O objetivo deste trabalho é de avaliar o desempenho do concentrador Falcon® no beneficiamento de finos de carvão. Para tal foi usada uma amostra de carvão ROM da mina LEÃO II. Nos ensaios foi usado o concentrador Falcon® modelo L40. As variáveis operacionais estudadas foram: a aceleração da centrífuga, a granulometria da alimentação e a pressão da água de fluidização. Para todos os ensaios realizados na faixa granulométrica -0,25mm as taxas de rejeição de enxofre variaram entre 42,55% e 69,51%, e a recuperação da matéria orgânica variou entre 65,79% e 95,85%. Na faixa granulométrica de -0,5+0,25mm o valor mínimo da rejeição de enxofre total foi de 53,63% e o máximo de 75,22%. A recuperação de matéria orgânica variou entre 57,77% e 90,86%. Já a rejeição de cinzas mostra as taxas mais baixas para a faixa granulométrica-0,25mm, que varia entre 11,78% a 46,87%, comparada à faixa granulométrica de -0,5+0,25mm que apresenta valores entre 29,98% e 60,42%. Em geral o processo mostrou-se mais eficiente quando operado com valores baixos de aceleração (78G), e pressão de água relativamente baixa (entre 4 e 8Psi). / This study aims to evaluate the performance of the Falcon® concentrator in beneficiation of fine coal. A sample from LEAO II ROM and a L40 Falcon® concentrator was used for all tests. Operating variables studied were: G forces, the feed particle size and the water backpressure. For the tests performed with samples of -0.25mm particle size, sulfur rejection rates ranged from 42.55% to 69.51%, and the coal recovery ranged from 65.79% to 95.85%. In the -0.5+0.25mm size fraction the minimum value of total sulfur rejection was 53.63% and a maximum of 75.22%. The recovery of organic matter ranged from 57.77% to 90.86%. The ash rejection shows the lowest rates for the -0.25mm particle size, ranging from 11.78% to 46.87%, compared to -0.5+0.25mm size fraction which has values between 29.98 % and 60.42%. In general the process was more efficient when operated at low values of G-Force (78G), and low water pressure (4 and 8Psi).

Na região sul do Brasil existe enormes reservas de carvão, bem mineral que exerce um papel fundamental na segurança energética do país. O setor carbonífero tem buscado progredir em relação ao seu comprometimento com o meio ambiente, reduzindo os impactos das atividades de lavra e beneficiamento. Entretanto, pouca atenção vem sendo dada às oportunidades existentes em relação ao aproveitamento dos rejeitos gerados. Estima-se que, na mineração de carvão em Santa Catarina, 60 a 70% do minério ROM beneficiado são descartados em módulos de rejeitos como um material sem valor comercial. O resultado é o comprometimento de áreas e a geração da drenagem ácida de minas (DAM), efluente que precisa ser tratado. Assim, a presente tese teve como objetivo avaliar técnicas e alternativas tecnológicas visando o aproveitamento integral ou parcial dos resíduos gerados na mineração de carvão. Estudos de caracterização de um típico módulo de rejeitos, bem como dos materiais que são dispostos no módulo de rejeitos, foram realizados. Avaliaram-se processos de beneficiamento gravimétrico para a separação do rejeito em três produtos: (i) uma fração contendo matéria carbonosa; (ii) uma fração de materiais inertes com baixo teor de enxofre; e (ii) um concentrado de pirita. Para a caracterização tecnológica dos materiais foram realizados ensaios de classificação de tamanho de partícula, ensaios de afunda-flutua, análise imediata, análise elementar bem como estudos petrográficos e mineralógicos. Análises ambientais também foram conduzidas, os quais seguiram os procedimentos da NBR 10.004, métodos estáticos de contabilização de ácidos e bases e testes cinéticos de predição da geração de acidez. Os resultados obtidos mostraram que, através do comprometimento das partes interessadas e de uma abordagem sistêmica e integrada do beneficiamento, é possível recuperar material energético e pirita; reduzindo ou eliminando a massa de rejeitos disposta. Também é possível minimizar os danos ambientais e os custos relacionados com a geração de DAM. A presente proposta vem