O objetivo do presente estudo foi desenvolver e avaliar a incorporação de nanotubos de Nitreto de Boro (BNNT) como carga em uma resina adesiva. Foi formulada uma resina adesiva utilizando-se os seguintes reagentes: 2- hidróxietil metacrilato (HEMA), Bisfenol A glicol dimetacrilato (BisGMA), canforoquinona (CQ) e Etil 4-dimetilaminobenzoato (EDAB). Os BNNTs foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT (0, 0,05, 0,075, 0,1 e 0,15%) foi caracterizado quanto ao ângulo de contato e energia livre de superfície (ELS), dureza e amolecimento em solvente (solução de etanol) em microdurômetro, deposição mineral até 14 dias e grau de conversão por espectroscopia Raman e resistência coesiva. O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT após imersão por 3 h em 65% HNO3 e 48 h em H2O2 foi caracterizado por grau de conversão e cinética de polimerização por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato em dentina por tensiômetro, citotoxicidade por sulforodamina B (SRB) e resistência de união imediata e longitudinal Os resultados da análise de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão demonstraram nanotubos de nitreto de boro com diâmetros de 5 a 10 nanometros com término fechado. Nenhuma modificação no grau de conversão ocorreu após a incorporação de BNNTs até 0,15%. Os ângulos de contato de água e α-bromonaftaleno aumentaram (p < 0,05) e consequentemente a ELS diminuiu após a incorporação de BNNTs ao adesivo. Houve aumento da microdureza e da resistência ao amolecimento em solvente após incorporação de 0,075, 0,1 e 0,15% de BNNTs. Não houve diferença significativa na resistência coesiva entre os diferentes grupos. Foi encontrada deposição mineral nos espécimes com BNNT após sete dias de imersão em SBF (fluido corporal simulado). Após o tratamento dos BNNTs com HNO3 e H2O2 e incorporação ao adesivo, houve aumento do grau de conversão e da taxa de polimerização máxima após incorporação de 0,075 e 0,1% de BNNT. O ângulo de contato à dentina aumentou após a incorporação de 0,15% BNNT. Não houve diferença significativa na resistência de união entre os grupos após 24 h (p >0,05). Após 6 meses a resistência de união diminuiu significativamente para o grupo 0% e 0,15% BNNT. Entretanto, os grupos que tiveram incorporação de BNNT obtiveram maiores valores que 0% (p <0,05). Não houve diferença no crescimento celular (p >0,05) entre os grupos em comparação ao grupo controle positivo (100% de crescimento). A incorporação de BNNT até 0,15% melhorou as propriedades físico-químicas do adesivo dentário, promoveu deposição mineral e aumentou a estabilidade longitudinal sem apresentar citotoxicidade a fibroblastos, fornecendo benefícios consideráveis frente aos materiais disponíveis no mercado. / The aim of this study was to develop and evaluate the incorporation of boron nitride nanotubes (BNNTs) into an adhesive resin. An adhesive resin was developed using the following reagents: 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), bisphenol-A glycidyl dimethacrylate (BisGMA), camphorquinone (CQ) e ethyl 4- dimethylaminobenzoate (EDAB). BNNTs were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The experimental adhesive with different concentrations of BNNT (0, 0.05, 0.075, 0.1 e 0.15%) was characterized by contact angle and surface free energy (SFE), hardness and softening in solvent (ethanol solution) by microdurometer, mineral deposition up to 14 days and degree of conversion by Raman spectroscopy and ultimate tensile strength test. The experimental adhesive with different concentrations of BNNT after immersion for 3 h in 65% HNO3 and 48 h in H2O2 was characterized by degree of conversion and polymerization kinetics by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), contact angle in dentin by tensiometer, sulforhodamine B (SRB) cytotoxicity and immediate and longitudinal bond strength. The results of scanning and transmission electron microscopy showed boron nitride nanotubes with diameters of 5 to 10 nanometers with closed end tips No change in degree of conversion occurred after the incorporation of BNNTs up to 0.15%. The contact angles of water and α-bromonaphthalene increased (p <0.05) and consequently SFE decreased after the incorporation of BNNTs to adhesive. After incorporation of 0.075, 0.1 and 0.15% BNNTs an increase was shown in microhardness and resistance to softening in solvent. No significant difference in ultimate tensile strength was found among groups. Mineral deposition was found on BNNT specimens after seven days of immersion in SBF (simulated body fluid). After BNNTs´ treatment with HNO3 and H2O2 and incorporation into the adhesive, there was an increase in the degree of conversion and the maximum polymerization rate after incorporation of 0.075 and 0.1% of BNNT. Contact angle in dentin increased after incorporation of 0.15% BNNT. There was no significant difference in microtensile bond strength among groups after 24 h (p> 0.05). After 6 months the bond strength decreased significantly for 0% group and 0.15% BNNT. However, the groups that had BNNT incorporation obtained higher values than 0% (p <0.05). There was no difference in cell growth (p> 0.05) among groups compared to the positive control group (100% growth). The incorporation of BNNT up to 0.15% improved the physicochemical properties of dental adhesive, promoted mineral deposition and increased longitudinal stability with no cytotoxicity to fibroblasts, providing considerable benefits against dental materials available in the market.

Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades biológicas de cimentos experimentais a base de resina metacrilato contendo α-tricálcio fosfato (α-TCP) ou hidroxiapatita nanoparticulada (HAp) in vitro e in vivo. Para isto, os cimentos experimentais foram avaliados e comparados com AH Plus (AHP). Na etapa in vitro, os materiais foram mantidos em contato com meio de cultura por 24 horas, coletados e avaliados na concentração de 10%. Células-tronco da papila apical humana (SCAPs) foram submetidas aos ensaios de viabilidade brometo de 3-(4,5-dimetiltiazólio)-2,5-difenil tetrazólio (MTT) e sulfurodamina B (SRB) no período de 24 horas; e a bioatividade foi avaliada pela atividade da enzima fosfatase alcalina (ALP) e deposição de nódulos mineralizados pelo corante vermelho de Alizarina (AR), nos períodos de 1, 5, 10 e 15 dias. Na etapa in vivo, os materiais foram inseridos em tubos de polietileno e colocados no tecido subcutâneo de ratos para avaliação da reação inflamatória, sendo utilizado um tubo vazio como controle e avaliados os períodos de 7, 30 e 90 dias; para avaliação da deposição óssea, os cimentos α-TCP e AHP foram inseridos em cavidades confeccionadas no fêmur de ratos, sendo utilizada uma cavidade vazia como controle e avaliados os períodos de 30 e 90 dias. Para o ensaio de viabilidade e ensaios in vivo, foram utilizados os testes de Kruskal-Wallis e post hoc de Dunn; para avaliação da bioatividade in vitro foram utilizados os testes ANOVA e post hoc de Tukey (P < 0.05). HAp e AHP não apresentaram diferenças estatísticas entre si em ambos os ensaios de citotoxicidade (P> 0,05) e o α-TCP apresentou menor resultado de viabilidade no teste MTT, sendo estatisticamente diferente dos outros (P <0,05). Os ensaios de bioatividade demonstraram aumento na atividade da ALP em todos os grupos (P < 0.05). Observou-se semelhança entre os grupos no primeiro período (P > 0.05), AHP apresentou menores valores em 5 dias (P < 0.05), α-TCP apresentou os maiores valores em 10 dias (P < 0.05), e em 15 dias este cimento foi superior ao AHP (P < 0.05). AR mostrou aumento na quantidade de depósitos mineralizados após 5 dias (P < 0.05). Não houve diferença entre os grupos em 1 dia (P > 0.05), α-TCP, HAp e controle foram semelhantes aos 5 dias (P > 0.05), e em 10 e 15 dias, α-TCP apresentou os maiores valores, sendo diferente dos outros cimentos (P > 0.05). Na avaliação da resposta inflamatória in vivo, observou-se diminuição da inflamação e aumento de fibras colágenas em todos os grupos. Em 7 dias, α-TCP e HAp mostraram resultados semelhantes ao controle CT (P>0.05) e diferentes do AHP (P < 0.05), que foi o único grupo a apresentar células-gigantes neste período. Na avaliação da deposição óssea, houve aumento na deposição de 30 para 90 dias nos grupos α-TCP e controle (P < 0.05), e estes grupos apresentaram resultados semelhantes em 90 dias (P > 0.05), diferindo do AHP (P < 0.05). Conclui-se que a associação de fosfatos de cálcio à resina metacrilato apresentou bons resultados de biocompatibilidade e bioatividade in vitro e in vivo, apresentando potencial para serem utilizados como cimentos obturadores na prática clínica. / This study aimed to evaluate the biological properties of experimental sealers containing α-tricalcium phosphate (α-TCP) or nanoparticulate hydroxyapatite (HAp) in a methacrylate resin-base in vitro and in vivo. For this, the experimental sealers were evaluated and compared with AH Plus (AHP). At the in vitro assays, the materials were kept in contact with culture medium for 24 hours, collected and evaluated at concentrations of 100% and 10%. Stem cells from human apical papilla (SCAPs) were submitted to 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) and sulfurodamine B (SRB) viability assays for 24 hour; and bioactivity was evaluated by alkaline phosphatase enzyme activity (ALP) and deposition of mineralized nodules by Alizarin Red staining (AR), for 1, 5, 10 and 15 days. At in vivo assays, the materials were inserted in polyethylene tubes and placed in subcutaneous tissue of rats to evaluate the inflammatory reaction, using an empty tube as control and evaluating the periods of 7, 30 and 90 days; to evaluate bone deposition, α-TCP and AHP cements were inserted into cavities made in the femur of rats, using an empty cavity as control and evaluating the periods of 30 and 90 days. For viability and in vivo assays, Kruskal-Wallis and Dunn’s post hoc tests were used; for bioactivity, ANOVA and Tukey's post hoc tests were used (P < 0.05). HAp and AHP did not presented statistical differences from each other in both citotoxicity assays (P > 0.05), and α-TCP presented a lower viability result in MTT assay, being statistically different from the other sealers (P < 0.05). The bioactivity assays showed an increase in ALP activity for all groups (P < 0.05). Similar results were found between the groups at the first period (P > 0.05), AHP had the lowest values at 5 days (P < 0.05), α-TCP presented the highest values at 10 days (P < 0.05), and at 15 days, this sealer’s values were higher than AHP (P < 0.05). AR showed an increase in the amount of mineralized deposits after 5 days for all sealers (P < 0.05). No difference between groups were found at 1 day (P > 0.05), α-TCP, HAp and control were similar at 5 days (P > 0.05), and at 10 and 15 days, α-TCP presented the highest values, being different of the other sealers (P > 0.05). Regarding the evaluation of the inflammatory response in vivo, there was a decrease in inflammation and increase of collagen fibers in all groups. At 7 days, α-TCP and HAp showed similar results to the control (P > 0.05) and different from AHP (P < 0.05), which was the only group to present giant cells in this period. In the evaluation of bone deposition, there was an increase in deposition from 30 to 90 days for α-TCP and control groups (P < 0.05), and these groups presented similar results in 90 days (P > 0.05), differing from the AHP (P < 0.05). It was concluded that the association of calcium phosphates and methacrylate resin showed good biocompatibility and bioactivity results in vitro and in vivo, presenting potential to be used as endodontic sealers in clinical practice.

