O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do tipo de sistema de cimentação (condicionamento ácido total ou autoadesivo), do modo de ativação (autoativado ou dual), do terço do conduto radicular (cervical, médio ou apical) e da espessura do filme de cimento sobre a resistência de união de pinos de fibra de vidro cimentados em dentes humanos. Quarenta raízes foram incluídas em resina epóxi, submetidas a tratamento endodôntico e obturadas com guta percha e cimento endodôntico sem eugenol. Decorridos sete dias, os condutos foram preparados a uma profundidade de 10mm com brocas padronizadas do sistema dos pinos de fibra (WhitePost DC #2) e aleatoriamente divididos em 4 grupos, conforme o sistema de cimentação e o modo de ativação: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (condicionamento ácido total), ativação dual, (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, autoativado, (G3) RelyX U100 (autoadesivo), dual e (G4) RelyX U100, autoativado. Após uma semana, cada raiz foi seccionada em máquina de corte, originando 6 fatias de 1 mm de espessura (n=60). Antes do ensaio de push-out cada fatia foi fotografada em ambas as faces, para determinação do raio dos pinos e da espessura do filme de cimento. Após o ensaio mecânico, novas imagens foram capturadas para determinação do modo de falha. Para automatizar a determinação da espessura de cimento, foi desenvolvida uma macro no software KS 400. Os dados foram estatisticamente analisados com ANOVA 3 fatores (resistência de união) e teste de Kruskall-Wallis (espessura do cimento). Comparações múltiplas foram realizadas com o teste Student-Newman-Keuls. Análise de regressão, modelo linear, foi empregada para verificar a correlação entre espessura do cimento e resistência de união. Todos os testes foram aplicados com &#945; = 0,05. O fator cimento exerceu influência significativa para a resistência de união (p = 0,0402): o RelyX U100 apresentou a maior média. A ativação dual elevou os valores de resistência de união em comparação ao modo quimicamente ativado (p < 0,0001). Houve diferenças significantes entre os grupos, sendo G1 (22,4 4,0 MPa) > G3 (20,4 3,6 MPa) > G4 (17,8 5,2 MPa) > G2 (13,5 4,3 MPa). O terço do conduto não exerceu influência significativa sobre a resistência adesiva (p = 0,4749). As espessuras dos filmes de cimento foram estatisticamente diferentes nos diferentes terços: cervical (102 45 m) > médio (75 29 m) > apical (52 28m). Não foi observada forte correlação entre os valores de espessura e os de resistência ao push-out (r = - 0,2016, p = 0,0033). O tipo de falha predominante foi a mista, exceto para o G2, que apresentou 74% das falhas na interface cimento-pino. Dessa forma, o cimento autoadesivo apresentou melhor desempenho que o convencional, e ambos os sistemas duais, sobretudo o RelyX ARC, apresentaram dependência da fotoativação para atingirem maiores valores de resistência de união. / The aim of this study was to evaluate the influence of adhesive cementation system approach (total-etch or self-adhesive), activation mode (self-cure or dual-cure), canal third (cervical, middle or apical) and cement thickness on push-out bond strength of glass fiber post bonded on human roots. Forty roots were embebed in epoxy resin and endodontically treated (filled with guta percha and non-eugenol endodontic sealer). Following 7 days, the post spaces were prepared with low-speed post drills provided by the manufacturer (WhitePost DC #2, FGM) at a depth of 10 mm and the roots were randomly divided in 4 groups, according to cementation system and activations mode: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (total-etch), dual-cure (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, self-cure, (G3) RelyX U100 (self-adhesive), dual-cure and (G4) RelyX U100, self-cure. After 7 days, each root was sectioned with water-cooled diamond blade, generating six 1-mm thickness slices (n=60). Before push-out bond strength test, digital images of both sides of the slices were captured with digital camera, in order to measure the post radius and the cement thickness. After mechanical test, new images were captured to evaluate the failure mode. A macro was developed in KS 400 software to speed and standardize the evaluation of cement thickness. Results were analyzed using three-way ANOVA (push-out) and Kruskall-Wallis test (cement thickness). Post-hoc multiple comparisons were performed using the Student-Newman-Keuls test. The correlation between resin cement thickness and bond strength was evaluated with regression analysis, linear model. All tests were performed with significance level set at 0.05. Push-out bond strength was significantly influenced by cement type (p= 0.0402): the RelyX U100 cement presented higher mean value. The dual-activated mode increased the bond strength in comparison to self-activated mode (p < 0.0001). Statically differences were observed between groups: G1 (22.4 4.0 MPa) > G3 (20.4 3.6 MPa) > G4 (17.8 5.2 MPa) > G2 (13.5 4.3 MPa). Bond strength was not affected by post space depth (p = 0,4749). The resin cement thicknesses were significantly different in root thirds: cervical (102 45 m) > middle (75 29 m) > apical (52 28m). No strong correlation between cement thickness and push-out bond strength was observed (r = - 0.2016, p = 0.0033). The main failure mode was mixed, except for G2 (74% adhesive failures at post-cement interface). It was concluded tha the self-adhesive cement showed a better performance than the conventional one, and both dual resin systems, specially the RelyX ARC, presented photo-activation dependence to attain greater adhesive bond strength.

