Orientador: Dimas Roberto Vollet / Banca: Dario Antônio Donatti / Banca: Luiz Antônio Barreiro / Resumo: Sonogéis de sílica foram preparados a partir da sonohidrólise de tetraetilortosilicato (TEOS) e, após o envelhecimento, a fase líquida do gel foi trocada por acetona, durante a fase saturada do processo. A evolução estrutural durante a secagem do sonogel úmido com a fase líquida trocada por acetona foi estudada por espalhamento de raio-x a baixo ângulo (SAXS). A evolução estrutural do xerogel derivado do sonogel com fase líquida trocada por acetona, foi estudada em função da temperatura, por meio de espectroscopia de absorção UV-visível, medidas de densidade real e aparente, medidas de contração linear, e análises térmicas (DTA, TG e DL). Os períodos associados à evolução estrutural determinados por SAXS estão de acordo com os períodos clássicos determinados a partir das características da taxa de evaporação da fase líquida, na obtenção de xerogéis. O gel úmido pode ser descrito como formado por partículas primárias (microclusters), com densidade de cerca de 1,8 g/cm3, tamanho característico a ~ 0,67 nm e superfície fractal, que se juntam para formar uma estrutura fractal de massa, com dimensão fractal de massa D ~ 2,2 e comprimento característico ? ~ 6,7 nm. À medida que a rede colapsa durante o período de taxa de evaporação constante, no qual o gel se mantém saturado com a frente de evaporação na superfície externa do gel, a estrutura fractal de massa vai se compactando, aumentando D e diminuindo ?, com alisamento da superfície fractal dos microclusters. O xerogel obtido ao término do processo de secagem apresenta características de um sistema com poros vazios e partículas não fractais, com superfície de interface lisa e área de superfície de cerca de 385 m2/g. Os resultados das medidas de densidade aparente, de DTA e TG, mostram que os géis perdem resíduos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: Silica sonogels were prepared from the sonohydrolysis of tetraetilortosilicate (TEOS) and the liquid phase of the gel was exchanged by acetone during the saturated stage of the process. The structural evolution of the drying of the wet exchanged sonogel was studied by small-angle x-ray scattering (SAXS). The structural evolution of the xerogel derived from the exchanged sonogel was studied as a function of the temperature by means of UV-visible absorption spectroscopy, bulk and skeletal density measurements, linear contraction measurements, and thermal analysis (DTA, TG and DL). The periods associated to the structural evolution as determined by SAXS are in agreement with those classical ones as determined from the features of the evaporation rate of the liquid phase in the obtaining of xerogels. The wet gel can be described as formed by primary particles (or microclusters) with density of about 1.8 g/cm3, characteristic length a ~ 0.76 nm e surface fractal, linking together to form mass fractal structures with mass fractal dimension D ~ 2.2 in a length scale ? ~ 6.7 nm. As the network collapses, while the liquid/vapor meniscus is kept at the external evaporation surface of the gel, the mass fractal structure becomes more compacted by increasing D and decreasing ?, with smoothing of the fractal surface of the microclusters. The xerogel obtained at the end of the drying process presents characteristics of a system with empty pores and non-fractal particles, with smooth interface surface and surface area of about 385 m2/g. The results of bulk density measurements and of DTA and TG thermal analysis show that the gels lose organic residuals and more strongly bonded water at temperatures up to 200-250 oC. This event is related with the increase of the absorption in the UV region, which was found at temperatures up... (Complete abstract, click electronic address below). / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-12-09Bitstream added on 2014-06-13T19:00:10Z : No. of bitstreams: 1 santos_rj_me_bauru.pdf: 2342209 bytes, checksum: e7f79373ec0abf1d2a008e6eb04d7921 (MD5) / Neste trabalho foram investigadas as propriedades tribológicas e mecânicas de um filme de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) na superfície de uma liga de aço 16MnCr5. Filmes de a-C:H foram aplicados com o objetivo de aumentar a dureza superficial e reduzir o coeficiente de atrito entre superfícies de elementos de motores. As amostras foram obtidas a partir do aço liga 16 MnCr5, através de tiras metálicas. Os sustratos foram inicialmente limpos por um processo de lichamento, lavagem e subseqüentemente por um procedimento a plasma. Os filmes foram então depositados utilizando-se plasmas de baixas temperaturas de misturas de hidrocarbonetos e gases nobres. Foi utilizada a técnica híbrida de implantação iônica e deposição por imersão em plasma (IIDIP), aplicando-se pulsos de alta tensão negativa às amostras para promover a deposição mediante à implantação iônica. Neste caso, o metano (CH4) diluído em argônio foi utilizado como mistura