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Retention-modification in HPLC using metal ions

Bale, Simon J. January 1988 (has links)
The effects of transition metal ions as components of the mobile phase on the retentions in HPLC of 2-aminophenol and selected α-diketones were studied on both ODS-silica and porous polymer columns. The compounds were used as model compounds in an investigation which set out to derive a detailed understanding of the mechanisms Involved when metal ions are used to selectively modify the retention of compounds capable of interaction. This technique, which has parallels with ion-pair chromatography, provides another method by which the conditions of a separation may be altered and the selectivity adjusted to give better resolution.
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Desenvolvimento e validação de métodos cromatográficos e avaliação da estabilidade de vitaminas hidrossolúveis em alimentos / Development and validation of chromatographic methods and stability study of hidrossolube vitamins in food

Moreschi, Elaine Cristina Pinto 05 October 2006 (has links)
A adição de vitaminas aos produtos industrializados tornou-se prática comum para as indústrias de alimentos e os teores adicionados devem obedecer à legislação brasileira durante toda a vida de prateleira dos produtos. Sabendo da sensibilidade das vitaminas a fatores como oxigênio, luz e calor, é essencial conhecer o comportamento destes compostos no alimento frente aos fatores críticos. Informações confiáveis sobre teores de vitaminas somente podem ser obtidas com métodos analíticos validados. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método de análise para vitaminas B1, B2, B6 e PP em leite em pó/fórmulas infantis, cereais e bebidas instantâneas por cromatografia líquida de alta eficiência com uma única etapa de extração que apresentou recuperações de 90 a 120% dependendo do teor e da matriz analisada. Após a validação do método analítico, foi avaliada a estabilidade das vitaminas em amostras submetidas a diferentes condições de estocagem durante 10 meses. Os resultados mostram que a principal causa de perda das vitaminas B2 e B6 é a exposição à luz, que pode ser agravada pela temperatura e/ou presença de oxigênio no meio, enquanto as vitaminas PP e B1 mostraram-se bem estáveis sob as diferentes condições e no tempo estudado. / Food fortification with vitamins is a very common practice in food industry and the added content must be in compliance with Brazilian Legislation during the whole product shelf life. Due to the vitamins sensibility to light, temperature and oxygen it\'s necessary to know the behavior of these compounds when submitted to these critical conditions. Trustful information about the vitamins content just can be obtained from validated analytical methods. In this work it was developed and validated a HPLC method for determination of vitamins B1, B2, B6 e PP in milk/infant formula, cereals and beverage powders with the same extract which presented recoveries within 90 and 120% depending on the matrix and the vitamins level. After method validation, the vitamins stability in different samples was evaluated during 10 months under different storage conditions. The results showed the high sensitivity of vitamins B2 and B6 to light exposure that can become worse when samples were exposed to high temperature and oxygen. Vitamins PP and B1 had very stable behavior under the studied conditions and for the period of this study.
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Desenvolvimento e validação de métodos cromatográficos e avaliação da estabilidade de vitaminas hidrossolúveis em alimentos / Development and validation of chromatographic methods and stability study of hidrossolube vitamins in food

Elaine Cristina Pinto Moreschi 05 October 2006 (has links)
A adição de vitaminas aos produtos industrializados tornou-se prática comum para as indústrias de alimentos e os teores adicionados devem obedecer à legislação brasileira durante toda a vida de prateleira dos produtos. Sabendo da sensibilidade das vitaminas a fatores como oxigênio, luz e calor, é essencial conhecer o comportamento destes compostos no alimento frente aos fatores críticos. Informações confiáveis sobre teores de vitaminas somente podem ser obtidas com métodos analíticos validados. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método de análise para vitaminas B1, B2, B6 e PP em leite em pó/fórmulas infantis, cereais e bebidas instantâneas por cromatografia líquida de alta eficiência com uma única etapa de extração que apresentou recuperações de 90 a 120% dependendo do teor e da matriz analisada. Após a validação do método analítico, foi avaliada a estabilidade das vitaminas em amostras submetidas a diferentes condições de estocagem durante 10 meses. Os resultados mostram que a principal causa de perda das vitaminas B2 e B6 é a exposição à luz, que pode ser agravada pela temperatura e/ou presença de oxigênio no meio, enquanto as vitaminas PP e B1 mostraram-se bem estáveis sob as diferentes condições e no tempo estudado. / Food fortification with vitamins is a very common practice in food industry and the added content must be in compliance with Brazilian Legislation during the whole product shelf life. Due to the vitamins sensibility to light, temperature and oxygen it\'s necessary to know the behavior of these compounds when submitted to these critical conditions. Trustful information about the vitamins content just can be obtained from validated analytical methods. In this work it was developed and validated a HPLC method for determination of vitamins B1, B2, B6 e PP in milk/infant formula, cereals and beverage powders with the same extract which presented recoveries within 90 and 120% depending on the matrix and the vitamins level. After method validation, the vitamins stability in different samples was evaluated during 10 months under different storage conditions. The results showed the high sensitivity of vitamins B2 and B6 to light exposure that can become worse when samples were exposed to high temperature and oxygen. Vitamins PP and B1 had very stable behavior under the studied conditions and for the period of this study.

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