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Síntese e caracterização de zeólita tipo sodalita obtida a partir de cinzas volantes de carvão mineral utilizado na usina termoelétrica de Candiota-RS

Lacerda, Luciane Venturini January 2015 (has links)
Neste trabalho, objetivou-se a síntese de zeólitas, pelo processo hidrotérmico em meio alcalino, utilizando como fonte alternativa de silício as cinzas volantes de carvão e a caracterização dos produtos obtidos. As variáveis estudadas foram a concentração de NaOH no meio reacional (0,23 ou 3,5 mol/L), o tempo de reação (1, 3 ou 6 dias) e a razão Si/Al no gel de síntese (1, 2, 3 ou 4). As cinzas de carvão, antes de serem utilizadas no processo, passaram por um processo de secagem em estufa a 110°C por 24 horas. Para a caracterização das cinzas foram realizados ensaios de difração e fluorescência de raios X, análise termogravimétrica e avaliação da distribuição granulométrica. As cinzas apresentaram como principais componentes SiO2 (68,43%), Al2O3 (14,77%) e Fe2O3 (7,91%), sendo 90% de suas partículas com diâmetro inferior a 119 m. A caracterização microestrutural das zeólitas obtidas foi feita por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), da área superficial específica utilizando o método Brunauer-Emmet-Teller (BET) e difração de raio X (DRX). Tendo como base a caracterização das amostras, pode-se destacar que foram sintetizadas zeólitas com fase majoritária sodalita, além de quartzo e mulita como subprodutos. A microestrutura dos pós apresentou-se aglomerada com área superficial em torno de 10 m²/g. As zeólitas obtidas foram também avaliadas quanto à sua atividade fotocatalítica, degradando até 86% do corante utilizado em 60 minutos. / This study aimed to synthesized zeolites by hydrothermal process in alkaline medium, using coal fly ashes as an alternative source of silicon, and characterized their properties. The variables studied were the concentration of NaOH in the reaction medium (0.23 or 3.5 mol/L), reaction time (1, 3 or 6 days) and the Si/Al ratio in the synthesis gel (1, 2, 3 or 4). The coal ash was dried in an oven at 110°C for 24 hours before being used in the process. For the characterization of the ash analysis such as X-ray diffraction and fluorescence, thermosgravimetry and particle size distribution were performed. The ash presented as main components SiO2 (68.43%), Al2O3 (14.77%), Fe2O3 (7.91%), with 90% of its particles with diameter smaller than 119 μm. The microstructural characterization of the obtained zeolites was made by scanning and transmission electron microscopy, the specific surface area was calculated using the Brunauer-Emmet-Teller method (BET) and X-ray diffraction was used to characterize the constituent phases. The characterization of the samples showed that it were synthesized the zeolite type sodalite, and the presence of quartz and mullite was identified as by-products. The microstructure of the powders showed clusters with specific surface area of about 10 m²/g. The obtained zeolites were also evaluated considering their photocatalytic activity, degrading up to 86% of the dye used in 60 minutes.
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Síntese direta de zeólitas híbridas e incorporação em elastômeros fluorados

Petkowicz, Diego Ivan January 2016 (has links)
Zeólita sodalita híbrida foi produzida por moagem, homogeneização e aquecimento dos reagentes, incluindo diferentes organosilanos, sem a adição de solvente (água). A Zeólita sodalita híbrida foi preparada na presença de octiltrietoxisilano, 3-cloropropiltrimetoxisilano, trietoximetilsilano, hexametildissiloxano, clorotrimetilsilano e octadeciltrimetoxisilano. As zeólitas híbridas resultantes foram caracterizadas por Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier, Microscopia Eletrônica de Varredura, Difratometria de Raios X, Ângulo de Contato, Adsorção de Nitrogênio, Espectroscopia de Raios X a Baixo Ângulo, Estabilidade Térmica Dimensional e Análise Termogravimétrica. A presença de 6 % p/p de organosilano adicionado na reação não causou perturbação em termos de crescimento cristalino. Todos materiais apresentam partícula densa, esférica e uniforme, com uma leve rugosidade na superfície de acordo com as medidas de SAXS. Somente organosilano com longa cadeia alquil (C8 e C18M) gera algum caráter de hidrofobicidade. O método isento de solvente provou ser eficaz na obtenção de zeólitas com boa cristalinidade e rendimento com características hidrofóbicas. Este método de síntese mostrou ser eficiente, rápido, econômico e ambientalmente correto. A zeólita híbrida resultante foi avaliada como carga na formulação de um composto de borracha fluorada. Os compostos foram caracterizados por Ensaio de Tração, Resistência ao Rasgo, Dureza, Propriedades Reométricas, Medida de Variação de Volume em Óleo, Estabilidade Térmica Dimensional e Espectroscopia de emissão de raios X por dispersão de energia. As cargas proporcionaram boas propriedades reométricas e propriedades físicoquímicas: foi observado aumento da