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Aplicações potenciais para as areias descartadas de fundição : um estudo exploratório

Oliveira, Greice Vanin January 2016 (has links)
Neste trabalho, areias descartadas de fundição, que representam um dos resíduos industriais de maior volume gerados, foram caracterizadas e testadas como material alternativo para uma série de aplicações, a saber: fotocatálise, polimerização, adsorção e na síntese de zeólitas. Amostras de diferentes areias foram testadas como suportes em fotocatálise para degradação de rodamina B. Para fins comparativos, titânia comercial (P25) foi utilizada. Os catalisadores de titânia suportados sobre as areias apresentaram maior atividade catalítica que a titânia comercial sob luz solar. Os catalisadores metalocênicos suportados in situ apresentaram capacidade catalítica superior à do sistema homogêneo na polimerização de etileno. Areia verde foi testada como material alternativo para a adsorção de corantes (rodamina B e azul de metileno) em solução aquosa cuja capacidade máxima de adsorção para cada corante foi de 28,50 mg.g-1 para o azul de metileno e 32,34 mg.g-1 para a rodamina B. Dos quatro modelos de equilíbrio de adsorção aplicados, o de Langmuir foi o mais adequado para explicar o processo. Areia verde, previamente tratada com solução de NaOH (24 h) permitiu a obtenção de Zeólita A com alta pureza, porém com baixo rendimento. O conjunto de resultados indicou que as areias descartadas de fundição têm potencial de uso para as aplicações propostas. / In this work, discarded foundry sands, which represent an industrial waste generated at a higher volume, were characterized and tested as an alternative material for a number of applications, namely: photocatalysis, polymerization, adsorption and zeolite synthesis. Samples of different sands were tested as supports for degradation photocatalysis for rhodamine B. For comparative purposes, commercial titania (P25) was also evaluated. Titania supported catalyst on the sands had higher catalytic activity than the commercial one under sunlight irradiation. The in situ supported metallocene catalysts have shown catalytic activity higher than the homogeneous one in the polymerization of ethylene. Green sand was tested as an alternative material for the adsorption of dyes (rhodamine B, methylene blue) in aqueous solution. The maximum adsorption capacity for each dye was 28.50 mg g-1 for methylene blue and 32.34 mg g-1 for rhodamine B. Of the four applied adsorption equilibrium models, Langmuir was suitable to describe the process. Green sand after pretreatment with NaOH solution (24 h) allowed to obtain high purity Zeolite A, but with low yield. This set of results indicated that the discarded foundry sands may have potential use for the proposed applications.
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Aplicações potenciais para as areias descartadas de fundição : um estudo exploratório

Oliveira, Greice Vanin January 2016 (has links)
Neste trabalho, areias descartadas de fundição, que representam um dos resíduos industriais de maior volume gerados, foram caracterizadas e testadas como material alternativo para uma série de aplicações, a saber: fotocatálise, polimerização, adsorção e na síntese de zeólitas. Amostras de diferentes areias foram testadas como suportes em fotocatálise para degradação de rodamina B. Para fins comparativos, titânia comercial (P25) foi utilizada. Os catalisadores de titânia suportados sobre as areias apresentaram maior atividade catalítica que a titânia comercial sob luz solar. Os catalisadores metalocênicos suportados in situ apresentaram capacidade catalítica superior à do sistema homogêneo na polimerização de etileno. Areia verde foi testada como material alternativo para a adsorção de corantes (rodamina B e azul de metileno) em solução aquosa cuja capacidade máxima de adsorção para cada corante foi de 28,50 mg.g-1 para o azul de metileno e 32,34 mg.g-1 para a rodamina B. Dos quatro modelos de equilíbrio de adsorção aplicados, o de Langmuir foi o mais adequado para explicar o processo. Areia verde, previamente tratada com solução de NaOH (24 h) permitiu a obtenção de Zeólita A com alta pureza, porém com baixo rendimento. O conjunto de resultados indicou que as areias descartadas de fundição têm potencial de uso para as aplicações propostas. / In this work, discarded foundry sands, which represent an industrial waste generated at a higher volume, were characterized and tested as an alternative material for a number of applications, namely: photocatalysis, polymerization, adsorption and zeolite synthesis. Samples of different sands were tested as supports for degradation photocatalysis for rhodamine B. For comparative purposes, commercial titania (P25) was also evaluated. Titania supported catalyst on the sands had higher catalytic activity than the commercial one under sunlight irradiation. The in situ supported metallocene catalysts have shown catalytic activity higher than the homogeneous one in the polymerization of ethylene. Green sand was tested as an alternative material for the adsorption of dyes (rhodamine B, methylene blue) in aqueous solution. The maximum adsorption capacity for each dye was 28.50 mg g-1 for methylene blue and 32.34 mg g-1 for rhodamine B. Of the four applied adsorption equilibrium models, Langmuir was suitable to describe the process. Green sand after pretreatment with NaOH solution (24 h) allowed to obtain high purity Zeolite A, but with low yield. This set of results indicated that the discarded foundry sands may have potential use for the proposed applications.