O sucesso do tratamento endodôntico a longo prazo depende do preparo químico mecânico e também da obturação dos sistemas de canais radiculares, que tem como objetivo prover o preenchimento de forma tridimensional com um material inerte. Um cimento endodôntico ideal deve ser biocompatível, ter tempo de presa adequado, estabilidade dimensional, união à dentina, baixa solubilidade, fácil manuseio e ser radiopaco. Para estabelecer um padrão nas pesquisas de materiais odontológicos algumas especificações são determinadas pela ISO e ANSI/ADA, onde são determinados os testes a serem realizados para cada tipo de material a ser avaliado. O objetivo desse estudo foi avaliar as propriedades físico-químicas de um novo cimento à base de silicato de cálcio tendo como fonte de comparação um cimento à base de resina epóxi. Para a avaliação do pH e liberação de cálcio, tubos de polietileno de 1mm de diâmetro interno e 10 mm de comprimento foram preenchidos com os cimentos e imersos em 10 ml de água deionizada. Após os períodos experimentais de 1, 24, 72 e 168 horas as amostras foram avaliadas quanto ao pH e a liberação de cálcio em um medidor de pH e espectrofotômetro colorimétrico respectivamente. Na análise da radiopacidade, solubilidade e tempo de presa foram confeccionados anéis com 10mm de diâmetro e 1mm de espessura do cimento; o valor da radiopacidade foi determinado de acordo com a densidade radiográfica (mm Al). Para a solubilidade os espécimes foram imersos em 50ml de água destilada por 7 dias, onde foi aferida a massa inicial (antes da imersão) e a final (após a imersão e desumidificação). A avaliação do tempo de presa foi realizada com agulhas Gilmore de 100g e 456,3g. O escoamento foi realizado com base na ISO 6876:2001. Os dados foram analisados por análise de variância e teste de Tukey (P<0,05). Os resultados encontrados nesse estudo, para valores de pH e Ca- foram significativamente maiores para o cimento Biosealer quando comparados ao AH Plus (P<0,05). Nos testes de escoamento, radiopacidade e tempo de presa o cimento biocerâmico demonstrou valores inferiores ao AH Plus (P<0,05). O Biosealer demonstrou uma alta solubilidade comparativamente ao AH Plus (P<0,05). É lícito concluir que, o cimento Biosealer demonstrou boas propriedades físico-químicas tais como; pH, liberação de cálcio, escoamento, radiopacidade e tempo de presa. Essa nova formulação de cimento endodôntico apresentou uma maior solubilidade do que a prevista na ISO 6876:2012. / The success of long-term endodontic treatments depend on mechanical and chemical preparation, as well as on the root canal fillings, the purpose of which being providing filling in a three-dimensional fashion using inert material. The ideal endodontic cement must be biocompatible, have an appropriate setting time, dimensional stability, dentin bond strength, low solubility, be easy to manipulate and radiopaque. In order to set up a standard for research involving dental materials, some specifications are set forth by ISO and ANSI/ADA, in which the tests to be carried out for each material to be assessed are provided for. The goal of this study is to assess the physical and chemical properties of a new calcium silicate-based cement, to be compared with an epoxy resin-based cement. In order to assess calcium release and pH levels, polyethylene tubes with internal diameter of 1 mm and 10 mm in length have been filled with the cements and immersed in 10 ml of deionized water. After trial periods of 1, 24, 72 and 168 hours, the samples were assessed with regard to their calcium release and pH levels, using a colorimetric spectrophotometer and a pH mete, respectively. In order to assess radiopacity, solubility and setting time, rings with 10 mm in diameter and 1 mm in thickness were manufactured using the cements; the radiopacity levels were calculated in accordance with their radiographic density (mm Al). In order to assess solubility, the items were immersed in 50 ml of distilled water for seven days, with the initial mass (before immersion) and final mass (after immersion and dehumidification) being measured. The setting time assessment was carried out using Gilmore needles weighing 100 g and 456.3 g. Yield test was carried out based on ISO 6876:2001. The data obtained were analyzed through analysis of variance and Tukey test (P<0.05). The results found in this study with regard to pH e Ca- levels were significantly higher for the Biosealer cement, when compared with AH Plus (P<0.05). In the yield, radiopacity and setting time tests, the results for the bioceramic cement were lower when compared with AH Plus (P<0.05). The results for the Biosealer indicated higher solubility levels, when compared with AH Plus (P<0.05). It is conceivable to conclude that the Biosealer has shown good physical-chemical properties, such as pH, calcium release, yield, radiopacity and setting time. This new endodontic cement formulation has shown a higher solubility when compared with the level set forth in ISO 6876:2012.

