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Desenvolvimento e validação de métodos cromatográficos e avaliação da estabilidade de vitaminas hidrossolúveis em alimentos / Development and validation of chromatographic methods and stability study of hidrossolube vitamins in food

Moreschi, Elaine Cristina Pinto 05 October 2006 (has links)
A adição de vitaminas aos produtos industrializados tornou-se prática comum para as indústrias de alimentos e os teores adicionados devem obedecer à legislação brasileira durante toda a vida de prateleira dos produtos. Sabendo da sensibilidade das vitaminas a fatores como oxigênio, luz e calor, é essencial conhecer o comportamento destes compostos no alimento frente aos fatores críticos. Informações confiáveis sobre teores de vitaminas somente podem ser obtidas com métodos analíticos validados. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método de análise para vitaminas B1, B2, B6 e PP em leite em pó/fórmulas infantis, cereais e bebidas instantâneas por cromatografia líquida de alta eficiência com uma única etapa de extração que apresentou recuperações de 90 a 120% dependendo do teor e da matriz analisada. Após a validação do método analítico, foi avaliada a estabilidade das vitaminas em amostras submetidas a diferentes condições de estocagem durante 10 meses. Os resultados mostram que a principal causa de perda das vitaminas B2 e B6 é a exposição à luz, que pode ser agravada pela temperatura e/ou presença de oxigênio no meio, enquanto as vitaminas PP e B1 mostraram-se bem estáveis sob as diferentes condições e no tempo estudado. / Food fortification with vitamins is a very common practice in food industry and the added content must be in compliance with Brazilian Legislation during the whole product shelf life. Due to the vitamins sensibility to light, temperature and oxygen it\'s necessary to know the behavior of these compounds when submitted to these critical conditions. Trustful information about the vitamins content just can be obtained from validated analytical methods. In this work it was developed and validated a HPLC method for determination of vitamins B1, B2, B6 e PP in milk/infant formula, cereals and beverage powders with the same extract which presented recoveries within 90 and 120% depending on the matrix and the vitamins level. After method validation, the vitamins stability in different samples was evaluated during 10 months under different storage conditions. The results showed the high sensitivity of vitamins B2 and B6 to light exposure that can become worse when samples were exposed to high temperature and oxygen. Vitamins PP and B1 had very stable behavior under the studied conditions and for the period of this study.
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Desenvolvimento e validação de métodos cromatográficos e avaliação da estabilidade de vitaminas hidrossolúveis em alimentos / Development and validation of chromatographic methods and stability study of hidrossolube vitamins in food

Elaine Cristina Pinto Moreschi 05 October 2006 (has links)
A adição de vitaminas aos produtos industrializados tornou-se prática comum para as indústrias de alimentos e os teores adicionados devem obedecer à legislação brasileira durante toda a vida de prateleira dos produtos. Sabendo da sensibilidade das vitaminas a fatores como oxigênio, luz e calor, é essencial conhecer o comportamento destes compostos no alimento frente aos fatores críticos. Informações confiáveis sobre teores de vitaminas somente podem ser obtidas com métodos analíticos validados. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método de análise para vitaminas B1, B2, B6 e PP em leite em pó/fórmulas infantis, cereais e bebidas instantâneas por cromatografia líquida de alta eficiência com uma única etapa de extração que apresentou recuperações de 90 a 120% dependendo do teor e da matriz analisada. Após a validação do método analítico, foi avaliada a estabilidade das vitaminas em amostras submetidas a diferentes condições de estocagem durante 10 meses. Os resultados mostram que a principal causa de perda das vitaminas B2 e B6 é a exposição à luz, que pode ser agravada pela temperatura e/ou presença de oxigênio no meio, enquanto as vitaminas PP e B1 mostraram-se bem estáveis sob as diferentes condições e no tempo estudado. / Food fortification with vitamins is a very common practice in food industry and the added content must be in compliance with Brazilian Legislation during the whole product shelf life. Due to the vitamins sensibility to light, temperature and oxygen it\'s necessary to know the behavior of these compounds when submitted to these critical conditions. Trustful information about the vitamins content just can be obtained from validated analytical methods. In this work it was developed and validated a HPLC method for determination of vitamins B1, B2, B6 e PP in milk/infant formula, cereals and beverage powders with the same extract which presented recoveries within 90 and 120% depending on the matrix and the vitamins level. After method validation, the vitamins stability in different samples was evaluated during 10 months under different storage conditions. The results showed the high sensitivity of vitamins B2 and B6 to light exposure that can become worse when samples were exposed to high temperature and oxygen. Vitamins PP and B1 had very stable behavior under the studied conditions and for the period of this study.
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Estabilidade das vitaminas antioxidantes em amostras de pólen apícola / Stability of antioxidants vitamins in bee pollen sample