Objetivos: o presente estudo teve como objetivo determinar a aplicabilidade e eficácia adesiva de diferentes monômeros ácidos quando aplicados em formulações de cimentos resinosos autoadesivos experimentais sob o grau de conversão, propriedades físico-químicas e resistência de união à dentina e à zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrea (Y-TZP), após um período de 3 meses de armazenamento em água. Material: dois tipos de cimentos do tipo pasta-pasta foram formulados contendo monômeros convencionais UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA e monômeros ácidos 2MP e GDMAP como matriz orgânica. Um grupo contendo apenas monômeros convencionais foi formulado como grupo controle. Os componentes canforoquinona/EDMAB e peróxido de benzoíla/DHPT foram empregados como sistema de ativação dual. O sal sódico do ácido benzenosulfônico 98% (BAS) foi incorporado nos grupos experimentais. Partículas de carga foram incorporadas na proporção ±55% em peso final. Método: A técnica de espectroscopia no infravermelho (FT-IR) foi empregada para análise do grau de conversão (n=3) imediato e após 24 h. A avaliação do pH (n=3) foi feita através do emprego de um equipamento medidor de pH. Os corpos de provas foram imersos em água destilada e o pH foi analisado de forma imediata e após 5 min, 24 h e 48 h. Os testes de sorção e solubilidade (n=6) e espessura de película (n=5) seguiram as recomendações da ISO 4049. A análise de resistência de união (n=12) foi realizada em dentina e Y-TZP, através do teste de cisalhamento em área reduzida após um protocolo de envelhecimento em água destilada por 3 meses. No caso da Y-TZP, metade dos espécimes receberam um tratamento superficial cojet (30 ?m), associado a aplicação de um agente de união silano. O padrão de fratura foi analisado com o auxílio de um estereomicroscópio. Resultados: O grupo controle (91,7%) e o grupo formulado com 2MP (92%) apresentaram superiores valores de grau de conversão em relação ao grupo GDMAP (77,7%). O pH dos grupos experimentais 2MP e GDMAP se apresentou mais ácido após 48 h em comparação ao grupo controle. Em contrapartida, esses grupos experimentais apresentaram uma maior sorção e solubilidade em relação ao grupo controle. A espessura da película formada foi semelhante em todos os grupos testados (p=0,266). Em dentina o grupo controle (27,0 MPa) e GDMAP (24,1 MPa) não apresentaram diferença estatística após 3 meses de estocagem. O grupo 2MP (13,7 MPa) apresentou resultados inferiores aos demais grupos. O tratamento de superfície empregado não foi capaz de manter ou de elevar os valores de resistência de união à Y-TZP após o período de envelhecimento em água. Todos os grupos experimentais apresentaram falhas precoces ou baixos valores de resistência de união após 3 meses, independente da presença ou não do tratamento de superfície. Conclusão: os grupos experimentais 2MP e GDMAP apresentaram resultados promissores. Entretanto, a adesão dos CRAs experimentais testados em Y-TZP ainda se apresenta frágil e instável. / Objectives: the purpose of this study was to evaluate the applicability and adhesive efficiency of different acid monomers utilized in formulations of experimental self-adhesive resin cement under degree of conversion, physico-chemical properties and bond strength to dentin and Y-TZP after 3 months aging period. Materials: two paste-paste luting agents were formulated containing UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA and acid adhesive monomers 2MP and GDMAP as organic matrix. The control group was formulated containing only conventional monomers. Camphoroquinone/EDMAB and benzoyl peroxide/DHPT were used as dual activation system. BAS salt was incorporated into the experimental groups. Filler