O comportamento dos materiais cerâmicos quanto à resistência ao choque térmico é um tema de grande interesse, devido às aplicações em que a confiabilidade frente a variações bruscas de temperatura é necessária. Neste trabalho foi estudado como a variação na proporção dos aditivos Y2O3:Al2O3 e diferentes parâmetros no processamento do carbeto de silício sinterizado via fase líquida como, tipo e temperatura de sinterização, podem influenciar na resistência ao choque térmico deste material. As misturas foram preparadas com 90%SiC+10%Y2O3:Al2O3 em mol, variando as proporções molares dos óxidos entre 2:1 e 1:4, com e sem prévia reação dos aditivos. As misturas foram compactadas e sinterizadas em forno resistivo de grafite nas temperaturas de 1750°C, 1850°C e 1950°C e, por prensagem a quente, a 1750°C e 1850°C, sendo avaliadas quanto à densificação. Após análise dos resultados preliminares, a sinterização sem pressão e as misturas com proporções 1:3 e 1:4 de Y2O3:Al2O3 previamente reagidos foram selecionadas para o estudo da resistência ao choque térmico. Os ciclos térmicos foram realizados com aquecimento em temperaturas de 600°C, 750°C e 900°C e resfriamento brusco em água em temperatura ambiente. A avaliação das amostras quanto à resistência ao choque térmico, feita por meio da determinação de módulo de elasticidade, porosidade, resistência à flexão e por análise microestrutural de trincas. As amostras sinterizadas na temperatura de 1950°C são as que apresentam o melhor desempenho em relação à resistência ao choque térmico, enquanto a variação na proporção Y2O3:Al2O3 de 1:3 para 1:4 não altera significativamente esta propriedade. Nas condições utilizadas, a temperatura máxima de aplicação do SiC sinterizado via fase líquida deve ser limitada a 750°C, permitindo seu uso como trocadores de calor, rolamentos, mancais de bombas submersas, turbinas a gás e sensor de motores automotivos e aeronáuticos. / The behavior of ceramic materials towards thermal shock resistance is a topic of great interest, due to applications in which the reliability against sudden temperature variations is required. In this thesis, it was studied how the variation in the proportion of Y2O3:Al2O3 additives and different parameters on the processing of liquid phase sintered silicon carbide may influence thermal shock resistance of this material. Samples were prepared with molar composition 90%SiC+10%Y2O3:Al2O3, by varying oxides molar proportion between 2:1 and 1:4, with and without previous reaction of the additives. Mixtures were compacted and sintered in a resistive graphite furnace at 1750, 1850 and 1950°C, and by hot pressing at 1750 and 1850°C, and evaluated for densification. After analysis of the first results, pressureless sintering and the mixtures with proportions of 1:3 and 1:4 of previously reacted Y2O3:Al2O3 were selected for the study of thermal shock resistance. Thermal cycles were performed by heating at temperatures of 600, 750 and 900°C and sudden cooling in water at room temperature. The evaluation of samples regarding thermal shock resistance was conducted by determination of elasticity modulus, porosity, flexural strength and microstructural analysis of the cracks. The samples sintered at 1950°C temperature are those that exhibit the best performance in relation to thermal shock resistance, while the variation in the proportions Y2O3:Al2O3 from 1:3 to 1:4 do not significantly change this property. Under the conditions used, the maximum temperature for liquid phase sintered SiC application must be limited to 750°C, which allows its use as a component of heat exchanges, bearings, pump bearings, gas turbines and sensors of automotive and aeronautical engines.