tensão na ruptura com efeito pronunciado com apenas 1 phr e alongamento crescente com o aumento do teor de carga adicionada. No teste de variação de volume, a adição da carga híbrida reduziu 15 % (5 phr) e 30 % (15 phr), respectivamente o inchamento. Por fim, a sodalita híbrida mostrou ter forte influência na estabilidade dimensional em baixa temperatura, mostrando a existência de uma boa compatibilidade entre a carga e matriz polimérica fluorada. / Hybrid sodalite zeolites were produced by grinding, homogenizing and heating the reactants, including different organosilanes, without the addition of solvent (water). Hybrid sodalite zeolites were produced in the presence of triethoxy(octyl)silane (C8), 3- chloropropyltrimethoxysilane, triethoxymethylsilane, hexamethyldisiloxane, octadecyltrimethoxysilane (C18M) and chlorotrimethylsilane. The resulting hybrid zeolites were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, X-ray Diffraction, Water Contact Angle, Small-angle X-ray Scattering and Thermogravimetric Analysis. The presence of 6 wt.-% of organosilane introduced in the reaction medium caused no disturbance in terms of crystal growth. All materials presented dense, spherical and uniform particles, bearing a slight roughness on the surface according to SAXS measurements. Only organosilanes with longer alkyl chains (C8 and C18M) presented some hydrophobic character. The solvent-free method proved to be effective in getting samples with good crystallinity and yield with hydrophobic characteristics. This synthesis method was shown to be efficient, fast, economical and environmentally friendly. The resulting hybrid zeolite was evaluated as filler in the formulation of a fluorinated rubber compound. The compounds were characterized by Tensile Strength, Tear Strength, Hardness, Rheometric Properties, Fluid Resistance, Thermal Stability Dimensions and Energy Dispersive X-ray Spectrometry. The filler provided good rheometric and physico-chemical properties: It was observed an increase of the tension at the rupture with pronounced effect with only 1 phr and increasing elongation with increasing added filler content. In the volume variation test, the addition of hybrid filler reduced the swelling 15% (5 phr) and 30% (15 phr). Finally, the hybrid sodalite had strong influence on dimensional stability at low temperature, showing the existence of a good compatibility between the filler and the fluorinated polymer matrix.
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Zeólitas obtidas com líquidos iônicos como direcionadores de estrutura: síntese e reatividade

Mignoni, Marcelo Luís January 2012 (has links)
Este trabalho apresenta a síntese de zeólitas utilizando diferentes tipos de líquidos iônicos como direcionadores de estrutura. Inicialmente foram sintetizados os líquidos iônicos com diferentes tamanhos de cadeia lateral no anel imidazol, com de C4, C8, C10, C12 e C16. Foram utilizados para tal, fontes de silício e de alumínio, hidróxido de sódio e água. O gel formado foi levado para autoclaves de aço inox e posteriormente em estufa. As reações foram realizadas com diferentes relações molares Si/Al, em diferentes temperaturas e tempo de síntese, e com o sistema sob agitação mecânica ou em modo estático. Foram obtidas diferentes fases zeolíticas com muito sucesso, como a ZSM-5, ZSM-35, beta, e a fase A, podendo em alguns casos conter fases como quartzo e sodalita, algumas delas com morfologias originais. Os sólidos obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas, como TGA, DRX, BET, MEV e CHN. A cristalinidade calculada para os materiais na maioria dos casos foi próxima a 100 %. Foi possível confirmar que o líquido iônico agiu como direcionador de estrutura e não como "template". As zeólitas obtidas foram empregadas em testes prelimináres de reações catalíticas de oligomerização e polimerização de eteno. / This work present synthesis of zeolites using different types of ionic liquids as structure directors. Initially the ionic liquids were synthesized with different lateral chains in the imidazol ring, which are C4, C8, C10, C12 and C16. These compounds were mixed with silicium and aluminum sources, sodium hydroxide and water. The formed gel was transfered to teflon lined stainless steel autoclaves and heated in stove. The reactions were performed with different Si/Al molar ratios, at different temperatures and time of synthesis, and with the system under mechanical agitation or in static way. Different phases has been obtained, like ZSM-5, ZSM-35, beta and A, some of them with original morphologies. In some cases contaminant phases as quartz and sodalite has also been observed. The obtained solids were characterized by TGA, XRD, BET, SEM and CHN. The crystalinity calculated for the materials in most of the cases was near 100%. The data herein presented indicate that the ionic liquid acts as structure director and not as a template. The obtained zeolites was used in preliminary tests of some catalytic reactions like ethylene oligomerization and polymerization.