ao encontro de novos conceitos na mineração, como a “produção mais limpa” e a busca de “rejeito zero”. / Coal plays a key role in the Brazil energy security and in southern Brazil there are extensive reserves of this mineral. The coal industry has been engaged in relation to its commitment to the environment by reducing the impacts on mining and processing activities. However, very little emphasis has been placed on opportunities related to use or recycling of downstream waste. It is estimated that approximately 60 to 70% of the run-of-mine (ROM) coal extracted from underground mines in the coal Basin of Santa Catarina, Brazil, is discarded as waste in dump deposits. These waste discards contain sulphide minerals, particularly pyrite, which oxidize and give rise to acid mine drainage (AMD) with the well known environmental impacts and economic costs. Thus, this thesis aimed to evaluate alternative technologies and techniques focused on a full recovery of downstream wastes generated in coal mining activities. Characterization of a typical coal dump deposit was performed. Gravimetric beneficiation was carried out for the separation of waste into three products: (i) a fraction containing carbonaceous rocks; (ii) a fraction of inert materials with low sulfur content; and (iii) a pyrite concentrate. Technological characterization was conducted in terms of particle size distribution, sink-and-float tests, proximate and ultimate analysis, petrographic and mineralogical studies. Environmental analysis were conducted by NRB 10004 (waste classification) and static and kinetic acid prediction methods. The results obtained demonstrate that by the involvement of stakeholders and by a systemic and integrated approach to processing, it is possible to recover energetic material and pyrite; reducing or eliminating dump deposits. It can also minimize environmental damage and costs associated with the generation of DAM. This approach is in line with the new concepts in mining, such as "cleaner production" and the searching for a "zero waste mining".

O objetivo deste trabalho é de avaliar o desempenho do concentrador Falcon® no beneficiamento de finos de carvão. Para tal foi usada uma amostra de carvão ROM da mina LEÃO II. Nos ensaios foi usado o concentrador Falcon® modelo L40. As variáveis operacionais estudadas foram: a aceleração da centrífuga, a granulometria da alimentação e a pressão da água de fluidização. Para todos os ensaios realizados na faixa granulométrica -0,25mm as taxas de rejeição de enxofre variaram entre 42,55% e 69,51%, e a recuperação da matéria orgânica variou entre 65,79% e 95,85%. Na faixa granulométrica de -0,5+0,25mm o valor mínimo da rejeição de enxofre total foi de 53,63% e o máximo de 75,22%. A recuperação de matéria orgânica variou entre 57,77% e 90,86%. Já a rejeição de cinzas mostra as taxas mais baixas para a faixa granulométrica-0,25mm, que varia entre 11,78% a 46,87%, comparada à faixa granulométrica de -0,5+0,25mm que apresenta valores entre 29,98% e 60,42%. Em geral o processo mostrou-se mais eficiente quando operado com valores baixos de aceleração (78G), e pressão de água relativamente baixa (entre 4 e 8Psi). / This study aims to evaluate the performance of the Falcon® concentrator in beneficiation of fine coal. A sample from LEAO II ROM and a L40 Falcon® concentrator was used for all tests. Operating variables studied were: G forces, the feed particle size and the water backpressure. For the tests performed with samples of -0.25mm particle size, sulfur rejection rates ranged from 42.55% to 69.51%, and the coal recovery ranged from 65.79% to 95.85%. In the -0.5+0.25mm size fraction the minimum value of total sulfur rejection was 53.63% and a maximum of 75.22%. The recovery of organic matter ranged from 57.77% to 90.86%. The ash rejection shows the lowest rates for the -0.25mm particle size, ranging from 11.78% to 46.87%, compared to -0.5+0.25mm size fraction which has values between 29.98 % and 60.42%. In general the process was more efficient when operated at low values of G-Force (78G), and low water pressure (4 and 8Psi).