A obtenção de cerâmicas de SiC pela sinterização com a presença de aditivos que promovam a formação de uma fase líquida (SFL) durante o processo tem sido uma forma adequada para garantir a menor temperatura de sinterização. Pelo fato de o SiC ser frágil, a busca por melhores propriedades mecânicas e avaliação correta das mesmas, para ser aplicado em ambientes agressivos, é contínua. Com base nisso, na primeira etapa, foram estudados, quanto à molhabilidade sobre o SiC, os sistemas AlN/Re2O3 (Re = Dy, Yb) para serem utilizados como aditivos. Os ângulos de contato medidos foram menores que 10° e considerados adequados para a SFL. O SiC sinterizado com esses aditivos permitiu produzir microestruturas diferentes com o aumento da temperatura. Na segunda etapa, foram sinterizadas amostras na forma de pastilhas em várias temperaturas, cujas condições que apresentaram os melhores resultados de massa específica real e densidade relativa foram tomadas como referência para a sinterização na forma de barras prismáticas. Na terceira etapa, essas amostras foram avaliadas quanto à sua tenacidade à fratura (KIC) pelo método da barra entalhada em V, dureza e resistência à flexão. O comportamento de KIC foi avaliado em função da profundidade e raio de curvatura dos entalhes. Os valores variaram entre 2,59 e 3,64 MPam1/2. Verificou-se que os valores de KIC confiáveis foram aqueles encontrados com pequeno raio de curvatura na ponta do entalhe. Quando o raio foi grande, o mesmo não manteve a singularidade da raiz quadrada da ponta do entalhe, e forneceu valores de KIC superestimados. Foram realizados testes para determinar KIC em ar atmosférico e em água, cujos resultados foram menores em água que em ar, com queda entre 2,56 e 11,26%. A maior resistência sob flexão determinada em 4 pontos foi de 482 MPa. Observou-se correlação direta do tamanho dos grãos nos valores de KIC, dureza e módulo de ruptura das cerâmicas de SiC. / Obtaining SiC ceramics by sintering in the presence of additives that promote a liquid phase formation (LPS) during the process has been a proper manner to ensure the lowest sintering temperature. Because SiC is brittle, an ongoing search for better mechanical properties and proper evaluation of these properties for application in aggressive environments maintained. Thus, in the first stage we studied AlN/Re2O3 systems (Re = Dy, Yb), as to their wettability on SiC, for use as additives. The measured contact angles were smaller than 10° and considered suitable for the LPS. The sintered SiC with these additives allowed the production of different microstructures with the increase in temperature. In the second stage, pellet-shaped samples were sintered at various temperatures, and the conditions showing the best density results were taken as reference for sintering prism-shaped bars. In the third stage, these samples were evaluated for toughness (KIC) by single edge V-notched beam method, hardness, and flexural strength. The behavior of KIC was assessed for notch depth and notch radius of curvature. Values ranged between 2.59 and 3.64 MPa/m1/2. The reliable values of KIC were those found with small radius of curvature at the notch tip. When the radius was large, it did not maintain the singularity of the square root of notch tip and provided overestimated KIC values. Tests were performed to determine KIC in atmospheric air and water, and results were lower in water than in air, dropping between 2.56 and 11.26%. The greatest strength under the 4-point bending test was 482 MPa. We observed a direct correlation of grains size in KIC values, hardness and bending strength of SiC ceramics.

Materiais compostos de matriz metálica (CMM) vêm sendo estudados para diversas aplicações. Entretanto, pouco estudo é apresentado na sua confecção a partir de materiais reciclados. Este trabalho teve como objetivo a caracterização de um material composto de matriz metálica (CMM), utilizando material reciclado como matéria prima. Foram usados aparas de chapas de liga de alumínio 2024 descartados para a matriz e carbeto de silício (SiC) como reforço, sendo a produção realizada através do processo de fabricação com base na técnica de conformação por spray para possível aplicação em componentes automotivos. Foi realizado o tratamento térmico do material e a caracterização, determinando as propriedades de dureza, resistência mecânica, resistência ao desgaste, MEV e EDS. Foram ensaiadas amostras do material composto fundido e extrudado, bem como de ferro fundido de uma peça automotiva e da liga de alumínio 2024. Observou-se que o CMM ainda precisa de melhorias no processo de produção para obter propriedades de dureza e resistência que permitam que ele possa ser usado como um substituto para o ferro fundido, porém o mesmo apresentou melhores propriedades quando comparado com o material da matriz. / Metal matrix composites (MMC) have been studied for several applications. However, little study is presented in its manufacture from recycled materials. This study aimed to characterize a metal matrix composite (MMC), using recycled material as raw material. Were used aluminum alloy 2024 plates clippings discarded for the matrix and silicon carbide (SiC) as reinforcement, being the production accomplished through the manufacturing process based on the technique of spray forming for possible application in automotive components. The thermal treatment and the characterization of the materia was accomplished, determining the properties of hardness, mechanical strength, wear resistance, SEM and EDS. Were tested samples of the cast and extruded composite material, as well as cast iron of an automotive part and aluminum alloy 2024. It was observed that the MMC still needs improvements in the production process to obtain properties of hardness and strength that allows it to be used as a substitute forcast iron, but it presented better properties when compared with the matrix material.