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Síntese e caracterização de zeólita tipo sodalita obtida a partir de cinzas volantes de carvão mineral utilizado na usina termoelétrica de Candiota-RS

Lacerda, Luciane Venturini January 2015 (has links)
Neste trabalho, objetivou-se a síntese de zeólitas, pelo processo hidrotérmico em meio alcalino, utilizando como fonte alternativa de silício as cinzas volantes de carvão e a caracterização dos produtos obtidos. As variáveis estudadas foram a concentração de NaOH no meio reacional (0,23 ou 3,5 mol/L), o tempo de reação (1, 3 ou 6 dias) e a razão Si/Al no gel de síntese (1, 2, 3 ou 4). As cinzas de carvão, antes de serem utilizadas no processo, passaram por um processo de secagem em estufa a 110°C por 24 horas. Para a caracterização das cinzas foram realizados ensaios de difração e fluorescência de raios X, análise termogravimétrica e avaliação da distribuição granulométrica. As cinzas apresentaram como principais componentes SiO2 (68,43%), Al2O3 (14,77%) e Fe2O3 (7,91%), sendo 90% de suas partículas com diâmetro inferior a 119 m. A caracterização microestrutural das zeólitas obtidas foi feita por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), da área superficial específica utilizando o método Brunauer-Emmet-Teller (BET) e difração de raio X (DRX). Tendo como base a caracterização das amostras, pode-se destacar que foram sintetizadas zeólitas com fase majoritária sodalita, além de quartzo e mulita como subprodutos. A microestrutura dos pós apresentou-se aglomerada com área superficial em torno de 10 m²/g. As zeólitas obtidas foram também avaliadas quanto à sua atividade fotocatalítica, degradando até 86% do corante utilizado em 60 minutos. / This study aimed to synthesized zeolites by hydrothermal process in alkaline medium, using coal fly ashes as an alternative source of silicon, and characterized their properties. The variables studied were the concentration of NaOH in the reaction medium (0.23 or 3.5 mol/L), reaction time (1, 3 or 6 days) and the Si/Al ratio in the synthesis gel (1, 2, 3 or 4). The coal ash was dried in an oven at 110°C for 24 hours before being used in the process. For the characterization of the ash analysis such as X-ray diffraction and fluorescence, thermosgravimetry and particle size distribution were performed. The ash presented as main components SiO2 (68.43%), Al2O3 (14.77%), Fe2O3 (7.91%), with 90% of its particles with diameter smaller than 119 μm. The microstructural characterization of the obtained zeolites was made by scanning and transmission electron microscopy, the specific surface area was calculated using the Brunauer-Emmet-Teller method (BET) and X-ray diffraction was used to characterize the constituent phases. The characterization of the samples showed that it were synthesized the zeolite type sodalite, and the presence of quartz and mullite was identified as by-products. The microstructure of the powders showed clusters with specific surface area of about 10 m²/g. The obtained zeolites were also evaluated considering their photocatalytic activity, degrading up to 86% of the dye used in 60 minutes.
