Tesis para optar al grado de Doctor en Ciencias de la Ingeniería, mención Ingeniería Química y Biotecnología / Las fuentes de energía limpias y sostenibles deben ser consideradas una base importante para el futuro crecimiento y desarrollo económico de cualquier país. Actualmente, el suministro mundial de energía depende en gran medida de los combustibles fósiles. Esto conlleva a que tecnologías tales como las celdas foto-electroquímicas se vuelvan especialmente atractivas, ya que permiten usar energía solar para producir hidrógeno. El funcionamiento de las celdas foto-electroquímicas se basa en el uso de semiconductores como electrodos, que al ser irradiados generan pares hueco-electrón, los cuales pueden migrar en la superficie del semiconductor y reaccionar con las especies adsorbidas o recombinarse entre sí. El hueco electrónico generado por la migración de un electrón puede oxidar una molécula de agua para producir oxígeno en el ánodo, mientras que los electrones generados viajan hacia el cátodo para reducir los protones presentes en el agua formando hidrógeno El presente trabajo de tesis tuvo como objetivo general la sintesis (a través de los métodos de electrodeposición y de spin-coating) y caracterización del desempeño de foto-ánodos basados en óxidos de molibdeno para la producción de hidrógeno en una celda foto-electroquímica a partir de electrólisis de agua. Películas de óxido de molibdeno dopadas con niquel y sin dopar se electrodepositaron aplicando un potencial de -1,377 V vs Ag / AgCl (KCl 3 M) durante 3 horas en un vidrio de cuarzo cubierto con dióxido de estaño dopado con flúor - FTO - sumergido en soluciones acuosas de molibdato-citrato a pH 9. Por otra parte, se depositaron peliculas de MoOx, WO3 y MoOx dopado con W sobre vidrio de aluminoborosilicato recubierto con óxido de estaño dopado con flúor. Este proceso se realizó mediante spin-coating a 4000 rpm durante 40 segundos. La caracterización de los foto-ánodos fabricados a través de electrodeposición y spin-coating sugiere que presentan propiedades semiconductoras y catalíticas que los hacen atractivos para su uso en una celda foto-electroquímica para la hidrólisis del agua. Sin embargo, aunque los foto-electrodos sintetizados a través de las técnicas mencionadas tienen un intervalo de banda prohibida óptimo para aprovechar eficientemente la luz solar, la caracterización foto-electroquímica mostró que estos electrodos no exhiben una estabilidad en solución acuosa y que son susceptibles a la foto-corrosion, que son factores limitantes para el uso de semiconductores convencionales como foto-electrodos.