O polimento das rochas ornamentais é um processo realizado com o uso de rebolos abrasivos que desgastam a superfície da chapa até atingir uma intensidade de brilho comercialmente desejável. Esse sistema pode ser abordado, de forma racional, pelo enfoque dado pela Tribologia, considerando o atrito e o desgaste como resultado direto da interação entre as rochas e ferramentas abrasivas, de acordo com cada situação operacional adotada. Essa abordagem foi utilizada na presente pesquisa, com o objetivo de tentar validar a metodologia de desenvolvimento de um novo abrasivo de polimento, composta pela resina poliuretana à base óleo de mamona (Ricinus Comunnis L.), cargas sólidas e com o carbeto de silício verde como elemento de corte. Foram avaliados o desempenho destes rebolos frente ao polimento com os rebolos industriais em uma politriz semiautomática, pela análise da taxa de desgaste das peças em função da qualidade do brilho final do polimento. Para isto, foram adotadas condições operacionais que não são praticadas pela indústria, como a variação da velocidade de rotação dos rebolos e variação da vazão de água no polimento. Os resultados mostraram que a proposta de incorporação do carbeto de silício verde como elemento de corte nas matrizes à base resina de mamona à não promoveu um bom desempenho do rebolo, porém com taxas de desgaste equivalentes às matrizes comerciais à base de resina epóxi, demonstrando o potencial de utilização desta resina na fabricação de rebolos abrasivos diamantados. A variação dos parâmetros operacionais de polimento permitiu saber que os melhores resultados se deram com a redução da vazão de água no polimento de 30 para 15 litros, apresentando maiores valores de brilho e com um menor desgaste dos rebolos. Esses dados indicam que esse parâmetro pode ser aplicado na indústria com consideráveis ganhos ambientais para a cadeia produtiva de rochas ornamentais. Neste âmbito, a utilização de uma ferramenta ecoeficiente, comprovadamente atóxica, no polimento de rochas ornamentais pode ser um grande passo para a obtenção de certificados internacionais de comércio de produtos com forte apelo ambiental. / The polishing of dimension stones is a process carried out using abrasive fickerts which wear the surface of the slab to achieve a commercially desirable brightness intensity. This system can be approached in a rational way by the concepts given by Tribology, considering the friction and wear as a direct result of the interaction between the stone and the abrasive tools, according to each operational situation adopted. This approach was used in the present research, aiming the validation of a methodology for development a new polishing tool, composed of polyurethane resin based on the castor oil (Ricinus Comunnis L.), solid fillers and the green silicon carbide as cutting element. The performance of these new abrasive fickerts compared with the industrial ones was evaluated in a semiautomatic polishing machine by the analysis of the wear rate of the pieces as a function of the final gloss quality of the polished surface. For this purpose, operating conditions not practiced in the industry was adopted, as the rotational speed of the abrasive tools and the water flow variation. The results showed that the incorporation of the green silicon carbide as a cutting element in the matrix based on the resin of castor oil did not promote a good performance of the tool, but with wear rates equivalent to the commercial epoxy-resin fickerts, which may indicate a potential of using the non-toxic matrix with diamond as cutting element instead. The variation of the operational parameters of polishing allowed to know that the best results were obtained with the reduction of the water flow in the polish from 30 to 15 liters/minute, which presented higher values of gloss and with a lower wear rate of the tools, indicating that this parameter can be applied in the industry with considerable environmental gains for the dimension stone production chain. In this context, the use of a non-toxic and eco-efficient tool in the polishing of dimension stones can be a great step towards obtaining international certificates of trade in products with strong environmental appeal.

