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Influence of the Particle Flux on Surface Modifications of Tungsten / Influence du flux de particules sur les modifications de surface du tungstène

Buzi, Luxherta 23 October 2015 (has links)
Le tungstène est le matériau choisi pour le divertor d'ITER en raison de ses propriétés thermiques et physiques. Les densités de flux et les énergies des particules, et la température de surface pourront varier de plusieurs ordres de grandeur le long de la surface du divertor, soit respectivement 1020-1024 m2s-1, 0.1-100 eV, et 370-1370K. Exposé à de telles conditions, le tungstène peut subir de l'érosion, des fissurations et d'autres modifications de surface affectant ses propriétés thermomécaniques. Une autre préoccupation est la rétention des atomes de tritium implantés dans la surface et leur diffusion dans l'épaisseur du matériau. Nombre d'études ont porté sur la rétention et les modifications de surface induite par le plasma, mais se concentraient principalement sur l'effet de l'énergie des ions, leur fluence et la température de surface, mais très peu portaient sur l'influence du flux de plasma, avec des résultats erratiques et peu cohérents entre eux. L'objectif de cette thèse est de fournir une image cohérente du comportement du tungstène exposé à des conditions pertinentes pour les futurs réacteurs de fusion. Une investigation systématique évaluant l'impact de la densité de flux de plasma et de la température de l'exposition sur les modifications de surface et l'accumulation d'hydrogène dans tungstène a été effectuée au moyen d'expériences menées dans les dispositifs plasma linéaires, PSI-2 à Jülich, Pilot-PSI et Magnum-PSI à DIFFER, et PISCES-A à UCSD. La corrélation entre densité de flux de particules, température d'exposition, modifications de surface et rétention de l'hydrogène dans le tungstène a été étudiée pour différentes microstructures de matériau. Des échantillons de trois types de tungstène poly-cristallin (traité thermiquement à 1273 et 2273 K) et monocristallin (orientation 110) ont été exposés à des plasmas de deutérium et des températures de surface de 530 à 1170 K à deux gammes différentes de flux d'ions deutérium (~1022 et ~1024 m2s-1). Toutes les expositions ont été effectuées à la même énergie d'ions incidents de 40 eV et une fluence de particules de 1026 m2. Les échantillons ont été analysés post mortem en utilisant diverses techniques d'imagerie et d'analyse de surface (microscopie, spectroscopie de désorption thermique (TDS) et analyse par faisceau d'ions). L'augmentation du flux de particules de deux ordres de grandeur a provoqué la formation de bulles au-dessus de 700 K, températures pour lesquelles elles sont généralement absentes à faible flux. De petites cloques de respectivement quelques dizaines de nm et jusqu'à une taille latérale de 1 micron ont été détectées sur des échantillons de tungstène poly-cristallin recuit et monocristallin. Au contraire, les cloques sont absentes sur les échantillons recristallisés, sauf à faible flux et basse température où des vésicules d'environ 10 micron et des cavités sont apparues le long des joints de grains. La rétention totale de deutérium a été mesurée par TDS. A faible température d'exposition la fraction retenue était un à deux ordres de grandeur plus élevée après l'exposition à faible flux qu'à haut flux. Au contraire, une tendance opposée de la rétention totale à des températures d'exposition élevées a été observée. Par conséquent, le maximum de la rétention de deutérium totale a été observé pour une température supérieure dans le cas du flux incident de particules élevée (~850 K) comparée à l'exposition de faible flux (~650 K). Globalement les résultats sur la rétention de deutérium étaient similaires pour toutes les microstructures de tungstène étudiées. La rétention diminue à haute température et son maximum est plus bas pour des expositions à haut flux. Or, en raison du décalage de la rétention maximale vers des températures plus élevées, la quantité de deutérium piégée pour des températures supérieures à 800 K était plus élevée à haut flux qu'à faible flux, soit ~ un ordre de grandeur inférieur à la rétention maximum à faible flux / Tungsten is the selected material to be used in the ITER divertor due to its favorable thermal and physical properties. Particle flux densities and energies, and surface temperature will vary by several orders of magnitude along the divertor surface, with values in the range 1020-1024 m2s-1, 0.1-100 eV and 370-1370 K, respectively. Exposed to such conditions, tungsten may undergo erosion, cracking and other surface modifications affecting its thermal and mechanical properties. Another concern is the retention of implanted radioactive fuel atoms (tritium) in the material surface and their diffusion through the bulk. A considerable amount of studies have addressed retention and plasma induced surface modifications, focusing mainly on the effect of ion energy, ion fluence and surface temperature while very little knowledge exists on the influence