Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capa-Agradecimentos.pdf: 53068 bytes, checksum: 6aa9615f0569d2fcb551e74d3ba61db3 (MD5) Previous issue date: 2007-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Plasma carbonitriding in hydrogen free working atmosphere of the AISI D2 tool steel was studied. This atmosphere consist in 40%N2/60%Ar gaseous mixture and sputtered carbon atoms from graphite target in the working plasma atmosphere. Through of the application of a thermal gradient in samples the microstructures of the layers formed for a wide range of the temperatures (350 850ºC) was evaluated. Sample extremity has been arranged in component hollow cathode while the other extremity has been placed in copper tube with cooling system. The characterization techniques utilized have been X-ray diffraction analyses (XRD), Scanning electronic microscopy (SEM) with X-ray dispersion energy (EDX), Optic microscopy (OM) and Microhardness Vickers (MHV). The results indicate that there is formation of visible diffusion layers and nitrides phases (e-Fe2-3N, g -Fe4N, CrN) in the carbonitrided AISI D2 tool steel. The deepest diffusion zones occur between 530ºC and 670ºC. The carbon seems to substitute hydrogen well as oxide reducer, mainly the high temperatures. In 753ºC occurs a transformation of phases from a-Fe (b.c.c.) to g-Fe (f.c.c.) and reduces the deep layer due the low diffusivity of nitrogen in g-Fe (f.c.c). Surface treatments realized by very high ionization rate plasmas can promote sputtering of atoms at the sample surface and impede the nitriding processes. / O aço ferramenta AISI D2 é submetido ao processo de carbonitretação a plasma em atmosfera de trabalho isenta de hidrogênio. Tal atmosfera consiste numa mistura gasosa de 40%N2/60%Ar, além do carbono vaporizado. O vapor de carbono é obtido durante o processo mediante o sputtering de um alvo de grafite, que se encontra estrategicamente posicionado no interior do reator. Através da aplicação de um gradiente térmico ao longo da amostra pode-se avaliar as microestruturas das camadas formadas para uma ampla faixa de temperaturas (350 a 850ºC). Isto se dá pelo acoplamento de um catodo oco numa das extremidades de um corpo de prova de dimensões 50 mm x 15 mm x 10 mm, enquanto que a outra extremidade é fixada num porta-amostra que possui um sistema de resfriamento próprio. As técnicas utilizadas para a caracterização das amostras foram: Difratometria de Raios-X (DRX), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Energia de Dispersão de Raios-X (EDX) e Microdureza Vickers (MDV). Detectou-se a formação de camadas visíveis de difusão e a presença de fases de nitretos (e-Fe2-3N, g -Fe4N, CrN) no aço ferramenta AISI D2 carbonitretado. As zonas de difusão mais profundas ocorrem entre 530ºC e 670ºC. O carbono parece substituir bem o hidrogênio como redutor de óxidos, principalmente a altas temperaturas. Na temperatura de tratamento de 753°C ocorre uma transformação de fases, de a-Fe (c.c.c.) para g-Fe (c.f.c.), e diminui a espessura da camada de compostos devido a menor difusividade do nitrogênio na estrutura g-Fe (c.f.c). Verifica-se também que tratamentos de superfície realizados por plasmas com alta taxa de ionização (catodo oco) podem provocar uma pulverização de átomos na superfície da amostra e impedir o processo de nitretação.