A amostra utilizada para este estudo faz parte do material depositado na barragem de rejeitos da mina de carvão da “Carbonífera Criciúma”, localizada na região sul do país (Santa Catarina). Usualmente os finos de carvão junto com a parte mineral, provenientes do processo de beneficiamento são denominados de “lodo” e são descartados como rejeitos, depositados na bacia de decantação. A recuperação dos finos de carvão provenientes do lodo pode propiciar a obtenção de um concentrado que poderia ser aproveitado como combustível na geração de energia elétrica. Também pode contribuir como fator de diminuição do impacto ambiental, minimizando a formação da drenagem ácida de minas (DAM), gerada pelo conteúdo de enxofre contido no material em estudo, além de reduzir o espaço físico ocupado pela barragem de rejeito. Entre os métodos de beneficiamento de carvão, a flotação se destaca como um dos mais importantes para concentração desse lodo, em particular no tratamento de partículas finas. Para caracterizar o lodo, fez-se um estudo de análise granulométrica, que permite definir que estamos trabalhando com um material fino uma vez que 83,0% é menor que 0,710 mm. Concomitantemente realizaram-se análises elementares e análises imediatas, seguindo as normas Brasileiras. NBR 8293, NBR 8289, NBR 8290, NBR 8299. Os resultados mostraram que, a partir da alimentação com cerca de 63% de cinzas, foi possível obter concentrados com teores de cinzas de aproximadamente de 30%, com recuperações mássicas de cerca de 40%, demonstrando que é possível a recuperação da matéria orgânica, a partir do lodo por flotação convencional. / The sample used for this study is part of the material deposited in the tailings dam of the coal mine "Carbonífera Criciúma" located in the southern region (Santa Catarina). Usually the coal fines along with the mineral part, from the beneficiation process are called "sludge" and are discarded as waste, and deposited in the tailings pond. The recovery of coal fines can facilitate the obtainment of a concentrate that could be used as fuel in power generation. It can also contribute as a factor of environmental impact reduction by minimizing the formation of acid mine drainage (AMD), generated by the sulfur contained in the material under study, in addition to reducing the physical space occupied by the tailings dam. Among the methods coal beneficiation, flotation stands out as one of the most important concentration of the ore, particularly in the treatment of fine particles To characterize the material, we need to do a particle size analysis’s study, it will allows us to define that we are dealing with a 83,0% thin material, thinner than 0,710 mm. Simultaneously we will do elemental analyzes and spot analysis, following the Brazilian standard. NBR 8293, NBR 8289, NBR 8290, NBR 8299. The results showed that, from a supply with about 63% ash concentration, were obtained around 30% of ash and about 40% of carbonaceous mass recoveries. This demonstrate that it is possible to recover organic matter from the tailing by conventional flotation.

A presença de elevada carga nitrogenada em corpos hídricos pode causar sérios impactos ambientais como a eutrofização e a toxicidade do meio. Um dos processos que possibilitam a remoção de nitrogênio de efluentes é a adsorção, na qual o uso de adsorventes alternativos tem sido aplicado para o aproveitamento de resíduos e redução dos custos no processo. Dentro deste contexto, o processo de extração e beneficiamento do carvão fóssil na Região Sul do Brasil produz um rejeito (RB) com características que possibilitam sua aplicação na síntese de zeólitas, as quais podem ser utilizadas como adsorventes. Assim, o objetivo da presente tese foi avaliar a remoção do íon amônio de soluções aquosas por adsorção utilizando-se zeólitas naturais e sintetizadas a partir do rejeito RB. Em um primeiro momento, experimentos de adsorção foram conduzidos utilizando-se zeólita Na-clinoptilolita para conhecimento dos parâmetros termodinâmicos e da capacidade de regeneração do material. Posteriormente, a síntese de zeólitas utilizando rejeito RB foi realizada variando-se a fonte de alumínio, o emprego da agitação do meio durante a síntese e temperatura de calcinação do rejeito. A caracterização dos materiais foi feita através das técnicas de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada a Espectroscopia por Dispersão em Energia (MEV-EDS), Potencial Zeta (PZ), Fluorescência de Raios X (FRX), Porosimetria de Nitrogênio (BET), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Capacidade de Troca Catiônica (CTC). Por fim, experimentos de adsorção de amônio foram feitos para o material que apresentou o maior conteúdo de íons sódio em sua composição. Quanto