Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-25T11:21:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnayaFernandez_SilviaCristina_M.pdf: 2061655 bytes, checksum: 298bb14374c8c4e430d6af745191e686 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Apesar da facilidade da produção e da possibilidade de fabricação em escala industrial, as micropartículas lipídicas apresentam desvantagens como a baixa capacidade de encapsula-ção e a possibilidade de expulsão do material de recheio durante o armazenamento. Foram propostas micropartículas lipídicas contendo lipídios sólidos e líquidos como mate-riais de parede com o objetivo de minimizar a expulsão do material de recheio. Desta forma o presente trabalho teve como finalidade estudar a formação de microcápsulas lipídicas produzidas pelo processo Spray Cooling, compostas por misturas, em diferentes proporções de ácido oleico, linolênico e cera de carnaúba como matriz, lecitina de soja como surfactante e solução de glicose e glicose sólida como materiais de recheio. O objetivo foi aumentar a eficiência de encapsulação, avaliando e verificando o efeito da composição e estrutura da matriz lipídica, testando o comportamento da partícula com a inclusão de um novo compo-nente na matriz lipídica como é a cera de carnaúba. Nas micropartículas foram avaliadas a morfologia de superfície e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura, tamanho e distribuição de partícula, quantidade de glicose superficial (não encapsulada), eficiência de encapsulação e comportamento de liberação do recheio em solução aquosa. As micro-partículas apresentaram formas esféricas com paredes rugosas, os diâmetros médios situa-ram-se numa faixa de 36 e 58 µm. Os resultados de eficiência de encapsulação nas misturas com a glicose em solução encontraram-se numa faixa de 52 a 62%, e nas misturas contendo o recheio sólido os valores de eficiência de encapsulação situaram-se numa faixa de 54 a 66%. As maiores quantidades de glicose superficial foram encontradas nas formulações nas quais foram adicionadas quantidades de recheio sólido. A liberação do recheio foi avaliada a cada 30 minutos durante 2 horas, observando-se que nos primeiros 30 minutos, as formu-lações que continham a glicose sólida apresentaram valores acima de 86% (efeito burst), enquanto que a liberação do recheio nas misturas contendo a glicose em solução apresentou valores de 22 a 72%. Ao término desse período, nestas misturas foi observado que a libera-ção de recheio ocorreu progressivamente. A utilização da matriz lipídica nas formulações parece responsável pelos resultados, considerando que a adição do lipídio liquido à cera de carnaúba foi um fator determinante na modificação da cristalização da mistura lipídica pro-porcionando uma melhoria na eficiência de encapsulação destas partículas / Abstract: The manufacturing and large scale production of micro particles is easy; however these products show some disadvantages such as poor encapsulation and deficient core material expulsion during storage. To avoid this problem the use of nanostructured lipids have been proposed with the purpose of minimizing the expulsion of core material. This work was conducted to study the formation of lipid microcapsules, produced during spray cooling, from mixtures which contained different proportions of: oleic acid and carnauba wax as matrices, soybean lecithin as a surfactant and glucose solution and solid glucose as core materials. The objective of this study was to increase the efficiency of encapsulation by assessing and verifying the effect of composition and structure of the lipid matrix. The per-formance was evaluated with the addition of a new compound, carnauba wax, in the lipid matrix. In the micro particles the following variables were assessed: superficial morphology and microstructure by electron microscopy, size and particle distribution, amount of super-ficial glucose (not encapsulated), efficiency of encapsulation and performance of releasing core material in an aqueous solution. The micro particles showed spherical shapes with rough walls, the average diameters varied from 36 and 58 µm. Results of encapsulation efficiency were from 52 - 62% for mixtures of glucose solution and from 54 - 66% for mix-tures with solid core. More superficial glucose quantities were found in formulations in which solid cores were added. Core releasing was assessed every 30 minutes during 2 hours; during the first 30 minutes, the formulations containing solid glucose showed values > 86% (burst effect) while the releasing of core material from mixtures containing glucose solution varied from 22-72% where the release increased progressively during this time. The use of a lipid matrix in the formulations may be responsible for these results because the addition of a liquid lipid (AO) to carnauba wax was a crucial factor in the crystallization modification of the lipid mixture providing reasonable encapsulation efficiency / Mestrado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Mestra em Alimentos e Nutrição