O protocolo moderno de tratamento da doença cárie está baseado na intervenção minimamente invasiva, que pode lançar mão da remoção parcial de tecido cariado para reduzir os riscos de problemas pós-operatórios. Por possuir capacidade de aderir aos subtratos dentários, os cimentos de ionômero de vidro apresentam indicação para esse processo. Em contrapartida, fosfatos cálcicos apresentam potencialidade de induzir deposição mineral. Sendo assim, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da incorporação de fosfato octacálcico (OCP), α-fosfato tricálcico (α-TCP) ou hidroxiapatita (HA) sobre as propriedades de um cimento de ionômero de vidro comercial restaurador, bem como caracterizar a dentina bovina desmineralizada restaurada com esses materiais. Foram produzidos três grupos testes: GOCP, GTCP e GHA, por meio da substituição de 5% em massa do pó do cimento original, por 5% em massa de OCP, de α-TCP ou de HA, respectivamente. O grupo GCIV, sem alterações, foi o grupo controle. As propriedades avaliadas foram radiopacidade, tempo de presa inicial e profundidade de polimerização, de acordo com a ISO 9917-2:2010. A caracterização da dentina foi realizada através de microdureza Knoop e espectrocopia Raman, através da intensidade do pico 962 cm-1, para verificar-se a presença de fosfato no interior da dentina. Os resultados de radiopacidade foram equivalentes a 3 mmAl. O tempo de presa inicial variou entre 39,06 + 1,15 min, para o GCIV, e 58,39 + 2,64 min, para o GTCP. Na profundidade de polimerização, os valores variaram entre 1,61 + 0,04, para o GHA, e 1,77 + 0,04 mm, para o GTCP. Todos os resultados de radiopacidade, tempo de presa inicial e profundidade de polimerização foram de acordo com os preconizados pela norma. A dureza da dentina hígida foi superior tanto à dureza dos grupos que foram submetidos à restauração quanto à dureza da dentina desmineralizada. Mesmo sendo ilustrativas, as imagens obtidas da dentina dos diferentes grupos mostram intensidades variadas de fosfato, especialmente em relação à dentina hígida, permitindo inferir que, dentre os grupos desmineralizados, há maior intensidade no GHA. Pode-se concluir que a adição de fosfatos cálcicos não prejudicou as propriedades do cimento de ionômero de vidro comercial e que as imagens que representam a intensidade de fosfato no interior da dentina dos grupos sugerem que os materiais avaliados podem apresentar uma potencial ação indutora de deposição mineral. / The modern protocol for treating caries disease is based on minimal invasive intervention, which can employ incomplete caries removal, to reduce post-operatory problems. For bearing capacity to adhere to tooth substrate, the glass ionomer cement is indicated for this process. Furthermore, the calcium phosphates have potential to induce mineral deposition. Thus, the aim of this study was to evaluate the effect of the addition of octacalcium phosphate (OCP), αtricalcium phosphate (α-TCP), or nanostructured hydroxyapatite (HA) on the properties of commercial restorative glass ionomer cement, and to characterize demineralised bovine dentin restored with these materials. Three test groups were produced: GOCP, GTCP, and GHA, through the substitution of 5%, by mass, of original cement powder with 5%, by mass, of OCP, α-TCP or HA, respectively. The group GCIV, without alteration, was the control group. Radiopacity, initial hardening time, and depth of cure were the properties evaluated, all according to ISO 9917-2:2010. Dentin characterization was conducted using Knoop microhardness and Raman spectroscopy, through 962 cm-1 intensity peak, to verify phosphate existence in inner dentin. Radiopacity results were equivalent to 3 mmAl. Initial hardening time varied between 39.06 + 1.15 min, for GCIV, and 58.39 + 2.64 min, for GTCP. For depth of cure, values varied between 1.61 + 0.04 mm, for GHA, and 1.77 + 0.04 mm, for GTCP. All results of radiopacity, initial hardening time and depth of cure were according to what is established by the standard. Hard sound dentin values were superior both for restored groups hardness and for demineralised dentin hardness. Though illustrative, different groups dentin images show varied phosphate intensities, especially regarding sound dentin, allowing to infer that, among demineralised groups, there are higher intensity in GHA. Thus, it is possible to conclude that the addition of calcium phosphates did not impaired commercial glass ionomer cement properties and that groups images representing inner dentin phosphate intensity suggest that evaluated materials may present potential mineral deposition induction action.

Novos biomateriais para obturação do sistema de canais radiculares têm sido introduzidos no mercado ao longo dos últimos anos com o objetivo de melhorar o selamento desse sistema, bem como estimular o seu reparo, em uma tentativa de proporcionar melhores propriedades físico-químicas e bioatividade. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver e caracterizar cimentos endodônticos resinosos à base de metacrilato contendo três diferentes fosfatos de cálcio: α-fosfato tricálcio, fosfato octacálcico e hidroxiapatita nanoestruturada. Os cimentos foram formulados a partir da obtençao de uma resina base utilizando-se 70% de uretano dimetilmetacrilato (UDMA), 15% de glicerol 1,3 dimetilmetacrilato (GDMA) e 15% de etoxilado bisfenol A glicol dimetacrilato (BISEMA 6), em peso. Para produzir um cimento de cura dual, foram adicionados 0,5% mol de canforoquinona (CQ), 1% mol de di-hidroxietil p- toluidina (DHEPT), 1% mol de peróxido de benzoila (BP) e 1% mol de etil 4- dimethilaminobenzoato (EDAB). Para conferir radiopacidade aos cimentos, foram adicionados 40% de trifluoreto de itérbio (YbF3), em peso, previamente silanizado. À resina base, adicionou-se, em peso, 10% de α-fosfato tricálcico (α- TCP), fosfato octacálcico (OCP) ou hidroxiapatita (HAp), constituindo-se 3 grupos experimentais, havendo ainda um grupo ao qual não foram adicionados os fosfatos de cálcio, sendo este