content, it was used the cuprizone a bidentate organic reagent, which forms with the copper a blue chelate in an alkaline medium. After the optimized parameters it was obtained a linear calibration curve over the concentration range 0.75 to 5.00 mg/L metal ion, with a coefficient of determination r 2 = 0.9988 and limits of detection and quantification respectively equal to 0.078 mg/L and 0.75 mg/L. For the accuracy studies conducted in three different concentration levels, the recovery percentages ranged from 98.32 to 104.24%. Comparison of results for the cachaça samples analysis using the developed method and the reference method showed no significant differences between both methods, which were analyzed using the paired t-test, 95% confidence. The analysis of eleven cachaça samples showed that only one of them presented a concentration of copper above the amount allowed by law. For the determination of ethanol, it was employed the reaction of redox in which chromium (VI) is reduced to chromium (III) or chromium (II) and the ethanol is oxidized to acetaldehyde, generating change in the yellow-orange color to blue-green. By determining the ethanol content, a linear calibration curve in the range from 10 to 70% v/v ethanol was obtained, with a coefficient of determination r 2 = 0.9910 and limits of detection and quantification respectively equal to 1.72 % v/v and 5.74% v/v. For the accuracy studies conducted in three different concentration levels, the recovery percentages ranged from 98.25 to 99.56%. Comparison of results for the cachaça samples analysis using the developed method and the reference method showed no significant differences between both methods, which were analyzed using the paired t-test, 95% confidence. The analysis of six cachaça samples showed that three of them had ethanol content outside the range permitted by law. The methodologies developed for the determination of the copper content, and ethanol content samples are easy to implement, low cost and reagent consumption and thus minimize the generation of waste. Besides the image capture system is versatile and robust and can be used in situ analysis.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-10-25T17:00:03Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 381024 bytes, checksum: 878889ca3a3487185d331ab9d46981d0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-25T17:00:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 381024 bytes, checksum: 878889ca3a3487185d331ab9d46981d0 (MD5) Previous issue date: 2002-04-04 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Neste trabalho, avaliou-se a qualidade sensorial e físico-química de cachaça envelhecida comercialmente em barris de carvalho ou em tonéis de angelim, amendoim, jequitibá, cedrinho, canela, amburana e bálsamo. Foram avaliadas ainda, por análise descritiva quantitativa (ADQ) as características sensoriais de cachaça envelhecida por 24 meses. Foram levantados e quantificados 14 atributos sensoriais, a saber: aroma alcoólico, aroma de madeira, aroma de baunilha, aroma de ervas aromáticas, gosto doce, sabor alcoólico inicial, sabor alcoólico residual, sabor de madeira inicial, sabor de madeira residual, adstringência, gosto amargo, gosto ácido, coloração amarela e viscosidade. As amostras de angelim, carvalho e canela aglomeraram-se quanto à semelhança sensorial. O mesmo aconteceu com as amostras de amburana e bálsamo, quanto ao primeiro componente principal dos dados da ADQ. Um estudo de aceitação em domicílio foi realizado com apreciadores de cachaça envelhecida. Verificou-se que a cachaça envelhecida em barril de carvalho é a preferida pela maioria dos consumidores, apesar de estes não diferenciarem bem as amostras em relação à aceitação, sendo que praticamente todas as amostras tiveram, pelo menos, um pequeno grupo de consumidores tendendo a preferi-las. Quantificaram-se cinco compostos voláteis nas amostras: acetato de etila, ácido acético, 1-propanol, 2-metil-1- propanol e 3-metil-1-butanol. Quantificou-se, também, o teor de polifenóis, verificando-se que a cachaça envelhecida em amburana apresentou teor de polifenóis mais elevado (219,05 ppm). Os menores teores de polifenóis foram encontrados em tonéis de jequitibá (32,84 ppm) e amendoim (42,05 ppm). A correlação entre os dois componentes