particles were added in a proportion of ±55% final weight. Method: Infrared spectroscopy technique (FTIR) was employed for degree of conversion analysis (n=3) immediately and after 24 hours. The pH assessment (n=3) was made using a pH meter. All the specimens were immersed in distilled water and pH assessment was performed immediately and after 5 min, 24 h and 48 h. Tests for sorption and solubility (n=6) and thickness (n=6) were carried out according to ISO 4049 recommendations. Bond strength analysis (n=12) was performed in dentin and Y-TZP through microshear after an aging 3 months protocol in distilled water. Regarding Y-TZP, half of the specimens were submitted to a cojet surface treatment (30 ?m) in association to silane bonding agent application. Fracture toughness standard was evaluated with the assistance of a stereomicroscope. Results: The control (91,7%) and 2MP (92%) groups presented higher degree of conversion than GDMAP group (77,7%). The 2MP and GDMAP experimental groups showed the highest pH compared to control group. In contrast, experimental groups showed a high hydrolytic degradation. The thickness of the formed film was similar among all the tested groups (p=0,266). Regarding the dentin, control and GDMAP groups had statistically similar bond strength (27,0 and 24,1 MPa respectively) after 3 months storage. While 2MP group (13,7 MPa) showed lower results compared the other groups. The surface treatment employed was not capable to maintain or elevate bond strength to Y-TZP results after the aging period in water. All experimental groups showed low bond strength values and even early failures after 3 months, regardless the surface treatment or its abscence. Conclusion: the experimental groups 2MP and GDMAP presented promising results. However, chemical adhesion to Y-TZP still remains weak and instable.

O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do tipo de sistema de cimentação (condicionamento ácido total ou autoadesivo), do modo de ativação (autoativado ou dual), do terço do conduto radicular (cervical, médio ou apical) e da espessura do filme de cimento sobre a resistência de união de pinos de fibra de vidro cimentados em dentes humanos. Quarenta raízes foram incluídas em resina epóxi, submetidas a tratamento endodôntico e obturadas com guta percha e cimento endodôntico sem eugenol. Decorridos sete dias, os condutos foram preparados a uma profundidade de 10mm com brocas padronizadas do sistema dos pinos de fibra (WhitePost DC #2) e aleatoriamente divididos em 4 grupos, conforme o sistema de cimentação e o modo de ativação: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (condicionamento ácido total), ativação dual, (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, autoativado, (G3) RelyX U100 (autoadesivo), dual e (G4) RelyX U100, autoativado. Após uma semana, cada raiz foi seccionada em máquina de corte, originando 6 fatias de 1 mm de espessura (n=60). Antes do ensaio de push-out cada fatia foi fotografada em ambas as faces, para determinação do raio dos pinos e da espessura do filme de cimento. Após o ensaio mecânico, novas imagens foram capturadas para determinação do modo de falha. Para automatizar a determinação da espessura de cimento, foi desenvolvida uma macro no software KS 400. Os dados foram estatisticamente analisados com ANOVA 3 fatores (resistência de união) e teste de Kruskall-Wallis (espessura do cimento). Comparações múltiplas foram realizadas com o teste Student-Newman-Keuls. Análise de regressão, modelo linear, foi empregada para verificar a correlação entre espessura do cimento e resistência de união. Todos os testes foram aplicados com &#945; = 0,05. O fator cimento exerceu influência significativa para a resistência de união (p = 0,0402): o RelyX U100 apresentou a maior média. A ativação dual elevou os valores de resistência de união em comparação ao modo quimicamente ativado (p < 0,0001). Houve diferenças significantes entre os grupos, sendo G1 (22,4 4,0 MPa) > G3 (20,4 3,6 MPa) > G4 (17,8 5,2 MPa) > G2 (13,5 4,3 MPa). O terço do conduto não exerceu influência significativa sobre a resistência adesiva (p = 0,4749). As espessuras dos filmes de cimento foram estatisticamente diferentes nos diferentes terços: cervical (102 45 m) > médio (75 29 m) > apical (52 28m). Não foi observada forte correlação entre os valores de espessura e os de resistência ao push-out (r = - 0,2016, p = 0,0033). O tipo de falha predominante foi a mista, exceto para o G2, que apresentou 74% das falhas na interface cimento-pino. Dessa forma, o cimento autoadesivo apresentou melhor desempenho que o convencional, e ambos os sistemas duais, sobretudo o RelyX ARC, apresentaram dependência da fotoativação para atingirem maiores valores de resistência de união. / The aim of this study was to evaluate the influence of adhesive cementation system approach (total-etch or self-adhesive), activation mode (self-cure or dual-cure), canal third (cervical, middle or apical) and cement thickness on push-out bond strength of glass fiber post bonded on human roots. Forty roots were embebed in epoxy resin and endodontically treated (filled with guta percha and non-eugenol endodontic sealer). Following 7 days, the post spaces were prepared with low-speed post drills provided by the manufacturer (WhitePost DC #2, FGM) at a depth of 10 mm and the roots were randomly divided in 4 groups, according to cementation system and activations mode: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (total-etch), dual-cure (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, self-cure, (G3) RelyX U100 (self-adhesive), dual-cure and (G4) RelyX U100, self-cure. After 7 days, each root was sectioned with water-cooled diamond blade, generating six 1-mm thickness slices (n=60). Before push-out bond strength test, digital images of both sides of the slices were captured with digital camera, in order to measure the post radius and the cement thickness. After mechanical test, new images were captured to evaluate the failure mode. A macro was developed in KS 400 software to speed and standardize the evaluation of cement thickness. Results were analyzed using three-way ANOVA (push-out) and Kruskall-Wallis test (cement thickness). Post-hoc multiple comparisons were performed using the Student-Newman-Keuls test. The correlation between resin cement thickness and bond strength was evaluated with regression analysis, linear model. All tests were performed with significance level set at 0.05. Push-out bond strength was significantly influenced by cement type (p= 0.0402): the RelyX U100 cement presented higher mean value. The dual-activated mode increased the bond strength in comparison to self-activated mode (p < 0.0001). Statically differences were observed between groups: G1 (22.4 4.0 MPa) > G3 (20.4 3.6 MPa) > G4 (17.8 5.2 MPa) > G2 (13.5 4.3 MPa). Bond strength was not affected by post space depth (p = 0,4749). The resin cement thicknesses were significantly different in root thirds: cervical (102 45 m) > middle (75 29 m) > apical (52 28m). No strong correlation between cement thickness and push-out bond strength was observed (r = - 0.2016, p = 0.0033). The main failure mode was mixed, except for G2 (74% adhesive failures at post-cement interface). It was concluded tha the self-adhesive cement showed a better performance than the conventional one, and both dual resin systems, specially the RelyX ARC, presented photo-activation dependence to attain greater adhesive bond strength.

