Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-05-31T14:12:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345567.pdf: 8768611 bytes, checksum: 8091bbf8621db6062d55cdf9eea64ac2 (MD5) Previous issue date: 2016 / Compósitos do sistema LZS+Al2O3 foram obtidos por meio de duas rotas de processamento. Na Rota A, o sistema LZS (19,58Li2O.11,10ZrO2. 69,32SiO2) foi obtido a partir da fusão das matérias-primas (carbonato de lítio, quartzo e silicato de zircônio). As fritas obtidas foram moídas e misturadas com nanopartículas de Al2O3 (13 nm; 1-5 %). Na Rota B, os sistemas LZS e LZS+Al2O3 foram obtidos por meio do processamento coloidal de óxidos nanoestruturados de precursores (SiO2, ZrO2, Al2O3 e um precursor de lítio obtido da reação de Li2CO3 e ácido acético). As suspensões obtidas foram congeladas em nitrogênio líquido e liofilizadas. As nanoestruturas obtidas apresentaram ~25 nm de diâmetro. Os pós resultantes das duas rotas foram conformados por prensagem uniaxial e colagem de fitas. Posteriormente foram sinterizados e suas propriedades foram avaliadas. A incorporação de nanopartículas de Al2O3 em matriz LZS reduziu significativamente o coeficiente de expansão térmica (CET). Os compósitos obtidos por meio da Rota A sinterizados a 900 ºC obtiveram densidades relativas de 92 a 98%, apresentaram silicato de zircônio e espodumênio-ß como principais fases cristalinas, dureza entre 4,6 e 6 GPa, módulo de elasticidade entre 78 e 111 GPa. Por outro lado, os compósitos nanoestruturados, produzidos pela Rota B apresentaram as fases cristalinas Li2ZrSi6O15, dissilicato de lítio, e silicato de zircônio. A baixa sinterabilidade dos compósitos, demonstrou a necessidade do uso de técnicas não convencionais de sinterização, como o Spark Plasma Sintering (SPS). Os curtos tempos de processo de SPS (1 min), não permitem que a zircônia reaja para formar silicato de zircônio, já que a evolução das fases depende da reação da alumina para formar outras fases cristalinas. O CET obtido pelos compósitos sinterizados por SPS não resultou tão baixo quanto aos sinterizados de forma convencional, no entanto, tiveram as maiores densidades e melhores propriedades mecânicas, ou seja, dureza entre 5 e 9 GPa e módulo de elasticidade entre 78 e 105 GPa. Após processamento coloidal dos pós obtidos pelas duas rotas de processamento, foram produzidas fitas flexíveis, homogêneas, livre de trincas e de fácil descolagem do substrato. Arquiteturas complexas foram obtidas, como laminados 4 camadas com concentrações graduais de nanopartículas de Al2O3, o vitrocerâmico LZS foi laminado em bicamadas com o aço inoxidável AISI 316L e o compósito nanoestruturado 5AnB com wafer de silício e foram obtidas bicamadas livres de trincas e delaminações.<br> / Abstract : LZS/Al2O3 composites were obtained by two processing routes. In Route A, the LZS system (19.58Li2O·11.10ZrO2·69.32SiO2) was obtained by melt of raw materials (lithium carbonate, quartz and zirconium silicate). The frits were milled and mixed with Al2O3 nanoparticles (13 nm; 1-5vol.%). In Route B, the LZS and LZS + Al2O3 systems were obtained by colloidal processing of the oxide precursors nanoparticle (SiO2, ZrO2, Al2O3, and a lithium precursor obtained by reaction of Li2CO3 and acetic acid). The suspensions were frozen in liquid nitrogen and lyophilized. The nanostructure obtained showed ~ 25 nm in diameter. The resulting powders of the two routes were conformed by uniaxial pressing and tape casting. Subsequently, they were sintered and their properties were evaluated. The Al2O3 addition resulted in reduced the coefficient of thermal expansion (CTE). The composites obtained through Route A sintered at 900 ºC obtained relative densities of 92 to 98%, presented zirconium silicate and ß-spodumene as the main crystalline phases, hardness between 4.6 and 6 GPa, modulus of elasticity between 78 and 111 GPa. On the other hand, the nanostructured composites produced by Route B presented the crystalline phases Li2ZrSi6O15, lithium disilicate, and zirconium silicate. The low sinterability of the composites demonstrated the need for the use of non conventional sintering techniques, such as Spark Plasma Sintering (SPS). The short