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Partículas de pentacianonitrosilferrato (III) de cádmio em diferentes meios : preparação, caracterização e aplicação eletroanalítica /

Souza, Tamires Rocha January 2018 (has links)
Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Resumo: O presente trabalho descreve a preparação de partículas formadas a partir de Pentacianonitrosilferrato (III) de sódio e Cloreto de cádmio. As partículas foram preparadas em quatro proporções empregando os solventes Água/Formamida (100:0; 80:20; 40:60; 0:100) com o objetivo de investigar a sua influência na morfologia, topologia e nas propriedades eletrocatalíticas das partículas. Os materiais foram caracterizados por técnicas espectroscópicas e eletroquímica tais como: Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Espectroscopia Raman, Reflectância difusa (UV-visível), Difração de raios-X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS), Microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica (VC). Após as caracterizações foram realizados estudos sobre as propriedades eletroquímicas dos materiais utilizando um eletrodo de pasta de grafite. Dos quatro sistemas estudados, apenas dois foram sensíveis à concentrações de isoniazida, a saber o CdNP-3 e CdNP-4. Ambos os sistemas apresentaram duas regiões lineares de sinal em função da concentração com limites de detecção de 6,80×10-5 mol L-1 e 7,07×10-4 mol L-1, e 2,18×10-4 mol L-1 e 1,16×10-3 mol L-1 para os sistemas CdNP-3 e CdNP-4, respectivamente. Para o sistema CdNP-3 observou-se uma sensibilidade amperométrica de 23,96 mA mol L-1 e 10, 83 mA mol L-1, já para CdNP-4 observou-se uma sensibilidade amperométrica de 17,80 mA mol L-1 e 5,79 mA mol L-1 para cada reg... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The present work describes the preparation of particles formed from Sodium Pentacyanonitrosylferrate (III) and Cadmium Chloride. The particles were prepared in four ratios using solvents Water / Formamide (100:0, 80:20, 40:60, 0:100) to investigate the influence on particle morphology, topology and electrocatalytic properties. The materials were characterized by spectroscopic and electrochemical techniques such as: Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy, Diffuse reflectance (UV-Visible), X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM), Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Transmission electron microscopy (TEM) and Cyclic voltammetry (CV). After the characterization studies, the electrochemical properties of materials were performed using a graphite paste electrode. Of the four systems studied, only two tests with concentrations of isoniazid, CdNP-3 and CdNP-4. Both systems presented two linear concentrations with detection limits of 6.80 × 10-5 mol L-1 and 7.07 × 10-4 mol L-1 and 2.18 × 10-4 mol L-1 and 1.16 × 10-3 mol L-1 for the CdNP-3 and CdNP-4 systems, respectively. For the CdNP-3 system, an amperometric sensitivity of 23.96 mA mol L-1 and 10.83 mA mol L-1 was observed, whereas for CdNP-4 an amperometric sensitivity of 17.80 mA mol L-1 and 5.79 mA mol L-1 for each linear region. / Mestre
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Partículas de pentacianonitrosilferrato (III) de cádmio em diferentes meios: preparação, caracterização e aplicação eletroanalítica / Particles of Cadmium Pentacyanonitrosylferrate (III) in different solvents: preparation, characterization and electroanalitic application

Souza, Tamires Rocha 09 March 2018 (has links)
Submitted by TAMIRES ROCHA SOUZA (tami.rs.farm@gmail.com) on 2018-05-02T19:18:53Z No. of bitstreams: 1 DEFESA - VERSÃO FINAL.pdf: 3139508 bytes, checksum: fd4ffb1d470a0125ed405e09475c39eb (MD5) / Approved for entry into archive by Cristina Alexandra de Godoy null (cristina@adm.feis.unesp.br) on 2018-05-02T20:06:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 souza_tr_me_ilha.pdf: 3139508 bytes, checksum: fd4ffb1d470a0125ed405e09475c39eb (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-02T20:06:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 souza_tr_me_ilha.pdf: 3139508 bytes, checksum: fd4ffb1d470a0125ed405e09475c39eb (MD5) Previous issue date: 2018-03-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho descreve a preparação de partículas formadas a partir de Pentacianonitrosilferrato (III) de sódio e Cloreto de cádmio. As partículas foram preparadas em quatro proporções empregando os solventes Água/Formamida (100:0; 80:20; 40:60; 0:100) com o objetivo de investigar a sua influência na morfologia, topologia e nas propriedades eletrocatalíticas das partículas. Os materiais foram caracterizados por técnicas espectroscópicas e eletroquímica tais como: Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Espectroscopia Raman, Reflectância difusa (UV-visível), Difração de raios-X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS), Microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica (VC). Após as caracterizações foram realizados estudos sobre as propriedades eletroquímicas dos materiais utilizando um eletrodo de pasta de grafite. Dos quatro sistemas estudados, apenas dois foram sensíveis à concentrações de isoniazida, a saber o CdNP-3 e CdNP-4. Ambos os sistemas apresentaram duas regiões lineares de sinal em função da concentração com limites de detecção de 6,80×10-5 mol L-1 e 7,07×10-4 mol L-1, e 2,18×10-4 mol L-1 e 1,16×10-3 mol L-1 para os sistemas CdNP-3 e CdNP-4, respectivamente. Para o sistema CdNP-3 observou-se uma sensibilidade amperométrica de 23,96 mA mol L-1 e 10, 83 mA mol L-1, já para CdNP-4 observou-se uma sensibilidade amperométrica de 17,80 mA mol L-1 e 5,79 mA mol L-1 para cada região linear. / The present work describes the preparation of particles formed from Sodium Pentacyanonitrosylferrate (III) and Cadmium Chloride. The particles were prepared in four ratios using solvents Water / Formamide (100:0, 80:20, 40:60, 0:100) to investigate the influence on particle morphology, topology and electrocatalytic properties. The materials were characterized by spectroscopic and electrochemical techniques such as: Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy, Diffuse reflectance (UV-Visible), X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM), Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Transmission electron microscopy (TEM) and Cyclic voltammetry (CV). After the characterization studies, the electrochemical properties of materials were performed using a graphite paste electrode. Of the four systems studied, only two tests with concentrations of isoniazid, CdNP-3 and CdNP-4. Both systems presented two linear concentrations with detection limits of 6.80 × 10-5 mol L-1 and 7.07 × 10-4 mol L-1 and 2.18 × 10-4 mol L-1 and 1.16 × 10-3 mol L-1 for the CdNP-3 and CdNP-4 systems, respectively. For the CdNP-3 system, an amperometric sensitivity of 23.96 mA mol L-1 and 10.83 mA mol L-1 was observed, whereas for CdNP-4 an amperometric sensitivity of 17.80 mA mol L-1 and 5.79 mA mol L-1 for each linear region.

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