Orientador: Francisco das Chagas Marques / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-12T20:56:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_DouglasSoaresda_M.pdf: 1607458 bytes, checksum: 64efea4eea6490352c0cec9182778a67 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Nesta tese estamos propondo o uso de carbono amorfo como um possível candidato para uso como camada antirrefletora em células solares de silício cristalino. O carbono amorfo pode ser preparado com alta banda proibida e tem propriedades importantes como alta dureza, baixo coeficiente de atrito, preparado à temperatura ambiente, etc. Além disso, o carbono amorfo é um material abundante na natureza e seu uso em eletrônica poderia reduzir o consumo de materiais tóxicos, contribuindo para reduzir danos ao meio ambiente. Foram exploradas as propriedades óticas dos filmes de carbono e carbono de silício produzidos por diferentes métodos de deposição (RF Glow Discharge, RF Sputtering e FCVA_Filtered Cathodic Vacuum Arc) visando a aplicação como camadas antirrefletoras em células solares. O estudo de propriedades óticas dos filmes, como a banda proibida, índice de refração, coeficiente de absorção e reflexão integrada foram determinantes para as conclusões deste trabalho. Para isto foram importantes a fabricação de células solares e o estudo dos principais parâmetros fotovoltaicos: eficiência, corrente de curto circuito, tensão de circuito aberto e fator de preenchimento. As células solares de silício monocristalino foram desenvolvidas a partir da técnica amplamente difundida e conhecida através da difusão térmica de dopantes de fósforo, as chamadas homojunções pn. Diferentes estruturas antirrefletoras à base de carbono foram estudadas e comparadas. Assim, investigamos o uso de carbono tipo diamante (diamond-like carbon DLC), carbono tipo polimérico (polimeric-like carbon ¿ PLC), carbono tetraédrico (ta-C), carbeto de silício (a-CxS ix-1:H). Para efeito de comparação com camadas antirrefletoras convencionais, adotamos o dióxido de estanho (SnO2) depositado pela técnica de spray químico. Os resultados mostraram que filmes de carbono amorfo funcionam como camada antirefletora em células solares, embora não tenha sido possível encontrar em um único material todas as condições ideais para uma camada antirrefletora em silício cristalino. O carbeto de silício se mostrou bastante promissor como um composto à base de carbono e o próprio silício, sendo utilizado na fabricação do dispositivo e abundante na natureza. / Abstract: In this thesis we propose the use of amorphous carbon as a possible candidate for use as antireflective layer in crystalline silicon solar cells. The amorphous carbon can be prepared with high band gap and important properties such as high hardness, low coefficient of friction, prepared at room temperature, etc. Moreover, the amorphous carbon material is abundant in nature and its use in electronics could reduce the consumption of toxic materials, helping to reduce damage to the environment. We explored the optical properties of carbon films and carbon silicon produced by different methods of deposition (RF Glow Discharge, RF Sputtering and FCVA_Filtered Cathodic Vacuum Arc) to the application as antireflective coatings in solar cells. The study of optical properties of films, such as forbidden band, index of refraction, absorption coefficient and integrated reflection were crucial to the conclusions of this work. For that, it was important the manufacture of solar cells and the study of key photovoltaic parameters: efficiency, short-circuit current, open circuit voltage and fill factor. The single crystal silicon solar cells were developed from the widely known technique of thermal diffusion of phosphorus doping, the pn homojunctions. Different antireflective structures based on carbon were studied and compared. Thus, we investigated the use of carbon type diamond (diamond-like carbon DLC), carbon type polymer (polimeric-like carbon - PLC), tetrahedral carbon (ta-C), silicon carbide (a-CxSix-1: H). For purposes of comparison with conventional antireflective layers, we adopted the tin dioxide (SnO2) deposited by chemical spray technique. The results showed that films of amorphous carbon layer acts as antireflective coatings in solar cells, although it was not possible to find a single material in all ideal conditions for an antireflective layer in crystalline silicon. The silicon carbide wasvery promising as a compound based on carbon and the silicon, been used in the manufacture of the device and abundant in nature. / Mestrado / Mestre em Física