precursora da formação do filme. Foi investigado o efeito da ampliação dos pulsos de polarização, da proporção de metano e do tempo de implantação nas propriedades dos filmes. As espectroscopia de infravermelho e Raman foram empregadas para se avaliar a composição química e a microestrutura dos filmes. A análise dos espectros Raman associada às análises do módulo de elasticidade e coeficiente de atrito apresenta características de filmes com teores de hidrogênio em torno de 20%. A molhabilidade dos filmes foi determinada pela técnica de ângulo de contato utilizando-se água deionizada como líquido de prova. De uma forma geral, os resultados revelaram que os filmes são levemente receptivos à agua e tal fenômeno da superfície foi determinado por perfilometria e microscopia de força atômica (AFM), enquanto a morfologia superficial das superfícies foi investigada... / This work investigated the tribological and mechanical properties produced by a film of hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) on the surface of an alloy steel 16MnCr5. The a-C:H films were applied to increase the surface hardness and reduce the coefficient of friction between surfaces of engine components. The samples were obtained from alloy steel 16 MnCr5 through metallic strips. The substrates were initially creaned in a process of sanding and washing and subsequently in a plasma processing. The films were made using low temperature plasmas of hydrocarbons and noble gas mixtures. The plasma immersion ion implantation and deposition (IDIP), was used, applying high negative voltage pulses to the samples to promote deposition by ion bombardment. Methane (CH4) dilluted in argon was used as the gas mixture for film formation. The effects of the pulse magnitude, the proportion of methane and deployment time on the properties of the films were employed to evaluate the films chemical composition and microstructure. The analysis of the Raman spectra along with the elastic modulus and coefficient of friction indicates a films with a hydrogen content of aroud 20%. The receptivity of the films to water was analyzed by contact angle (Θ) measurements which revealed a moderated affinity to water (Θ~80º) as a consequence of a low concentrations of polar groups on the film surface. The surface topography was determined by perfilometry and atomic force microscopy (AFM), while the surface morphology was investigated by scanning electron microscopy (SEM), respectively. The roughness did not vary greatly among the samples. The hardness of the samples was measured by nanoindentation, varying between 13 and 21 GPa that are characteristic of plasma deposited a-C:H. It was found that films prepared with higher proportions of methane and higher deposition times presented... (Complete abstract click electronic access below)

A proposta do presente trabalho é a análise da influência da atividade da água nos eletrólitos no processo de corrosão por pite do alumínio puro. A importância do estudo da atividade de água é dada pelo fato desta atuar diretamente na solubilidade de sais, na condutividade dos eletrólitos e na formação de óxidos protetores. Portanto , a concentração de H2O altera as propriedades do eletrólito no interior do pite e, conseqüentemente, a cinética do ataque localizado do alumínio também pode ser alterada. Para esta análise foram realizados testes potenciodinâmicos e galvanostáticos utilizando soluções nas quais a atividade de água foi reduzida pela adição de álcool etílico ou de ácido fórmico. Além destes testes, foram feitas medidas de condutividade e de solubilidade de NaCl nos eletrólitos. As amostras ensaiadas foram observadas em microscópio eletrônico de varredura, para a análise da morfologia da corrosão. Em todo o intervalo de concentrações de H2O estudado foi constatada a corrosão por pites cristalográficos. Verificou-se que a atividade de água influi marcantemente no potencial de pite e, também, na morfologia deste tipo de ataque. / The aim of the present work was to analyze the influence of the activity of water in the electrolyte on the pitting corrosion of pure aluminum. The water activity study is important, due to the fact that water acts directly on the solubility of salts, conductivity and oxide film formation. The H20 concentration changes the properties of pit electrolyte and so the kinetic of localized aluminum dissolution could be also altered. For this analysis potentiodynarnic and galvanostatic tests were accomplished using solutions, in which the activity of water was reduced by the addition of ethyl alcohol or of formic acid. Besides these tests, the conductivity and the solubility of NaCl in the electrolytes were determined. The corroded samples were observed in scanning electron microscope. For all studied water concentrations, the samples corroded by the formation of crystallographic pits. It was verified that the activity of water has a significant influence on the pit potential and also on the morphology of this corrosion type.