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Estudo da solidificação/estabilização de Pb, Ni, Mn e Cr em matrizes de argamassa : uso de crisotilas e zeólita A como potenciais aditivos pozolânicos

Gollmann, Maria Angélica Cardoso January 2013 (has links)
No presente estudo, a solidificação/estabilização de Pb, Ni, Cr e Mn em matrizes de argamassa foi avaliada. Crisotilas e Zeólita A foram utilizadas como materiais com potencial capacidade pozolânica, com o intuito de aumentar a resistência da matriz na estabilização dos metais avaliados, de forma a diminuir a lixiviação destes para o meio externo. Pb foi utilizado em estudo piloto. Na adição deste metal às matrizes é observada a tendência à lixiviação de Ca da mesma, a lixiviação se dá tanto na parte interna como externa das matrizes nas quais o metal foi adicionado. Esta redução de Ca potencializou a queda na resistência, observada nas matrizes expostas a pH na faixa de 5-8. O estudo com os demais metais, Cr, Ni e Mn, demonstrou lixiviação constante destes para o meio externo durante todo o período de monitoramento empregado no estudo, independente do meio externo aos quais as matrizes foram expostas. A técnica se solidificação/ estabilização mostrasse eficiente, para concentrações menores do que 10 % dos metais Ni e Mn. Com este teor houve estabilização completa destes metais. Excedendo Cr, cuja técnica se mostrou ineficaz, ou seja, a estabilização não ocorreu independente do teor deste metal adicionado a matriz. A zeólita A sintetizada, não melhorou as propriedades das matrizes e tampouco aumentou a estabilização de metais nas mesmas. As crisotilas empregadas melhoraram a resistência das matrizes, no estudo a crisotila CB7 sobressaiu em relação às demais. Avaliações posteriores, porém, demonstraram que a mesma não possui capacidade pozolânica, pelos métodos empregados nesta tese para avaliação deste parâmetro. Porém foi evidenciado, que a mesma ao ser adicionada à matriz, provocou redução do teor de metal lixiviado, para todos os metais avaliados no estudo. Desta forma, a crisotila CB7 provavelmente atua interagindo física ou quimicamente aos metais adicionados, diminuindo sua lixiviação para o meio externo, auxiliando sua imobilização nas matrizes de argamassa. / In this study, the solidification / stabilization of Pb, Ni, Cr and Mn in mortar matrixes was evaluated. Different types of Chrysotile and zeolite A were studied as potential pozzolanic materials in order to increase the strength of the matrix for metals the stabilization evaluated by reducing their leaching. Pb was used in a pilot study. Ca leaching ocorred from both inside and outside of the matrices in which Pb was added. A correlation between Ca leaching and resistance reduction was observed when the samples were exposed to pHs in the range of 5-8. The others metals, Cr, Ni and Mn, showed constant leaching to the external environment along two year, regardless of the external environment to which matrices were exposed. The solidification/stabilization technique was shown to be effective for concentrations lower than 10 % of Ni and Mn. This content showed complete metal stabilization. Excepting for Cr, which technique was shown to be unsuitable, the metal stabilization occurred for metal content up 1 %. A synthesized zeolite A has not improved the properties of the matrices nor increased metals stabilization. The improved resistance was observed for chrysotiles, especially for CB7 chrysotile type. However, the CB7 crysotile did not have pozzolanic capacity, according to the evaluated methods. But it was evident that when the CB7 crysotile was added into the matrix, it caused a reduction of the amount of leached Ni, Mn and Cr. Therefore, CB7 chrysotile probably acted by interacting physically or chemically or both with metals moieties, reducing their leaching to the external environment and improveing the metal immobilization into matrices.
