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Cromatografia líquida verde e sustentável aplicada ao estudo de byrsonima intermedia e terminalia catappa: desenvolvimento de estratégias e métodos de investigação / Green and sustainable liquid chromatography applied to the study of byrsonima intermedia and terminalia catappa: development of strategies and research methodsVeloso, Juvenal Henrique [UNESP] 13 July 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-07-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / As espécies Byrsonima intermedia (“murici-mirim”) e Terminalia catappa (“castanholas”) apresentam comprovadamente atividades antimicrobiana, anti-inflamatória, antiulcerogênica, analgésica e cicatrizante e possuem em sua composição taninos, flavonóides e ácidos fenólicos. Essas espécies são potenciais candidatas para a produção de fitoterápicos e dessa forma são necessárias metodologias de análise que identifiquem a constituição química dessas espécies, como impressões digitais (fingerprintings), para comprovação da identidade e controle de qualidade utilizando, por exemplo, a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Apesar da importância atribuída a essa técnica, grandes volumes de solventes tóxicos são gerados por ano, como a acetonitrila (MeCN) e metanol (MeOH), aumentando os custos de tratamento desses resíduos além da sua manipulação poder ocasionar danos à saúde dos analistas. Uma alterativa eficiente de reduzir esses impactos é a aplicação dos conceitos da Química Verde (QV). Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi substituir o MeOH por etanol (EtOH) em análises por CLAE-DAD para a obtenção de fingerprintings de extratos hidroalcoólicos das folhas de B. Intermedia e T. catappa, utilizando uma abordagem multiparamétrica, aplicando os conceitos da QV. Para isso foi empregada a quimiometria nas análises por CLAE-DAD, utilizando Planejamento Fatorial Fracionário e Planejamento do Composto Central. Após a otimização do modelo foram identificadas as substâncias majoritárias de ambas as espécies por comparação dos espectros UV e tempo de retenção com padrões autênticos. Este trabalho demonstrou que foi possível a substituição da MeOH por EtOH sem necessidade de modificações no equipamento, apenas alterando o solvente a partir de condições otimizadas, visando o melhor desempenho e menor impacto ambiental do método. Os métodos verdes desenvolvidos foram comparados com os métodos da literatura pela métrica HPLC-EAT a fim de avaliar o impacto ambiental gerado e quanto maior o score obtido pela métrica, mais poluente é o método. Os métodos desenvolvidos obtiveram score entre 27 e 30, enquanto que os métodos da literatura obtiveram score entre 47 e 50. Além de apresentar menor impacto ambiental, a utilização do EtOH em análises de matrizes complexas, demonstrou seletividade semelhante ou superior à do MeOH, permitindo a identificação dos constituintes presentes nos extratos, sendo então uma opção menos tóxica e sustentável. / The species Byrsonima intermedia ("murici-mirim") and Terminalia catappa ("castanets") have shown antimicrobial, anti-inflammatory, antiulcerogenic, analgesic and cicatrizant activities and have tannins, flavonoids and phenolic acids in their composition. These species are potential candidates for the production of phytotherapics, and therefore, analytical methodologies are needed to identify the chemical constitution of these species, such as fingerprintings, for proving identity and quality control using, for example, High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Despite the importance attached to this technique, large volumes of solvents are generated per year, such as the toxic solvent, acetonitrile, increasing the costs of treatment of the waste generated and its handling can cause damages to health and the environment, and an efficient way to reduce these impacts is the application of the concepts of Green Chemistry. Despite the importance attached to this technique, large volumes of toxic solvents are generated per year, such as acetonitrile (MeCN) and methanol (MeOH), increasing the costs of treatment of these wastes and their manipulation may cause damage to the health of analysts. An efficient alteration to reduce these impacts is the application of the concepts of Green Chemistry (GC). In this context, the objective of this work was to replace the MeOH by ethanol (EtOH) in CLAE-DAD analyzes to obtain fingerprintings of hydroalcoholic extracts from the leaves of B. intermedia and T. catappa, using a multiparametric