aos estudos com a Na-clinoptilolita, o estudo termodinâmico demostrou que a constante de equilíbrio (K0) da adsorção da zeólita estimada por diferentes métodos pode apresentar variação de até 105 de um método para outro. O estudo em questão também revelou que o método de Gaines e Thomas é o mais adequado para a estimativa dos parâmetros termodinâmicos. Nos testes de regeneração da zeólita utilizando-se solução NaCl de 0,5 a 3,0 M foram obtidos valores acima de 76% de regeneração para toda faixa de concentração avaliada, sem o reuso da solução de NaCl. Os testes feitos com o reuso da solução salina na etapa da dessorção permitiram concluir que é possível tratar até 160 mL de efluente utilizando-se somente 20 mL de solução NaCl 1,0 M, mantendo-se uma capacidade de adsorção equivalente a 80% da capacidade original da zeólita. Através da aplicação de diferentes condições de síntese utilizando o rejeito RB, foram obtidos sete diferentes materiais. O material que apresentou maior conteúdo de Na+ em sua composição foi obtido utilizando-se: pré-tratamento do rejeito com calcinação a 800 °C, síntese sem agitação do meio reacional e sem adição de fonte de alumínio. As análises do material indicaram formação de zeólitas dos tipos SOD e LTA. Quanto à adsorção de íons amônio, o mesmo apresentou capacidade de adsorção (qe) equivalente a 6,8 mg·g-1 (a 25ºC), que corresponde a 34 % do valor obtido para a Na-clinoptilolita, indicando que a síntese ainda necessita de melhoramentos para tornar o material mais competitivo frente à zeólita natural comercializada. / The presence of high nitrogen loading in water bodies can cause serious environmental impacts, such as eutrophication and toxicity of the medium. One of the process that enables nitrogen removal from effluents is adsorption, in which the use of alternative adsorbents have been applied in order to reuse wastes from other production processes and for lowering costs. Within this context, the coal mining and beneficiation in southern Brazil generates a waste with features that allow its application in zeolite synthesis. Thus, the objective of this thesis was to evaluate the removal of ammonium from aqueous solutions by adsorption using a natural zeolite and a zeolite synthesized from coal beneficiation tailings. Firstly, adsorption experiments were conducted using the natural zeolite Na-clinoptilolite in order to understand the thermodynamics and regeneration of process. Then, zeolite synthesis experiments using coal beneficiation tailings (RB) were conducted by varying the source of aluminum, stirring during crystallization step, and the calcination temperature applied to RB. The characterization of materials was made through the techniques of X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy coupled to Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS), Zeta Potential (ZP), X-rays Fluorescence (XRF), Porosimetry of Nitrogen (BET), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Cation Exchange Capacity (CEC). Finally, a test of ammonium adsorption was made with the material that had the highest content of Na+ in its composition. Regarding the studies with Na-clinoptilolite, the thermodynamic study showed that the equilibrium constant (K0) to adsorption process estimated through different approaches can present variation of up to 105 from one method to another. This study also revealed that the Gaines and Thomas method was the most adequate to the estimative of thermodynamic parameters. In the Na-clinoptilolite regeneration tests using NaCl solution from 0.5 to 3.0 M were obtained values above 76% regeneration to whole concentration range evaluated, without the reuse of NaCl solution. Tests made with the reuse of saline solution in the desorption step showed that it is possible to treat up to 160 mL of effluent using only 20 mL of NaCl solution, maintaining an adsorption capacity of 80 % of zeolite original capacity. By applying different synthesis conditions using the by-product of coal processing, seven different materials were obtained. The material with the highest content of Na+ was obtained using: calcination at 800°C as a thermal pretreatment applied to the waste, no stirring of the reaction during crystallization step and no additional aluminum source. The analysis of this material indicated formation of zeolites SOD and LTA. This same material was tested for the adsorption of ammonium, resulting in adsorption capacity (qe) of 6.8 m2·g-1, under the same conditions as the test with Na-clinoptilolite (at 25 ºC), which corresponds to 34 % of Na-clinoptilolite capacity, indicating that the synthesis still need some improvement in order to make the synthetic material competitive faced with the natural one.

