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Desenvolvimento de catalisadores de ouro para o abatimento de monóxido de carbonoFerreira, Hadma Sousa January 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009 / CAPES / Nos últimos anos, catalisadores baseados em ouro têm sido avaliados em diversas reações de interesse industrial e ambiental. O desempenho catalítico de nanopartículas de ouro está relacionado a vários fatores tais como, efeitos eletrônicos, estruturais e do suporte (defeitos, interações na interface) ou ambos. Considerando estes aspectos, foram preparados catalisadores baseados em ouro e/ou platina pelo impregnação de suportes baseados em óxidos mistos de cério e zircônio (Ce0.58Zr0.42O2 e Ce0.70Zr0.30O2) e calcinados a 600 oC por 2 h. Foram preparados óxidos de zircônio e cério sem a etapa de impregnação, para efeitos de comparação. As amostras foram caracterizadas por energia dispersiva de raios X, difração de raios X, medida de área superficial especifica, termogravimétria, análise térmica diferencial, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, FTIR do monóxido de carbono adsorvido, redução à temperatura programada, microscopia eletrônica de transmição e varredura, espectroscopia fotoácustica e espectroscopia fotoeletrônica de raios X. Os catalisadores foram avaliados na redução do óxido nítrico pelo monóxido de carbono e na reação de deslocamento do monóxido de carbono pelo vapor d’água (WGS). Todos os catalisadores baseados em cério apresentaram fase cúbica da estrutura fluorita, enquanto os baseados em zircônio exibiram uma mistura das fases monoclínica e tetragonal. Os catalisadores de ouro e/ou platina suportados em óxidos de cério, contendo ou não zircônio, foram mais ativos na conversão do monóxido de carbono que na conversão do óxido nítrico em temperaturas inferiores a 300 oC. A atividade variou com a temperatura e com a composição do catalisador. A incorporação de ouro aos óxidos de cério e/ou zircônio confere atividade a esses suportes na reação de WGS, na faixa de 190-300 oC, enquanto a adição de platina a esses sistemas, torna-os cataliticamente inativos. / Salvador
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Preparação de catalisadores de ouro suportado em óxidos de alumínio e/ou cério para a reação de CO-PrOxFonseca, Juliana da Silva Lima January 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012 / CNRS,CAPES,CNPq / A pesquisa visou à preparação de catalisadores de ouro e/ou cobre para a reação de oxidação
preferencial do monóxido de carbono (CO-PrOx). Em uma primeira etapa, nanopartículas de
ouro e/ou cobre (1 m/m%) foram suportadas em um óxido de cério comercial. O cobre foi
adicionado por impregnação em meio aquoso e o ouro em meio orgânico. Análises de DRX e
medidas de área superficial específica mostraram que a impregnação dos metais não alterou as
propriedades texturais do suporte, mas modificaram as suas propriedades redox. Medidas de
capacidade de estocagem de oxigênio (OSC) e análises de redução à temperatura programada
(TPR) mostraram que os metais aumentaram a redutibilidade da céria. Os testes catalíticos
mostraram que, abaixo de 120 °C, houve um aumento da conversão do CO, alcançando 100%
nos catalisadores contendo cobre e 98% no Catalisador Au/CeO2. Acima de 120 °C, a
conversão do CO diminuiu em todos os catalisadores devido à reação reversa de WGS. Os
testes catalíticos conduzidos em isoterma (100 °C) mostraram que os catalisadores contendo
ouro foram os mais ativos, porém menos seletivos. A presença de CO2 diminuiu a conversão
dos três catalisadores. A adição de H2O somente desativou o Catalisador CuOx/CeO2. Na
segunda etapa da tese, foram sintetizados óxidos contendo cério e alumínio pelo método de
auto-estruturação induzida por evaporação do solvente. Estes suportes apresentaram elevadas
áreas superficiais específicas, favorecendo uma elevada dispersão do cério. Os difratogramas
de raios X mostraram que a alumina era amorfa mesmo após a incorporação de pequenas
quantidades de cério. Com a adição 15 e 20 mol% Ce, houve a formação de nanocristais de
CeO2. As isotermas de adsorção de N2 a 77 K e as imagens de microscopia eletrônica de
transmissão confirmaram o arranjo hexagonal mesoporoso da alumina. Esta estrutura
desapareceu progressivamente com a introdução do cério. A análise de RMN das amostras
mostrou a presença de picos de alumínio em coordenação tetra, penta e octaédrica. As
análises de XPS dos sólidos contendo cério mostraram a presença de uma porcentagem alta de
Ce3+, indicando que uma fase mista à base de cério e alumínio deve estar presente e apresenta
uma elevada redutibilidade a uma temperatura superior àquela de redução da céria; além de
capacidade de estocagem de oxigênio mais alta que a esperada ao se considerar o óxido misto:
CeO2-Al2O3. A velocidade de troca de oxigênio (obtida nos experimentos de troca isotópica
18O2/16O) foi mais alta sobre a céria, mas as amostras contendo 10, 15 e 20 mol% de cério
mostraram um número de átomos de oxigênio trocados superior ao da céria, indicando uma
mobilidade de quase todos os átomos de oxigênio nos óxidos mistos (superfície+volume). Na
terceira parte da tese, os óxidos contendo cério e alumínio (CeXAl) foram utilizados como
suportes para catalisadores contendo 1 m/m% de ouro. O ouro foi depositado pelo método de
impregnação em meio orgânico. Todos os catalisadores mostraram valores elevados de área
superficial específica (de 198 a 337 m² g-¹). A redutibilidade, a capacidade de estocagem e a
mobilidade do oxigênio dos catalisadores aumentaram com a presença do ouro e com o
aumento do teor de cério nos suportes. No entanto, os valores de OSC e a mobilidade de
oxigênio dos catalisadores contendo 10, 15 e 20 mol% Ce foram mais altos que aqueles
obtidos com o Catalisador Au/CeO2. A atividade de oxidação do CO aumentou com o
aumento do teor de cério nos suportes, o que foi relacionado com a mobilidade do oxigênio
nestes sistemas. No entanto, na reação de CO-PrOx, os catalisadores contendo 5 e 10 mol%
de cério apresentaram as conversões mais elevadas nas temperaturas entre 50 e 60 °C. Os
catalisadores foram estáveis nos testes realizados a 100 °C durante 5 h. A adição de CO2 na
mistura reacional desativou o Catalisador Au/CeO2, enquanto que os Catalisadores Au/CeXAl
foram menos afetados. Em todos os catalisadores, a presença de vapor d’água não apresentou
influência significativa nos desempenhos catalíticos. / Salvador
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