Objetivos: o presente estudo teve como objetivo determinar a aplicabilidade e eficácia adesiva de diferentes monômeros ácidos quando aplicados em formulações de cimentos resinosos autoadesivos experimentais sob o grau de conversão, propriedades físico-químicas e resistência de união à dentina e à zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrea (Y-TZP), após um período de 3 meses de armazenamento em água. Material: dois tipos de cimentos do tipo pasta-pasta foram formulados contendo monômeros convencionais UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA e monômeros ácidos 2MP e GDMAP como matriz orgânica. Um grupo contendo apenas monômeros convencionais foi formulado como grupo controle. Os componentes canforoquinona/EDMAB e peróxido de benzoíla/DHPT foram empregados como sistema de ativação dual. O sal sódico do ácido benzenosulfônico 98% (BAS) foi incorporado nos grupos experimentais. Partículas de carga foram incorporadas na proporção ±55% em peso final. Método: A técnica de espectroscopia no infravermelho (FT-IR) foi empregada para análise do grau de conversão (n=3) imediato e após 24 h. A avaliação do pH (n=3) foi feita através do emprego de um equipamento medidor de pH. Os corpos de provas foram imersos em água destilada e o pH foi analisado de forma imediata e após 5 min, 24 h e 48 h. Os testes de sorção e solubilidade (n=6) e espessura de película (n=5) seguiram as recomendações da ISO 4049. A análise de resistência de união (n=12) foi realizada em dentina e Y-TZP, através do teste de cisalhamento em área reduzida após um protocolo de envelhecimento em água destilada por 3 meses. No caso da Y-TZP, metade dos espécimes receberam um tratamento superficial cojet (30 ?m), associado a aplicação de um agente de união silano. O padrão de fratura foi analisado com o auxílio de um estereomicroscópio. Resultados: O grupo controle (91,7%) e o grupo formulado com 2MP (92%) apresentaram superiores valores de grau de conversão em relação ao grupo GDMAP (77,7%). O pH dos grupos experimentais 2MP e GDMAP se apresentou mais ácido após 48 h em comparação ao grupo controle. Em contrapartida, esses grupos experimentais apresentaram uma maior sorção e solubilidade em relação ao grupo controle. A espessura da película formada foi semelhante em todos os grupos testados (p=0,266). Em dentina o grupo controle (27,0 MPa) e GDMAP (24,1 MPa) não apresentaram diferença estatística após 3 meses de estocagem. O grupo 2MP (13,7 MPa) apresentou resultados inferiores aos demais grupos. O tratamento de superfície empregado não foi capaz de manter ou de elevar os valores de resistência de união à Y-TZP após o período de envelhecimento em água. Todos os grupos experimentais apresentaram falhas precoces ou baixos valores de resistência de união após 3 meses, independente da presença ou não do tratamento de superfície. Conclusão: os grupos experimentais 2MP e GDMAP apresentaram resultados promissores. Entretanto, a adesão dos CRAs experimentais testados em Y-TZP ainda se apresenta frágil e instável. / Objectives: the purpose of this study was to evaluate the applicability and adhesive efficiency of different acid monomers utilized in formulations of experimental self-adhesive resin cement under degree of conversion, physico-chemical properties and bond strength to dentin and Y-TZP after 3 months aging period. Materials: two paste-paste luting agents were formulated containing UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA and acid adhesive monomers 2MP and GDMAP as organic matrix. The control group was formulated containing only conventional monomers. Camphoroquinone/EDMAB and benzoyl peroxide/DHPT were used as dual activation system. BAS salt was incorporated into the experimental groups. Filler particles were added in a proportion of ±55% final weight. Method: Infrared spectroscopy technique (FTIR) was employed for degree of conversion analysis (n=3) immediately and after 24 hours. The pH assessment (n=3) was made using a pH meter. All the specimens were immersed in distilled water and pH assessment was performed immediately and after 5 min, 24 h and 48 h. Tests for sorption and solubility (n=6) and thickness (n=6) were carried out according to ISO 4049 recommendations. Bond strength analysis (n=12) was performed in dentin and Y-TZP through microshear after an aging 3 months protocol in distilled water. Regarding Y-TZP, half of the specimens were submitted to a cojet surface treatment (30 ?m) in association to silane bonding agent application. Fracture toughness standard was evaluated with the assistance of a stereomicroscope. Results: The control (91,7%) and 2MP (92%) groups presented higher degree of conversion than GDMAP group (77,7%). The 2MP and GDMAP experimental groups showed the highest pH compared to control group. In contrast, experimental groups showed a high hydrolytic degradation. The thickness of the formed film was similar among all the tested groups (p=0,266). Regarding the dentin, control and GDMAP groups had statistically similar bond strength (27,0 and 24,1 MPa respectively) after 3 months storage. While 2MP group (13,7 MPa) showed lower results compared the other groups. The surface treatment employed was not capable to maintain or elevate bond strength to Y-TZP results after the aging period in water. All experimental groups showed low bond strength values and even early failures after 3 months, regardless the surface treatment or its abscence. Conclusion: the experimental groups 2MP and GDMAP presented promising results. However, chemical adhesion to Y-TZP still remains weak and instable.