Visando-se determinar as temperaturas mais adequadas de nitretação e carbonitretação por plasma dos aços inoxidáveis austenítico AISI 316L, ferrítico AISI 409 e super duplex ASTM A890 Gr 5A e suas influências nas resistências ao desgaste e à corrosão, amostras desses aços foram tratadas a 400, 450 e 500°C, e submetidas a ensaios micrográficos, de raios X, ensaios microabrasivos e de corrosão. Todas as temperaturas de tratamentos utilizadas nos vários aços estudados produziram camadas com grande regularidade, que tiveram suas espessuras e durezas aumentadas com o aumento da temperatura de tratamento. Em todos os casos, ocorreu um grande aumento nas resistências ao desgaste microabrasivo das amostras nitretadas ou carbonitretadas, em comparação com o substrato, comprovando a efetividade da fase \"S\", produzida nas temperaturas mais baixas, no aumento das durezas e resistências ao desgaste. No caso das amostras tratadas em temperaturas mais elevadas, o nitreto de cromo foi o responsável principal pelo aumento dessa resistência. Verificou-se por meio dos resultados das curvas de polarização anódicas das camadas nitretadas e carbonitretadas a 400°C que, para os três tipos de aços em estudo, tais camadas apresentaram comportamentos semelhantes e superiores aos dos substratos, devido a formação de austenita ou ferrita expandidas. No caso das temperaturas de tratamentos de 450 e 500°C, as amostras carbonitretadas apresentaram desempenho superior ao das nitretadas e, próximos aos dos substratos, não tendo ocorrido degradação dessa propriedade. Os tratamentos de nitretação e carbonitretação por plasma, realizados nas temperaturas adequadas definidas no presente trabalho para os principais tipos de aços inoxidáveis, produziram camadas com elevadas durezas e resistências ao desgaste, sem perdas nas características de corrosão, que inclusive melhoraram em alguns casos, permitem a ampliação do uso dos aços inoxidáveis para situações que requeiram aquelas propriedades. / Aiming to determine the most appropriate temperatures of plasma and carbonitriding of the AISI 316L austenitic stainless steel, AISI 409 stainless steel and ASTM A890 Gr5A super duplex steel and their influence corrosion and wear resistances of those steel samples, they were treated 450 and 500°C, and submitted to micrography analyses, X-ray diffraction, abrasive wear and corrosion tests. All treatment temperatures used in the several studied steels produced layers with great regularity, which increased their thickness and hardness with the increase of the treatment temperature. In all the cases, a great increase occurred in the micro-abrasivive resistance of the nitrided and carbonitrided samples, in comparison with the substrate, proving the effectiveness of the \"S\" phase, produced in the temperatures, in the increase of the hardness and wear resistances. In the the samples treated at higher temperatures, the chromium nitride was the responsible one for the increase in the wear resistance. It was verified through the results of the potenciodinâmicos corrosion the nitrided and carbonitrided layers at 400°C, that for the three types of stee study, such layers presented similar and superior behaviors to that of the substrate, due to austenite or expanded ferrite formation. In the case of the treatment temperatures of 450 and 500°C, the carbonitrided samples presented s performance to the nitrided one and similar performance to the substrates s without the occurrence of any degradation of that property. The plasma nitriding and plasma carbonitriding treatments, carried out in the temperatures defined in the present work, for the principal types of stainless to produce layers with high hardness and wear resistances, without losses corrosion characteristics, which even got better in some cases, allow to expand the use of the stainless steels in situations where those properties are required.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 0- Capa.pdf: 52849 bytes, checksum: 052f0059aa665dd6426fbaf7c75b0a07 (MD5) Previous issue date: 2005-12-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The objective of this dissertation is to study the friction focusing in the forces and energies needed to initiate the movement and keep it. The surfaces textures role is analyzed in roughness, r.m.s slope and fractal dimension of the surfaces profiles. This study showed that the surface profile r.m.s. slope is the main parameter to obtain the fraction coefficient figures. This study showed that it is essential to qualify the contact before to proceed with the quantitative calculation. The best parameter found to qualify the contact behavior is the Mikic plasticity index, which is compounded by the r.m.s. slope, the reduced elasticity modulus and the Vickers hardness of the materials in contact. It were prepared Ti6Al4V samples with three textures: sand blasting, shoot pinning and polished in order to verify the role of the textures regarding friction. A half of the samples were treated via plasma carbonitriding where surfaces free of micro cracks and with a relevant gain on the surface hardness were obtained. All the textures combinations were tested regarding their friction coefficients before and after the treatment. The treated samples shown similar or lightly high friction coefficients than the non treated samples, however after the friction test it was noticed that the treated samples presented less wear than the non treated samples. / O objetivo desta dissertação é estudar o atrito com foco nas forças e energias necessárias para iniciar o movimento e mantê-lo. A influência das texturas das superfícies em contato no coeficiente de atrito é analisada em rugosidade, inclinação média e dimensão fractal dos perfis das superfícies. O estudo mostrou que a inclinação média dos perfis das superfícies é o principal parâmetro relacionado ao coeficiente de atrito. O estudo mostra que é essencial qualificar o contato antes de proceder aos cálculos do coeficiente de atrito. O parâmetro que se mostrou eficiente para qualificar o regime de deformação do contato é o índice de plasticidade de Mikic, o qual é formado pela inclinação média e duas propriedades dos materiais: módulo de elasticidade reduzido e as durezas Vickers. Foram preparadas amostras de Ti6Al4V com texturas polidas, jateadas e jateadas com esferas de aço (shoot pinning) para verificar a influência da geometria das superfícies em contato no coeficiente de atrito. Metade das amostras foram carbonitretadas por plasma onde se obteve superfícies sem trincas e com ganho significativo na dureza de superfície. Todas as combinações de textura foram testadas em relação ao coeficiente de atrito antes e depois do tratamento. As amostras tratadas apresentaram coeficiente de atrito similar ou ligeiramente maior que as não tratadas, porém após os testes observou-se que as amostras tratadas apresentaram menor desgaste.