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T19:14:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_AndreaHelena_M.pdf: 4903421 bytes, checksum: fd80a241ebcaf4fba8db2edc9f0f90f0 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Várias pesquisas nestas ultimas décadas surgiram sobre os filmes biodegradáveis e/ou comestíveis devido a suas características para reduzir a poluição ambiental e melhorar as propriedades organolépticas, funcionais e nutricionais dos alimentos. A gelatina uma proteína de origem animal é muito usada na produção nos biofilmes como matriz formadora por apresentar excelentes propriedades funcionais além de ser produzida em larga escala e de baixo custo no Brasil. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes de gelatina contendo triacetina como plastificante, blenda de ácidos graxos (palmítico e esteárico), cera de carnaúba e cana-de-açúcar utilizando-se Tween 80 e Dodecil sulfato de sódio (SDS) como surfactantes e também o ajuste de pH (8,5) da solução filmogênica na tentativa de melhorar a introdução dos lipídios na matriz filmogênica protéica. Estes filmes foram caracterizados quanto às propriedades mecânicas (tensão na ruptura - TR e elongação - E), solubilidade, permeabilidade ao vapor de água (PVA), opacidade e quanto sua morfologia superficial (microscopia eletrônica de varredura - MEV). Para os melhores filmes obtidos, foi realizada avaliação calorimétrica utilizando a calorimetria diferencial de varredura (DSC), adsorção de água (isotermas de adsorção), além da análise da microestrutura por microscopia confocal de varredura a laser (MCVL). A adição da cera (carnaúba ou cana-de-açúcar) nos filmes a base de gelatina em pH ácido provocou uma diminuição nos valores de PVA e RT e um aumento nos valores de elongação, solubilidade em água, opacidade e de adsorção de água, em relação ao filme simples de gelatina. Ajustando-se o pH destes filmes para 8,5 os valores de PVA, elongação e opacidade aumentam, já os valores de RT, solubilidade em água e a adsorção de água diminuem em relação ao filme simples de gelatina. O ajuste de pH nos filmes emulsionados contendo cera tendem de forma geral a diminuir os valores de PVA, RT, solubilidade e aumentar a elongação, em relação aos filmes sem ajuste de pH. A adição da mistura de surfactantes nos filmes com pH alcalino tende a diminuir os valores de RT, elongação, opacidade e a adsorção em água e aumentar a PVA e a solubilidade em água, com relação ao filme sem a adição de surfactante. Em pH natural o surfactante age nos filmes diminuindo a PVA, RT, opacidade e aumenta a elongação, solubilidade em água e a adsorção de água, em relação aos filmes sem a adição de surfactante. Os resultados microestruturais (MEV e MCVL) indicaram que o ajuste de pH e a adição da mistura de surfactante nos filmes emulsionados promoveram boa distribuição e diminuição do tamanho dos glóbulos de lipídios, enquanto a adição da cera nos filmes causou um aumento na irregularidade da morfologia. Com relação à análise térmica (DSC) a adição da cera, o ajuste de pH e a adição de surfactante nos filmes emulsionados promoveram aumento no número de picos de fusão (2 a 3 picos), exceto para os filmes contendo a mistura de surfactante 160S (3:1 Tween 80/SDS, na concentração de 160g/g de gelatina) em pH alcalino apresentando apenas um pico de fusão e sugerindo maior homogeneidade na estrutura do filme / Abstract: Innumerous researches on the production of biofilms have been developed lately considering the possibility of reduction in the amount of non biodegradable waste compounds and also because of the opportunity to improve organolepic, functional and nutrition properties of foods when associated with biofilms. Gelatin is an animal protein and largely used to produce filmogenic materials and also it is produced in large amount in Brazil with a low cost. The goal of this work w as to develop and to characterize the composite films produced with gelatin, triacetin as a plasticizer, a blend of fatty acids (palmitic and stearic), carnauba wax or sugar cane wax and surfactants, including Tween 80 and sodium lauryl sulphate (SDS). Also the effect of the pH was studied. Thus films characterization included: mechanical properties (tensile strength ¿ TR and Elongation ¿ E), water solubility, water vapour permeability (PVA), opacity and morphology of the surface (scanning electric microscopy ¿ MEV). After the first screening, the best films were evaluated using differential calorimetry (DSC), adsorption curves, and microstructure using laser scanning confocal microscopy (MCVL). The addition of waxes (carnauba and sugar cane waxes) considering the natural pH of the filmogenic solution, decreased the PVA and RT and increased the E, water solubility, opacity and water adsorption compared to gelatin film. When the pH was increased to 8,5, PVA, E and opacity increased and RT, water solubility and water adsorption decreased compared to gelatin film. In general, the pH adjustment for films containing waxes decreased the PVA, RT and water solubility and increased elongation compared to films without pH adjustment. The addition of surfactants on the filmogenic solutions (pH=8,5) seems decrease RT, elongation, opacity and water adsorption and to increase PVA and water solubility compared to the same formulation without surfactants. At natural pH the surfactants decreased the PVA, RT and opacity and increased E, water solubility and water adsorption compared to films without surfactants. The microstructural evaluation (MEV and MCVL) indicated that the pH adjustment and the inclusion of surfactants improved the lipidic distribution and decreased the size of emulsion drops inside the filmogenic matrix. On the other hand the addition of waxes to the films, made the films matrix more heterogeneous. Thermal analysis showed that the addition of wax, the pH adjustment and the surfactants addition promoted a higher number of melting point peaks, except when 160S surfactants mixture (3:1 Tween 80/SDS, in the concentration of 160g/g of gelatin) was used which produced more homogeneous films as was showed by DSC / Mestrado / Mestre em Alimentos e Nutrição