A obtenção de cerâmicas de SiC pela sinterização com a presença de aditivos que promovam a formação de uma fase líquida (SFL) durante o processo tem sido uma forma adequada para garantir a menor temperatura de sinterização. Pelo fato de o SiC ser frágil, a busca por melhores propriedades mecânicas e avaliação correta das mesmas, para ser aplicado em ambientes agressivos, é contínua. Com base nisso, na primeira etapa, foram estudados, quanto à molhabilidade sobre o SiC, os sistemas AlN/Re2O3 (Re = Dy, Yb) para serem utilizados como aditivos. Os ângulos de contato medidos foram menores que 10° e considerados adequados para a SFL. O SiC sinterizado com esses aditivos permitiu produzir microestruturas diferentes com o aumento da temperatura. Na segunda etapa, foram sinterizadas amostras na forma de pastilhas em várias temperaturas, cujas condições que apresentaram os melhores resultados de massa específica real e densidade relativa foram tomadas como referência para a sinterização na forma de barras prismáticas. Na terceira etapa, essas amostras foram avaliadas quanto à sua tenacidade à fratura (KIC) pelo método da barra entalhada em V, dureza e resistência à flexão. O comportamento de KIC foi avaliado em função da profundidade e raio de curvatura dos entalhes. Os valores variaram entre 2,59 e 3,64 MPam1/2. Verificou-se que os valores de KIC confiáveis foram aqueles encontrados com pequeno raio de curvatura na ponta do entalhe. Quando o raio foi grande, o mesmo não manteve a singularidade da raiz quadrada da ponta do entalhe, e forneceu valores de KIC superestimados. Foram realizados testes para determinar KIC em ar atmosférico e em água, cujos resultados foram menores em água que em ar, com queda entre 2,56 e 11,26%. A maior resistência sob flexão determinada em 4 pontos foi de 482 MPa. Observou-se correlação direta do tamanho dos grãos nos valores de KIC, dureza e módulo de ruptura das cerâmicas de SiC. / Obtaining SiC ceramics by sintering in the presence of additives that promote a liquid phase formation (LPS) during the process has been a proper manner to ensure the lowest sintering temperature. Because SiC is brittle, an ongoing search for better mechanical properties and proper evaluation of these properties for application in aggressive environments maintained. Thus, in the first stage we studied AlN/Re2O3 systems (Re = Dy, Yb), as to their wettability on SiC, for use as additives. The measured contact angles were smaller than 10° and considered suitable for the LPS. The sintered SiC with these additives allowed the production of different microstructures with the increase in temperature. In the second stage, pellet-shaped samples were sintered at various temperatures, and the conditions showing the best density results were taken as reference for sintering prism-shaped bars. In the third stage, these samples were evaluated for toughness (KIC) by single edge V-notched beam method, hardness, and flexural strength. The behavior of KIC was assessed for notch depth and notch radius of curvature. Values ranged between 2.59 and 3.64 MPa/m1/2. The reliable values of KIC were those found with small radius of curvature at the notch tip. When the radius was large, it did not maintain the singularity of the square root of notch tip and provided overestimated KIC values. Tests were performed to determine KIC in atmospheric air and water, and results were lower in water than in air, dropping between 2.56 and 11.26%. The greatest strength under the 4-point bending test was 482 MPa. We observed a direct correlation of grains size in KIC values, hardness and bending strength of SiC ceramics.

Materiais compostos de matriz metálica (CMM) vêm sendo estudados para diversas aplicações. Entretanto, pouco estudo é apresentado na sua confecção a partir de materiais reciclados. Este trabalho teve como objetivo a caracterização de um material composto de matriz metálica (CMM), utilizando material reciclado como matéria prima. Foram usados aparas de chapas de liga de alumínio 2024 descartados para a matriz e carbeto de silício (SiC) como reforço, sendo a produção realizada através do processo de fabricação com base na técnica de conformação por spray para possível aplicação em componentes automotivos. Foi realizado o tratamento térmico do material e a caracterização, determinando as propriedades de dureza, resistência mecânica, resistência ao desgaste, MEV e EDS. Foram ensaiadas amostras do material composto fundido e extrudado, bem como de ferro fundido de uma peça automotiva e da liga de alumínio 2024. Observou-se que o CMM ainda precisa de melhorias no processo de produção para obter propriedades de dureza e resistência que permitam que ele possa ser usado como um substituto para o ferro fundido, porém o mesmo apresentou melhores propriedades quando comparado com o material da matriz. / Metal matrix composites (MMC) have been studied for several applications. However, little study is presented in its manufacture from recycled materials. This study aimed to characterize a metal matrix composite (MMC), using recycled material as raw material. Were used aluminum alloy 2024 plates clippings discarded for the matrix and silicon carbide (SiC) as reinforcement, being the production accomplished through the manufacturing process based on the technique of spray forming for possible application in automotive components. The thermal treatment and the characterization of the materia was accomplished, determining the properties of hardness, mechanical strength, wear resistance, SEM and EDS. Were tested samples of the cast and extruded composite material, as well as cast iron of an automotive part and aluminum alloy 2024. It was observed that the MMC still needs improvements in the production process to obtain properties of hardness and strength that allows it to be used as a substitute forcast iron, but it presented better properties when compared with the matrix material.