No presente estudo efetuou-se a produção de filmes de óxidos barreira e poroso, pela anodização do alumínio puro (99,999%), em eletrólitos contendo cromatos e em eletrólitos sem cromatos. O principal eletrólito pesquisado foi o complexo oxalato amoniacal de niobila (NbO), o qual foi comparado com eletrólitos já pesquisados, tais como, tampão de borato, molibdato de sódio, tungstato de sódio, cromato de sódio e ácido crômico. O alumínio foi anodizado no modo galvanostático passando ao modo potenciostático nos eletrólitos acima citados. Posteriormente, determinou-se a resistência à corrosão e foi feita a microcaracterização das amostras anodizadas. Para determinação da resistência à corrosão foram empregados testes potenciostáticos, potenciodinâmicos e de impedância eletroquímica. Especial atenção foi dada à microcaracterização dos filmes poroso e barreira, através do emprego das técnicas de análise de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Para determinação de íons incorporados nos filmes e de seus perfis de concentração empregou-se a técnica de Espectroscopia de Retroespalhamento de Rutherford (RBS). Entre os filmes de óxidos formados nos eletrólitos empregados neste estudo, o filme obtido no eletrólito complexo oxalato amoniacal de niobila foi o que apresentou o maior efeito protetor no Al. Os elementos Nb, Cr e Mo, provenientes dos eletrólitos de anodização, foram incorporados nos óxidos barreira e poroso. Os óxidos formados no eletrólito contendo NbO apresentaram defeitos causados por intrusões cônicas de Al na interface alumínio/óxido. As interfaces óxido/solução e metal/óxido das amostras anodizadas foram caracterizadas através da técnica de MEV, obtendo-se a densidade e o diâmetro dos poros e das células hexagonais e a espessura do Al2O3 formado nos diferentes eletrólitos. No entanto, a morfologia dos filmes de óxidos foi caracterizada através da técnica de MET. / In the present study barrier and porous oxide films were produced by anodizing pure aluminum (99,999%) in electrolytes containing chromate and without chromate, respectively. The principal electrolyte investigated was the Niobium oxalate complex, which was compared to already studied electrolytes, such as borate buffer, sodium molybdate, sodium tungstate, sodium chromate and chromic acid. Aluminum was anodized changing from a galvanostatic mode to a potentiostatic mode in the before mentioned electrolytes. After treatment the resistance against corrosion was determined and the micro-characterization of the anodized samples was performed. For the determination of the corrosion resistance potentiostatic as well as potentiodynamic and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) tests were employed. Special emphasis was given to micro-characterization of the porous and barrier films, by the use of the techniques of Transmission Electronic Microscopy (TEM) and Scanning Electronic Microscopy (SEM). The determination of ions that were incorporated into the film and their respective concentration profile was performed using Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS). Among the oxide films formed in the electrolytes, that were used in the present study, the film obtained in the electrolyte complex with Niobium oxalate showed the strongest protection effect on Aluminum. The elements Nb, Cr and Mo from the anodizing electrolytes were incorporated in the barrier and porous oxides. The oxides formed in the electrolyte containing NbO showed defects produced by conic intrusion of Al in the Aluminum/Oxide interface. The interfaces Oxide/Solution and Metal/Oxide of the anodized samples were characterized using the MEV technique, obtaining the density and the diameter of the pores and the hexagonal cells as well as the depth of the Al2O3 formed in the different electrolytes. Furthermore, the morphology of the oxide films was characterized by the TEM technique.