SPS process times (1 min) do not allow the zirconia to react to form zirconium silicate, since the evolution of the phases depends on the reaction of the alumina to form other crystalline phases. The CTE obtained by the composites sintered by SPS was not as low as conventional sintered, however, they had the highest densities and better mechanical properties, that is, hardness between 5 and 9 GPa and modulus of elasticity between 78 and 105 GPa. After colloidal processing of the powders obtained by the two processing routes, flexible, homogeneous strips were produced, free of cracks and easy take-off of the substrate. Complex architectures were obtained as 4 layer laminates with graded concentrations of Al2O3 nanoparticles, the LZS glass ceramic was laminated in bilayers with AISI 316L stainless steel and 5AnB nanostructured composite with silicon wafer and freezings were obtained from cracks and delaminations.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2016-01-08T18:03:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 95662.pdf: 5185706 bytes, checksum: 7219abc1902dbd81404b18998e157638 (MD5) Previous issue date: 1993 / Testes de abrasão empregando as técnicas de avaliação visual-PEI, rugosidade e reflexão da luz, foram realizados com o propósito de investigar os efeitos do tamanho e da fração volumétrica de uma fase de reforço, na porosidade e no mecanismo de desgaste abrasivo de vidrados cerâmicos. Com esta finalidade utilizou-se o conceito de projeto microestrutural, elaborado a partir de critérios quantitativos, relacionando a fase de reforço e o comportamento ao desgaste abrasivo a três corpos. Observou-se que a resistência ao desgaste aumenta quando ambos, tamanho e livre caminho médio da fase de reforço diminuem e sua fração volumétrica aumenta. Foi observado, também, que uma redução da porosidade ocorre quando o tamanho e a fração volumétrica da fase de reforço diminui. A observação da superfície abrasionada mostrou que o mecanismo de desgaste produzido pelo método de ensaio PEI, é caracterizado por fraturas múltiplas do tipo concoidal, originadas na matriz vítrea, as quais podem ser estudadas a partir de modelo de indentação para materiais frágeis.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-02-23Bitstream added on 2014-06-13T18:29:00Z : No. of bitstreams: 1 idalgojr_e_me_ilha.pdf: 1145563 bytes, checksum: 9825b9c19b93cf47a7eb53b6fde8f279 (MD5) / Baterias Ajax / Os vidros teluretos têm despertado grande interesse entre os pesquisadores por possuirem propriedades de interesse tecnológico como alta transmissão no infravermelho, altos índices de refração linear e não-linear, estabilidade térmica, resistência à corrosão, altos coeficientes de expansão térmica e alto valor de sua constante elétrica em comparação com o valor para os vidros silicatos. Neste trabalho, as propriedades estruturais e térmicas da matriz 20Li2O-80TeO2 foram investigadas. A matriz foi preparada pela técnica do melt quenching e estudada com o objetivo de entender a cinética de nucleação e cristalização. A amostra foi granulada na forma de partículas em diferentes tamanhos e em seguida submetidas a tratamentos térmicos entre a temperatura de transição vítrea (Tg) e temperatura de início da cristalização (Tx). Por meio da técnica de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e espectroscopia no infravermelho (FT-IR) a nucleação e a cristalização foram monitoradas verificando que a temperatura de início da cristalização (Tx) ocorre por volta de 338ºC com precisão de l0,1ºC. Por outro lado, a temperatura de transição vítrea (Tg) manteve-se por volta de 264ºC com precisão de l0,1ºC para as amostras com diferentes tamanhos de partículas. O estudo em função do tamanho de partícula permitiu estabelecer que nesta matriz vítrea favorece a cristalização da fase TeO2 (rutilo), como resultado, as assimetrias observadas nos picos de cristalização deve-se à formação de diferentes fases cristalinas. / The tellurite glasses have awake great interest in the researchers for have properties of technological interest as high transmission in the infrared, high linear and nonlinear refractive indices, thermal stability, resistance to the corrosion, high