principais dos dados de aceitação de aroma e as concentrações de compostos voláteis foi significativa para 1- propanol com o primeiro componente principal e para 2-metil-1-propanol e 3- metil-1-butanol com o segundo componente principal (p < 0,10). Foi verificada a variação de comportamento entre dois diferentes grupos de consumidores, diante de um teste de aceitação de amostras de cachaça envelhecidas por 48 meses em barris de carvalho e tonéis de angelim e amendoim. O primeiro grupo foi composto por visitantes da IV Feira Nacional da Cachaça, realizada em Belo Horizonte, em julho de 2001 (95 provadores); o segundo foi formado por apreciadores de cachaça envelhecida (51 provadores). Juntamente com o teste de aceitação, foi apresentado um questionário socioeconômico aos provadores, a fim de caracterizar os dois grupos. Apesar de a equipe do primeiro grupo ter respondido que prefere cachaça envelhecida em carvalho, verificou-se, pelo teste de aceitação, que esta não difere sensorialmente das amostras de cachaça envelhecida em tonéis de amendoim e angelim. Para os consumidores de cachaça envelhecida, observou-se preferência pela amostra envelhecida em barril de carvalho, mesmo estando codificada com números aleatórios de três dígitos. Os consumidores comuns não diferenciaram estatisticamente as amostras envelhecidas em tonéis de angelim e amendoim. Conclui-se, no entanto, que há necessidade de mais estudos sobre diferentes tipos de madeira para utilização em envelhecimento de cachaça. / This work aimed to evaluate the sensory and physical-chemical quality of sugar cane brandy commercially-aged in oak, angelim, amendoim, jequitibá, cedrinho, cinammon, amburana and balsam barrels. Sensory characteristics of aged cachaça were evaluated during 24 months by quantitative descriptive analysis (QDA). Fourteen sensory attributes were assessed and quantified: alcoholic aroma, wood aroma, vanilla aroma, aromatic herbs aroma, sweet taste, initial alcoholic flavor, residual alcoholic flavor, initial wood flavor, residual wood flavor, astringency, bitter taste, acid taste, yellow color and viscosity. The angelim, oak and cinammon aged samples clustered together in relation to sensory likeness. The same occurred with the amburana and balsam samples, in relation to the first principal component of the QDA data. An acceptance home test with consumers of aged cachaça verified that cachaça aging in oak barrels is preferred by most consumers. The so called common cachaça consumer, but not used to the aged drink could not differentiate among wood species. Five volatile compounds were quantified in the samples: ethyl acetate, acetic acid, 1-propanol, 2-methyl-1-propanol and 3-methyl-1-butanol. The concentration of total poliphenols was also quantified and it was verified that the cachaça aged in amburana presented a higher concentration of total poliphenols (219.05 ppm); the lowest concentration of poliphenols were found in jequitibá (32.84 ppm) and amendoim wood barrels (42.05 ppm). The correlation between the two principal components of the aroma acceptance data and the volatile compounds concentrations was significant for 1-propanol with the first principal component and to for 2-methyl-1-propanol and 3-methyl- 1-butanol with the second principal component (p < 0.10). An acceptance was made with two different groups of consumers, for samples aged during 48 months in oak, angelim and amendoin barrels. The first group consisted of visitors at the IV National Cachaça Fair held in Belo Horizonte, MG-Brazil, in July 2001 (95 tasters); the second group were consumers of aged cachaça (51 tasters). A socioeconomic questionnaire was also presented to the tasters, in order to characterize the two groups. Despite the first group’s preference for oak-aged cachaça the acceptance test showed that they were unable differentiate among amendoin, a angelim and oak aged products. For the consumers of aged cachaça, preference was observed for the sample aged in oak barrels, even when they were codified with random three digits-numbers. The consumers could not statistically differentiate the aged samples in oak barrel from those in the amendoin and angelim barrels. It was concluded that further studies should be done on different wood species. / Não foi localizado o cpf do autor.