Si l’eau d’une rivière coule sous l’influence d’une petite pente, une goutte de pluie millimétrique s’accroche généralement à son substrat. Cette thèse considère les problèmes engendrés par cette adhésion liquide-solide à l’aune de l’application culinaire. Nous nous intéressons aux surfaces superhydrophobes dont la chimie et la rugosité rendent ces solides non-adhérents. Par ailleurs, le comportement de ces matériaux en température rend compte de différents domaines d’adhésion. Ces surfaces voient leur adhésion augmenter avec la température lorsque la vapeur se recondense au sein des textures du solide. Mais, à mesure que la température s’élève, des bulles de vapeur se forment et réduisent l’adhésion, jusqu’à l’annuler lorsque le liquide lévite sur un coussin continu de vapeur. Nous décrivons cet état, dit de caléfaction, et notamment l’origine de la température critique pour laquelle ce phénomène apparaît. La superhydrophobie permet de réduire considérablement cette température, dite de Leidenfrost, et de rendre accessible la caléfaction pour des températures typiques de cuisson. Enfin, nous comparons ces résultats aux stratégies de non-adhésion culinaire : à savoir les revêtements hydrophobes et l’utilisation d’huile. Des surfaces mixtes piégeant une fine couche d’huile dans des textures hydrophobes sont ainsi discutées. / Water flows inside a river due to extremely low slopes whereas a millimetric raindrop generally sticks on its substrate. This thesis investigates problematics induced by liquid-solid adhesion as regards the cooking device application. We study superhydrophobic substrate whose both chemistry and roughness promote anti-adhesion. We describe the anti-adhesive behaviour in temperature. First, because of condensation through the porous media, the adhesion rises with temperature before vapour bubbles nucleate below the drop. Then, the production of vapour generates a lack of contact. Thus, adhesion decreases until the liquid levitates on its own vapour. We describe this phenomenon known as the Leidenfrost effect. We especially discuss the critical Leidenfrost temperature and its origin. Superhydrophobic coatings promote Leidenfrost effect at remarkably low temperature close to cooking typical one. Finally, those results are compared to two strategies used in cooking: hydrophobic anti-adhesive coatings and lubrication by oil. Some lubricant-infused substrates are investigated.

Nous avons étudié l'impact d'un jet millimétrique sur un film de savon. Selon le nombre de Weber et l'angle incident du jet, nous avons montré que le jet peut soit passer au travers du film, soit être absorbé par le film. Dans le premier cas, le passage du jet au travers du film déforme ce dernier. Cette déformation absorbe une partie de l'énergie du jet qui est alors réfracté. Dans le second cas, le jet ne possède pas suffisamment de quantité de mouvement verticale pour traverser le film et est ondule alors sur ce dernier. Nous nous sommes ensuite intéressés à l'effet d'un champ électrique sur une goutte de Leidenfrost. Une méthode interférométrique nous a permis de connaître le profil en trois dimensions de l'interface liquide-vapeur située sous la goutte. Sans champ électrique, cette interface est concave. L'application d'un faible champ électrique attire la circonférence de cette interface vers le substrat. En appliquant un champ électrique plus intense, la goutte en caléfaction entre en contact avec le substrat. Un courant passe alors dans le système et la goutte se comporte comme une résistance à seuil. / We have studied the impact of a millimetric jet on a soap film. According to the Weber number and the incident angle of the jet, we have shown that the jet may either pass through the film or be absorbed by the film. In the first case, the jet passage through the film deforms the latter. This deformation absorbs a portion of the energy of the jet which is then refracted. In the second case, the jet does not have sufficient amount of vertical movement to pass through the film and he undulates on the film. We then investigated the effect of an electrical field on a Leidenfrost droplet. An interferometric method allowed us to know the three-dimensional profile of the liquid-vapor interface below the drop. Without electrical field, this interface is concave. The application of a low electrical field attracts the circumference of the interface to the substrate. By applying a more intense electrical field, the drop in calefaction comes in contact with the substrate. A current flows in the system and the drop behavior is like a threshold's resistor.