Melo, Illana Louise Pereira de 18 September 2008 (has links)
O pólen apícola apresenta elevadas porcentagens de nutrientes e pode ser utilizado como suplemento nutricional na alimentação humana. Este trabalho teve por objetivo principal avaliar a estabilidade das vitaminas antioxidantes (vitamina C, E e &#946;-caroteno) em pólen apícola durante um ano de estocagem. Foram adquiridos entre os meses de março e abril 2007 seis lotes de pólen apícola in natura e desidratado, diretamente de entrepostos de comercialização de produtos apícolas. Foram analisadas as concentrações das três vitaminas no tempo zero e em seguida amostras foram armazenadas, em embalagens fornecidas pelo produtor, sob três formas: a temperatura ambiente; a temperatura ambiente, porém protegida da luz; em freezer. Foi utilizado o método títulométrico para análise de vitamina C. Para &#946;-caroteno utilizou-se a cromatografia em coluna aberta no tempo zero e cromatografia líquida de alta eficiência após 6 e 12 meses de estocagem. Esta última foi utilizada para as análises da vitamina E. Foram realizadas ainda análises polínica e de composição centesimal. Foram encontradas as seguintes variações: 14&#177;0,25 a 119&#177;1,961 &#181;g/g para vitamina C, 19,43&#177;1,70 a 45,00&#177;3,61&#181;g/g para vitamina E 3,77&#177;0,10 a 99,27&#177;2,45 &#181;g/g para &#946;-caroteno em amostras frescas. Após processo de desidratação, houve uma alteração de 67,1% para mais na vitamina C (diferença significativa p<0,05), uma perda de 18,7% para vitamina E e de 15,6% para &#946;-caroteno. O valor pró-vitamínico A das amostras desidratadas variou de 0,26 a 6,48 &#181;g/g. A composição centesimal das amostras estudadas está de acordo com as especificações estabelecidas pela legislação brasileira em vigor (Instrução Normativa N° 3, de 19/01/2001). Houve grande variabilidade dos tipos polínicos encontrados nas amostras e alguns deles estiveram fortemente correlacionados com os teores de vitamina C (Myrtaceae), de &#946;-caroteno (Arecaceae, Cecropia e Fabaceae) e de lipídeos (Arecaceae e Fabaceae). Outros estiveram correlacionados de forma negativa, como é o caso dos Mimosa caesalpineafolia e Poacease com os níveis de &#946;-caroteno, do tipo Arecaceae com as proteínas e do tipo Mimosa caesalpineafolia com os lipídeos. A estocagem em freezer foi a condição mais eficiente na conservação das três vitaminas e a perda na estocagem a temperatura ambiente exposto a luz e protegido da luz foram semelhantes. Considerando-se as três condições estudadas, a vitamina E parece ser mais preservada durante estocagem quando comparada à vitamina C e ao &#946;-caroteno. Entretanto, conforme teste estatístico realizado, houve perdas significativas (p<0,05) apenas para vitamina C em todas as condições estudadas quando comparadas a sua concentração inicial (tempo 0). / Bee pollen contains high percentages of nutrients and it can be used as a nutritional supplement for human feeding. The aim of this work was to evaluate the stability the antioxidant vitamins (vitamin C, E and &#946;-carotene) in bee pollen during one year of storage. Six batches of fresh and dried bee pollen pellets were acquired in 2007 March and April from bee products warehouses. The three vitamins were quantified and then stored under three forms in packages supplied by the producer: in room temperature, in room temperature protected from light and frozen. Vitamin C was quantified by potentiometric titration. The open column chromatography was used for &#946;-carotene analyses in the zero time and the high performance liquid chromatography after 6 and 12 months storage. This last one was used for the vitamin E analyses. The centesimal composition and botanical characterization of the bee pollen were obtained. Vitamin content in fresh samples varied between 14&#177;0.25 and 119&#177;1.96&#181;g/g for vitamin C; 19.43&#177;1.70 and 45.00&#177;3.61&#181;g/g for vitamin E and 3.77&#177;0.10 and 99.27&#177;2.45&#181;g/g for &#946;-carotene. After the drying process a significant alteration 67.1 % for more in the vitamin C (p<0.05), a losses of 18.7% for vitamin E and 15.6% for &#946;-carotene were observed. The provitamin A value was between 0.26 and 6.48&#181;g/g. The proximal composition of the samples studied presented results which were ali accordance to the specifications established for the Brazilian regulation (Normative Instruction N° 3, 19/01/2001). A great variability of the pollen types was found in the samples and some of them were strongly correlated with the vitamin C (Myrtaceae), &#946;-carotene (Arecaceae, Cecropia and Fabaceae) and lipids (Arecaceae and Fabaceae). Other ones were negatively correlated, such as Mimosa caesalpineafolia and Poaceae types with &#946;-carotene, Arecaceae type with proteins and Mimosa caesalpineafolia type with lipids. Storage in freezer was more efficient to keep the vitamins and the losses at room temperature storage when exposed to light and in the dark were similar. Vitamin E was more preserved during the storage when compared to vitamin C and &#946;-carotene. However, only vitamin C presented significant statistical losses (p<0.05) in ali of the studied conditions when compared to its initial content.
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Estabilidade das vitaminas antioxidantes em amostras de pólen apícola / Stability of antioxidants vitamins in bee pollen sample