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Aplicações potenciais para as areias descartadas de fundição : um estudo exploratório

Oliveira, Greice Vanin January 2016 (has links)
Neste trabalho, areias descartadas de fundição, que representam um dos resíduos industriais de maior volume gerados, foram caracterizadas e testadas como material alternativo para uma série de aplicações, a saber: fotocatálise, polimerização, adsorção e na síntese de zeólitas. Amostras de diferentes areias foram testadas como suportes em fotocatálise para degradação de rodamina B. Para fins comparativos, titânia comercial (P25) foi utilizada. Os catalisadores de titânia suportados sobre as areias apresentaram maior atividade catalítica que a titânia comercial sob luz solar. Os catalisadores metalocênicos suportados in situ apresentaram capacidade catalítica superior à do sistema homogêneo na polimerização de etileno. Areia verde foi testada como material alternativo para a adsorção de corantes (rodamina B e azul de metileno) em solução aquosa cuja capacidade máxima de adsorção para cada corante foi de 28,50 mg.g-1 para o azul de metileno e 32,34 mg.g-1 para a rodamina B. Dos quatro modelos de equilíbrio de adsorção aplicados, o de Langmuir foi o mais adequado para explicar o processo. Areia verde, previamente tratada com solução de NaOH (24 h) permitiu a obtenção de Zeólita A com alta pureza, porém com baixo rendimento. O conjunto de resultados indicou que as areias descartadas de fundição têm potencial de uso para as aplicações propostas. / In this work, discarded foundry sands, which represent an industrial waste generated at a higher volume, were characterized and tested as an alternative material for a number of applications, namely: photocatalysis, polymerization, adsorption and zeolite synthesis. Samples of different sands were tested as supports for degradation photocatalysis for rhodamine B. For comparative purposes, commercial titania (P25) was also evaluated. Titania supported catalyst on the sands had higher catalytic activity than the commercial one under sunlight irradiation. The in situ supported metallocene catalysts have shown catalytic activity higher than the homogeneous one in the polymerization of ethylene. Green sand was tested as an alternative material for the adsorption of dyes (rhodamine B, methylene blue) in aqueous solution. The maximum adsorption capacity for each dye was 28.50 mg g-1 for methylene blue and 32.34 mg g-1 for rhodamine B. Of the four applied adsorption equilibrium models, Langmuir was suitable to describe the process. Green sand after pretreatment with NaOH solution (24 h) allowed to obtain high purity Zeolite A, but with low yield. This set of results indicated that the discarded foundry sands may have potential use for the proposed applications.
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Estudo da solidificação/estabilização de Pb, Ni, Mn e Cr em matrizes de argamassa : uso de crisotilas e zeólita A como potenciais aditivos pozolânicos

Gollmann, Maria Angélica Cardoso January 2013 (has links)
No presente estudo, a solidificação/estabilização de Pb, Ni, Cr e Mn em matrizes de argamassa foi avaliada. Crisotilas e Zeólita A foram utilizadas como materiais com potencial capacidade pozolânica, com o intuito de aumentar a resistência da matriz na estabilização dos metais avaliados, de forma a diminuir a lixiviação destes para o meio externo. Pb foi utilizado em estudo piloto. Na adição deste metal às matrizes é observada a tendência à lixiviação de Ca da mesma, a lixiviação se dá tanto na parte interna como externa das matrizes nas quais o metal foi adicionado. Esta redução de Ca potencializou a queda na resistência, observada nas matrizes expostas a pH na faixa de 5-8. O estudo com os demais metais, Cr, Ni e Mn, demonstrou lixiviação constante destes para o meio externo durante todo o período de monitoramento empregado no estudo, independente do meio externo aos quais as matrizes foram expostas. A técnica se solidificação/ estabilização mostrasse eficiente, para concentrações menores do que 10 % dos metais Ni e Mn. Com este teor houve estabilização completa destes metais. Excedendo Cr, cuja técnica se mostrou ineficaz, ou seja, a estabilização não ocorreu independente do teor deste metal adicionado a matriz. A zeólita A sintetizada, não melhorou as propriedades das matrizes e tampouco aumentou a estabilização de metais nas mesmas. As crisotilas empregadas melhoraram a resistência das matrizes, no estudo a crisotila CB7 sobressaiu em relação às demais. Avaliações posteriores, porém, demonstraram que a mesma não possui capacidade pozolânica, pelos métodos empregados nesta tese para avaliação deste parâmetro. Porém foi evidenciado, que a mesma ao ser adicionada à matriz, provocou redução do teor de metal lixiviado, para todos os metais avaliados no estudo. Desta forma, a crisotila CB7 provavelmente atua interagindo física ou quimicamente aos metais adicionados, diminuindo sua lixiviação para o meio externo, auxiliando sua imobilização nas matrizes de argamassa. / In this study, the solidification / stabilization of Pb, Ni, Cr and Mn in mortar matrixes was evaluated. Different types of Chrysotile and zeolite A were studied as potential pozzolanic materials in order to increase the strength of the matrix for metals the stabilization evaluated by reducing their leaching. Pb was used in a pilot study. Ca leaching ocorred from both inside and outside of the matrices in which Pb was added. A correlation between Ca leaching and resistance reduction was observed when the samples were exposed to pHs in the range of 5-8. The others metals, Cr, Ni and Mn, showed constant leaching to the external environment along two year, regardless of the external environment to which matrices were exposed. The solidification/stabilization technique was shown to be effective for concentrations lower than 10 % of Ni and Mn. This content showed complete metal stabilization. Excepting for Cr, which technique was shown to be unsuitable, the metal stabilization occurred for metal content up 1 %. A synthesized zeolite A has not improved the properties of the matrices nor increased metals stabilization. The improved resistance was observed for chrysotiles, especially for CB7 chrysotile type. However, the CB7 crysotile did not have pozzolanic capacity, according to the evaluated methods. But it was evident that when the CB7 crysotile was added into the matrix, it caused a reduction of the amount of leached Ni, Mn and Cr. Therefore, CB7 chrysotile probably acted by interacting physically or chemically or both with metals moieties, reducing their leaching to the external environment and improveing the metal immobilization into matrices.