Nanotubos de carbono de parede simples e dupla foram sintetizados por deposição química de vapor catalisada (DQVC) e os seguintes parâmetros foram avaliados: (i) composição do catalisador do sistema Fe-Mo-MgO; (ii) a temperatura de síntese (800-1000°C); (iii) o composto precursor de carbono (hexano e, comparativamente, metano e etanol); (iv) a concentração do precursor de carbono; (v) o tempo de síntese; (vi) o tipo de reator (reator de leito estacionário horizontal com relação a um de leito vertical fluidizado). Microscopia eletrônica de varredura e transmissão, análise termogravimétrica, difração de raios X, condutividade elétrica e espectroscopias Raman e de fotoluminescência foram as principais técnicas utilizadas para caracterizar os nanotubos de carbono (NTCs) produzidos. As características eletrônicas de redes 2 e 3D preparadas com NTCs foram também avaliadas. Isto permitiu estimar como esses parâmetros afetam o desempenho dos nanotubos sintetizados em possíveis aplicações práticas. Além de determinar o valor ótimo para alguns desses parâmetros, a cinética do crescimento dos NTCPS-D foi analisada e uma equação para a taxa de crescimento dos mesmos foi proposta. Por último, diferentes processos de purificação dos NTCs foram também estudados. / Single and double-wall carbon nanotubes were synthesized by catalytical chemical vapour deposition and the effect of the following parameters were evaluated: (i) composition of the catalyst from the Fe-Mo-MgO system, (ii) temperature of synthesis (800-1000°C), (iii) carbon source (hexane, methane and ethanol), (iv) concentration of carbon source, (v) time of synthesis, (vi) type of reactor (horizontal fixed bed reactor in comparison with vertical fluidized bed reactor). Scanning and transmission electron microscopy, thermogravimetric analysis, X-Ray diffraction, electrical conductivity and Raman and photoluminescence spectroscopies were the main tools to characterize the CVD-derived carbon nanotubes (CNTs). The electronic characteristic of 2 and 3 dimension networks prepared with the CNTs were also evaluated. Besides the determination of the optimal value for some of these parameters, the the growth kinetic was analyzed and an equation for the kinetic of growth of CNTs was proposed. Finally, different processes of purification of CNTs were studied.

Os cerâmicos óxidos, e.g. alumina, podem ser utilizados em diversas aplicações, devido à sua superfície reativa, dureza e resistência termomecânica. Um dos atributos que determina sua aplicação é a capacidade da sua superfície interagir com o meio. Dado o caráter anfotérico da alumina, sua reatividade é influenciada pelos grupos superficiais, nos quais predominam as hidroxilas. A capacidade de adsorver moléculas orgânicas em sua superfície é dependente do sistema partícula-surfactante. Neste trabalho foi estudado o regime de hidroxilação-desidroxilação de partículas de α-Al2O3 (d50= 0,4 μm). O objetivo principal foi identificar e classificar os sítios superficiais ativos para adsorção, a adsorção máxima e o tipo de interação com a superfície da alumina em meio apolar. Para tanto, a superfície das partículas foram recobertas com ácido esteárico em acetona. Foram utilizadas técnicas de análise térmica simultânea (STA), espectroscopia difusa na região do infravermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) e análise de cromatografia líquida com espectroscopia de massa (LC-MS). Foram identificadas, além de água adsorvida fisicamente, hidroxilas associadas e isoladas. Nos sítios superficiais, a água adsorvida fisicamente foi removida a 225 °C e as hidroxilas associadas foram removidas gradualmente da superfície até 650 °C. Para os sítios superficiais foi determinado o ponto de saturação e formação de monocamada de ácido esteárico para a concentração de 0,8 % em massa. Foi observada também a formação de uma segunda camada para concentrações maiores que 1,6 % em massa. Os resultados indicam que a adsorção do ácido esteárico na superfície das partículas de alumina ocorre por interações eletrostáticas e ligações de hidrogênio, em sítios coordenados duplamente e triplamente. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Ceramic oxides, e.g. alumina, can be used in various applications due to their reactive surface, hardness and thermomechanical resistance. One of the attributes that determines its application is the ability of the surface to interact with the medium. Given the amphoteric nature of alumina, its reactivity is influenced by the surface groups, with a predominance of hydroxyl groups. The ability of adsorbing organic molecules on the surface is dependent on the particle-surfactant system. In this work, the hydroxylationdehydroxylation of α-Al2O3 (d50= 0.4 μm) particles was studied. The main objective was to identify and classify the active surface sites for adsorption, the maximum adsorption and the interaction mechanism of stearic acid with the alumina surface in nonpolar medium (acetone). Simultaneous Thermal Analysis (STA), Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS) and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LC-MS) were used. Besides physically adsorbed water, associated and isolated hydroxyls were identified. Both the adsorbed water and associated hydroxyls on surface sites were thermally removed at ambient pressure. On surface sites the physically adsorbed water was removed at 225 °C and associated hydroxyls were gradually removed from the surface up to 650 °C. For the surface active sites it was determined the saturation point and monolayer formation of stearic acid at the concentration of 0.8 %wt. The formation of a second layer for concentrations higher than 1.6 %wt. was also observed. The results indicate that adsorption of stearic acid on the surface of alumina occurs by electrostatic interactions and hydrogen bonds, in double and triplecoordinated sites.