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Síntese direta de zeólitas híbridas e incorporação em elastômeros fluorados

Petkowicz, Diego Ivan January 2016 (has links)
Zeólita sodalita híbrida foi produzida por moagem, homogeneização e aquecimento dos reagentes, incluindo diferentes organosilanos, sem a adição de solvente (água). A Zeólita sodalita híbrida foi preparada na presença de octiltrietoxisilano, 3-cloropropiltrimetoxisilano, trietoximetilsilano, hexametildissiloxano, clorotrimetilsilano e octadeciltrimetoxisilano. As zeólitas híbridas resultantes foram caracterizadas por Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier, Microscopia Eletrônica de Varredura, Difratometria de Raios X, Ângulo de Contato, Adsorção de Nitrogênio, Espectroscopia de Raios X a Baixo Ângulo, Estabilidade Térmica Dimensional e Análise Termogravimétrica. A presença de 6 % p/p de organosilano adicionado na reação não causou perturbação em termos de crescimento cristalino. Todos materiais apresentam partícula densa, esférica e uniforme, com uma leve rugosidade na superfície de acordo com as medidas de SAXS. Somente organosilano com longa cadeia alquil (C8 e C18M) gera algum caráter de hidrofobicidade. O método isento de solvente provou ser eficaz na obtenção de zeólitas com boa cristalinidade e rendimento com características hidrofóbicas. Este método de síntese mostrou ser eficiente, rápido, econômico e ambientalmente correto. A zeólita híbrida resultante foi avaliada como carga na formulação de um composto de borracha fluorada. Os compostos foram caracterizados por Ensaio de Tração, Resistência ao Rasgo, Dureza, Propriedades Reométricas, Medida de Variação de Volume em Óleo, Estabilidade Térmica Dimensional e Espectroscopia de emissão de raios X por dispersão de energia. As cargas proporcionaram boas propriedades reométricas e propriedades físicoquímicas: foi observado aumento da tensão na ruptura com efeito pronunciado com apenas 1 phr e alongamento crescente com o aumento do teor de carga adicionada. No teste de variação de volume, a adição da carga híbrida reduziu 15 % (5 phr) e 30 % (15 phr), respectivamente o inchamento. Por fim, a sodalita híbrida mostrou ter forte influência na estabilidade dimensional em baixa temperatura, mostrando a existência de uma boa compatibilidade entre a carga e matriz polimérica fluorada. / Hybrid sodalite zeolites were produced by grinding, homogenizing and heating the reactants, including different organosilanes, without the addition of solvent (water). Hybrid sodalite zeolites were produced in the presence of triethoxy(octyl)silane (C8), 3- chloropropyltrimethoxysilane, triethoxymethylsilane, hexamethyldisiloxane, octadecyltrimethoxysilane (C18M) and chlorotrimethylsilane. The resulting hybrid zeolites were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, X-ray Diffraction, Water Contact Angle, Small-angle X-ray Scattering and Thermogravimetric Analysis. The presence of 6 wt.-% of organosilane introduced in the reaction medium caused no disturbance in terms of crystal growth. All materials presented dense, spherical and uniform particles, bearing a slight roughness on the surface according to SAXS measurements. Only organosilanes with longer alkyl chains (C8 and C18M) presented some hydrophobic character. The solvent-free method proved to be effective in getting samples with good crystallinity and yield with hydrophobic characteristics. This synthesis method was shown to be efficient, fast, economical and environmentally friendly. The resulting hybrid zeolite was evaluated as filler in the formulation of a fluorinated rubber compound. The compounds were characterized by Tensile Strength, Tear Strength, Hardness, Rheometric Properties, Fluid Resistance, Thermal Stability Dimensions and Energy Dispersive X-ray Spectrometry. The filler provided good rheometric and physico-chemical properties: It was observed an increase of the tension at the rupture with pronounced effect with only 1 phr and increasing elongation with increasing added filler content. In the volume variation test, the addition of hybrid filler reduced the swelling 15% (5 phr) and 30% (15 phr). Finally, the hybrid sodalite had strong influence on dimensional stability at low temperature, showing the existence of a good compatibility between the filler and the fluorinated polymer matrix.