o grupo controle e um grupo composto pelo ccimento comercial AH Plus. Os cimentos endodônticos formados foram avaliados pelos testes de grau de conversão, radiopacidade, escoamento, espessura de filme, deposição de apatita, presença de íons cálcio em solução que simula os fluidos corporais “simulated body fluid (SBF) através de espectrometria de absorção atômica, pH, caracterização da interface cimento/dentina quanto à penetração dos cimentos nos túbulos dentinários e resistência de união. Todos grupos apresentaram radiopacidade, escoamento e espessura de filme de acordo com a ISO 6876. O grau de conversão de todos os cimentos aumentou ao longo de um período de 14 dias. Os cimentos apresentaram deposição mineral na ordem de GHAp>Gα-TCP>GOCP, com excessão dos grupos GControl e GAHPlus. Após 28 dias de imersão em SBF, todos os cimentos testados apresentaram maiores valores de resistência ao deslocamento comparados aos valores iniciais. Este estudo mostrou que cimentos endodônticos experimentais à base de metacrilato com adição de hidroxiapatita, α-fosfato tricálcico e fosfato octacálcico apresentaram deposição mineral após imersão em SBF sugerindo a bioatividade destes materiais. Os fosfatos de cálcio testados apresentaram propriedades físico-químicas adequadas. / New biomaterials for filling the root canal system have been introduced to the market over the past few years in order to improve the sealing of the system and stimulate its repair, in an attempt to provide better physicochemical properties and bioactivity. The aim of this in vitro study was to develop and characterize methacrilate-based sealers containing three different calcium phosphates: tricalcium phosphate, octacalcium phosphate and nanostructured hydroxyapatite. Cements were formulated from obtaining a base resin using 70% of dimetilmetacrilato urethane (UDMA), 15% glycerol 1.3 dimetilmetacrilato (GDMA) and 15% ethoxylated bisphenol A glycol dimethacrylate (BISEMA 6), weight. To produce a dual cure cement, were added 0.5 mol% camphorquinone (CQ), 1 mol% dihydroxyethyl p-toluidine (DHEPT), 1 mol% of benzoyl peroxide (BP) and 1 mol% ethyl 4- dimethilaminobenzoato (EDAB). To impart radiopacity to the sealers, were added 40% ytterbium trifluoride (YbF3) by weight silanized previously. In the base resin, is added by weight 10% of α-tricalcium phosphate (TCP α-), octacalcium phosphate (OCP) or hydroxyapatite (HAp), constituting 3 experimental groups, there is still a group that were not added calcium phosphate, which is the control group and a group composed of the commercial sealer AH Plus. Experimental sealers were evaluated by the degree of conversion testing, radiopacity, flow, film thickness, deposition of apatite, the presence of calcium ions in simulated body fluid solution (SBF) by atomic absorption spectrometry, pH, characterization of the interface cement/dentin and the penetration the cement in the dentinal tubules, and bond strength. All groups exhibited radiopacity, flow and film thickness in accordance with ISO 6876. The degree of conversion of all sealers increased over a period of 14 days. The sealers showed mineral deposition in order GHAp>Gα-TCP>GOCP, except for GControl and GAHPlus groups. After 28 days of immersion in SBF, all tested sealers presented greater values for resistance to dislodgement from root dentin. This study showed that experimental methacrylate-based root canal sealers with hydroxyapatite, α-tricalcium phosphate and octacalcium phosphate addition demonstrated mineral deposition after immersion in SBF, suggesting the bioactivity of these materials. All calcium phosphates tested presented suitable physicochemical properties.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas, 2014. / Submitted by Larissa Stefane Vieira Rodrigues (larissarodrigues@bce.unb.br) on 2015-02-10T19:21:41Z No. of bitstreams: 1 2014_KarinaDeOliveiraBernades.pdf: 13657967 bytes, checksum: 6c94c964283c8a35a990c7291b2a4ea2 (MD5) / Approved for entry into archive by Ruthléa Nascimento(ruthleanascimento@bce.unb.br) on 2015-02-11T17:46:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_KarinaDeOliveiraBernades.pdf: 13657967 bytes, checksum: 6c94c964283c8a35a990c7291b2a4ea2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-11T17:46:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_KarinaDeOliveiraBernades.pdf: 13657967 bytes, checksum: 6c94c964283c8a35a990c7291b2a4ea2 (MD5) / O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência de união ao microcisalhamento (RUMC) do cimento resino autoadesivo RelyX U200 (3M/ESPE) à dentina, em função de diferentes agentes contaminantes e protocolos de limpeza. Cento e cinco incisivos bovinos foram selecionados, limpos e armazenados em solução neutra de timol 0,1%. As superfícies vestibulares dos dentes foram desgastadas em máquina recortadora de gesso, as coroas foram separadas das raízes e incluídas em resina acrílica em tubos de PVC. Lixas de carbeto de silício foram utilizadas para planificação da superfície. Os dentes foram inicialmente divididos aleatoriamente em 5 grupos, quanto ao agente contaminante: C (Controle), V (ViscoStat), VC (ViscoStat Clear), E (Visine), D (Sure). Os 4 grupos contaminados foram então subdivididos em 5, quanto ao protocolo de limpeza: W (jato spray de água por 15s), A (ácido fosfórico 37%C + jato spray de água por 15s (JSA – 15s), E (EDTA por 60 segundos + JSA – 15s.), O (Jateamento com óxido de alumínio por 15s + JSA – 15s), P (profilaxia com pedra pomes por 15s + JSA – 15s). A delimitação da área de adesão foi conseguida com fita adesiva dupla-face. Tubos de amido (0,96 mm de diâmetro e 2 mm de altura) permitiram a confecção dos cilindros de resina, que coincide com a área delimitada. Os testes de resistência ao microcisalhamento foram realizados após 24 horas, em uma máquina de ensaios mecânicos de resistência ao cisalhamento (Bisco Shear Bond Tester) à velocidade de 0,5 mm/min e com célula de carga de 50 kN. A análise do padrão de fratura foi realizada utilizando lupa