Objetivo: Avaliar a influência de diferentes tratamentos de superfície dentinária na resistência de união de cimentos resinosos convencionais e autoadesivos, bem como analisar a superfície de fratura. Metodologia: Foram elaborados quatro artigos científicos. No Capítulo 1 apresentou-se uma revisão de literatura acerca do selamento dentinário imediato, através de uma análise crítica sobre os materiais e métodos de aplicação clínica, baseado em estudos clínicos e in vitro. O Capítulo 2 descreve uma revisão da literatura sobre os cimentos resinosos autoadesivos, seu desempenho clínico e laboratorial na capacidade de união à dentina e diferentes substratos restauradores. Nos capítulos 3 e 4 estão descritos os trabalho in vitro, nos quais foram utilizados a metodologia de microtração e análise fractográfica para avaliação dos resultados de resistência de união. No capítulo 3 foi delineado um experimento com o objetivo de avaliar a resistência de união de um cimento resinoso autoadesivo (Rely X U200) utilizado para fixação de restaurações em dentina submetida a diferentes tratamentos de superfície: Grupo Controle nenhum tratamento; Grupo TC influência do cimento provisório antes da cimentação definitiva; Grupo PA condicionamento com ácido poliacrílico a 10%; Grupo DDS selamento dentinário tardio com adesivo universal (Single Bond Universal) aplicado antes da cimentação da restauração definitiva; Grupo IDS o mesmo adesivo aplicado imediatamente após a exposição dentinária. No capítulo 4 foi delineado outro estudo que avaliou diferentes formas (SE autocondicionante ou ER précondicionante) e momentos (IDS ou DDS) de aplicação do adesivo universal previamente à cimentação de restaurações utilizando cimento resinoso convencional (Rely X ARC). As formas de aplicação foram: pré-condicionamento e autocondicionamento, e os tempos de aplicação foram: selamento dentinário imediato (IDS) ou tardio (DDS). Os resultados de ambos os estudos laboratoriais foram submetidos à análise estatística (ANOVA e Tukey) com nível de significância de 5%. Conclusões: Foi possível concluir que os tratamentos da superfície dentinária promovem aumento dos valores de união de um cimento resinoso autoadesivo e que o selamento dentinário imediato aumenta de maneira significativa a resistência de união à dentina de um cimento resinoso convencional. / Objective: To evaluate the influence of different dentin surface treatments on the microtensile bond strength of adhesive and self adhesive resin cements, and fracture analysis. Metodology: Four scientific articles were made. Chapter 1 presented a literature review about immediate dentin sealing (IDS). Techniques and materials were assessed based on clinical studies and in vitro data. Chapter 2 describes a literature review about self adhesive resin cements, its clinical and laboratorial performance on the ability to bond to dentin surfaces and different restorative materials. Chapters 3 and 4 describe in vitro studies by microtensile bond strength (&#956;-TBS) and fracture analysis. Chapter 3 evaluated the &#956;-TBS of a self adhesive resin cement on the fixation of composite restorations under different dentin conditions: Control Group without treatment; Group TC influence of temporary cement before definitive luting; Group PA surface conditioning with 10% polyacrylic acid; DDS Group delayed dentin sealing (DDS) with universal adhesive system (Single Bond Universal) applied before cementation of composite restoration; IDS Group same adhesive system applied immediately after dentin exposure. Chapter 4 evaluated different techniques to apply a universal adhesive system before adhesive luting with Rely X ARC. The adhesive was applied in etch-and-rinse and self-etch mode, in different times: IDS and DDS. Results were submitted to ANOVA and Tukey complementary test at a significance of 5%. Conclusions: It was possible to conclude, among the limitations of an in vitro study, that dentin surface treatments are able to promote higher bond strength values when using a self adhesive resin cement (Rely X U200) and that IDS increases significantly the bond strength of Rely X ARC.