A presença de elevada carga nitrogenada em corpos hídricos pode causar sérios impactos ambientais como a eutrofização e a toxicidade do meio. Um dos processos que possibilitam a remoção de nitrogênio de efluentes é a adsorção, na qual o uso de adsorventes alternativos tem sido aplicado para o aproveitamento de resíduos e redução dos custos no processo. Dentro deste contexto, o processo de extração e beneficiamento do carvão fóssil na Região Sul do Brasil produz um rejeito (RB) com características que possibilitam sua aplicação na síntese de zeólitas, as quais podem ser utilizadas como adsorventes. Assim, o objetivo da presente tese foi avaliar a remoção do íon amônio de soluções aquosas por adsorção utilizando-se zeólitas naturais e sintetizadas a partir do rejeito RB. Em um primeiro momento, experimentos de adsorção foram conduzidos utilizando-se zeólita Na-clinoptilolita para conhecimento dos parâmetros termodinâmicos e da capacidade de regeneração do material. Posteriormente, a síntese de zeólitas utilizando rejeito RB foi realizada variando-se a fonte de alumínio, o emprego da agitação do meio durante a síntese e temperatura de calcinação do rejeito. A caracterização dos materiais foi feita através das técnicas de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada a Espectroscopia por Dispersão em Energia (MEV-EDS), Potencial Zeta (PZ), Fluorescência de Raios X (FRX), Porosimetria de Nitrogênio (BET), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Capacidade de Troca Catiônica (CTC). Por fim, experimentos de adsorção de amônio foram feitos para o material que apresentou o maior conteúdo de íons sódio em sua composição. Quanto aos estudos com a Na-clinoptilolita, o estudo termodinâmico demostrou que a constante de equilíbrio (K0) da adsorção da zeólita estimada por diferentes métodos pode apresentar variação de até 105 de um método para outro. O estudo em questão também revelou que o método de Gaines e Thomas é o mais adequado para a estimativa dos parâmetros termodinâmicos. Nos testes de regeneração da zeólita utilizando-se solução NaCl de 0,5 a 3,0 M foram obtidos valores acima de 76% de regeneração para toda faixa de concentração avaliada, sem o reuso da solução de NaCl. Os testes feitos com o reuso da solução salina na etapa da dessorção permitiram concluir que é possível tratar até 160 mL de efluente utilizando-se somente 20 mL de solução NaCl 1,0 M, mantendo-se uma capacidade de adsorção equivalente a 80% da capacidade original da zeólita. Através da aplicação de diferentes condições de síntese utilizando o rejeito RB, foram obtidos sete diferentes materiais. O material que apresentou maior conteúdo de Na+ em sua composição foi obtido utilizando-se: pré-tratamento do rejeito com calcinação a 800 °C, síntese sem agitação do meio reacional e sem adição de fonte de alumínio. As análises do material indicaram formação de zeólitas dos tipos SOD e LTA. Quanto à adsorção de íons amônio, o mesmo apresentou capacidade de adsorção (qe) equivalente a 6,8 mg·g-1 (a 25ºC), que corresponde a 34 % do valor obtido para a Na-clinoptilolita, indicando que a síntese ainda necessita de melhoramentos para tornar o material mais competitivo frente à zeólita natural comercializada. / The presence of high nitrogen loading in water bodies can cause serious environmental impacts, such as eutrophication and toxicity of the medium. One of the process that enables nitrogen removal from effluents is adsorption, in which the use of alternative adsorbents have been applied in order to reuse wastes from other production processes and for lowering costs. Within this context, the coal mining and beneficiation in southern Brazil generates a waste with features that allow its application in zeolite synthesis. Thus, the objective of this thesis was to evaluate the removal of ammonium from aqueous solutions by adsorption using a natural zeolite and a zeolite synthesized from coal beneficiation tailings. Firstly, adsorption experiments were conducted using the natural zeolite Na-clinoptilolite in order to understand the thermodynamics and regeneration of process. Then, zeolite synthesis experiments using coal beneficiation tailings (RB) were conducted by varying the source of aluminum, stirring during crystallization step, and the calcination temperature applied to RB. The characterization of materials was made through the techniques of X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy coupled to Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS), Zeta Potential (ZP), X-rays Fluorescence (XRF), Porosimetry of Nitrogen (BET), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Cation Exchange Capacity (CEC). Finally, a test of ammonium adsorption was made with the material that had the highest content of Na+ in its composition. Regarding the studies with Na-clinoptilolite, the thermodynamic study showed that the equilibrium constant (K0) to adsorption process estimated through different approaches can present variation of up to 105 from one method to another. This study also revealed that the Gaines and Thomas method was the most adequate to the estimative of thermodynamic parameters. In the Na-clinoptilolite regeneration tests using NaCl solution from 0.5 to 3.0 M were obtained values above 76% regeneration to whole concentration range evaluated, without the reuse of NaCl solution. Tests made with the reuse of saline solution in the desorption step showed that it is possible to treat up to 160 mL of effluent using only 20 mL of NaCl solution, maintaining an adsorption capacity of 80 % of zeolite original capacity. By applying different synthesis conditions using the by-product of coal processing, seven different materials were obtained. The material with the highest content of Na+ was obtained using: calcination at 800°C as a thermal pretreatment applied to the waste, no stirring of the reaction during crystallization step and no additional aluminum source. The analysis of this material indicated formation of zeolites SOD and LTA. This same material was tested for the adsorption of ammonium, resulting in adsorption capacity (qe) of 6.8 m2·g-1, under the same conditions as the test with Na-clinoptilolite (at 25 ºC), which corresponds to 34 % of Na-clinoptilolite capacity, indicating that the synthesis still need some improvement in order to make the synthetic material competitive faced with the natural one.