estereoscópica (SZX9, Olympus). Com caráter ilustrativo, um dente representativo de grupos previamente selecionados foram separados para observação em MEV. Os dados foram submetidos à ANOVA – 2 critérios e teste de Tukey (α=0,05). Os valores de média + desvio padrão para RUMC (MPa) encontrados foram:C (11,15 + 0,52)DEFG, VW (2,06 + 0,51)I, VA (0,98 + 0,39)I, VE (3,71 + 0,66)HI, VO (9,52 + 0,86)FG, VP (16,64 + 0,94)GHI, VCW (3,35 + 1,06)AB, VCA (7,06 + 0,99)BC, VCE (2,85 + 0,90)A, VCO (12,06 + 1,01)CDEF, VCP (10,22 + 0,81)EFG, EW (16,11 + 0,82)ABC, EA (4,34 + 0,70)HI, EE (1,35 + 0,34)I, EO (13,98 + 0,76)ABCDE, DW (12,90 + 1,08)BCDEF, DA (11,98 + 1,11)CDEF, DE (1,72 + 0,50)I, DO (17,78 + 0,95)A, DP (14,42 + 0,55)ABCD. Os contaminantes V e VC demonstraram os piores resultados. O protocolo de limpeza A deveria ser evitado e não utilizado para o contaminante V. O protocolo E não deveria ser utilizado para o material RelyX U200. Os protocolos P e O demonstraram ser eficicientes para todos os contaminantes. Considerando as limitações do presente estudo pode-se concluir que na presença de contaminação com agentes hemostáticos, a utilização de um protocolo de limpeza adequado é de fundamental importância para estabelecer uma resistência de união aceitável do cimento RelyX U200 à dentina. Saber as possíveis interações do agente contaminante com o método de limpeza é essencial para melhor escolha deste. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The aim of this study was to evaluate the microshear bond strength of self-adhesive cement RelyX U200 (3M/ESPE) to dentin, due to different hemostatic agents and cleasing protocol. One hundred and five bovine incisors were selected, cleaned and stored in neutral solution of 0.1% thymol. The buccal surfaces of the teeth were worn out in a plaster trimmer machine, the crowns were separated from the roots and embedded with acrylic resin in PVC tubes. It was used silicon carbide sandpaper for obtaining flat buccal surfaces. The teeth were ramdomly divided into 5 groups, according to the hemostatic agent: C (Control – no contamination), V (ViscoStat), VC (ViscoStat Clear, E (Visine), D (Sure). The 4 contaminated groups were then subdivided into 5, according the cleasing protocol: W ( water spray for 15s), A (phosphoric acid 37% for 15s + water spray for 15s), E (EDTA for 15s + water spray 15s), O (Aluminum oxide abrasion for 15s + water spray for 15s), P (Pumice prophylaxis for 15s + water spray for 15s). The delimitation of bonding area was achieve with adhesive double-sided tape. Starch tubes (0,96 mm diameter and 2 mm height) allowed manufacturing of cement cylinders, which coincide with delimited areas. The microshear strength tests were performed after 24h, a mechanical testing machine (Bisco Shear Bond Tester), speed 0,5 mm/min and load cell of 50 kN. The analysis of the fracture was performed using a stereomicroscope (SZX9, Olympus). With illustrative, one representative tooth of previously selected groups were observed in scanning electron microscopy. Data were analyzed by two-way ANOVA and Tukey tests (α=0,05). Results for microshear bond strength were: C (11,15 + 0,52)DEFG, VW (2,06 + 0,51)I, VA (0,98 + 0,39)I, VE (3,71 + 0,66)HI, VO (9,52 + 0,86)FG, VP (16,64 + 0,94)GHI, VCW (3,35 + 1,06)AB, VCA (7,06 + 0,99)BC, VCE (2,85 + 0,90)A, VCO (12,06 + 1,01)CDEF, VCP (10,22 + 0,81)EFG, EW (16,11 + 0,82)ABC, EA (4,34 + 0,70)HI, EE (1,35 + 0,34)I, EO (13,98 + 0,76)ABCDE, DW (12,90 + 1,08)BCDEF, DA (11,98 + 1,11)CDEF, DE (1,72 + 0,50)I, DO (17,78 + 0,95)A, DP (14,42 + 0,55)ABCD. Most fractures were type adhesive. The contaminants V and VC showed the worst results. The cleasing protocol A, should be avoid and not used to Fe2(SO4)3 .The protocol E should not be used to the material RelyX U200. The protocols P and O showed be efficient to all types of contaminants. Considering the limitations of this study it is concluded that in the presence of hemostatic agent contamination, the use of an adequated cleasing protocol is totally important to the establishment of an acceptable bond strength of RelyX U200 to dentin. Furthermore the knowledge of the possible interactions between contaminant and cleasing protocol is essential for better choice of this one.

Orientador: Juliane Maria Guerreiro Tanomaru / Resumo: Cimentos endodônticos devem apresentar propriedades físico-químicas e biológicas adequadas. Publicação 1- Avaliação da citotoxicidade, bioatividade celular, potencial bioativo e atividade antimicrobiana dos cimentos GuttaFlow bioseal (GFB) e TotalFill BC (TF), comparados ao AH Plus (AHP). A citotoxicidade e bioatividade celular (Saos-2) foram avaliadas por meio dos ensaios de metil tetrazólio (MTT), vermelho neutro (VN), atividade da fosfatase alcalina (ALP) e vermelho de alizarina (ARS). O potencial bioativo foi avaliado em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para avaliação da eficácia antimicrobiana sobre Enterococcus faecalis e/ou Candida albicans foram realizados os testes de contato direto sobre células planctônicas ou biofilme. Dados da viabilidade celular e atividade de ALP foram submetidos aos testes two-way ANOVA e Bonferroni post-test. ANOVA e Tukey foram usados para análise do ARS e da atividade antimicrobiana (α=0,05). GFB e TF não mostraram efeitos citotóxicos. GFB mostrou maior atividade de ALP aos 7 dias e foi efetivo sobre biofilme de C. albicans e dual-espécies. TF induziu maior deposição de nódulos mineralizados no ensaio ARS, mostrou maior potencial bioativo em MEV e maior atividade antimicrobiana sobre células planctônicas e biofilme de E. faecalis. Publicação 2- Avaliação dos cimentos NeoMTA Plus (NMTAP) e MTA Fillapex (MTAF) em comparação ao AHP. Foram avaliadas as propriedades de alteração volumétrica (AV), citotoxicidade, bioatividade celular, p... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Endodontic sealers have to show adequate physico-chemical and biological properties. Publication 1- aims to evaluate the cytotoxicity, cell bioactivity, bioactive potential and antimicrobial activity of GuttaFlow bioseal (GFB) and TotalFill BC (TF), compared to AH Plus sealer (AHP). Cytotoxicity and cell bioactivity (Saos-2) were evaluated by methyl tetrazolium (MTT), neutral red (VN), alkaline phosphatase (ALP) and alizarin red (ARS) assays. The bioactive potential was evaluated by scanning electron microscopy (SEM). To evaluate the antimicrobial and/or antibiofilm efficacy against Enterococcus faecalis and Candida albicans were realized direct contact test on planktonic cells or biofilm. Cell viability data and ALP activity were submitted to two-way ANOVA and Bonferroni post-test. ANOVA and Tukey were used for ARS analysis (α=0.05). GFB and TF showed no cytotoxic effects. GFB showed higher ALP activity at 7 days and was effective against biofilms of C. albicans and dual-species. TF induced higher deposition of mineralized nodules with ARS assay and higher bioactive potential in SEM and higher antimicrobial activity on planktonic cells and biofilm of E. faecalis. Publication 2- aims to evaluate the MTA Fillapex (MTAF) and NeoMTA Plus (NMTAP) sealers in comparison to the AHP. The physicochemical properties, volumetric alteration (VA), cytotoxicity, cell bioactivity, bioactive potential and antimicrobial activity were evaluated. Setting time (ST) and flow were evaluated accord... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

O protocolo moderno de tratamento da doença cárie está baseado na intervenção minimamente invasiva, que pode lançar mão da remoção parcial de tecido cariado para reduzir os riscos de problemas pós-operatórios. Por possuir capacidade de aderir aos subtratos dentários, os cimentos de ionômero de vidro apresentam indicação para esse processo. Em contrapartida, fosfatos cálcicos apresentam potencialidade de induzir deposição mineral. Sendo assim, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da incorporação de fosfato octacálcico (OCP), α-fosfato tricálcico (α-TCP) ou hidroxiapatita (HA) sobre as propriedades de um cimento de ionômero de vidro comercial restaurador, bem como caracterizar a dentina bovina desmineralizada restaurada com esses materiais. Foram produzidos três grupos testes: GOCP, GTCP e GHA, por meio da substituição de 5% em massa do pó do cimento original, por 5% em massa de OCP, de α-TCP ou de HA, respectivamente. O grupo GCIV, sem alterações, foi o grupo controle. As propriedades avaliadas foram radiopacidade, tempo de presa inicial e profundidade de polimerização, de acordo com a ISO 9917-2:2010. A caracterização da dentina foi realizada através de microdureza Knoop e espectrocopia Raman, através da intensidade do pico 962 cm-1, para verificar-se a presença de fosfato no interior da dentina. Os resultados de radiopacidade foram equivalentes a 3 mmAl. O tempo de presa inicial variou entre 39,06 + 1,15 min, para o GCIV, e 58,39 + 2,64 min, para o GTCP. Na profundidade de polimerização, os valores variaram entre 1,61 + 0,04, para o GHA, e 1,77 + 0,04 mm, para o GTCP. Todos os resultados de radiopacidade, tempo de presa inicial e profundidade de polimerização foram de acordo com os preconizados pela norma. A dureza da dentina hígida foi superior tanto à dureza dos grupos que foram submetidos à restauração quanto à dureza da dentina desmineralizada. Mesmo sendo ilustrativas, as imagens obtidas da dentina dos diferentes grupos mostram intensidades variadas de fosfato, especialmente em relação à dentina hígida, permitindo inferir que, dentre os grupos desmineralizados, há maior intensidade no GHA. Pode-se concluir que a adição de fosfatos cálcicos não prejudicou as propriedades do cimento de ionômero de vidro comercial e que as imagens que representam a intensidade de fosfato no interior da dentina dos grupos sugerem que os materiais avaliados podem apresentar uma potencial ação indutora de deposição mineral. / The modern protocol for treating caries disease is based on minimal invasive intervention, which can employ incomplete caries removal, to reduce post-operatory problems. For bearing capacity to adhere to tooth substrate, the glass ionomer cement is indicated for this process. Furthermore, the calcium phosphates have potential to induce mineral deposition. Thus, the aim of this study was to evaluate the effect of the addition of octacalcium phosphate (OCP), αtricalcium phosphate (α-TCP), or nanostructured hydroxyapatite (HA) on the properties of commercial restorative glass ionomer cement, and to characterize demineralised bovine dentin restored with these materials. Three test groups were produced: GOCP, GTCP, and GHA, through the substitution of 5%, by mass, of original cement powder with 5%, by mass, of OCP, α-TCP or HA, respectively. The group GCIV, without alteration, was the control group. Radiopacity, initial hardening time, and depth of cure were the properties evaluated, all according to ISO 9917-2:2010. Dentin characterization was conducted using Knoop microhardness and Raman spectroscopy, through 962 cm-1 intensity peak, to verify phosphate existence in inner dentin. Radiopacity results were equivalent to 3 mmAl. Initial hardening time varied between 39.06 + 1.15 min, for GCIV, and 58.39 + 2.64 min, for GTCP. For depth of cure, values varied between 1.61 + 0.04 mm, for GHA, and 1.77 + 0.04 mm, for GTCP. All results of radiopacity, initial hardening time and depth of cure were according to what is established by the standard. Hard sound dentin values were superior both for restored groups hardness and for demineralised dentin hardness. Though illustrative, different groups dentin images show varied phosphate intensities, especially regarding sound dentin, allowing to infer that, among demineralised groups, there are higher intensity in GHA. Thus, it is possible to conclude that the addition of calcium phosphates did not impaired commercial glass ionomer cement properties and that groups images representing inner dentin phosphate intensity suggest that evaluated materials may present potential mineral deposition induction action.