of the plasma flux. These results are largely scattered and occasionally bear a lack of consistency. The aim of this thesis is to provide a coherent picture of the behavior of tungsten exposed to plasma conditions relevant for future fusion reactors. A systematic investigation assessing the impact of the plasma flux density and exposure temperature on surface modifications and hydrogen accumulation in tungsten was performed by means of experiments carried out in the linear plasma devices PSI2 at Forschungszentrum Juelich, Pilot-PSI and Magnum-PSI at DIFFER, and PISCES-A at UCSD. The correlation between the particle flux density, exposure temperature, surface modifications and hydrogen retention in tungsten was investigated for different material microstructures. Three types of polycrystalline tungsten (thermally treated at 1273 and 2273 K) and single crystal tungsten samples (110 crystal orientation) were exposed to deuterium plasmas at surface temperatures of 530-1170 K to two different ranges of deuterium ion fluxes (low and high flux: ~1022 and ~1024 m2s-1). All the exposures were performed at the same incident ion energy of 40 eV and particle fluence of ~1026 m2. The exposed samples were analyzed postmortem utilizing various surface imaging and analyses techniques (microscopy, thermal desorption spectroscopy and ion beam analysis). Increasing the particle flux by two orders of magnitude caused blister formation at temperatures above 700 K for which blistering is usually absent under low flux exposure conditions. Small blisters of several tens of nanometers and up to 1 micrometer of lateral size were detected on the annealed polycrystalline and in single crystal tungsten samples, respectively. On the contrary, blisters were absent on the recrystallized samples except for the low flux and low temperature case where large blisters of about 10 micrometer and cavities along the grain boundaries appeared. The total deuterium retention was measured by means of thermal desorption spectroscopy (TDS). In the cases with low exposure temperatures, the retained fraction of deuterium was one to two orders of magnitude higher after exposure to the low flux compared to the high flux. On the contrary, an opposite tendency of the total deuterium retention at high exposure temperatures was observed. Hence, the maximum of the total deuterium retention was observed to occur at a higher temperature in the case of high incident particle flux (~850 K) compared to low flux exposures (~650 K). Overall, experimental results on deuterium retention were similar for all the investigated tungsten microstructures. Deuterium retention decreased at high temperatures and the maximal retention was lower for high flux exposures. However, due to the shift of the maximal retention to higher temperatures, the amount of deuterium retained at temperatures above 800 K was higher at high flux rather than at low flux, being still about one order of magnitude lower than the maximal retention at low flux
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Implantation ionique d'hydrogène et d'hélium à basse énergie dans le silicium monocristallin / Ion implantation of hydrogen helium at low energy in monocrystalline silicon

Daghbouj, Nabil 15 January 2016 (has links)
L'implantation d'hydrogène à forte dose est utilisée dans le procédé Smart Cut(tm) afin de transférer des couches de silicium assez épaisses (>200 nm) sur un autre substrat. En utilisant l'implantation à très basse énergie, la co-implantation d'H et d'He pour des doses totales bien plus faibles que celles requises lorsque l'hydrogène est implanté seul ouvre la voie à un transfert de couches beaucoup plus minces (< 50 nm). Cependant, les phénomènes mis en jeu ainsi que les mécanismes responsables de l'interaction, près de la surface libre du wafer, entre l'H et l'He, et les interstitiels et les lacunes qu'ils génèrent, restent à ce jour largement incompris. Dans ce travail, nous avons tout d'abord déterminé l'effet de la réduction des énergies d'implantation d'H et d'He sur la formation et le développement, lors d'un recuit, des cloques qui se forment à partir de micro-fissures en l'absence d'un raidisseur collé à la plaque implantée. Une approche basée sur la comparaison entre les caractéristiques dimensionnelles des cloques obtenues expérimentalement et la simulation par éléments finis, nous a permis de déterminer la pression et la quantité d'He et d'H2 hébergées dans ces cloques. En comparant ces résultats avec les doses d'ions implantées, nous avons pu mettre en évidence l'absence d'exo-diffusion d'He et d'H lors d'un recuit quelle que soit la distance entre la surface et les profils d'ions implantés, qui montre une forte efficacité des cloques à préserver les molécules. Nous avons pu identifier, puis expliquer, la différence en efficacité de coalescence des cloques en fonction de leurs positions en profondeur en la reliant à la variation de l'augmentation d'énergie élastique des cloques par rapport à leur surface. Nous avons ensuite étudié le rôle du dommage ionique, c'est-à-dire