Illana Louise Pereira de Melo 18 September 2008 (has links)
O pólen apícola apresenta elevadas porcentagens de nutrientes e pode ser utilizado como suplemento nutricional na alimentação humana. Este trabalho teve por objetivo principal avaliar a estabilidade das vitaminas antioxidantes (vitamina C, E e &#946;-caroteno) em pólen apícola durante um ano de estocagem. Foram adquiridos entre os meses de março e abril 2007 seis lotes de pólen apícola in natura e desidratado, diretamente de entrepostos de comercialização de produtos apícolas. Foram analisadas as concentrações das três vitaminas no tempo zero e em seguida amostras foram armazenadas, em embalagens fornecidas pelo produtor, sob três formas: a temperatura ambiente; a temperatura ambiente, porém protegida da luz; em freezer. Foi utilizado o método títulométrico para análise de vitamina C. Para &#946;-caroteno utilizou-se a cromatografia em coluna aberta no tempo zero e cromatografia líquida de alta eficiência após 6 e 12 meses de estocagem. Esta última foi utilizada para as análises da vitamina E. Foram realizadas ainda análises polínica e de composição centesimal. Foram encontradas as seguintes variações: 14&#177;0,25 a 119&#177;1,961 &#181;g/g para vitamina C, 19,43&#177;1,70 a 45,00&#177;3,61&#181;g/g para vitamina E 3,77&#177;0,10 a 99,27&#177;2,45 &#181;g/g para &#946;-caroteno em amostras frescas. Após processo de desidratação, houve uma alteração de 67,1% para mais na vitamina C (diferença significativa p<0,05), uma perda de 18,7% para vitamina E e de 15,6% para &#946;-caroteno. O valor pró-vitamínico A das amostras desidratadas variou de 0,26 a 6,48 &#181;g/g. A composição centesimal das amostras estudadas está de acordo com as especificações estabelecidas pela legislação brasileira em vigor (Instrução Normativa N° 3, de 19/01/2001). Houve grande variabilidade dos tipos polínicos encontrados nas amostras e alguns deles estiveram fortemente correlacionados com os teores de vitamina C (Myrtaceae), de &#946;-caroteno (Arecaceae, Cecropia e Fabaceae) e de lipídeos (Arecaceae e Fabaceae). Outros estiveram correlacionados de forma negativa, como é o caso dos Mimosa caesalpineafolia e Poacease com os níveis de &#946;-caroteno, do tipo Arecaceae com as proteínas e do tipo Mimosa caesalpineafolia com os lipídeos. A estocagem em freezer foi a condição mais eficiente na conservação das três vitaminas e a perda na estocagem a temperatura ambiente exposto a luz e protegido da luz foram semelhantes. Considerando-se as três condições estudadas, a vitamina E parece ser mais preservada durante estocagem quando comparada à vitamina C e ao &#946;-caroteno. Entretanto, conforme teste estatístico realizado, houve perdas significativas (p<0,05) apenas para vitamina C em todas as condições estudadas quando comparadas a sua concentração inicial (tempo 0). / Bee pollen contains high percentages of nutrients and it can be used as a nutritional supplement for human feeding. The aim of this work was to evaluate the stability the antioxidant vitamins (vitamin C, E and &#946;-carotene) in bee pollen during one year of storage. Six batches of fresh and dried bee pollen pellets were acquired in 2007 March and April from bee products warehouses. The three vitamins were quantified and then stored under three forms in packages supplied by the producer: in room temperature, in room temperature protected from light and frozen. Vitamin C was quantified by potentiometric titration. The open column chromatography was used for &#946;-carotene analyses in the zero time and the high performance liquid chromatography after 6 and 12 months storage. This last one was used for the vitamin E analyses. The centesimal composition and botanical characterization of the bee pollen were obtained. Vitamin content in fresh samples varied between 14&#177;0.25 and 119&#177;1.96&#181;g/g for vitamin C; 19.43&#177;1.70 and 45.00&#177;3.61&#181;g/g for vitamin E and 3.77&#177;0.10 and 99.27&#177;2.45&#181;g/g for &#946;-carotene. After the drying process a significant alteration 67.1 % for more in the vitamin C (p<0.05), a losses of 18.7% for vitamin E and 15.6% for &#946;-carotene were observed. The provitamin A value was between 0.26 and 6.48&#181;g/g. The proximal composition of the samples studied presented results which were ali accordance to the specifications established for the Brazilian regulation (Normative Instruction N° 3, 19/01/2001). A great variability of the pollen types was found in the samples and some of them were strongly correlated with the vitamin C (Myrtaceae), &#946;-carotene (Arecaceae, Cecropia and Fabaceae) and lipids (Arecaceae and Fabaceae). Other ones were negatively correlated, such as Mimosa caesalpineafolia and Poaceae types with &#946;-carotene, Arecaceae type with proteins and Mimosa caesalpineafolia type with lipids. Storage in freezer was more efficient to keep the vitamins and the losses at room temperature storage when exposed to light and in the dark were similar. Vitamin E was more preserved during the storage when compared to vitamin C and &#946;-carotene. However, only vitamin C presented significant statistical losses (p<0.05) in ali of the studied conditions when compared to its initial content.

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