Novos biomateriais para obturação do sistema de canais radiculares têm sido introduzidos no mercado ao longo dos últimos anos com o objetivo de melhorar o selamento desse sistema, bem como estimular o seu reparo, em uma tentativa de proporcionar melhores propriedades físico-químicas e bioatividade. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver e caracterizar cimentos endodônticos resinosos à base de metacrilato contendo três diferentes fosfatos de cálcio: α-fosfato tricálcio, fosfato octacálcico e hidroxiapatita nanoestruturada. Os cimentos foram formulados a partir da obtençao de uma resina base utilizando-se 70% de uretano dimetilmetacrilato (UDMA), 15% de glicerol 1,3 dimetilmetacrilato (GDMA) e 15% de etoxilado bisfenol A glicol dimetacrilato (BISEMA 6), em peso. Para produzir um cimento de cura dual, foram adicionados 0,5% mol de canforoquinona (CQ), 1% mol de di-hidroxietil p- toluidina (DHEPT), 1% mol de peróxido de benzoila (BP) e 1% mol de etil 4- dimethilaminobenzoato (EDAB). Para conferir radiopacidade aos cimentos, foram adicionados 40% de trifluoreto de itérbio (YbF3), em peso, previamente silanizado. À resina base, adicionou-se, em peso, 10% de α-fosfato tricálcico (α- TCP), fosfato octacálcico (OCP) ou hidroxiapatita (HAp), constituindo-se 3 grupos experimentais, havendo ainda um grupo ao qual não foram adicionados os fosfatos de cálcio, sendo este o grupo controle e um grupo composto pelo ccimento comercial AH Plus. Os cimentos endodônticos formados foram avaliados pelos testes de grau de conversão, radiopacidade, escoamento, espessura de filme, deposição de apatita, presença de íons cálcio em solução que simula os fluidos corporais “simulated body fluid (SBF) através de espectrometria de absorção atômica, pH, caracterização da interface cimento/dentina quanto à penetração dos cimentos nos túbulos dentinários e resistência de união. Todos grupos apresentaram radiopacidade, escoamento e espessura de filme de acordo com a ISO 6876. O grau de conversão de todos os cimentos aumentou ao longo de um período de 14 dias. Os cimentos apresentaram deposição mineral na ordem de GHAp>Gα-TCP>GOCP, com excessão dos grupos GControl e GAHPlus. Após 28 dias de imersão em SBF, todos os cimentos testados apresentaram maiores valores de resistência ao deslocamento comparados aos valores iniciais. Este estudo mostrou que cimentos endodônticos experimentais à base de metacrilato com adição de hidroxiapatita, α-fosfato tricálcico e fosfato octacálcico apresentaram deposição mineral após imersão em SBF sugerindo a bioatividade destes materiais. Os fosfatos de cálcio testados apresentaram propriedades físico-químicas adequadas. / New biomaterials for filling the root canal system have been introduced to the market over the past few years in order to improve the sealing of the system and stimulate its repair, in an attempt to provide better physicochemical properties and bioactivity. The aim of this in vitro study was to develop and characterize methacrilate-based sealers containing three different calcium phosphates: tricalcium phosphate, octacalcium phosphate and nanostructured hydroxyapatite. Cements were formulated from obtaining a base resin using 70% of dimetilmetacrilato urethane (UDMA), 15% glycerol 1.3 dimetilmetacrilato (GDMA) and 15% ethoxylated bisphenol A glycol dimethacrylate (BISEMA 6), weight. To produce a dual cure cement, were added 0.5 mol% camphorquinone (CQ), 1 mol% dihydroxyethyl p-toluidine (DHEPT), 1 mol% of benzoyl peroxide (BP) and 1 mol% ethyl 4- dimethilaminobenzoato (EDAB). To impart radiopacity to the sealers, were added 40% ytterbium trifluoride (YbF3) by weight silanized previously. In the base resin, is added by weight 10% of α-tricalcium phosphate (TCP α-), octacalcium phosphate (OCP) or hydroxyapatite (HAp), constituting 3 experimental groups, there is still a group that were not added calcium phosphate, which is the control group and a group composed of the commercial sealer AH Plus. Experimental sealers were evaluated by the degree of conversion testing, radiopacity, flow, film thickness, deposition of apatite, the presence of calcium ions in simulated body fluid solution (SBF) by atomic absorption spectrometry, pH, characterization of the interface cement/dentin and the penetration the cement in the dentinal tubules, and bond strength. All groups exhibited radiopacity, flow and film thickness in accordance with ISO 6876. The degree of conversion of all sealers increased over a period of 14 days. The sealers showed mineral deposition in order GHAp>Gα-TCP>GOCP, except for GControl and GAHPlus groups. After 28 days of immersion in SBF, all tested sealers presented greater values for resistance to dislodgement from root dentin. This study showed that experimental methacrylate-based root canal sealers with hydroxyapatite, α-tricalcium phosphate and octacalcium phosphate addition demonstrated mineral deposition after immersion in SBF, suggesting the bioactivity of these materials. All calcium phosphates tested presented suitable physicochemical properties.

Submitted by Leonardo Freitas (leonardo.hfreitas@ufpe.br) on 2015-04-14T13:19:10Z No. of bitstreams: 2 Tese Daene da Costa.pdf: 1667535 bytes, checksum: fcc8264eb5582ea03bc9f87be2ed64a2 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-14T13:19:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese Daene da Costa.pdf: 1667535 bytes, checksum: fcc8264eb5582ea03bc9f87be2ed64a2 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / CAPES / Objetivo: Validar a Tomografia por Coerência Óptica (OCT) como método de obtenção de imagens capaz de detectar e diferenciar falhas após ensaio de extrusão de pinos estéticos cimentados com sistemas resinosos. Métodos: Foram obtidas imagens de 50 secções radiculares de pré-molares, que foram submetidos ao teste push-out após cimentação de pinos, em Microscópio Óptico (MO) com aumento de 50x e em OCT 2D e 3D para obtenção de cortes axiais e imagens en-face (SR-OCT:OCP930SR e Callisto SD-OCT/Thorlabs). Cada grupo de imagens foi analisado por 3 examinadores calibrados, para detectar a presença das seguintes falhas: Adesivas dentina/cimento (ADC) ou pino/cimento (ACP); Coesivas dentária (CD), de cimento (CC) ou de pino (CP); e Presença de bolhas (PB). Resultados: O escore de Kappa interexaminadores obtido pelo MO variou de 0,156 a 0,588 para as falhas adesivas, enquanto que pelo OCT variou de 0,733 a 1,000. As falhas coesivas apresentaram concordâncias similares nos dois métodos, que variaram de moderadas a excelentes. O OCT demonstrou ser mais sensível e específico na detecção das falhas ADC e CD, apresentando, ainda, mais especificidade nas falhas ACP, CC e PB. Significância: A origem das falhas na cimentação de pinos intrarradiculares pode influenciar na decisão terapêutica, mas é de difícil detecção pela subjetividade presente nos métodos avaliativos usuais. O OCT demonstrou ser um método eficaz e de baixo custo na detecção dessas falhas.