des défauts résultants de la co-implantation d'He et d'H, sur la formation et l'évolution thermique de la microstructure du silicium implanté. Cette étude a été menée soit en fonction de l'ordre d'implantation, soit en fonction de la position nominale en profondeur du profil d'He par rapport au profil d'H, soit en fonction du ratio entre les doses d'implantation d'He et d'H. Nous avons montré que la distribution en profondeur de l'H n'est jamais affectée par la co-implantation d'He. L'He est toujours piégé dans la zone où le dommage est maximal. Lorsque le dommage est maximal dans la zone du profil d'H, l'He y diffuse et y est piégé dans des nano-bulles et/ou des microfissures. Mais si le dommage généré dans la zone où est distribué l'He est supérieur à celui généré autour du profil d'H, l'He reste piégé en dehors du profil d'H dans des nano-bulles. L'He contenue dans des nano-bulles, quelle que soit leur distribution en profondeur, ne contribue pas à la pressurisation des cloques ce qui ralenti la coalescence des cloques. Finalement, nous avons pu proposer différents scénarii permettant de rendre compte des similarités et des différences mises en évidence tant avant recuit qu'après recuit, à basse ou plus haute température selon le type d'implantation réalisé. / The high dose hydrogen ion implantation is used in the Smart Cut (tm) process to transfer relatively thick (i.e. >200 nm) Si layers from a donor substrate onto a host material. Hydrogen and helium co-implantation at low energies for a much lower total fluence opens the way for transferring extremely thinner (i.e. <50 nm) layers. However, the phenomena and the mechanisms responsible for the interaction, close to a wafer surface, between H, He, silicon interstitials and vacancies they generate remain poorly understood. First, we studied the effect of reducing the ion energies during both H and He implantations onto the formation and the development of blisters during annealing. Blisters were formed from the micro-cracks since a stiffener was not bonded to the implanted wafer. An approach, based on the comparison between experimentally obtained size characteristics of blisters with the finite element method simulations, allowed us to deduce the pressure inside blister cavities and the fraction of the implanted fluences used to pressurize them. We showed that even when implanted at very low energy, H and He atoms do not exo-diffuse out of the implanted region during annealing. We were able to identify, and then relate the efficiency of blister coalescence to a variation in the elastic energy of blisters as a function of their depth position. In a second part, we studied the role of the damage, produced by He and H coimplantation, on the formation and the thermal evolution of the microstructure of the implanted silicon. These investigations were realized as a function of either the order of co-implantation, or the nominal position of the He profile with respect to the H one, or the ratio between He and H fluences. We showed that the H depth distribution was never affected by He co-implantation. Helium was always trapped at the depth where the damage was maximum. When the damage was highest within the H profile, He diffused and was trapped there in the nano-bubbles and /or the blister cavities. However, when the damage was higher within the He profile than within the H one, He remained trapped in the nano-bubbles outside the H profile. Helium contained in the nano-bubbles, whatever their depth distribution, did not contribute to a pressurization of blister cavities that slowed down their coalescence. Finally, we have proposed various scenarios accounting for the similarities and the differences evidenced both before and after annealing at low or higher temperatures depending on the type of realized implantation.
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Mécanique des couches minces fonctionnelles : instabilités et adhésion

Faou, Jean-Yvon 20 September 2013 (has links) (PDF)
La thèse concerne l'instabilité des couches minces et en particulier à la délamination des couches sur substrat rigide. La première partie du travail s'intéresse aux contraintes résiduelles dans les couches minces de molybdène déposées par pulvérisation cathodique. Elle a permis d'étudier et développer des couches fortement compressives pour la délamination. Dans la seconde partie du travail ces couches fortement contraintes sont utilisées pour provoquer la délamination par cloquage d'un empilement contenant une interface faible. La propagation ainsi que la morphologie des délaminations ont été étudiés. Les paramètres qui affectent la morphologie des délamination sont identifiés et permettent la construction d'un diagramme de phase. Dans la dernière partie du travail un modèle numérique couplant flambage d'une plaque mince et zone cohésive est développé afin de modéliser le phénomène de délamination par cloquage. Les résultats obtenus par la méthode des éléments finis sont en accord avec les expériences.

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