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Estudo da solidificação/estabilização de Pb, Ni, Mn e Cr em matrizes de argamassa : uso de crisotilas e zeólita A como potenciais aditivos pozolânicos

Gollmann, Maria Angélica Cardoso January 2013 (has links)
No presente estudo, a solidificação/estabilização de Pb, Ni, Cr e Mn em matrizes de argamassa foi avaliada. Crisotilas e Zeólita A foram utilizadas como materiais com potencial capacidade pozolânica, com o intuito de aumentar a resistência da matriz na estabilização dos metais avaliados, de forma a diminuir a lixiviação destes para o meio externo. Pb foi utilizado em estudo piloto. Na adição deste metal às matrizes é observada a tendência à lixiviação de Ca da mesma, a lixiviação se dá tanto na parte interna como externa das matrizes nas quais o metal foi adicionado. Esta redução de Ca potencializou a queda na resistência, observada nas matrizes expostas a pH na faixa de 5-8. O estudo com os demais metais, Cr, Ni e Mn, demonstrou lixiviação constante destes para o meio externo durante todo o período de monitoramento empregado no estudo, independente do meio externo aos quais as matrizes foram expostas. A técnica se solidificação/ estabilização mostrasse eficiente, para concentrações menores do que 10 % dos metais Ni e Mn. Com este teor houve estabilização completa destes metais. Excedendo Cr, cuja técnica se mostrou ineficaz, ou seja, a estabilização não ocorreu independente do teor deste metal adicionado a matriz. A zeólita A sintetizada, não melhorou as propriedades das matrizes e tampouco aumentou a estabilização de metais nas mesmas. As crisotilas empregadas melhoraram a resistência das matrizes, no estudo a crisotila CB7 sobressaiu em relação às demais. Avaliações posteriores, porém, demonstraram que a mesma não possui capacidade pozolânica, pelos métodos empregados nesta tese para avaliação deste parâmetro. Porém foi evidenciado, que a mesma ao ser adicionada à matriz, provocou redução do teor de metal lixiviado, para todos os metais avaliados no estudo. Desta forma, a crisotila CB7 provavelmente atua interagindo física ou quimicamente aos metais adicionados, diminuindo sua lixiviação para o meio externo, auxiliando sua imobilização nas matrizes de argamassa. / In this study, the solidification / stabilization of Pb, Ni, Cr and Mn in mortar matrixes was evaluated. Different types of Chrysotile and zeolite A were studied as potential pozzolanic materials in order to increase the strength of the matrix for metals the stabilization evaluated by reducing their leaching. Pb was used in a pilot study. Ca leaching ocorred from both inside and outside of the matrices in which Pb was added. A correlation between Ca leaching and resistance reduction was observed when the samples were exposed to pHs in the range of 5-8. The others metals, Cr, Ni and Mn, showed constant leaching to the external environment along two year, regardless of the external environment to which matrices were exposed. The solidification/stabilization technique was shown to be effective for concentrations lower than 10 % of Ni and Mn. This content showed complete metal stabilization. Excepting for Cr, which technique was shown to be unsuitable, the metal stabilization occurred for metal content up 1 %. A synthesized zeolite A has not improved the properties of the matrices nor increased metals stabilization. The improved resistance was observed for chrysotiles, especially for CB7 chrysotile type. However, the CB7 crysotile did not have pozzolanic capacity, according to the evaluated methods. But it was evident that when the CB7 crysotile was added into the matrix, it caused a reduction of the amount of leached Ni, Mn and Cr. Therefore, CB7 chrysotile probably acted by interacting physically or chemically or both with metals moieties, reducing their leaching to the external environment and improveing the metal immobilization into matrices.