Orientador: Zoraide P. Arguello / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-17T06:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Trullenque_MariadelRosarioBianchi_M.pdf: 1469789 bytes, checksum: 3d7d9e5c6ca542928f7e4bcb27a58070 (MD5) Previous issue date: 1977 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Newton Luiz Dias Filho / Banca: Carla dos Santos Riccardi / Resumo: Neste trabalho, novos compostos a base de silsesquioxano, nitroprussiato de cobre e nitroprussiato de níquel foram preparados apartir do octa(aminopropil)silsesquioxano seguindo uma nova rota de síntese. Os compósitos preparados descritos como ACCuN e ACNiN, foram caracterizados preliminarmente pelas seguintes técnicas: Espectroscopia na Região do Infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), Espectrometria de Dispersiva de Raios-X (EDS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Difração de Raios-X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG), Reflectância Difusa UV/Vis, além de estudar o comportamento voltamétrico, através de técnicas eletroquímicas, tais como: Voltametria Cíclica (VC), Voltametria Onda Quadrada (VOQ) e Voltametria de Pulso Diferencial (VPD). Os espectros de FTIR apresentaram bandas de absorção em 1106 cm -1 devido ao estiramento simétrico Si-O-Si (Si-O-Si), característico da estrutura do octa(aminopropil)silsesquioxano e bandas de absorção em 2063 cm -1 atribuída ao estiramento NO (N-O) e em 2192 cm -1 atribuída ao estiramento C≡N (C≡N) . Por MEV e EDS observou-se aglomerados de partículas cúbicas, com tamanho médio de aproximadamente 241 nm e 265 nm, contendo Si, O, N, Cu, Ni e Fe. Os voltamogramas cíclico do eletrodo de pasta de grafite com ACCuN e ACNiN apresentaram uma boa estabilidade eletroquímica, uma excelente reprodutibilidade e um par redox com potencial médio (E θ' )= 0,73 V e 0,54 V (vs Ag/AgCl (sat.) ), atribuídos ao par redox Fe (II) (CN) 5 NO/Fe (III) (CN) 5 NO, respectivamente (vs Ag/AgCl (sat.) ; KCl 1,0 mol L -1 ; pH = 7,0; v = 20mV s -1 ). O nanocompósito ACCuN foi sensível a concentração de L-cisteína, apresentando uma resposta linear 2,0×10 -4 a 2,0×10 -3 mol L -1 (R = 0,998), desvio padrão relativo de ± 2% (n=3), um limite de... / Abstract: In this work, the novel compounds based silsesquioxane copper nitroprusside and nickel nitroprusside were prepared starting from octa(aminopropyl)silsesquioxane following a new synthesis route. The composites prepared as described ACCuN and ACNiN were preliminarily characterized by spectroscopic techniques, such Fourier Transform- Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy coupled with Energy X-Ray (SEM- EDS), Transmission Electron Microscopy (TEM), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), X- ray Diffraction (XRD), Thermogravimetric Analysis (TG), Diffuse Reflectance UV/Vis, and study of the voltammetric behavior through electrochemical techniques such as cyclic voltammetry (CV), square wave voltammetry (SWV) and differential pulse voltammetry (DPV). The FTIR spectra showed absorption bands at 1106 cm -1 due to symmetric stretching Si-O-Si (Si-O-Si) characteristic of the structure of octa(aminopropyl)silsesquioxane and absorption bands at 2063 cm -1 ascribed to stratching (NO) and 2192 cm -1 attributed to C≡N (C≡N) . SEM and EDS observed clusters of cubic particles with an average size of approximately 241 nm and 265 nm, containing Si, O, N, Cu, Ni and Fe. The cyclic voltammetry of carbon paste electrode with ACCuN and ACNiN presented a good electrochemical stability, excellent reproducibility, and a redox pair with a formal potential (E θ ' ) = 0.73 V and 0.54 V (vs Ag/AgCl (sat.) ) assigned to the redox couple Fe (II) (CN) 5 NO/Fe (III) (CN) 5 NO, respectively (vs Ag/AgCl (sat.), KCl 1.0 mol L -1, pH = 7.0; v = 20mV s -1 ). The nanocomposite ACCuN was sensitive to concentration of L-cysteine, with a linear response 2.0 × 10 -4 to 2.0×10 -3 mol L -1 (R = 0.998), relative standard deviation of ± 2% (n = 3), to a limit of sensitivity of amperometric detection and 1.25×10 -4 mol L -1 and 10.66 mA / mol L -1, respectively for cyclic voltammetry. For differential pulse ... / Mestre

Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Maria Angela de Moraes Cordeiro / Banca: Regina Massako Takeuchi / Banca: Leonardo Lararo Paim / Banca: Elen Julcileia Romao sartori Braz / Resumo: O presente trabalho descreve a preparação e posterior organofuncionalização do octa-(3- cloropropil)octasilsesquioxano (SS) com grupos 4,5-difenil-2-imidazoltiol (DIT), 4-amino-5- fenil-4H-1,2,4-triazol-3-tiol (APhTT) e Dendrímero PAMAM de geração 0 (DP). Em seguida, os materiais obtidos foram caracterizados empregando diferentes técnicas, tais como: Espectroscopia Eletrônica na Região do Ultravioleta e Visível (UV-Vis), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear para 13 C e 29 Si no estado sólido (RMN-sólido), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios- X (EDX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Termogravimetria (TGA). Em uma segunda etapa, após a formação dos compósitos híbridos com complexos metálicos de hexacianoferrato, realizou-se um estudo sistemático sobre as propriedades analíticas destes materiais, especificamente aqueles obtidos da interação do silsesquioxano cúbico formado com cobre e hexacianoferrato de potássio, empregando para esta finalidade diferentes técnicas eletroquímicas (Voltametria Cíclica - VC, Voltametria de Pulso Diferencial - VPD e Cronoamperometria - CA) utilizando eletrodos de pasta de grafite. Após testes de eletrooxidação catalítica de várias substâncias de interesse biológico, médico e ambiental, os eletrodos de pasta de grafite contendo CuHSA e CuHSP foram sensíveis ao neurotransmissor L-Dopamina e ao Ácido ascórbico / Abstract: The present work describes the preparation and organofunctionalization of octa-(3- chloropropyl)octasilsesquioxane (SS) with 4,5-diphenyl-2-imidazolethiol (DIT), 4-amino-5- phenyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol (APhTT) groups and PAMAM dendrimer generation 0 (DP). The materials were characterized using different techniques, such as: Electronic Spectroscopy in the Ultraviolet and Visible Region (UV-Vis), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), 13 C and 29 Si Nuclear Magnetic Resonance in the Solid State (NMR-solid), X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). On a second stage, after the formation of hybrid composites with metal hexacyanoferrate complexes, there was a systematic study of the analytical properties of these materials, specifically those obtained from the interaction of cubic silsesquioxane formed with copper and potassium hexacyanoferrate, using different electrochemical techniques for this purpose (Cyclic Voltammetry - CV, Differential Pulse Voltammetry - DPV and Chronoamperometry - CA) using graphite paste electrodes. After catalytic electrooxidation tests on various substances of biological, medical and environmental interest, the graphite paste electrodes containing CuHSA and CuHSP were sensitive to the neurotransmitter L- Dopamine and Ascorbic Acid / Doutor

Este trabalho consistiu no estudo da síntese química do polipirrol (Ppy) pelo emprego de agentes oxidantes (FeCb) em meio aquoso. É apresentada a influência da adição de dopantes adicionais na condutividade do polímero é apresentada. O Ppy foi caracterizado por espectroscopia de infra-vermelho, voltametria cíclica, microscopia eletrônica de varredura e medidas de condutividade. Um novo processo de metalização de polímeros convencionais é proposto. Algumas vantagens deste processo alternativo são a eliminação do uso de metais preciosos caros e dos banhos tóxicos de cobre químico, ambos presentes no processo de metalização convencional. / This work describes a study of polypyrrol (Ppy) chemical synthesis by using oxidation agents (FeCl3) in aqueous medium.The influence of the additional dopant on the polymer conductivity was presented. Ppy was characterized by spectroscopic infra-red, cyclic voltammetry, scanning electron rnicroscopy and conductivity measurements. A novel process of metallization of conventional polymers was suggested. Some advantages of this alternative method are the elimination of using expensive precious metal solutions and toxic electroless copper baths, both essential in the conventional metallization process.