De manière générale, les composites oxyde/oxyde sont la plupart du temps élaborés par frittage, par voie sol-gel ou par infiltration en phase gazeuse, CVI (« Chemical vapor infiltration »). Ces techniques d’élaboration comportent de nombreuses étapes engendrant un temps long d’élaboration ce qui peut entraîner une détérioration des propriétés du composite. Cette thèse s’intéresse à un procédé original et rapide de densification de préformes fibreuses développé par le Commissariat à l’Energie Atomique et aux énergies alternatives (CEA) : la caléfaction. Ce procédé est connu pour élaborer des composites C/C ou C/SiC à partir d’un précurseur liquide. Cependant, la possibilité d’élaborer des composites oxyde/oxyde n’a jamais été testée. L’objectif de ce travail est d’étudier la réalisation de composites oxydes/oxydes par ce procédé. Plusieurs matrices ont été réalisées telles que la silice, l’alumine et le système ternaire aluminosilicate de baryum, BaSi2Al2O8. Plusieurs paramètres expérimentaux ont été étudiés tels que la température d’élaboration, le temps de manipulation et la composition du précurseur. Des caractérisations microstructurales et physico-chimiques ont permis de caractériser les matériaux élaborés. Plusieurs modifications ont été apportées au montage expérimental afin de permettre une meilleure reproductibilité des essais et un meilleur suivi thermique lors de l’élaboration de matrice oxyde. / Nowadays, oxide/oxide composites are most of the time developed by sintering, sol-gel process or CVI (Chemical Vapor Infiltration). These techniques include many steps of synthesis leading to a long time of synthesis and possible deteriorations of the properties of the composite. This thesis focuses on an original and rapid process developed by French Alternative Energies and Atomic Energy Commission (CEA): the film boiling chemical vapor infiltration. This technique is already used to synthesize C/C and C/SiC composites but works have never focused on oxide/oxide composites. The main goal of this thesis is to synthesize oxide/oxide composites by film boiling chemical vapor infiltration. Works were focused on alumina, silica and barium aluminosilicate matrices. Several experimental parameters were studied: temperature, time and liquid precursor. Microstructural and physicochemical characterizations were done on composites. Several modifications of the experimental setup have been made in order to allow a better reproducibility of the tests and a better thermal monitoring.

L’essor des matériaux composites à matrice céramique dans les domaines de l’aéronautique, du spatial et du nucléaire force le développement de nouveaux matériaux et procédés associés afin de répondre à l’exigence toujours plus poussée de ces secteurs d’activité. La course à la réduction des coûts de fabrication a notamment contribué à ces développements. Dans cet objectif, le LCTS contribue à développer un moyen original et alternatif pour la synthèse d’interphases et de matrices des CMC par densification du renfort fibreux : le procédé dit « de caléfaction ». Ces travaux de recherche ont pour principal objectif l’étude de précurseurs originaux pour l’élaboration de matériaux pyrocarbone (pyC) et Si-O-C par ce procédé. Ce mémoire s’articule ainsi autour de 2parties expérimentales que sont i) l’élaboration de revêtements pyC à partir de précurseurs alcools et ii)l’élaboration de revêtements Si-O-C à partir de précurseurs organosilylés.Les diverses techniques de caractérisation physico-chimique utilisées, couplées aux nombreuses expériences réalisées dans ces travaux ont permis de relier la structure et/ou la composition chimique des revêtements obtenus aux paramètres expérimentaux utilisés (précurseurs, températures et durées d’élaboration). Des conditions optimales de préparation de PyC de très haute qualité à partir d’alcools ont été obtenues. Quant au système Si-O-C, il est montré que la structure et la composition des dépôts dépendent des conditions. / The growth of ceramic matrix composite (CMC) in the fields of aeronautic, spatial and nuclear pushes the development of new material and associated processes in order to answer to the tough requirements in this business sectors. Fabrication cost savings, in particular, has helped these improvements. In this aim, the LTCS has contributed to develop an original and alternative device for the synthesis of CMC’s interphases and matrices : the “film boiling densification”.This PhD as for key objective the study of original precursors for PyC and Si-O-C fabrication using this process. This manuscript is divided into two experimental parts dedicated to : i) the fabrication of carbon coatings from alcohols and ii) the fabrication of Si-O-C coatings from silylated precursors.The diverse characterization technics coupled to the numerous experiments permitted to connect the coatings structure and/or the chemical composition to the experimental parameters (precursor, temperature,duration). Optimal conditions were found for the preparation of high quality PyC from alcohols.For Si-O-C system, it is show that structure and chemical composition depends on experimental conditions.

