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Contribution à l'étude expérimentale d'un outil de mélange de type co-malaxeur : application aux polymères / Contribution to the experimental study of a co-kneader extruder : application to polymers

Monchatre, Benjamin 25 November 2015 (has links)
L’objectif de ce travail de thèse est la compréhension du mode de fonctionnement des co-malaxeurs, outils de mélange dont la connaissance est lacunaire par rapport à d’autres types de mélangeur comme l’extrudeuse mono-vis ou bi-vis. Ce manuscrit porte sur plusieurs études expérimentales relatives au co-malaxeur. L'influence de la vitesse de vis et du débit a été explorée par des mesures de distribution des temps de séjours (DTS), de température matière, de pression, de taux de remplissage, ainsi que de dispersion de fibres de verre. L'influence de la viscosité du polymère à l'état fondu sur la distribution des temps de séjour, la pression filière et la température à l'intérieur du co-malaxeur, a également été traitée, par variation de la température de régulation ou de la masse molaire du polymère. La distribution des temps de séjour ne dépend pas de la viscosité, malgré des différences de pression filière et de température matière. L'influence du profil local sur la DTS a été étudiée par des expériences interchangeant localement les types d'éléments (transport et mélange). Une méthode de mesure de la pression par extrusion micro-capillaire aux emplacements de doigts le long du fourreau a été développée, les gradients de pression sont similaires à ceux obtenus en extrudeuses bi-vis. Enfin une série d'expériences a porté sur la gélification du PVC, déterminée de façon qualitative et quantitative, et a montré l'influence primordiale de la température matière sur l’état de gélification / The aim of this PhD work is to gain a better understanding of the co-kneading process, whose knowledge is still lacking compared to other types of mixer such as the single screw extruder or the twin-screw extruder. This manuscript features several experimental studies about the co-kneader. The influence of screw speed and throughput was explored by measurements of the residence time distribution, material temperature, die pressure, filling rate, as well as dispersion of glass fibers. The influence of the viscosity of the polymer melt on the residence time distribution, die pressure and temperature within the co-kneader, was also investigated by varying the barrel temperature or the molecular weight of the polymer. The RTD is similar regardless of the viscosity, despite differences in pressure and material temperature. The influence of the screw profile on the RTD was obtained by experiments interchanging locally the types of elements (conveying and mixing). A method of measurement of the pressure along the barrel by micro-capillary extrusion through the location of pins in the barrel was developped, pressure gradients are similar to those obtained in twin-screw extruders. Finally, a series of experiments was dedicated to the gelation of PVC evaluated both qualitatively and quantitatively, and showed that the temperature governs the gelation rate
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Préparation d’un composite hybride par co-malaxeur : influence des paramètres de mise en oeuvre sur les propriétés / Preparation of an hybrid composite material with a co-kneader : influence of processing parameters on the properties

Axel, Salinier 19 December 2014 (has links)
Ce travail de thèse porte sur les relations entre les paramètres de mise en œuvre à l’état fondu et les propriétés d’un composite hybride à matrice thermoplastique. Les charges étudiées sont les fibres de verre courtes (échelle micrométrique) et les nanotubes de carbone (NTC) (échelle nanométrique) dispersées dans une matrice thermoplastique thermostable, le poly(éther imide) (PEI). Nous avons montré que les fibres de verre participent fortement à la structuration du réseau de NTC et que la conductivité électrique du composite hybride est plus élevée que celle des nanocomposites. Les paramètres de mise en œuvre et notamment le paramètre Energie Mécanique Spécifique (EMS) a une forte influence sur les propriétés des composites hybrides et notamment sur la conductivité électrique. Il a été montré que les variations de conductivité électrique sont la conséquence d’un changement d’état de dispersion des NTC. Le taux de fibres de verre introduit dans le nanocomposite PEI/NTC a une forte influence sur la conductivité du composite hybride. Il est possible de contrôler la conductivité électrique du composite multi-échelles en modifiant le taux de fibres de verre introduit notamment pour des concentrations en NTC proche du seuil de percolation. / This PhD work deals with the relationship between the processing parameters at the melt state and the polymer matrix hybrid composite material’s properties. The fillers studied are short glass fibres (micrometric scale) and carbon nanotubes (CNT) (nanometric scale) dispersed in a high temperature polymer matrix, the poly(etherimide) (PEI). We showed that glass fibres strongly participate in the CNT network structuration and that electrical conductivity of multiscale composite materials is higher than the one of nanocomposite materials. The combination of the two fillers allows obtaining a synergy effect for the mechanical properties especially for the elongation at break which is due to a preferential localization of CNT at the PEI/glass fibres interfaces. The study of the influence of processing parameters on the properties of nanocomposite materials and hybrid composite materials showed that Specific Mechanical Energy (SME) has a strong influence on the hybrid composite material properties and especially on the electrical conductivity. These variations are the consequences of CNT network modifications. Glass fibres concentration has also a strong influence on the electrical conductivity of the hybrid composite materials. It is possible to adjust the electrical conductivity with modifying the concentration of glass fibres especially for the CNT amount closed to the electrical percolation threshold.

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