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Compósitos epóxi/nanotubos de carbono preparados com dispersão de reforço no endurecedor / Epoxy/carbon nanotubes composites prepared with reinforcemen dispersion in the hardener

Pizzutto, Caio Enrico 31 July 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Parte1.pdf: 62134 bytes, checksum: 6c68c6328894fd69d24d9c1d7f47dd80 (MD5) Previous issue date: 2008-07-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study, carboxylated single walled carbon nanotubes (SWNTc) and single walled carbon nanotubes (SWNT) were initially randomly dispersed in the hardener to understand the benefits of its process because in most cases in the literature the dispersion firstly takes place in the epoxy resin. According to the nanotube type, different materials were used to produce nanocomposites. SWNTc was used because it was expected to improve adhesion in the nanotube / matrix interface allowing a better stress tranfer. The influence of using a solvent in the dispersion process was also investigated. In addition, time and amplitude of sonification, manual and mechanical stirring were varied to reach a homogeneous level of SWNTc dispersion in the matrix. Similarly, solvent was used together with a surfactant to help improving adhesion. The produced samples were characterized by the following analysis such as infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), dilatometry, dynamic mechanical analysis (DMA), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical testing (tensile, flexural and microhardness). The SWNTc and SWNT were evaluated by Raman spectroscopy. Regarding the nanocomposites with SWNTc, the lowest time and amplitude of sonification improve the mechanical properties. Although a better result was achieved by not using the solvent, acetone showed to be extremely important to improve the dispersion process and consequently the final mechanical properties. Microhardness increased 32% and the Young Modulus, 32%. Regarding SWNT, the use of acetone in the dispersion process helped increasing Young Modulus (23%). Although it was possible to improve some properties, the use of surfactants aiming to improve nanotubes/matrix adhesion did not achieve the same improvement levels as acetone did in the dispersion process. Both types of nanotubes showed higher dilatation comparing to the neat epoxy, the opposite behavior to that found in the literature. The use of the solvent during the fabrication process was still found necessary to achieve na efficient dispersion. SWNTc presented a superior performance regarding mechanical properties compared to SWNT, 0.25wt% of SWNTc showed a better performance than 0.50wt% of SWNT. Two simple mathematical models were used to predict the Young Modulus for the composites, and the results of this work were very close to those calculated by those models. / Neste trabalho, a dispersão randômica de nanotubos de parede simples carboxilados (NCPSc) e nanotubos de parede simples (NCPS) inicialmente no endurecedor foi utilizada de modo a entender os benefícios desse processo, pois a grande maioria dos trabalhos na literatura baseiam-se em dispersão na resina epóxi. De acordo com o tipo de nanotubo (NC), houve uma diferenciação dos materiais empregados no processo de preparação dos nanocompósitos. O uso de nanotubos funcionalizados carboxilados (NCPSc) teve como intenção, melhorar a adesão na interface nanotubo/matnz permitindo uma melhor transferência de tensão. O estudo da utilização de solvente serviu para verificar a possibilidade de atingir um processo capaz de dispersar eficientemente sem necessidade de solvente. O tempo e amplitude de sornficação, a homogeneização manual e mecânica foram empregados na tentativa de se alcançar níveis de dispersão adequados dos NCPSc na matriz. De maneira similar, o uso de nanotubos de parede simples (NCPS) esteve associado à utilização de solvente, porem, foi empregado o uso de surfactante no intuito de melhorar a adesão entre os nanotubos e a matriz polimérica. As amostras produzidas foram caracterizadas por espectroscopia no infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), dilatometria, analise dinâmico mecânica (DMA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e ensaios mecânicos (tração, flexão e microdureza). Os nanotubos foram submetidos a espectroscopia Raman para avaliação de sua estrutura Com relação aos nanocompósitos produzidos com NCPSc, o menor tempo e amplitude de sonificação proporcionou melhorias das propriedades mecânicas. Apesar de alguma melhoria ser alcançada através da não utilização do solvente, a acetona se mostrou extremamente importante para a melhoria da dispersão e conseqüentemente das propriedades mecânicas. Houve um aumento de 32% em relação à microdureza Vickers e, ainda, foi possível aumentar também em 32% o Módulo de Young nos ensaios de tração. Para os nocompósitos com NCPS, o uso da acetona contribuiu na dispersão e por conseqüência nos ensaios de tração para um aumento de 23% do módulo. Apesar de apresentar melhorias em algumas propriedades, o uso de surfactantes não se mostrou eficiente na melhoria de transferência de tensão matriz/reforço, de modo a atingir os mesmos resultados propiciados uso de acetona na dispersão. Para ambos os tipos de nanotubos, no ensaio de dilatometria as amostras obtiveram valores de dilatação superiores ao epóxi puro, contrariando o esperado pela literatura. Pode-se dizer que ainda não é possível eliminar o solvente do processo de fabricação, já que ele faz-se necessário para uma dispersão eficaz. Pode-se dizer que NCPSc de maneira geral apresentaram performance superior como reforço em comparação aos NCPS na melhoria de propriedades mecânicas, no caso deste trabalho, em que frações mássicas de NCPSc de 0,25% m/lm) propiciam melhor desempenho que 0,50% (mim) de NCPS. Utilizou-se dois modelos matemáticos para prever o módulo de Young dos materiais compósitos, e os obtidos neste trabalho podem ser considerados próximos aos previstos por este modelos.

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