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Zeólitas sintetizadas com fontes alternativas de silício e alumínio: aplicação em fotocatálise

Petkowicz, Diego Ivan January 2009 (has links)
No presente estudo, casca de arroz submetida à calcinação e lixívia ácida, crisotila na forma natural e após lixívia ácida, uma sílica oriunda de rejeito e papel alumínio foram utilizados com fontes de silício e alumínio na síntese da zeólita A. Para fins comparativos, sílica pirogênica comercial também foi empregada como fonte de silício. As matérias-primas, bem como os produtos obtidos, foram caracterizados por um conjunto de técnicas espectroscópicas, térmicas, eletroquímicas, volumétricas e microscópicas, a saber: Difratometria de raios-X (XRD), espectroscopia fotoeletrônica de Raios-X (XPS), espectroscopia molecular de absorção no infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa no infravermelho com Transformada de Fourier (DRIFTS), adsorção de nitrogênio, análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta-visível (DRS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de emissão de Raios-X por dispersão de energia (SEM-EDX) e voltametria cíclica diferencial (DPV). Os parâmetros de síntese avaliados foram: (i) natureza da fonte de silício e alumínio; (ii) tempo de cristalização; (iii) razões molares Si/Al no gel de síntese e (iv) influência da agitação na cristalização. Excetuando a crisotila natural, para todas as demais situações, zeólita A com alta cristalinidade e pureza foi obtida. A zeólita A sintetizada a partir da crisotila lixiviada mostrou alta estabilidade estrutural por períodos mais longos de síntese. A variação da razão molar Si/Al levou à formação da zeólita Y pura, quando usada a casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de Si, e uma mistura de zeólita A e Y quando usada a crisotila lixiviada. Zeólitas A, com alta cristalinidade e com grandes tamanhos de grãos foram obtidas a partir da síntese usando sílica oriunda de rejeito, crisotila lixiviada e casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de silício e papel alumínio como fonte de alumínio. A degradação de corantes (azul de metileno, azul direto 71 e amarelo direto 8) e fármaco (paracetamol) foi avaliada para uma série de catalisadores suportados de titânia obtidos pela impregnação do TiCl4 em zeólitas, sintetizadas usando casca de arroz e crisotila como fonte de silício, submetidas posteriormente à calcinação. A titânia gerada apresenta-se na forma anatase. Atividade catalítica elevada foi observada para as amostras com 10% de Ti, apresentando atividade catalítica comparável àquela da titânia comercial (P25) após uma hora de irradiação com luz UV. Experimentos realizados com luz solar levou à decomposição de 92 % do corante azul de metileno. A atividade fotocatalítica de um catalisador de titânia suportada foi monitorada por vários ciclos, permanecendo constante até o quinto ciclo. / In the present study, alternative silicon and aluminum sources for zeolite A synthesis were exploited, namely: rice husk submitted to calcination and to acid leaching, chrysotile in its natural form and after acid leaching, silica from reject material and aluminum foil. For comparative reasons, commercial pyrogenic silica was also employed as a silicon source. Raw materials, as well as the corresponding resulting ones were characterized by a group of spectroscopical, thermal, electrochemical, volumetric and microscopy techniques, namely: X-ray Diffraction (XRD) spectrometry, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), transmittance Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR), Diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy (DRS), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEMEDX) and differential pulse voltammetry (DPV). For the zeolite synthesis, the evaluated parameters were: (i) nature of the silicon and aluminum sources; (ii) crystallization time; (iii) Si/Al molar ratio on the synthesis gel and (iv) influence of the stirring in the crystallization. Excepting for raw chrisotile, the other cases afforded the production of zeolite A with higy crystallinity and purity. The synthesized zeolite A started from the leached chrysotile showed high structural stability for longer periods of synthesis. Variation in Si/Al molar ratio led to the formation of the zeolite Y, which was pure when rice calcinated to 600ºC was employed as the source of silicon and, which resulted in a mixture of zeolite A and Y when used the leached crisotila. Zeolite A with high crystalinity and with big size grains were obtained in the case of using silica (reject), leached chrysotile and rice calcined at 600ºC as silicon source and aluminum foil as the source of aluminum. Degradation of dyes (methylene blue, direct blue 71 and yellow direct 8) and pharmaceutical (paracetamol) was evaluated by a series of in situ generated titania supported catalysts obtained from the impregnation of TiCl4 onto a series of zeolite, synthesized using rice husk and chrysotile as the silicon source, whice were later submitted to calcination. The resulting titania were in the form of anatase phase. The highest catalyst activity was reached with samples having 10 wt.% Ti, being comparable to that exhibited by commercial P25 after one hour of UV light exposition. Experiments carried out in natural sunlight reached 92% decomposition of the methylene blue dye. The catalyst activity of a supported titania catalyst was shown to be kept until five cycles.