approach, applying the concepts of GC. For this, the chemometry was used in the analyzes by HPLC-DAD, using Fractional Factorial Design and Central Compound Design. After the optimization of the model the major substances of both species were identified by comparison of UV spectra and retention time with authentic standards. This work demonstrated that it was possible to replace the MeOH with EtOH without modifications in the equipment, only changing the solvent from optimized conditions, aiming at the best performance and lower environmental impact of the method. The methods developed obtained a score between 27 and 30, whereas the literature methods obtained a score between 47 and 50. In addition to having a lower environmental impact, the use of EtOH in complex matrix analyzes showed similar or higher selectivity than MeOH, allowing the identification of the constituents present in the extracts, being a less toxic and sustainable option. / CNPq: 163395/2017-9 / FAPESP: 2016/08179-8
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Cromatografia líquida verde e sustentável aplicada ao estudo de byrsonima intermedia e terminalia catappa : desenvolvimento de estratégias e métodos de investigação /Veloso, Juvenal Henrique. January 2018 (has links)
Orientador: Daniel Rinaldo / Coorientadora: Lourdes Campaner dos Santos / Banca: Kelly Johana Dussan Medina / Banca: Miriam Sannomiya / Resumo: As espécies Byrsonima intermedia ("murici-mirim") e Terminalia catappa ("castanholas") apresentam comprovadamente atividades antimicrobiana, anti-inflamatória, antiulcerogênica, analgésica e cicatrizante e possuem em sua composição taninos, flavonóides e ácidos fenólicos. Essas espécies são potenciais candidatas para a produção de fitoterápicos e dessa forma são necessárias metodologias de análise que identifiquem a constituição química dessas espécies, como impressões digitais (fingerprintings), para comprovação da identidade e controle de qualidade utilizando, por exemplo, a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Apesar da importância atribuída a essa técnica, grandes volumes de solventes tóxicos são gerados por ano, como a acetonitrila (MeCN) e metanol (MeOH), aumentando os custos de tratamento desses resíduos além da sua manipulação poder ocasionar danos à saúde dos analistas. Uma alterativa eficiente de reduzir esses impactos é a aplicação dos conceitos da Química Verde (QV). Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi substituir o MeOH por etanol (EtOH) em análises por CLAE-DAD para a obtenção de fingerprintings de extratos hidroalcoólicos das folhas de B. Intermedia e T. catappa, utilizando uma abordagem multiparamétrica, aplicando os conceitos da QV. Para isso foi empregada a quimiometria nas análises por CLAE-DAD, utilizando Planejamento Fatorial Fracionário e Planejamento do Composto Central. Após a otimização do modelo foram identificadas as substâncias... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The species Byrsonima intermedia ("murici-mirim") and Terminalia catappa ("castanets") have shown antimicrobial, anti-inflammatory, antiulcerogenic, analgesic and cicatrizant activities and have tannins, flavonoids and phenolic acids in their composition. These species are potential candidates for the production of phytotherapics, and therefore, analytical methodologies are needed to identify the chemical constitution of these species, such as fingerprintings, for proving identity and quality control using, for example, High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Despite the importance attached to this technique, large volumes of solvents are generated per year, such as the toxic solvent, acetonitrile, increasing the costs of treatment of the waste generated and its handling can cause damages to health and the environment, and an efficient way to reduce these impacts is the application of the concepts of Green Chemistry. Despite the importance attached to this technique, large volumes of toxic solvents are generated per year, such as acetonitrile (MeCN) and methanol (MeOH), increasing the costs of treatment of these wastes and their manipulation may cause damage to the health of analysts. An efficient alteration to reduce these impacts is the application of the concepts of Green Chemistry (GC). In this context, the objective of this work was to replace the MeOH by ethanol (EtOH) in CLAE-DAD analyzes to obtain fingerprintings of hydroalcoholic extracts from the leaves of B.... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Biomassa gerada a partir da Terminalia cattapa L. (castanheira) : estudo do seu potencial energético / Generated form biomass Cattapa of Terminalia L. (nut) : a study of their potential energeticSilva, Cassia Roberta Pontes 23 March 2012 (has links)