Depósitos de rejeitos de carvão proporcionam uma série de problemas ambientais, pois ocupam uma grande área física, modificam o relevo, a paisagem e geram a drenagem ácida de minas (DAM). Assim, o objetivo do presente trabalho foi realizar a caracterização do material em um depósito de rejeitos da Carbonífera Criciúma S/A, de forma a avaliar a possibilidade de separação de três frações para futura reutilização: (a) uma fração de densidade baixa, rica em carvão para uso energético; (b) uma fração de densidade intermediária, com predomínio de materiais inertes; (c) uma fração de densidade alta, para uso comercial da pirita. A metodologia do trabalho consistiu na coleta de amostras e caracterização do material. A caracterização incluiu a análise granulométrica, estudos de afunda-flutua em meios densos e análises do material em termos de teor de cinzas e enxofre total. Os resultados demonstraram que 68% do material apresentam granulometria grosseira (entre 50,8 mm e 2,0 mm), 15% granulometria fina (entre 2,0 e 0,1 mm) e que 17% correspondem ao lodo proveniente das bacias de decantação. Os estudos indicam que é possível, por beneficiamento gravimétrico, recuperar 37% do material para fins energéticos, com um teor de 67,0% de cinzas e 2,9% de enxofre total. Ainda, 10% do material poderá ser recuperados para obtenção de um concentrado rico em pirita. O material remanescente, com densidade intermediária, poderá ser disposto com um menor potencial de geração de acidez. / Coal tailing deposits can be a source of various environmental problems. It demands large physical area, change the topography and generate the acid mine drainage (AMD). The aim of this work was to characterize the coal tailing deposit of Carbonífera Criciúma S/A, seeking the separation of three fractions for future reuse: (a) a fraction of low density for energy production in thermoelectric plants, (b) a fraction of intermediate density, with predominance of inert minerals, and (c) a fraction of high density, for commercial use of pyrite. The work methodology consisted in sample collection and characterization of the material. The characterization included particle size analysis, densimetric studies and material analyses in terms of ash and total sulfur. The results showed that 68% of the material is composed by coarse particles (between 50.8 mm and 2.0 mm), and 15% of fine particles (between 2.0 and 0.1 mm) and 17% sludge from settling ponds. It is possible, by gravimetric concentration, to recover 34.2% of the material for energetic application, with 67.0% ash and 2.9% sulfur. Still, 10.0% of the material can be recovered as a pyrite rich concentrate. The remaining material, with intermediate density, can be discarded with a lower acid generation potential.

A presença de elevada carga nitrogenada em corpos hídricos pode causar sérios impactos ambientais como a eutrofização e a toxicidade do meio. Um dos processos que possibilitam a remoção de nitrogênio de efluentes é a adsorção, na qual o uso de adsorventes alternativos tem sido aplicado para o aproveitamento de resíduos e redução dos custos no processo. Dentro deste contexto, o processo de extração e beneficiamento do carvão fóssil na Região Sul do Brasil produz um rejeito (RB) com características que possibilitam sua aplicação na síntese de zeólitas, as quais podem ser utilizadas como adsorventes. Assim, o objetivo da presente tese foi avaliar a remoção do íon amônio de soluções aquosas por adsorção utilizando-se zeólitas naturais e sintetizadas a partir do rejeito RB. Em um primeiro momento, experimentos de adsorção foram conduzidos utilizando-se zeólita Na-clinoptilolita para conhecimento dos parâmetros termodinâmicos e da capacidade de regeneração do material. Posteriormente, a síntese de zeólitas utilizando rejeito RB foi realizada variando-se a fonte de alumínio, o emprego da agitação do meio durante a síntese e temperatura de calcinação do rejeito. A caracterização dos materiais foi feita através das técnicas de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada a Espectroscopia por Dispersão em Energia (MEV-EDS), Potencial Zeta (PZ), Fluorescência de Raios X (FRX), Porosimetria de Nitrogênio (BET), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Capacidade de Troca Catiônica (CTC). Por fim, experimentos de adsorção de amônio foram feitos para o material que apresentou o maior conteúdo de íons sódio em sua composição. Quanto aos estudos com a Na-clinoptilolita, o estudo termodinâmico demostrou que a constante de equilíbrio (K0) da adsorção da zeólita estimada por diferentes