O carbeto de silício (SiC) apresenta várias propriedades extremamente interessantes para a fabricação de dispositivos eletrônicos submetidos a condições extremas como alta temperatura (300 a 600 °C), alta frequência e alta potência. Além disso, é o único semicondutor composto que, reagindo com o oxigênio, forma um óxido isolante estável, o SiO2. No entanto, as propriedades elétricas de estruturas de SiO2/SiC são degradadas pela alta concentração de estados eletricamente ativos na interface dielétrico/semicondutor. Tal característica representa uma barreira para a fabricação de dispositivos baseados nesse material. Nesta tese foram comparadas e analisadas as propriedades de estruturas SiO2/4H-SiC obtidas por diferentes processos de oxidação térmica. As estruturas resultantes foram caracterizadas por medidas de corrente-tensão, capacitância-tensão e condutância ac de alta frequência, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios-X, análise por reação nuclear e microscopia de força atômica. O uso dessas técnicas analíticas visou a correlacionar o comportamento elétrico das estruturas obtidas com suas propriedades físico-químicas como, por exemplo, composição e estrutura química do óxido formado. Os resultados evidenciam diferenças específicas entre os ambientes de oxidação e temperaturas aos quais as amostras foram submetidas, com uma forte distinção entre 4H-SiC tipo-n e tipo-p. Em geral, amostras do substrato tipo-n apresentaram menores quantidades de defeitos na interface SiO2/SiC em comparação com as do tipo-p. Foram identificados comportamentos relacionados a defeitos no óxido, próximos à interface, responsáveis pela captura de portadores majoritários provenientes do semicondutor. Ficou evidente que alguns ambientes e temperaturas de oxidação beneficiam a interface em detrimento da qualidade do filme de óxido e vice-versa. Uma atmosfera de oxidação alternativa, utilizando H2O2 como agente oxidante, foi proposta. Tal processo mostrou-se eficaz na redução da quantidade de estados eletricamente ativos na interface em estruturas tipo-n através da conversão de compostos carbonados em SiO2 no filme dielétrico formado. / Silicon carbide (SiC) presents many advantageous properties for electronic devices designed to work under extreme conditions such as high-temperature (300 ~ 600 °C), high-frequency, and high-power. In addition, the formation of an insulating oxide layer (SiO2) by thermal oxidation is an attractive property for the microelectronics industry. Nevertheless, large densities of interface states at the SiO2/SiC interface degrade electrical properties of the resulting structure. Such states are responsible for undesirable effects which hamper the development of SiC-based devices. In this thesis, the properties of SiO2/4H-SiC structures obtained by distinct oxidation processes where analyzed and compared. The resulting structures where characterized by currentvoltage, high-frequency capacitance-voltage and ac conductance, X-ray photoelectron spectroscopy, nuclear reaction analysis, and atomic force microscopy. Such techniques were employed in order to correlate electrical and physico-chemical properties of the formed structures like composition and chemical bonding of the oxide layer. Results evidence differences among samples prepared under several oxidation atmospheres and temperatures, with a strong distinction among n- and p-type 4H-SiC. Overall, p-type samples presented larger values of interface states densities in comparison with their ntype counterparts. Near-interface traps in the oxide layer, responsible for capture of majority carriers from the semiconductor substrate, were identified. We could evidence that some oxidation conditions improve the bulk properties of the oxide layer, at the same time that they degrade the SiO2/SiC interface quality, and vice versa. An alternative oxidation process using H2O2 as oxidizing agent was proposed. Such process has shown to reduce the amount of electrically active defects at the interface in n-type samples by converting carbonaceous compounds in SiO2 in the formed dielectric layer.

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Esforços constantes de pesquisa têm sido conduzidos na seleção de materiais, combinando propriedades de interesse (mecânicas, químicas, elétricas ou térmicas), versatilidade de uso, tempo de vida útil elevado e baixo custo de produção. A busca por materiais de elevado desempenho mecânico despertou grande interesse na pesquisa e desenvolvimento dos cerâmicos avançados com aplicações estruturais e funcionais, como o carbeto de silício. Entretanto, a porosidade ainda é vista como fator limitador do alto desempenho destes materiais visto que, acima de determinada porcentagem, reduz largamente sua resistência mecânica. Seu controle atualmente é realizado através de técnicas de alto custo, com a utilização de tomógrafos. Este trabalho buscou validar uma nova técnica, onde a porosidade foi avaliada através de processamento digital de imagens de microscopia ótica do material previamente lixado e polido em diversas profundidades, com controle dos parâmetros de lixamento e polimento. Esta nova metodologia mostrou-se apropriada e menos dispendiosa para a quantificação da porosidade do carbeto de silício, tendo sido validada para o estudo deste material. / Constant research efforts have been conducted in material selection, matching the properties of interest (mechanical, electrical, chemical and thermal), versatility of use, high lifetime and low cost of production. The search for materials with high mechanical performance aroused great interest in the research and development of advanced ceramic with structural and functional applications such as silicon carbide. However, the porosity is still seen as a limiting factor in high performance materials because, above a certain percentage, greatly reduces its mechanical strength. His control is currently performed using techniques of high cost, with the use of scanners. This study aimed to validate a new technique, where the porosity was evaluated by digital image processing of the optical microscopy in the material previously sanded and polished at various depths, with control of the material parameters. This new methodology was appropriate and less expensive to quantify the porosity of the silicon carbide and has been validated for the study of this material.