In a country of vast land area and a large agricultural potential such as Brazil, one of the biggest challenges is to develop arrays of energy from alternative sources of low cost, making them economically competitive. In this situation, several research institutions of the country have struggled to develop new alternatives, and among the various possibilities, we highlight the use of biomass residues for power generation by burning. The Terminalia catappa L. popularly known as walnut is a species adapted to all regions of Brazil, which make it a viable source of biomass. In this study, we evaluated the quality of some parts of the nut for energy purposes. The samples were crushed immediately after being collected and were made the following physico-chemical characterizations: gross calorific value, ash content, moisture and density. The calorific value observed for the species studied had values between 13 643 J / g to 18 842 J / g, especially if Pie castanets due to the higher amounts of available energy both in its fresh form with values of 18 620 J / g or as briquettes with values of 18 842 J / g, values that are considered satisfactory for biomass waste. The ash content of the samples had values between 2.89% to 6.54% for the sample is fresh and in form of briquettes values that are considered acceptable, with no losses of inert material. The humidity of the species studied ranged from 3.76% to 15.01% these results indicate that the sample can be burned without any drying process, promoting greater energy gain for the processes to be employed. The results suggest the potential use of the poles parts of the plant for power generation by burning. In addition, oil is extracted from almonds obtaining a yield of approximately 50% of oil and its properties and potential for the production of biodiesel were evaluated methyl and ethyl. The results showed that biodiesel and methyl ethyl obey the laws of biodiesel production determined by ANP No. 7. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Num país de imensa extensão territorial e com um grande potencial agrícola como o Brasil, um dos maiores desafios é desenvolver matrizes energéticas a partir de fontes alternativas de baixo custo, tornando-as competitivas economicamente. Diante desta situação, vários órgãos de pesquisa do país têm se esforçado para desenvolver novas alternativas e, entre as diversas possibilidades, destaca-se a utilização de resíduos de biomassa para geração de energia através da queima. A Terminalia Catappa L. conhecida popularmente por castanheira é uma espécie adaptável a todas as regiões do Brasil, o que a tornar uma fonte viável de biomassa. Nesse trabalho, avaliamos a qualidade de algumas partes da castanheira (folha, amêndoa, galho, torta) para fins energéticos tanto na sua forma in natura quanto na forma de briquetes. As amostras foram trituradas logo após serem coletadas e foram realizadas as seguintes caracterizações físico-químicas: poder calorífico superior, teor de cinzas, umidade e densidade. O poder calorífico observado para a espécie estudada apresentou valores entre 13 643 J/g a 18 842 J/g, destacando-se a torta da castanhola por apresentar maiores quantidades de energia disponível tanto na sua forma in natura com valores de 18 620 J/g quanto como briquetes com valores de 18 842 J/g, valores que são considerados satisfatórios para biomassas residuais. O teor de cinzas das amostras apresentou valores entre 2,89 % a 6,54 % seja para amostra in natura quanto na forma de briquetes valores que são considerados aceitáveis, não havendo perdas consideráveis de material inerte. A umidade das espécies analisadas variou entre 3,76 % a 15,01 % esses resultados indicam que a amostra pode ser queimada sem necessidade de nenhum processo de secagem, promovendo maior ganho energético para os processos a ser empregado. Os resultados sugerem a potencialidade do uso das varias partes da planta para geração de energia, através da queima. Complementarmente, óleo foi extraído das amêndoas obtendo-se um rendimento de aproximadamente 50 % de óleo e suas propriedades e potencialidade para a produção de biodiesel metílico e etílico foram avaliados. Os resultados demonstraram que o biodiesel etílico e metílico obedece às leis de produção de biodiesel determinado pela ANP N° 7.
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