Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Uma parcela significativa da pesquisa cientÃfica hodierna baseia-se na sÃntese, caracterizaÃÃo ou aplicaÃÃo de materiais nanoestruturados. No intuito de possibilitar um maior entendimento das intrigantes propriedades destes materiais, muitas tÃcnicas com resoluÃÃo nanomÃtrica e atà subnanomÃtrica foram criadas nos Ãltimos 50 anos e tÃm passado por um processo de contÃnuo aprimoramento. Apesar do grande desenvolvimento tÃcnico e cientÃfico da instrumentaÃÃo disponÃvel, a caracterizaÃÃo Ãtica com resoluÃÃo nanomÃtrica destes materiais tem se mostrado um desafio para pesquisadores do mundo inteiro. Nesse contexto, as tÃcnicas baseadas em radiaÃÃo de campo prÃximo tÃm despontado como uma boa alternativa para quebra do limite de difraÃÃo, que constitui um limite natural para os instrumentos Ãticos convencionais. AlÃm disso, a microscopia de campo prÃximo em modo de iluminaÃÃo e contato adquire simultaneamente informaÃÃes Ãticas e topogrÃficas do material, o que permite fazer uma distinÃÃo entre as propriedades Ãticas nanomÃtricas reais e as induzidas por topografia. O fenÃmeno de domÃnios cristalogrÃficos tem sido um assunto de interesse da cristalografia desde que ela comeÃou a se desenvolver como ciÃncia. As razÃes Ãbvias para isso sÃo a beleza de formas externas de algumas estruturas de domÃnios, assim como as evidentes e desafiantes relaÃÃes de simetria entre os seus constituintes. Os domÃnios ferroelÃsticos sÃo um dos importantes tipos de domÃnios apresentados por cristais. Tais domÃnios apresentam, algumas vezes, dimensÃes muito reduzidas sem manifestar uma considerÃvel alteraÃÃo na estrutura topogrÃfica da amostra. Por outro lado, o comportamento Ãtico de domÃnios distintos pode ser bem diferente quando sujeitos a uma mesma condiÃÃo de medida. Tais caracterÃsticas tornam esta classe de materiais ideais para um estudo baseado na microscopia de campo prÃximo em modo de iluminaÃÃo e contato. Imagens de domÃnios ferroelÃsticos, utilizando microscopia de campo prÃximo em modo de iluminaÃÃo e contato, foram obtidas com resoluÃÃo nanomÃtrica. Tais imagens, em geral, apresentaram pouquÃssima relaÃÃo com a estrutura topogrÃfica do material, revelando importantes caracterÃsticas Ãticas (ocorrÃncia do efeito de guias de onda nos domÃnios) e estruturais (dimensÃes dos domÃnios ferroelÃsticos, presenÃa de defeitos de deslocamento na rede cristalina). / A significant part of the nowadays scientific research is based on the synthesis, characterization and application of the nanostructured materials. In order to make possible a further understanding of the intriguing properties of these materials, many techniques with nanometric and even subnanometric resolution have been created during the last 50 years and are passing through a process of continuous improvement. In spite of the great scientific and technical development on the available instrumentation, the optical characterization with nanometric resolution of these materials remains a challenge for researchers from all over the world. In this context, techniques based on near field radiation have emerged as a great alternative for the diffraction limit break which is a nature imposed limit for conventional optical instruments. Besides this, contact near field microscopy in illumination mode acquires optical and topographical information of the material simultaneously. This capability permits the distinction between the real and topographic induced nanometric optical features. The domain phenomenon in crystals has been a subject of interest for crystallographers since crystallography started to develop as a scientific branch. The obvious reasons are the beauty of some domain patterns as well as evident and challenging symmetry relations between their constituents. The ferroelastic domains are one of the important kinds of domains presented by crystals. They have, sometimes, very small dimensions without inducing any topographic element on the sample. On the other side the optical behavior of different domains under almost the same measurement condition may be very dissimilar. Such characteristics make then an ideal class of materials for contact near field microscopy in illumination mode based studies. Ferroelastic domains images, using near-field optical microscopy in illumination and contact mode, were obtained with a nanometric resolution. Such images, in general, presented very little relation with the topographical structure of the material, revealing optical and structural features such as occurrence of the waveguide effect in the domains, domainÂs dimensions and presence of dislocations on the crystalline structure.  

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / We present a study of linear carbon chains encapsulated in multi-wall carbon nanotubes (Cn@MWCNT) using electron microscopy and Raman spectroscopy in ambient and extreme conditions. The linear chains were characterized by resonance Raman, thermal analysis, ion bombardment and using high resolution and scanning transmission electron microscopy. The HRTEM images obtained here shown the chain within the innermost MWCNT and in this work we obtain the first image of ``cross-section$"$ described for this system Cn@MWCNT. A Raman experiment was carried out in high pressure conditions (from 0 to 9.54 GPa) using a paraffin oil as pressure transmitting medium.The G band frequency of nanotube increase as pressure increase while the C-C stretching mode of linear carbon chain decreases. Theoretical results based on atomistic simulations allowed an understanding of vibrational behavior of the chains. Furthermore, we conducted works that involved instrumentation in order to set in the Department of Physics of the Federal University of Ceara, the instrumentation needed for the development of a device that enables to perform Raman spectroscopy and AFM measurements. For this purpose is necessary to integrate a scan-head, a controller system that controls the probe scan-head and an optical system that communicates with an APD (avalanche photodiode device), responsible for carrying the images with a spectrometer dedicated for obtaining Raman spectra. The system is functional as regards the ability to perform confocal measurements and ready for setting the near field measurements. / Apresentamos um estudo de cadeias lineares de carbono encapsuladas em nanotubos de carbono de paredes mÃltiplas (Cn@MWCNT) utilizando microscopia eletrÃnica e espectroscopia Raman em condiÃÃes ambientes e extremas. As cadeias lineares foram caracterizadas por espectroscopia Raman ressonante, anÃlise tÃrmica, bombardeamento de Ãons e com microscopia eletrÃnica de transmissÃo. As imagens de alta resoluÃÃo aqui obtidas mostraram a presenÃa das cadeias dentro do tubo mais interno do MWCNT e neste trabalho obtivemos a primeira imagem de "seÃÃo transversal" descrita na literatura para um sistema deste tipo. Um experimento Raman foi conduzido em condiÃÃes de altas pressÃes (0 - 9,54 GPa), utilizando um Ãleo de parafina como meio transmissor de pressÃo. A frequÃncia da banda G dos nanotubos aumentou com o aumento da pressÃo enquanto o modo de estiramento C-C das cadeias de carbono lineares diminuiu. Resultados teÃricos baseados em simulaÃÃes atomÃsticas permitiram uma compreensÃo do comportamento vibracional da cadeia. AlÃm disso, realizamos trabalhos que envolveram instrumentaÃÃo afim de instalar no Departamento de FÃsica da Universidade Federal do Cearà toda a instrumentaÃÃo necessÃria para o desenvolvimento de um equipamento que permite realizar espectroscopia Raman e medidas de microscopia de forÃa atÃmica (AFM). Para isto, à necessÃrio integrar uma "scan-head", um sistema controlador que controla a sonda da "scan-head" e um sistema Ãptico que se comunica com uma APD (dispositivo fotodiodo avalanche) responsÃvel pela aquisiÃÃo das imagens, com um espectrÃmetro dedicado à obtenÃÃo dos espectros Raman. O sistema ficou funcional no que diz respeito a capacidade de executar medidas confocal e està pronto para a realizaÃÃo de medidas de campo prÃximo.