métodos pode apresentar variação de até 105 de um método para outro. O estudo em questão também revelou que o método de Gaines e Thomas é o mais adequado para a estimativa dos parâmetros termodinâmicos. Nos testes de regeneração da zeólita utilizando-se solução NaCl de 0,5 a 3,0 M foram obtidos valores acima de 76% de regeneração para toda faixa de concentração avaliada, sem o reuso da solução de NaCl. Os testes feitos com o reuso da solução salina na etapa da dessorção permitiram concluir que é possível tratar até 160 mL de efluente utilizando-se somente 20 mL de solução NaCl 1,0 M, mantendo-se uma capacidade de adsorção equivalente a 80% da capacidade original da zeólita. Através da aplicação de diferentes condições de síntese utilizando o rejeito RB, foram obtidos sete diferentes materiais. O material que apresentou maior conteúdo de Na+ em sua composição foi obtido utilizando-se: pré-tratamento do rejeito com calcinação a 800 °C, síntese sem agitação do meio reacional e sem adição de fonte de alumínio. As análises do material indicaram formação de zeólitas dos tipos SOD e LTA. Quanto à adsorção de íons amônio, o mesmo apresentou capacidade de adsorção (qe) equivalente a 6,8 mg·g-1 (a 25ºC), que corresponde a 34 % do valor obtido para a Na-clinoptilolita, indicando que a síntese ainda necessita de melhoramentos para tornar o material mais competitivo frente à zeólita natural comercializada. / The presence of high nitrogen loading in water bodies can cause serious environmental impacts, such as eutrophication and toxicity of the medium. One of the process that enables nitrogen removal from effluents is adsorption, in which the use of alternative adsorbents have been applied in order to reuse wastes from other production processes and for lowering costs. Within this context, the coal mining and beneficiation in southern Brazil generates a waste with features that allow its application in zeolite synthesis. Thus, the objective of this thesis was to evaluate the removal of ammonium from aqueous solutions by adsorption using a natural zeolite and a zeolite synthesized from coal beneficiation tailings. Firstly, adsorption experiments were conducted using the natural zeolite Na-clinoptilolite in order to understand the thermodynamics and regeneration of process. Then, zeolite synthesis experiments using coal beneficiation tailings (RB) were conducted by varying the source of aluminum, stirring during crystallization step, and the calcination temperature applied to RB. The characterization of materials was made through the techniques of X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy coupled to Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS), Zeta Potential (ZP), X-rays Fluorescence (XRF), Porosimetry of Nitrogen (BET), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Cation Exchange Capacity (CEC). Finally, a test of ammonium adsorption was made with the material that had the highest content of Na+ in its composition. Regarding the studies with Na-clinoptilolite, the thermodynamic study showed that the equilibrium constant (K0) to adsorption process estimated through different approaches can present variation of up to 105 from one method to another. This study also revealed that the Gaines and Thomas method was the most adequate to the estimative of thermodynamic parameters. In the Na-clinoptilolite regeneration tests using NaCl solution from 0.5 to 3.0 M were obtained values above 76% regeneration to whole concentration range evaluated, without the reuse of NaCl solution. Tests made with the reuse of saline solution in the desorption step showed that it is possible to treat up to 160 mL of effluent using only 20 mL of NaCl solution, maintaining an adsorption capacity of 80 % of zeolite original capacity. By applying different synthesis conditions using the by-product of coal processing, seven different materials were obtained. The material with the highest content of Na+ was obtained using: calcination at 800°C as a thermal pretreatment applied to the waste, no stirring of the reaction during crystallization step and no additional aluminum source. The analysis of this material indicated formation of zeolites SOD and LTA. This same material was tested for the adsorption of ammonium, resulting in adsorption capacity (qe) of 6.8 m2·g-1, under the same conditions as the test with Na-clinoptilolite (at 25 ºC), which corresponds to 34 % of Na-clinoptilolite capacity, indicating that the synthesis still need some improvement in order to make the synthetic material competitive faced with the natural one.