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Síntese e caracterização de zeólita tipo sodalita obtida a partir de cinzas volantes de carvão mineral utilizado na usina termoelétrica de Candiota-RS

Lacerda, Luciane Venturini January 2015 (has links)
Neste trabalho, objetivou-se a síntese de zeólitas, pelo processo hidrotérmico em meio alcalino, utilizando como fonte alternativa de silício as cinzas volantes de carvão e a caracterização dos produtos obtidos. As variáveis estudadas foram a concentração de NaOH no meio reacional (0,23 ou 3,5 mol/L), o tempo de reação (1, 3 ou 6 dias) e a razão Si/Al no gel de síntese (1, 2, 3 ou 4). As cinzas de carvão, antes de serem utilizadas no processo, passaram por um processo de secagem em estufa a 110°C por 24 horas. Para a caracterização das cinzas foram realizados ensaios de difração e fluorescência de raios X, análise termogravimétrica e avaliação da distribuição granulométrica. As cinzas apresentaram como principais componentes SiO2 (68,43%), Al2O3 (14,77%) e Fe2O3 (7,91%), sendo 90% de suas partículas com diâmetro inferior a 119 m. A caracterização microestrutural das zeólitas obtidas foi feita por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), da área superficial específica utilizando o método Brunauer-Emmet-Teller (BET) e difração de raio X (DRX). Tendo como base a caracterização das amostras, pode-se destacar que foram sintetizadas zeólitas com fase majoritária sodalita, além de quartzo e mulita como subprodutos. A microestrutura dos pós apresentou-se aglomerada com área superficial em torno de 10 m²/g. As zeólitas obtidas foram também avaliadas quanto à sua atividade fotocatalítica, degradando até 86% do corante utilizado em 60 minutos. / This study aimed to synthesized zeolites by hydrothermal process in alkaline medium, using coal fly ashes as an alternative source of silicon, and characterized their properties. The variables studied were the concentration of NaOH in the reaction medium (0.23 or 3.5 mol/L), reaction time (1, 3 or 6 days) and the Si/Al ratio in the synthesis gel (1, 2, 3 or 4). The coal ash was dried in an oven at 110°C for 24 hours before being used in the process. For the characterization of the ash analysis such as X-ray diffraction and fluorescence, thermosgravimetry and particle size distribution were performed. The ash presented as main components SiO2 (68.43%), Al2O3 (14.77%), Fe2O3 (7.91%), with 90% of its particles with diameter smaller than 119 μm. The microstructural characterization of the obtained zeolites was made by scanning and transmission electron microscopy, the specific surface area was calculated using the Brunauer-Emmet-Teller method (BET) and X-ray diffraction was used to characterize the constituent phases. The characterization of the samples showed that it were synthesized the zeolite type sodalite, and the presence of quartz and mullite was identified as by-products. The microstructure of the powders showed clusters with specific surface area of about 10 m²/g. The obtained zeolites were also evaluated considering their photocatalytic activity, degrading up to 86% of the dye used in 60 minutes.
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Zeólitas obtidas com líquidos iônicos como direcionadores de estrutura: síntese e reatividade

Mignoni, Marcelo Luís January 2012 (has links)
Este trabalho apresenta a síntese de zeólitas utilizando diferentes tipos de líquidos iônicos como direcionadores de estrutura. Inicialmente foram sintetizados os líquidos iônicos com diferentes tamanhos de cadeia lateral no anel imidazol, com de C4, C8, C10, C12 e C16. Foram utilizados para tal, fontes de silício e de alumínio, hidróxido de sódio e água. O gel formado foi levado para autoclaves de aço inox e posteriormente em estufa. As reações foram realizadas com diferentes relações molares Si/Al, em diferentes temperaturas e tempo de síntese, e com o sistema sob agitação mecânica ou em modo estático. Foram obtidas diferentes fases zeolíticas com muito sucesso, como a ZSM-5, ZSM-35, beta, e a fase A, podendo em alguns casos conter fases como quartzo e sodalita, algumas delas com morfologias originais. Os sólidos obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas, como TGA, DRX, BET, MEV e CHN. A cristalinidade calculada para os materiais na maioria dos casos foi próxima a 100 %. Foi possível confirmar que o líquido iônico agiu como direcionador de estrutura e não como "template". As zeólitas obtidas foram empregadas em testes prelimináres de reações catalíticas de oligomerização e polimerização de eteno. / This work present synthesis of zeolites using different types of ionic liquids as structure directors. Initially the ionic liquids were synthesized with different lateral chains in the imidazol ring, which are C4, C8, C10, C12 and C16. These compounds were mixed with silicium and aluminum sources, sodium hydroxide and water. The formed gel was transfered to teflon lined stainless steel autoclaves and heated in stove. The reactions were performed with different Si/Al molar ratios, at different temperatures and time of synthesis, and with the system under mechanical agitation or in static way. Different phases has been obtained, like ZSM-5, ZSM-35, beta and A, some of them with original morphologies. In some cases contaminant phases as quartz and sodalite has also been observed. The obtained solids were characterized by TGA, XRD, BET, SEM and CHN. The crystalinity calculated for the materials in most of the cases was near 100%. The data herein presented indicate that the ionic liquid acts as structure director and not as a template. The obtained zeolites was used in preliminary tests of some catalytic reactions like ethylene oligomerization and polymerization.