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Zeólitas sintetizadas com fontes alternativas de silício e alumínio: aplicação em fotocatálise

Petkowicz, Diego Ivan January 2009 (has links)
No presente estudo, casca de arroz submetida à calcinação e lixívia ácida, crisotila na forma natural e após lixívia ácida, uma sílica oriunda de rejeito e papel alumínio foram utilizados com fontes de silício e alumínio na síntese da zeólita A. Para fins comparativos, sílica pirogênica comercial também foi empregada como fonte de silício. As matérias-primas, bem como os produtos obtidos, foram caracterizados por um conjunto de técnicas espectroscópicas, térmicas, eletroquímicas, volumétricas e microscópicas, a saber: Difratometria de raios-X (XRD), espectroscopia fotoeletrônica de Raios-X (XPS), espectroscopia molecular de absorção no infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa no infravermelho com Transformada de Fourier (DRIFTS), adsorção de nitrogênio, análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta-visível (DRS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de emissão de Raios-X por dispersão de energia (SEM-EDX) e voltametria cíclica diferencial (DPV). Os parâmetros de síntese avaliados foram: (i) natureza da fonte de silício e alumínio; (ii) tempo de cristalização; (iii) razões molares Si/Al no gel de síntese e (iv) influência da agitação na cristalização. Excetuando a crisotila natural, para todas as demais situações, zeólita A com alta cristalinidade e pureza foi obtida. A zeólita A sintetizada a partir da crisotila lixiviada mostrou alta estabilidade estrutural por períodos mais longos de síntese. A variação da razão molar Si/Al levou à formação da zeólita Y pura, quando usada a casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de Si, e uma mistura de zeólita A e Y quando usada a crisotila lixiviada. Zeólitas A, com alta cristalinidade e com grandes tamanhos de grãos foram obtidas a partir da síntese usando sílica oriunda de rejeito, crisotila lixiviada e casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de silício e papel alumínio como fonte de alumínio. A degradação de corantes (azul de metileno, azul direto 71 e amarelo direto 8) e fármaco (paracetamol) foi avaliada para uma série de catalisadores suportados de titânia obtidos pela impregnação do TiCl4 em zeólitas, sintetizadas usando casca de arroz e crisotila como fonte de silício, submetidas posteriormente à calcinação. A titânia gerada apresenta-se na forma anatase. Atividade catalítica elevada foi observada para as amostras com 10% de Ti, apresentando atividade catalítica comparável àquela da titânia comercial (P25) após uma hora de irradiação com luz UV. Experimentos realizados com luz solar levou à decomposição de 92 % do corante azul de metileno. A atividade fotocatalítica de um catalisador de titânia suportada foi monitorada por vários ciclos, permanecendo constante até o quinto ciclo. / In the present study, alternative silicon and aluminum sources for zeolite A synthesis were exploited, namely: rice husk submitted to calcination and to acid leaching, chrysotile in its natural form and after acid leaching, silica from reject material and aluminum foil. For comparative reasons, commercial pyrogenic silica was also employed as a silicon source. Raw materials, as well as the corresponding resulting ones were characterized by a group of spectroscopical, thermal, electrochemical, volumetric and microscopy techniques, namely: X-ray Diffraction (XRD) spectrometry, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), transmittance Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR), Diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy (DRS), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEMEDX) and differential pulse voltammetry (DPV). For the zeolite synthesis, the evaluated parameters were: (i) nature of the silicon and aluminum sources; (ii) crystallization time; (iii) Si/Al molar ratio on the synthesis gel and (iv) influence of the stirring in the crystallization. Excepting for raw chrisotile, the other cases afforded the production of zeolite A with higy crystallinity and purity. The synthesized zeolite A started from the leached chrysotile showed high structural stability for longer periods of synthesis. Variation in Si/Al molar ratio led to the formation of the zeolite Y, which was pure when rice calcinated to 600ºC was employed as the source of silicon and, which resulted in a mixture of zeolite A and Y when used the leached crisotila. Zeolite A with high crystalinity and with big size grains were obtained in the case of using silica (reject), leached chrysotile and rice calcined at 600ºC as silicon source and aluminum foil as the source of aluminum. Degradation of dyes (methylene blue, direct blue 71 and yellow direct 8) and pharmaceutical (paracetamol) was evaluated by a series of in situ generated titania supported catalysts obtained from the impregnation of TiCl4 onto a series of zeolite, synthesized using rice husk and chrysotile as the silicon source, whice were later submitted to calcination. The resulting titania were in the form of anatase phase. The highest catalyst activity was reached with samples having 10 wt.% Ti, being comparable to that exhibited by commercial P25 after one hour of UV light exposition. Experiments carried out in natural sunlight reached 92% decomposition of the methylene blue dye. The catalyst activity of a supported titania catalyst was shown to be kept until five cycles.