Nous avons étudié l'impact d'un jet millimétrique sur un film de savon. Selon le nombre de Weber et l'angle incident du jet, nous avons montré que le jet peut soit passer au travers du film, soit être absorbé par le film. Dans le premier cas, le passage du jet au travers du film déforme ce dernier. Cette déformation absorbe une partie de l'énergie du jet qui est alors réfracté. Dans le second cas, le jet ne possède pas suffisamment de quantité de mouvement verticale pour traverser le film et est ondule alors sur ce dernier. Nous nous sommes ensuite intéressés à l'effet d'un champ électrique sur une goutte de Leidenfrost. Une méthode interférométrique nous a permis de connaître le profil en trois dimensions de l'interface liquide-vapeur située sous la goutte. Sans champ électrique, cette interface est concave. L'application d'un faible champ électrique attire la circonférence de cette interface vers le substrat. En appliquant un champ électrique plus intense, la goutte en caléfaction entre en contact avec le substrat. Un courant passe alors dans le système et la goutte se comporte comme une résistance à seuil.

Nous étudions à travers plusieurs expériences la dynamique spéciale engendrée par des objets non mouillants. Un liquide en état Leidenfrost est autopropulsé lorsqu’on le pose sur un substrat texturé avec des rainures formant un motif à chevrons: les textures canalisent l'écoulement de vapeur dans une direction bien définie de sorte que ces aéroglisseurs liquides sont entraînés par la vapeur sous-jacente. Ces objets déformables subissent très peu de friction sur une surface plane. Toutefois, sur des substrats crénelés, les impacts sur les textures créent une friction spéciale qui est également étudiée. Nous étendons ce scénario d'entraînement visqueux dans d'autres situations où le liquide est remplacé par une plaque solide. Pour permettre la lévitation, on le place sur un substrat poreux à travers lequel de l'air est soufflé. Une fois de plus, l’écoulement est rectifié par des textures permettant l’entraînement d’une lamelle de verre dans un mouvement de translation ou même de rotation. Si nous augmentons la profondeur des textures, le confinement est perdu et on observe un mouvement dans la direction opposée dû à l'effet fusée. Nous nous intéressons également à une situation de non mouillage particulièrement simple: la goutte en chute libre. Nous abordons le problème de l’issue de cette chute: l'impact. Nous étudions d'abord l'impact d'une goutte sur un tamis. Dans cette situation, le liquide passe à travers les trous ou est arrêté par les sections bouchées. Nous nous concentrons ensuite à la force d’impact subie par le substrat. Nous la mesurons et la calculons en fonction des caractéristiques du liquide, de l’impact, et de la nature du substrat. / We investigate through several experiments the special dynamics generated by non-wetting objects.On a substrate textured with grooves forming a herringbone pattern, a Leidenfrost levitating liquid is propelled: the textures channel the vapor flow in a well-defined direction so that the slider above is driven by vapor viscosity. These deformable objects undergo very little friction on flat surfaces. However, on crenelated substrates, impacts on the texture sides greatly enhance dissipation. We extend this entrainment scenario to other situations where the liquid (and its deformable nature) is not involved anymore. A solid plate can levitate over a porous substrate through which air is blown. Again, escaping flow can be rectified by the textures and entrain the plate, leading to translation movement or even to rotation. If we create deeper channels (hence losing flow confinement), we observe motion in the opposite direction due to “rocket effect” (conservation of momentum). We are also interested in an extreme non-wetting situation: the falling drop. Indeed, all along the fall, the drop only experiences air drag friction, easily reaching high speeds. We tackle the problem of the dramatic issue of this fall: the impact. We first study the impact of a drop on a sieve. In this situation intermediate between a solid wall and no obstacle at all, mass either passes through the holes or gets stopped by the closings. We then focus on the impact force experienced by the substrates and characterize the force as a function of the drop and impact properties, but also of the nature of the solid on which impact takes place.