coefficients of thermal expansion and high value of its electric constant in comparison with the value for glasses silicates. In this work, the structural and thermal properties of the matrix 20LiO2-80TeO2 had been investigated. The matrix was prepared by the technique of melt quenching and studied with the objective to understand kinetic of nucleation and the crystallization. The sample was granulated in the particle form in different sizes and after that submitted the thermal treatments between the glass transition temperature (Tg) and temperature of crystallization onset (Tx). Through the technique of differential scanning calorimetry (DSC) and spectroscopy in the infrared (FT-IR) the nucleation and the crystallization had been monitored verifying that the temperature of crystallization onset (Tx) occurs for return of 338ºC with precision of l0,1ºC. On the other hand, the glass transition temperature (Tg) was remained for return of 264ºC with precision of l0,1ºC for the samples with different sizes of particles. The study in function of the size of particle it allowed to establish that in this glass matrix it favors the crystallization of the TeO2 phase (rutilo), as resulted, the asymmetric observed in the crystallization peaks must it the formation of different crystalline phases.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-28Bitstream added on 2014-06-13T20:44:04Z : No. of bitstreams: 1 souzafilho_mp_dr_guara.pdf: 3300858 bytes, checksum: 28f848b21612cf810bf7d4ab1078db03 (MD5) / Neste trabalho estudou-se as vitrocerâmicas obtidas a partir de vidro base do sistema SiO2-Al2O3-MgO-Li2O com adição de ZrO2, como agente nucleante e do B2O3, que tem a função de reduzir a viscosidade do sistema durante o processo de fusão. Os vidros precursores foram obtidos por fusão na temperatura de 1650 ºC, em cadinhos de mulita-zirconia. Os vidros fundidos foram vertidos em molde de grafite para obtenção das amostras monolíticas, e em água para obtenção do material particulado. Este material foi moído e passou por processo de prensagem uniaxial e isostática, antes da sinterização. Para produção das vitrocerâmicas foram realizados tratamentos térmicos em duas condições diferentes. Na primeira as amostras foram aquecidas até 1100 ºC, com taxa de 10 ºC/min, e, na segunda, aquecimento inicial até a temperatura de 780 ºC, com taxa de 10 ºC/min e, em seguida, aquecimento até 1100 ºC, com taxa de 1ºC/min. Sobre os vidros foram feitas análises de dureza indicando valores em torno de 7,0 GPa. Com relação às vitrocerâmicas, os maiores valores de dureza, em torno de 9,2 ± 0,5 GPa, foram verificados nas amostras monolíticas cristalizadas no volume e que estiveram sob tratamento térmico com duas taxas de aquecimento (10 ºC/min até 780 ºC e 1 ºC/min até 1100 ºC) / This work presents the results of the study with glass-ceramics obtained from base glass of the MgO-Al2O3-SiO2-Li2O system with addition of ZrO2 as nucleating agent and B2O3, which has the function to reduce the viscosity of the system during the melting process. The parent glasses were obtained by fusing at the temperature of 1650 ºC in crucible zirconia-mullite. The molten glasses were poured into a graphite mold to obtain the monolithic samples and also in water in order to obtain particulate material. Such material was grinded and then pressed by the uniaxial and isostatic pressing method before being sintered. Both the monolithic and pressed samples were performed under two different conditions of heat treatment for their nucleation and crystallization. In the first one the samples were heated to 1100 ºC with a heating rate of 10 ºC/min In the second one there was an initial heating rate of 10 ºC/min until reaching 780 ºC. Such temperature was kept for 5 minutes. After that, the samples were heated to 1100 ºC at a rate of 1 ºC/min microhardness analysis showed that base glass presented values around 7.0 GPa. The glass-ceramics obtained from the sintering powder had microhardness values smaller than those obtained from the monolithic samples. The highest hardness values were obtained in samples that were treated (10 ºC/min to 780 ºC and 1 ºC/min to 1100 ºC) which reached values around 9.2 ± 0.5 GP