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Zeólitas obtidas com líquidos iônicos como direcionadores de estrutura: síntese e reatividade

Mignoni, Marcelo Luís January 2012 (has links)
Este trabalho apresenta a síntese de zeólitas utilizando diferentes tipos de líquidos iônicos como direcionadores de estrutura. Inicialmente foram sintetizados os líquidos iônicos com diferentes tamanhos de cadeia lateral no anel imidazol, com de C4, C8, C10, C12 e C16. Foram utilizados para tal, fontes de silício e de alumínio, hidróxido de sódio e água. O gel formado foi levado para autoclaves de aço inox e posteriormente em estufa. As reações foram realizadas com diferentes relações molares Si/Al, em diferentes temperaturas e tempo de síntese, e com o sistema sob agitação mecânica ou em modo estático. Foram obtidas diferentes fases zeolíticas com muito sucesso, como a ZSM-5, ZSM-35, beta, e a fase A, podendo em alguns casos conter fases como quartzo e sodalita, algumas delas com morfologias originais. Os sólidos obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas, como TGA, DRX, BET, MEV e CHN. A cristalinidade calculada para os materiais na maioria dos casos foi próxima a 100 %. Foi possível confirmar que o líquido iônico agiu como direcionador de estrutura e não como "template". As zeólitas obtidas foram empregadas em testes prelimináres de reações catalíticas de oligomerização e polimerização de eteno. / This work present synthesis of zeolites using different types of ionic liquids as structure directors. Initially the ionic liquids were synthesized with different lateral chains in the imidazol ring, which are C4, C8, C10, C12 and C16. These compounds were mixed with silicium and aluminum sources, sodium hydroxide and water. The formed gel was transfered to teflon lined stainless steel autoclaves and heated in stove. The reactions were performed with different Si/Al molar ratios, at different temperatures and time of synthesis, and with the system under mechanical agitation or in static way. Different phases has been obtained, like ZSM-5, ZSM-35, beta and A, some of them with original morphologies. In some cases contaminant phases as quartz and sodalite has also been observed. The obtained solids were characterized by TGA, XRD, BET, SEM and CHN. The crystalinity calculated for the materials in most of the cases was near 100%. The data herein presented indicate that the ionic liquid acts as structure director and not as a template. The obtained zeolites was used in preliminary tests of some catalytic reactions like ethylene oligomerization and polymerization.
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Síntese de zeólitas potássicas a partir de cinza de carvão e aplicação no cultivo de trigo

Flores, Camila Gomes January 2016 (has links)
A combustão do carvão para a produção de energia elétrica tem como consequência a geração de cinzas, que é um dos maiores resíduos gerados no Brasil, em termos de volume (4.109 dm³/ano). Visando a minimização do impacto ambiental causado pelo mau descarte das cinzas, este trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar zeólitas obtidas a partir de cinza de carvão e aplicar na agricultura como fertilizante potássico. Para isso a cinza utilizada foi obtida no combustor piloto de leito fluidizado operando com carvão da Mina do Leão/RS e empregada para sintetizar material zeolítico a partir do tratamento hidrotérmico alcalino. Foram realizados ensaios experimentais utilizando razão solução/cinzas constante em 6 L mg-1, variando a concentração de hidróxido de potássio (KOH) entre 3 e 5 M, a temperatura entre 100 e 150 ºC e o tempo de reação entre 24 e 72 h. O material sintetizado e a cinza foram caracterizados quanto a sua composição química, mineralógica, morfologia, área superficial específica e capacidade de troca catiônica. Através da caracterização foi observada a formação de duas fases zeolíticas, a chabazita-K e a merlinoíta. A partir da caracterização do material, foi escolhido um dos produtos