Orientador: Maria Helena Andrade Santana / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T18:45:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rossan_MarcosRoberto_M.pdf: 4251170 bytes, checksum: f64611ade06535fb615dbd4f23afd20f (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Neste trabalho, estudou-se o desenvolvimento tecnológico de micro/ nanopartículas lipídicas sólidas para aplicação cosmética capilar. As micropartículas foram produzidas por spray cooling, onde incorporou-se na matriz lipídica, composta por ceras naturais de origem vegetal (cera de carnaúba), mineral (microparafina) e sintética (cera de silicone), um ativo doador de brilho capilar, de nome comercial Activeshine Amazon, composto por uma mistura de triglicerídeos de murumuru e babaçú. As micropartículas foram obtidas a partir de misturas contendo 30% das ceras, porém a incorporação total do ativo na matriz lipídica ocorreu a partir de 70% de cera. A produção das micropartículas foi estudada através de um planejamento estatístico de experimentos e analise de superfície de resposta, onde determinou-se a influência da pressão do ar de atomização e concentração da cera, sobre o diâmetro médio. Os resultados mostraram que a pressão do ar de atomização foi a principal variável de significância estatística para os três tipos de ceras. Foram obtidas micropartículas esféricas, com diâmetro entre 30 - 320 ?m. As nanopartículas foram obtidas a partir da mistura lipídica composta por 50% de Activeshine Amazon e 50% de cera de carnaúba, além de sorbitol, óleo de mamona PEG-40 e quaternários de amônio (CTAC, BTAC e SDBAC), via nano-emulsificação de baixa energia, através do processo de inversão de fase por temperatura. Foram obtidas partículas com 0,08 a 0,35 de polidispersidade, 45 - 190 nm de diâmetro médio, e -20 A +70 mV de potencial zeta. Nestes estudos, verificou-se a influência destes componentes da formulação sobre o ponto de inversão de fase, comprovado por medidas de condutividade elétrica. Estes resultados mostram que os processos de spray cooling e nano-emulsificação utilizando ceras e triglicerídios produzem micro e nanopartículas que atendem aos requisitos de diâmetro médio, polidispersidade e potencial zeta para aplicação capilar. Essas partículas são também potencialmente úteis para a encapsulação de bioativos e desenvolvimento de formulações mais eficazes comparadas às que utilizam os compostos livres / Abstract: This work studied the technological development of solid lipid micro and nanopaparticles for cosmetic hair application. The microparticles were produced through spray cooling process, in which an active donator of hair brightness, commercially named Activeshine Amanzon was incorporated. The solid lipid matrix was composed by waxes from vegetal (carnauba), mineral (microparaffin) and synthetic (silicon) origin. The Activeshine Amazon is a mixture of triglycerides from murumuru butter and babassu oil. The microparticles were obtained from admixtures containing 30% of the waxes, but the total incorporation of the active in the lipid matrix occurred from 70% only. The production of microparticles was studied through a statistical experimental planning and surface response analysis from which it was determined the influence of the inlet atomization air pressure and wax concentration on the mean diameter of the particles. The results shown the air pressure was the statistically main significant variable for the three studied waxes. The mean diameter of the obtained spherical microparticles was in the range of 30 to 320 ?m. The nanoparticles were obtained through low-energy nano-emulsification process, known as temperature phase inversion. They were composed by a mixture of 50% Activeshine Amazon and 50% of carnauba wax, in which was also added sorbitol, castor oil PEG-40 and the ammonium quaternaries CTAC, BTAC and SDBAC. They presented 0.08 to 0.35 polydispersity, 45 to 190 nm mean diameter and -20 to + 70 mV zeta potential. The visual influence of the components of the formulation on the inversion phase temperature was comproved by electrical conductivity measurements. From these results we conclude that the spray cooling and nano-emulsification processes which use triglycerides as raw materials produce nano and microparticles which to meet the mean diameter, polydispersity and zeta potential requirements for hair care application. In addition to that, the particles are potentially useful for encapsulation of bioactives and also for the development of more efficient formulations than the free compounds ones / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química