Visando-se determinar as temperaturas mais adequadas de nitretação e carbonitretação por plasma dos aços inoxidáveis austenítico AISI 316L, ferrítico AISI 409 e super duplex ASTM A890 Gr 5A e suas influências nas resistências ao desgaste e à corrosão, amostras desses aços foram tratadas a 400, 450 e 500°C, e submetidas a ensaios micrográficos, de raios X, ensaios microabrasivos e de corrosão. Todas as temperaturas de tratamentos utilizadas nos vários aços estudados produziram camadas com grande regularidade, que tiveram suas espessuras e durezas aumentadas com o aumento da temperatura de tratamento. Em todos os casos, ocorreu um grande aumento nas resistências ao desgaste microabrasivo das amostras nitretadas ou carbonitretadas, em comparação com o substrato, comprovando a efetividade da fase \"S\", produzida nas temperaturas mais baixas, no aumento das durezas e resistências ao desgaste. No caso das amostras tratadas em temperaturas mais elevadas, o nitreto de cromo foi o responsável principal pelo aumento dessa resistência. Verificou-se por meio dos resultados das curvas de polarização anódicas das camadas nitretadas e carbonitretadas a 400°C que, para os três tipos de aços em estudo, tais camadas apresentaram comportamentos semelhantes e superiores aos dos substratos, devido a formação de austenita ou ferrita expandidas. No caso das temperaturas de tratamentos de 450 e 500°C, as amostras carbonitretadas apresentaram desempenho superior ao das nitretadas e, próximos aos dos substratos, não tendo ocorrido degradação dessa propriedade. Os tratamentos de nitretação e carbonitretação por plasma, realizados nas temperaturas adequadas definidas no presente trabalho para os principais tipos de aços inoxidáveis, produziram camadas com elevadas durezas e resistências ao desgaste, sem perdas nas características de corrosão, que inclusive melhoraram em alguns casos, permitem a ampliação do uso dos aços inoxidáveis para situações que requeiram aquelas propriedades. / Aiming to determine the most appropriate temperatures of plasma and carbonitriding of the AISI 316L austenitic stainless steel, AISI 409 stainless steel and ASTM A890 Gr5A super duplex steel and their influence corrosion and wear resistances of those steel samples, they were treated 450 and 500°C, and submitted to micrography analyses, X-ray diffraction, abrasive wear and corrosion tests. All treatment temperatures used in the several studied steels produced layers with great regularity, which increased their thickness and hardness with the increase of the treatment temperature. In all the cases, a great increase occurred in the micro-abrasivive resistance of the nitrided and carbonitrided samples, in comparison with the substrate, proving the effectiveness of the \"S\" phase, produced in the temperatures, in the increase of the hardness and wear resistances. In the the samples treated at higher temperatures, the chromium nitride was the responsible one for the increase in the wear resistance. It was verified through the results of the potenciodinâmicos corrosion the nitrided and carbonitrided layers at 400°C, that for the three types of stee study, such layers presented similar and superior behaviors to that of the substrate, due to austenite or expanded ferrite formation. In the case of the treatment temperatures of 450 and 500°C, the carbonitrided samples presented s performance to the nitrided one and similar performance to the substrates s without the occurrence of any degradation of that property. The plasma nitriding and plasma carbonitriding treatments, carried out in the temperatures defined in the present work, for the principal types of stainless to produce layers with high hardness and wear resistances, without losses corrosion characteristics, which even got better in some cases, allow to expand the use of the stainless steels in situations where those properties are required.