zeolíticos obtidos para aplicação em solo, como fertilizante de potássio para o cultivo de trigo (Triticum aestivum L.). A condição experimental escolhida foi de 5 M a concentração da solução de KOH, temperatura de 150 ºC e tempo de reação de 24 h. Nesta condição obteve-se apenas uma fase zeolítica identificada, a zeólita merlinoíta, com uma área superficial de 23,37 m² g e uma capacidade de troca catiônica (CTC) de 2,62 meq g 1. Para fins de comparação foi utilizado o fertilizante comercial, cloreto de potássio (KCl), que contém em torno de 60 % de K2O. Foram realizados 35 ensaios experimentais em casa de vegetação da EMBRAPA, utilizando 7 tratamentos (3 doses diferentes de KCl e zeólita 50, 100 e 150 % da dose máxima recomendada e o solo não tratado (testemunha)) em 5 blocos aleatórios. Os experimentos na casa de vegetação foram concluídos com 59 dias de cultivo de trigo e submetidos às análises como determinação da produção de matéria seca da parte aérea e raízes das plantas e análise química do solo e tecido foliar. Verificou-se que a zeólita merlinoíta obtida a partir da cinza de carvão pode ser utilizada como fertilizante, pois teve um desempenho similar ao KCl no crescimento do trigo, não inibindo seu crescimento. Utilizando o tratamento com zeólita 100 % a produção de matéria seca da parte aérea foi de 1,07 ± 0,09 g e raízes 1,6 ± 0,23 g e na análise do tecido foliar teve uma absorção de 3,39 ± 0,31. / Coal combustion for electricity production results in the generation of ash, which is one of the main waste generated in Brazil in terms of volume. Intending the minimization of the environmental impact caused by poor disposal of ashes, this study aimed to synthesize and characterize zeolites obtained from coal ash and apply in agriculture as potassium fertilizer. For this purpose, coal fly ash was obtained from a fluidized bed pilot combustor operating with coal from Mina do Leão/RS and used to synthesize zeolitic material through the alkaline hydrothermal treatment. Experimental tests were performed using the ratio volume of solution/mass of coal fly ash constant at 6 mL mg -1, varying the concentration of potassium hydroxide (KOH) between 3 and 5 M, temperature between 100 and 150 °C and reaction time between 24 and 72 h. The synthesized and coal fly ash material was characterized by their chemical composition, mineralogy, morphology, specific surface area and cation exchange capacity. With the characterization, it was observed the formation of two phases zeolite K-chabazite and merlinoite. By the characterization of the material, it was chosen one of the zeolitic products obtained for application to soil as a potassium fertilizer for the cultivation of wheat (Triticum aestivum L.). The chosen experimental condition was 5 M KOH solution, temperature of 150 °C and 24 h time of reaction. At this condition, only one zeolitic phase was identified, zeolite merlinoite, with a surface area of 23.37 m² g a cation exchange capacity (CEC) of 2.62 meq g-1. For purposes of comparison, the tests in the soil were performed using also a commercial fertilizer, potassium chloride (KCl), containing about 60 % of K2O. A total of 35 experimental trials were carried out in a greenhouse at EMBRAPA, using 7 treatments in 5 random blocks: 50, 100 and 150 % of the maximum recommended dose for KCl and for zeolite and untreated soil (witness). The experiments in the greenhouse were concluded with 59 days of wheat cultivation. The plants were submitted to analysis for dry matter in aerial parts and roots determination. Likewise, soil and foliar tissue were submitted to chemical analysis. It was found that the zeolite Merlinoite obtained from the coal fly ash can be used as a fertilizer because it had a similar performance to KCl in the wheat growth. The treatment with 100% zeolite presented a dry matter production of 1.07 ± 0.09 g for aerial parts and 1.6 ± 0.23 g for roots. Also, the leaf tissue analysis showed a potassium absorption of 3.39 ± 0.31 % m/m in this treatment.