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Zeólitas sintetizadas com fontes alternativas de silício e alumínio: aplicação em fotocatálise

Petkowicz, Diego Ivan January 2009 (has links)
No presente estudo, casca de arroz submetida à calcinação e lixívia ácida, crisotila na forma natural e após lixívia ácida, uma sílica oriunda de rejeito e papel alumínio foram utilizados com fontes de silício e alumínio na síntese da zeólita A. Para fins comparativos, sílica pirogênica comercial também foi empregada como fonte de silício. As matérias-primas, bem como os produtos obtidos, foram caracterizados por um conjunto de técnicas espectroscópicas, térmicas, eletroquímicas, volumétricas e microscópicas, a saber: Difratometria de raios-X (XRD), espectroscopia fotoeletrônica de Raios-X (XPS), espectroscopia molecular de absorção no infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa no infravermelho com Transformada de Fourier (DRIFTS), adsorção de nitrogênio, análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta-visível (DRS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de emissão de Raios-X por dispersão de energia (SEM-EDX) e voltametria cíclica diferencial (DPV). Os parâmetros de síntese avaliados foram: (i) natureza da fonte de silício e alumínio; (ii) tempo de cristalização; (iii) razões molares Si/Al no gel de síntese e (iv) influência da agitação na cristalização. Excetuando a crisotila natural, para todas as demais situações, zeólita A com alta cristalinidade e pureza foi obtida. A zeólita A sintetizada a partir da crisotila lixiviada mostrou alta estabilidade estrutural por períodos mais longos de síntese. A variação da razão molar Si/Al levou à formação da zeólita Y pura, quando usada a casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de Si, e uma mistura de zeólita A e Y quando usada a crisotila lixiviada. Zeólitas A, com alta cristalinidade e com grandes tamanhos de grãos foram obtidas a partir da síntese usando sílica oriunda de rejeito, crisotila lixiviada e casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de silício e papel alumínio como fonte de alumínio. A degradação de corantes (azul de metileno, azul direto 71 e amarelo direto 8) e fármaco (paracetamol) foi avaliada para uma série de catalisadores suportados de titânia obtidos pela impregnação do TiCl4 em zeólitas, sintetizadas usando casca de arroz e crisotila como fonte de silício, submetidas posteriormente à calcinação. A titânia gerada apresenta-se na forma anatase. Atividade catalítica elevada foi observada para as amostras com 10% de Ti, apresentando atividade catalítica comparável àquela da titânia comercial (P25) após uma hora de irradiação com luz UV. Experimentos realizados com luz solar levou à decomposição de 92 % do corante azul de metileno. A atividade fotocatalítica de um catalisador de titânia suportada foi monitorada por vários ciclos, permanecendo constante até o quinto ciclo. / In the present study, alternative silicon and aluminum sources for zeolite A synthesis were exploited, namely: rice husk submitted to calcination and to acid leaching, chrysotile in its natural form and after acid leaching, silica from reject material and aluminum foil. For comparative reasons, commercial pyrogenic silica was also employed as a silicon source. Raw materials, as well as the corresponding resulting ones were characterized by a group of spectroscopical, thermal, electrochemical, volumetric and microscopy techniques, namely: X-ray Diffraction (XRD) spectrometry, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), transmittance Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR), Diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy (DRS), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEMEDX) and differential pulse voltammetry (DPV). For the zeolite synthesis, the evaluated parameters were: (i) nature of the silicon and aluminum sources; (ii) crystallization time; (iii) Si/Al molar ratio on the synthesis gel and (iv) influence of the stirring in the crystallization. Excepting for raw chrisotile, the other cases afforded the production of zeolite A with higy crystallinity and purity. The synthesized zeolite A started from the leached chrysotile showed high structural stability for longer periods of synthesis. Variation in Si/Al molar ratio led to the formation of the zeolite Y, which was pure when rice calcinated to 600ºC was employed as the source of silicon and, which resulted in a mixture of zeolite A and Y when used the leached crisotila. Zeolite A with high crystalinity and with big size grains were obtained in the case of using silica (reject), leached chrysotile and rice calcined at 600ºC as silicon source and aluminum foil as the source of aluminum. Degradation of dyes (methylene blue, direct blue 71 and yellow direct 8) and pharmaceutical (paracetamol) was evaluated by a series of in situ generated titania supported catalysts obtained from the impregnation of TiCl4 onto a series of zeolite, synthesized using rice husk and chrysotile as the silicon source, whice were later submitted to calcination. The resulting titania were in the form of anatase phase. The highest catalyst activity was reached with samples having 10 wt.% Ti, being comparable to that exhibited by commercial P25 after one hour of UV light exposition. Experiments carried out in natural sunlight reached 92% decomposition of the methylene blue dye. The catalyst activity of a supported titania catalyst was shown to be kept until five cycles.