Depósitos de rejeitos de carvão proporcionam uma série de problemas ambientais, pois ocupam uma grande área física, modificam o relevo, a paisagem e geram a drenagem ácida de minas (DAM). Assim, o objetivo do presente trabalho foi realizar a caracterização do material em um depósito de rejeitos da Carbonífera Criciúma S/A, de forma a avaliar a possibilidade de separação de três frações para futura reutilização: (a) uma fração de densidade baixa, rica em carvão para uso energético; (b) uma fração de densidade intermediária, com predomínio de materiais inertes; (c) uma fração de densidade alta, para uso comercial da pirita. A metodologia do trabalho consistiu na coleta de amostras e caracterização do material. A caracterização incluiu a análise granulométrica, estudos de afunda-flutua em meios densos e análises do material em termos de teor de cinzas e enxofre total. Os resultados demonstraram que 68% do material apresentam granulometria grosseira (entre 50,8 mm e 2,0 mm), 15% granulometria fina (entre 2,0 e 0,1 mm) e que 17% correspondem ao lodo proveniente das bacias de decantação. Os estudos indicam que é possível, por beneficiamento gravimétrico, recuperar 37% do material para fins energéticos, com um teor de 67,0% de cinzas e 2,9% de enxofre total. Ainda, 10% do material poderá ser recuperados para obtenção de um concentrado rico em pirita. O material remanescente, com densidade intermediária, poderá ser disposto com um menor potencial de geração de acidez. / Coal tailing deposits can be a source of various environmental problems. It demands large physical area, change the topography and generate the acid mine drainage (AMD). The aim of this work was to characterize the coal tailing deposit of Carbonífera Criciúma S/A, seeking the separation of three fractions for future reuse: (a) a fraction of low density for energy production in thermoelectric plants, (b) a fraction of intermediate density, with predominance of inert minerals, and (c) a fraction of high density, for commercial use of pyrite. The work methodology consisted in sample collection and characterization of the material. The characterization included particle size analysis, densimetric studies and material analyses in terms of ash and total sulfur. The results showed that 68% of the material is composed by coarse particles (between 50.8 mm and 2.0 mm), and 15% of fine particles (between 2.0 and 0.1 mm) and 17% sludge from settling ponds. It is possible, by gravimetric concentration, to recover 34.2% of the material for energetic application, with 67.0% ash and 2.9% sulfur. Still, 10.0% of the material can be recovered as a pyrite rich concentrate. The remaining material, with intermediate density, can be discarded with a lower acid generation potential.

Depósitos de rejeitos de carvão proporcionam uma série de problemas ambientais, pois ocupam uma grande área física, modificam o relevo, a paisagem e geram a drenagem ácida de minas (DAM). Assim, o objetivo do presente trabalho foi realizar a caracterização do material em um depósito de rejeitos da Carbonífera Criciúma S/A, de forma a avaliar a possibilidade de separação de três frações para futura reutilização: (a) uma fração de densidade baixa, rica em carvão para uso energético; (b) uma fração de densidade intermediária, com predomínio de materiais inertes; (c) uma fração de densidade alta, para uso comercial da pirita. A metodologia do trabalho consistiu na coleta de amostras e caracterização do material. A caracterização incluiu a análise granulométrica, estudos de afunda-flutua em meios densos e análises do material em termos de teor de cinzas e enxofre total. Os resultados demonstraram que 68% do material apresentam granulometria grosseira (entre 50,8 mm e 2,0 mm), 15% granulometria fina (entre 2,0 e 0,1 mm) e que 17% correspondem ao lodo proveniente das bacias de decantação. Os estudos indicam que é possível, por beneficiamento gravimétrico, recuperar 37% do material para fins energéticos, com um teor de 67,0% de cinzas e 2,9% de enxofre total. Ainda, 10% do material poderá ser recuperados para obtenção de um concentrado rico em pirita. O material remanescente, com densidade intermediária, poderá ser disposto com um menor potencial de geração de acidez. / Coal tailing deposits can be a source of various environmental problems. It demands large physical area, change the topography and generate the acid mine drainage (AMD). The aim of this work was to characterize the coal tailing deposit of Carbonífera Criciúma S/A, seeking the separation of three fractions for future reuse: (a) a fraction of low density for energy production in thermoelectric plants, (b) a fraction of intermediate density, with predominance of inert minerals, and (c) a fraction of high density, for commercial use of pyrite. The work methodology consisted in sample collection and characterization of the material. The characterization included particle size analysis, densimetric studies and material analyses in terms of ash and total sulfur. The results showed that 68% of the material is composed by coarse particles (between 50.8 mm and 2.0 mm), and 15% of fine particles (between 2.0 and 0.1 mm) and 17% sludge from settling ponds. It is possible, by gravimetric concentration, to recover 34.2% of the material for energetic application, with 67.0% ash and 2.9% sulfur. Still, 10.0% of the material can be recovered as a pyrite rich concentrate. The remaining material, with intermediate density, can be discarded with a lower acid generation potential.