Intercaler une phase intermédiaire (gazeuse ou granulaire) entre une goutte et une surface crée une situation de mouillage nul. Nous étudions expérimentalement les conséquences de la présence de cette phase sur le mouvement des gouttes d'eau. Dans une première partie, nous nous intéressons à des situations de non-mouillage induites par la présence d'un film gazeux entre le liquide et la surface. Une conséquence de la présence de ce film est la mise en mouvement d'une goutte en caléfaction sur une surface chaude de profil périodique et asymétrique (en forme de toit d'usine). Nous mettons en évidence que l'écoulement asymétrique du gaz dans le film de vapeur entre la goutte et la surface provoque la propulsion de la goutte par effet fusée. À l'inverse, la faible épaisseur du film isolant peut induire une dissipation visqueuse supplémentaire que l'on observe par exemple lors du rebond d'une bulle de savon sur un liquide. La deuxième partie de ce travail est consacrée à une autre situation de non-mouillage réalisée par l'ajout de grains à la surface d'une goutte (appelée goutte enrobée). On forme alors une interface composite, à la fois capillaire et granulaire qui peut présenter un caractère fortement dissipatif : lorsque la densité de grains est faible, son comportement est celui du liquide qui la compose mais lorsque la densité de grains à la surface approche des densités du jamming, caractère granulaire de l'interface l'emporte. Le frottement entre grains détermine alors la forme ainsi que la dynamique des gouttes enrobées. Nous montrons que la rhéologie de ces interfaces est alors similaire à celle des écoulements granulaires denses.

Cette thèse concerne l'étude de la dynamique d'impacts de gouttes, dans des situations de friction réduite entre le substrat solide et la goutte liquide. Cette diminution de friction s'est faite au moyen d'un film d'air inséré entre le liquide et le solide. Il existe plusieurs stratégies permettant l'existence de ce film d'air : la première est d'utiliser le phénomène de caléfaction, ou effet Leidenfrost : un liquide approché d'une surface chauffée au delà d'une température critique s'évapore suffisamment rapidement pour pouvoir léviter sur sa propre vapeur, et ainsi être isolé de la surface solide. Dans certaines conditions, les surfaces super-hydrophobes micro-texturées permettent au liquide de rester dans un état "fakir", c'est à dire de n'être en contact qu'avec le sommet de micro-piliers, le reste du liquide demeurant au dessus d'un coussin d'air. Enfin, il a également été constaté que l'écoulement d'air engendré par le mouvement d'une surface solide peut induire une force de portance sur une goutte, et ainsi lui permettre de léviter au dessus de cette surface / In this thesis we study the dynamic of drop impacts, in situations of low friction between the liquid and the solid surface. This low friction can be obtained thanks to an air cushion trapped between the liquid and the solid, which can be achieved by several ways. The first one is the Leidenfrost effect : when a liquid is moved close to a hot surface, the evaparation rate can be sufficient make liquid levitate on its own vapour. In certain conditions, onto micro-patterned super-hydrophobic surfaces, a drop can be in a "fakir" state, which means that the contact is limited to the top of micro-pillars, the rest of the liquid is at the top of an air cushion. Finally, we also observed that the air flow due to a moving surface can generate a lift force which can permit the levitation of the drop