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Síntese de zeólitas potássicas a partir de cinza de carvão e aplicação no cultivo de trigo

Flores, Camila Gomes January 2016 (has links)
A combustão do carvão para a produção de energia elétrica tem como consequência a geração de cinzas, que é um dos maiores resíduos gerados no Brasil, em termos de volume (4.109 dm³/ano). Visando a minimização do impacto ambiental causado pelo mau descarte das cinzas, este trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar zeólitas obtidas a partir de cinza de carvão e aplicar na agricultura como fertilizante potássico. Para isso a cinza utilizada foi obtida no combustor piloto de leito fluidizado operando com carvão da Mina do Leão/RS e empregada para sintetizar material zeolítico a partir do tratamento hidrotérmico alcalino. Foram realizados ensaios experimentais utilizando razão solução/cinzas constante em 6 L mg-1, variando a concentração de hidróxido de potássio (KOH) entre 3 e 5 M, a temperatura entre 100 e 150 ºC e o tempo de reação entre 24 e 72 h. O material sintetizado e a cinza foram caracterizados quanto a sua composição química, mineralógica, morfologia, área superficial específica e capacidade de troca catiônica. Através da caracterização foi observada a formação de duas fases zeolíticas, a chabazita-K e a merlinoíta. A partir da caracterização do material, foi escolhido um dos produtos zeolíticos obtidos para aplicação em solo, como fertilizante de potássio para o cultivo de trigo (Triticum aestivum L.). A condição experimental escolhida foi de 5 M a concentração da solução de KOH, temperatura de 150 ºC e tempo de reação de 24 h. Nesta condição obteve-se apenas uma fase zeolítica identificada, a zeólita merlinoíta, com uma área superficial de 23,37 m² g e uma capacidade de troca catiônica (CTC) de 2,62 meq g 1. Para fins de comparação foi utilizado o fertilizante comercial, cloreto de potássio (KCl), que contém em torno de 60 % de K2O. Foram realizados 35 ensaios experimentais em casa de vegetação da EMBRAPA, utilizando 7 tratamentos (3 doses diferentes de KCl e zeólita 50, 100 e 150 % da dose máxima recomendada e o solo não tratado (testemunha)) em 5 blocos aleatórios. Os experimentos na casa de vegetação foram concluídos com 59 dias de cultivo de trigo e submetidos às análises como determinação da produção de matéria seca da parte aérea e raízes das plantas e análise química do solo e tecido foliar. Verificou-se que a zeólita merlinoíta obtida a partir da cinza de carvão pode ser utilizada como fertilizante, pois teve um desempenho similar ao KCl no crescimento do trigo, não inibindo seu crescimento. Utilizando o tratamento com zeólita 100 % a produção de matéria seca da parte aérea foi de 1,07 ± 0,09 g e raízes 1,6 ± 0,23 g e na análise do tecido foliar teve uma absorção de 3,39 ± 0,31. / Coal combustion for electricity production results in the generation of ash, which is one of the main waste generated in Brazil in terms of volume. Intending the minimization of the environmental impact caused by poor disposal of ashes, this study aimed to synthesize and characterize zeolites obtained from coal ash and apply in agriculture as potassium fertilizer. For this purpose, coal fly ash was obtained from a fluidized bed pilot combustor operating with coal from Mina do Leão/RS and used to synthesize zeolitic material through the alkaline hydrothermal treatment. Experimental tests were performed using the ratio volume of solution/mass of coal fly ash constant at 6 mL mg -1, varying the concentration of potassium hydroxide (KOH) between 3 and 5 M, temperature between 100 and 150 °C and reaction time between 24 and 72 h. The synthesized and coal fly ash material was characterized by their chemical composition, mineralogy, morphology, specific surface area and cation exchange capacity. With the characterization, it was observed the formation of two phases zeolite K-chabazite and merlinoite. By the characterization of the material, it was chosen one of the zeolitic products obtained for application to soil as a potassium fertilizer for the cultivation of wheat (Triticum aestivum L.). The chosen experimental condition was 5 M KOH solution, temperature of 150 °C and 24 h time of reaction. At this condition, only one zeolitic phase was identified, zeolite merlinoite, with a surface area of 23.37 m² g a cation exchange capacity (CEC) of 2.62 meq g-1. For purposes of comparison, the tests in the soil were performed using also a commercial fertilizer, potassium chloride (KCl), containing about 60 % of K2O. A total of 35 experimental trials were carried out in a greenhouse at EMBRAPA, using 7 treatments in 5 random blocks: 50, 100 and 150 % of the maximum recommended dose for KCl and for zeolite and untreated soil (witness). The experiments in the greenhouse were concluded with 59 days of wheat cultivation. The plants were submitted to analysis for dry matter in aerial parts and roots determination. Likewise, soil and foliar tissue were submitted to chemical analysis. It was found that the zeolite Merlinoite obtained from the coal fly ash can be used as a fertilizer because it had a similar performance to KCl in the wheat growth. The treatment with 100% zeolite presented a dry matter production of 1.07 ± 0.09 g for aerial parts and 1.6 ± 0.23 g for roots. Also, the leaf tissue analysis showed a potassium absorption of 3.39 ± 0.31 % m/m in this treatment.

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