O carbeto de silício (SiC) apresenta várias propriedades extremamente interessantes para a fabricação de dispositivos eletrônicos submetidos a condições extremas como alta temperatura (300 a 600 °C), alta frequência e alta potência. Além disso, é o único semicondutor composto que, reagindo com o oxigênio, forma um óxido isolante estável, o SiO2. No entanto, as propriedades elétricas de estruturas de SiO2/SiC são degradadas pela alta concentração de estados eletricamente ativos na interface dielétrico/semicondutor. Tal característica representa uma barreira para a fabricação de dispositivos baseados nesse material. Nesta tese foram comparadas e analisadas as propriedades de estruturas SiO2/4H-SiC obtidas por diferentes processos de oxidação térmica. As estruturas resultantes foram caracterizadas por medidas de corrente-tensão, capacitância-tensão e condutância ac de alta frequência, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios-X, análise por reação nuclear e microscopia de força atômica. O uso dessas técnicas analíticas visou a correlacionar o comportamento elétrico das estruturas obtidas com suas propriedades físico-químicas como, por exemplo, composição e estrutura química do óxido formado. Os resultados evidenciam diferenças específicas entre os ambientes de oxidação e temperaturas aos quais as amostras foram submetidas, com uma forte distinção entre 4H-SiC tipo-n e tipo-p. Em geral, amostras do substrato tipo-n apresentaram menores quantidades de defeitos na interface SiO2/SiC em comparação com as do tipo-p. Foram identificados comportamentos relacionados a defeitos no óxido, próximos à interface, responsáveis pela captura de portadores majoritários provenientes do semicondutor. Ficou evidente que alguns ambientes e temperaturas de oxidação beneficiam a interface em detrimento da qualidade do filme de óxido e vice-versa. Uma atmosfera de oxidação alternativa, utilizando H2O2 como agente oxidante, foi proposta. Tal processo mostrou-se eficaz na redução da quantidade de estados eletricamente ativos na interface em estruturas tipo-n através da conversão de compostos carbonados em SiO2 no filme dielétrico formado. / Silicon carbide (SiC) presents many advantageous properties for electronic devices designed to work under extreme conditions such as high-temperature (300 ~ 600 °C), high-frequency, and high-power. In addition, the formation of an insulating oxide layer (SiO2) by thermal oxidation is an attractive property for the microelectronics industry. Nevertheless, large densities of interface states at the SiO2/SiC interface degrade electrical properties of the resulting structure. Such states are responsible for undesirable effects which hamper the development of SiC-based devices. In this thesis, the properties of SiO2/4H-SiC structures obtained by distinct oxidation processes where analyzed and compared. The resulting structures where characterized by currentvoltage, high-frequency capacitance-voltage and ac conductance, X-ray photoelectron spectroscopy, nuclear reaction analysis, and atomic force microscopy. Such techniques were employed in order to correlate electrical and physico-chemical properties of the formed structures like composition and chemical bonding of the oxide layer. Results evidence differences among samples prepared under several oxidation atmospheres and temperatures, with a strong distinction among n- and p-type 4H-SiC. Overall, p-type samples presented larger values of interface states densities in comparison with their ntype counterparts. Near-interface traps in the oxide layer, responsible for capture of majority carriers from the semiconductor substrate, were identified. We could evidence that some oxidation conditions improve the bulk properties of the oxide layer, at the same time that they degrade the SiO2/SiC interface quality, and vice versa. An alternative oxidation process using H2O2 as oxidizing agent was proposed. Such process has shown to reduce the amount of electrically active defects at the interface in n-type samples by converting carbonaceous compounds in SiO2 in the formed dielectric layer.