Les procédés d’élaboration de Composites à Matrice Céramique (CMC) utilisés aujourd’hui à l’échelle industrielle sont longs et par conséquent coûteux. Dans ce contexte, le procédé de densification rapide ou procédé de caléfaction, jusque-là essentiellement connu pour l’élaboration de carbone, permettant de réduire considérablement les durées d’élaboration, apparaît intéressant. Cette étude est axée sur le développement du procédé de caléfaction dans le but d’élaborer des carbures, matériaux connus pour leurs bonnes propriétés à haute température, et plus particulièrement du carbure de silicium (SiC). Dans cet objectif, un équipement de laboratoire, le mini-kalamazoo, a été mis au point, adapté et instrumenté de manière à répondre aux besoins de l’étude. Les premiers essais ont été réalisés au moyen de méthyltrichlorosilane (MTS), précurseur largement connu pour la CVD/CVI du SiC. Les analyses des dépôts formés ont montré la présence de SiC mais aussi celle de carbone. Dans quelques cas spécifiques, du SiC pur peut être formé localement en début de caléfaction. Mis à part ces conditions particulières, l’utilisation de MTS pur en tant que précurseur conduit à la présence inéluctable de carbone libre dans le dépôt de SiC. Plusieurs voies d’amélioration ont alors été proposées et testées pour pallier cet excès de carbone. Certaines d’entre elles se sont avérées efficaces et prometteuses, en particulier, l’utilisation d’un mélange de MTS et d’un précurseur de silicium non carboné et l’utilisation de précurseurs de SiC non chlorés, le CVD 4000 et l’hexaméthyldisilane. Les vitesses de croissance de dépôt sont largement supérieures avec le procédé de caléfaction qu’avec les moyens d’élaboration aujourd’hui employés. L’ensemble des résultats obtenus valide l’intérêt de la caléfaction en tant que procédé d’élaboration du SiC et de nouveaux matériaux de type carbure. / The current Ceramic Matrix Composites (CMC) manufacturing processes used at the industrial scale are slow and consequently expensive. In light of this, the fast densification process, also called the film-boiling process, essentially known to produce carbon deposit up to now, reduces significantly the processing time which seems to be promising. This study was focused on the film-boiling process development in order to manufacture carbides which are materials with good properties at high temperature, and especially to synthetize silicon carbide (SiC). In this aim, a laboratory-made equipment was developed, set-up and adapted to the needs of our study. The first tests were done with the methyltrichlorosilane (MTS), precursor widely used for SiC CVD/CVI. Characterizations of the deposits showed the formation of SiC but also the occurrence of carbon. Pure SiC can be locally obtained at the beginning of the film-boiling process in some specific experimental conditions. For most of the experiments, the use of pure MTS as precursor leads inevitably to the formation of free carbon in the SiC deposit. Several improvement routes were proposed and tested to remove this carbon excess. Some of the efficient and promising routes have consisted in the use of MTS mixed with a silicon precursor free of carbon and the use of two non-chlorinated SiC precursors, CVD 4000 liquid precursor and hexamethyldisilane. The deposit growth rates were significantly superior with the film-boiling process compared to the classical processes. All the data show that the film-boiling process is promising for the manufacturing of SiC and new carbide materials.

Cette thèse concerne l'étude de la dynamique d'impacts de gouttes, dans des situations de friction réduite entre le substrat solide et la goutte liquide. Cette diminution de friction s'est faite au moyen d'un film d'air inséré entre le liquide et le solide. Il existe plusieurs stratégies permettant l'existence de ce film d'air : la première est d'utiliser le phénomène de caléfaction, ou effet Leidenfrost : un liquide approché d'une surface chauffée au delà d'une température critique s'évapore suffisamment rapidement pour pouvoir léviter sur sa propre vapeur, et ainsi être isolé de la surface solide. Dans certaines conditions, les surfaces super-hydrophobes micro-texturées permettent au liquide de rester dans un état "fakir", c'est à dire de n'être en contact qu'avec le sommet de micro-piliers, le reste du liquide demeurant au dessus d'un coussin d'air. Enfin, il a également été constaté que l'écoulement d'air engendré par le mouvement d'une surface solide peut induire une force de portance sur une goutte, et ainsi lui permettre de léviter au dessus de cette surface