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Síntese direta de zeólitas híbridas e incorporação em elastômeros fluorados

Petkowicz, Diego Ivan January 2016 (has links)
Zeólita sodalita híbrida foi produzida por moagem, homogeneização e aquecimento dos reagentes, incluindo diferentes organosilanos, sem a adição de solvente (água). A Zeólita sodalita híbrida foi preparada na presença de octiltrietoxisilano, 3-cloropropiltrimetoxisilano, trietoximetilsilano, hexametildissiloxano, clorotrimetilsilano e octadeciltrimetoxisilano. As zeólitas híbridas resultantes foram caracterizadas por Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier, Microscopia Eletrônica de Varredura, Difratometria de Raios X, Ângulo de Contato, Adsorção de Nitrogênio, Espectroscopia de Raios X a Baixo Ângulo, Estabilidade Térmica Dimensional e Análise Termogravimétrica. A presença de 6 % p/p de organosilano adicionado na reação não causou perturbação em termos de crescimento cristalino. Todos materiais apresentam partícula densa, esférica e uniforme, com uma leve rugosidade na superfície de acordo com as medidas de SAXS. Somente organosilano com longa cadeia alquil (C8 e C18M) gera algum caráter de hidrofobicidade. O método isento de solvente provou ser eficaz na obtenção de zeólitas com boa cristalinidade e rendimento com características hidrofóbicas. Este método de síntese mostrou ser eficiente, rápido, econômico e ambientalmente correto. A zeólita híbrida resultante foi avaliada como carga na formulação de um composto de borracha fluorada. Os compostos foram caracterizados por Ensaio de Tração, Resistência ao Rasgo, Dureza, Propriedades Reométricas, Medida de Variação de Volume em Óleo, Estabilidade Térmica Dimensional e Espectroscopia de emissão de raios X por dispersão de energia. As cargas proporcionaram boas propriedades reométricas e propriedades físicoquímicas: foi observado aumento da tensão na ruptura com efeito pronunciado com apenas 1 phr e alongamento crescente com o aumento do teor de carga adicionada. No teste de variação de volume, a adição da carga híbrida reduziu 15 % (5 phr) e 30 % (15 phr), respectivamente o inchamento. Por fim, a sodalita híbrida mostrou ter forte influência na estabilidade dimensional em baixa temperatura, mostrando a existência de uma boa compatibilidade entre a carga e matriz polimérica fluorada. / Hybrid sodalite zeolites were produced by grinding, homogenizing and heating the reactants, including different organosilanes, without the addition of solvent (water). Hybrid sodalite zeolites were produced in the presence of triethoxy(octyl)silane (C8), 3- chloropropyltrimethoxysilane, triethoxymethylsilane, hexamethyldisiloxane, octadecyltrimethoxysilane (C18M) and chlorotrimethylsilane. The resulting hybrid zeolites were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, X-ray Diffraction, Water Contact Angle, Small-angle X-ray Scattering and Thermogravimetric Analysis. The presence of 6 wt.-% of organosilane introduced in the reaction medium caused no disturbance in terms of crystal growth. All materials presented dense, spherical and uniform particles, bearing a slight roughness on the surface according to SAXS measurements. Only organosilanes with longer alkyl chains (C8 and C18M) presented some hydrophobic character. The solvent-free method proved to be effective in getting samples with good crystallinity and yield with hydrophobic characteristics. This synthesis method was shown to be efficient, fast, economical and environmentally friendly. The resulting hybrid zeolite was evaluated as filler in the formulation of a fluorinated rubber compound. The compounds were characterized by Tensile Strength, Tear Strength, Hardness, Rheometric Properties, Fluid Resistance, Thermal Stability Dimensions and Energy Dispersive X-ray Spectrometry. The filler provided good rheometric and physico-chemical properties: It was observed an increase of the tension at the rupture with pronounced effect with only 1 phr and increasing elongation with increasing added filler content. In the volume variation test, the addition of hybrid filler reduced the swelling 15% (5 phr) and 30% (15 phr). Finally, the hybrid sodalite had strong influence on dimensional stability at low temperature, showing the existence of a good compatibility between the filler and the fluorinated polymer matrix.

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