Orientador: Fernando Alvarez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-11T05:33:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Basso_RodrigoLeonardodeOliveira_D.pdf: 34307948 bytes, checksum: fd2817ddc7e94a48942bf4136fdb0472 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Este trabalho apresenta um estudo sobre os efeitos da incorporação de carbono e nitrogênio na formação de uma camada monofásica, compacta e homogênea, composta por carbonitretos do tipo e -Fe2-3(C,N), na superfície da liga metálica AISI H13. Também são apresentados estudos sobre os efeitos da incorporação desses elementos nas propriedades mecânicas, químicas e na microestrutura da superfície da liga metálica. A incorporação desses elementos na superfície do material foi feita utilizando-se o tratamento termoquímico de nitrocarburização por plasma pulsado em atmosferas contendo N2+ H2+ CH4 em diferentes proporções. Além da composição da atmosfera de tratamento, também foram variadas a temperatura e o tempo de tratamento. De maneira a complementar o estudo do comportamento da liga metálica frente ao tratamento termoquímico a plasma, também foram preparadas amostras com atmosferas oxidantes contendo CO2. A análise da composição química da superfície das amostras foi feita através de espectroscopia de fotoelétrons e mostra que a incorporação de nitrogênio sofre grande influência da quantidade de gás contendo carbono, presente no plasma. Porém a incorporação desses elementos não é diretamente proporcional à concentração do gás contendo esse elemento. Ao contrário do esperado, aumentando-se suficientemente a concentração desses elementos na atmosfera de tratamento, não acarreta em aumento na concentração dos mesmos no material. Por outro lado a análise através de difração de raios X revelou a formação de estruturas cristalinas consistentes com o diagrama de fases do sistema Fe-C-N. Para menores concentrações de compostos de carbono no plasma, a formação de nitretos e carbonitretos é predominante enquanto que maiores quantidades desse elemento levam ao surgimento da fase cementita e -Fe3 C, indesejável por possuir baixa resistência mecânica. As propriedades mecânicas da superfície foram estudadas através de medidas de nano e micro-dureza e seus resultados indicam que, como esperado, amostras com maior quantidade de nitrogênio incorporada possuim maior dureza da superfície. Esse comportamento é condizente com a microestrutura observada por microscopia eletrônica de varredura que mostra o entrelaçamento dos grãos da estrutura do aço e o preenchimento de seus contornos com carbonitretos de ferro que dificultam a movimentação dos planos cristalinos do cristal aumentando sua dureza. Foi verificado que as concentrações de carbono e de nitrogênio contido no material exercem grande influência sobre a reatividade da superfície das amostras frente a processos corrosivos em meios contendo íons cloreto. Esse comportamento foi verificado através de medidas de corrosão em solução aquosa de NaCl a 0,9 vol.%. Novamente os resultados apontam que maior concentração de nitrogênio é responsável por conferir a superfície maior proteção contra corrosão. Esses resultados são atribuídos a presença de uma mono-fase compacta formada pela fase e - Fe2-3 (C,N) na superfície das amostras. Resultados menos significativos foram obtidos quando a superfície continha uma mistura de fases contendo g -Fe4 N, e -Fe2-3 N, a -Fe e CrN / Abstract: This work presents a study on the effect of the incorporation of carbon and nitrogen on he formation of a singlephase homogeneous layer, composed by e -Fe2-3(C,N) carbonitrides, on the top surface of a AISI H13 tool steel. We also present studies on the effect of the incorporation of these elements (C and N) in the microstructure and in the mechanical and chemical properties of the surface of the metallic alloy. The incorporation of these elements in the surface of the material was made using the plasma nitrocarburizing termochemical treatment in atmospheres containing N2 + H2+CH4 in different ratios. Beyond the composition of the treatment atmosphere, the temperature and the time of treatment had been also varied. In way to complement the study of the behavior of the metallic alloy we had been also prepared samples with oxidating atmospheres containing CO2. The chemical composition analysis of the sample¿s surface was made through X-ray photo-electron spectroscopy and pointed that nitrogen incorporation suffers great influence from the amount of gas containing carbon, on the plasma atmosphere. However the incorporation of these elements is not directly proportional to the concentration of the gas containing this element. In con-trast, increasing enough the concentration of these elements in the treatment atmosphere, it does not cause increase in the concentration of the same element in the material¿s surface. On the other hand the X-ray diffraction analysis showed the formation of crystalline structures, consistent with the phase diagram of Fe-C-N system. For lesser carbon concentrations in the plasma, the formation of nitrides and carbides are predominant whereas bigger amounts of this element lead to the formarion of the cementite phase (q -Fe3 C , undesirable for possessing low resistance mechanics). The mechanical properties of the surface had been studied by means of nano and microhardness and its results indicate that, as expected, samples with bigger amount of incorporated nitrogen possesses bigger hardness in its surface. This behavior is in agreement with the observed microstructure observed by scanning electron microscopy that show the interlacement of the grains of the steel structure and the fulfilling of its boundaries with iron carbonitrides that make it difficult the movement of the crystalline plans of the lattice increasing its hardness. It was verified that the nitrogen and carbon concentrations in the material¿s surface, are of great influence on the reactivity of the surface regarding to corrosive processes in clorine solutions. This behavior was verified by measurements of corrosion in NaCl aqueous solution. Again the results pointed that bigger nitrogen concentration is responsible for protecting the surface against corrosion process. These results are attributed to the presence of a compact and homogeneous e -Fe2-3(C,N) surface layer on the surface of the samples. Less significant results had been gotten when the surface contained a mixture of phases containing g -F e4N, e -Fe2-3 N, a -Fe e CrN / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências