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Síntese e análise estrutural de complexos de cobre(II) com hidrazonasViana, Bárbara Flora Lucena 02 March 2012 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2012. / Submitted by Tania Milca Carvalho Malheiros (tania@bce.unb.br) on 2012-05-24T11:47:03Z
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2012_BarbaraFloraLucenaViana_Parcial.pdf: 3012562 bytes, checksum: cf1dd837f9292370e151ae15f6cfec59 (MD5) / Hidrazonas são moléculas de interesse devido a sua versatilidade quelante atuando como agentes complexantes na formação de compostos de coordenação com metais de transição. Possuem extensa investigação na literatura também devido a suas atividades biológicas, já foram descritas como agentes antibacterial, anticonvulsivantes, analgésicas, anti-inflamatórias, trombolíticas entre outras. Este trabalho descreve a síntese, caracterização e a análise estrutural de novos complexos de cobre(II) com agentes complexantes polidentados e bioativos, as hidrazonas. Ademais, este trabalho foca na obtenção de produtos cristalinos para realização da análise estrutural por difração de raios X de monocristal a qual possibilitou a investigação estrutural, relativa à coordenação do metal, uma discussão sobre as interações presentes nos arranjos supramoleculares das estruturas e o estudo das características estruturais das moléculas, como parâmetros de cela unitária e grupos espaciais. Foram obtidos cinco diferentes complexos de cobre(II), dois monômeros e três dímeros, a partir de três pré-ligantes: 2,6-diacetilpiridina-bis(benzoil-hidrazona), 2,6-diacetilpiridina-bis(2-aminobenzoil-hidrazona) e 2,6-diacetilpiridina-bis(isoniazona). Entre os resultados há variações quanto à forma de coordenação do ligante, geometria do centro metálico e sistema cristalino, culminando em diferenças no arranjo supramolecular (interações intra e intermoleculares). Os complexos (1) e (2) são considerados isoestruturais, cristalizam no sistema ortorrômbico e grupo espacial P212121. Por sua vez, os complexos (3) e (4) também possuem semelhanças estruturais, cristalizam no sistema monoclínico e foram obtidos da recristalização em dimetilformamida. No
entanto, o complexo (5) cristaliza no sistema ortorrômbico, grupo espacial Pban e
diferencia-se estruturalmente de (3) e (4) pela sexta coordenação do centro metálico
realizada pelo átomo de nitrogênio piridínico. Além da análise de difração de raios X de monocristal, os compostos também foram caracterizados por meio da determinação do ponto de fusão, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier, análise elementar de CHN e fluorescência de raios X por energia dispersiva (FRX/EDX). ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Hydrazones are molecules of interest due to their versatility acting
as chelating complexing agents in the formation of coordination compounds with
transition metals. They also have been investigated in the literature by
their biological activities and have been described as antibacterial agents,
anticonvulsants, analgesics, anti-inflammatory, thrombolytic, among others. This work describes the synthesis, characterization and structural analysis of new copper (II) complexes with polydentate and bioactive complexing agents, the hydrazides. Moreover, this work focuses on obtaining crystalline products to perform the structural analysis by X-ray diffraction of single crystal, which led to an structural investigation on the coordination of the metal, a discussion of the interactions present in the supramolecular structures and the study of the structural characteristics of molecules such as unit cell parameters and space groups. Five different complexes of copper(II) were obtained, two monomers and trhee dimers, from three pre-ligands: 2,6-diacetylpyridine-bis(benzoyl-hydrazone), 2,6-diacetylpyridine-bis(2-aminobenzoyl-hydrazone) and 2,6-diacetylpyridine-bis(isoniazone). It is shown that the variations in the way of coordination of the ligand, the geometry of the central
metal and crystal system resulted in differences in the supramolecular arrangement (intra-and intermolecular interactions). The complexes (1) and (2) are isostructural,crystallizes in the orthorhombic crystal system and space group P212121. Furthermore the complexes (3) and (4) also have structrural similarity, crystallizes in the monoclinic crystal system and were obtained by recrystallization from dimethylformamida. However, complex (5) crystallizes in the orthorhombic crystal system, space group Pban and differs structurally from (3) e (4) for the sixth coordination center metal perfomed by the pyridine nitrogen atom. Besides the X-ray diffraction analysis of single crystal the compounds were also characterized by the determination of melting point, infrared spectroscopy (FTIR), CHN elemental analysis and X-ray fluorescence/EDX.
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Síntese, avaliação estrutural e espectroscópica de complexos de Cobre(II) com ligantes hidrazonaSantiago, Pedro Henrique de Oliveira 21 February 2017 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-08-08T18:28:47Z
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Previous issue date: 2017-10-06 / As hidrazonas compõem uma classe de compostos orgânicos, as bases de Schiff, que apresentam um grande interesse de estudo devido à capacidade de atuarem como agentes quelantes na área de química de coordenação, além de demonstrarem um amplo perfil farmacológico. Em destaque, são descritos na literatura diversos complexos metálicos com ligantes hidrazona que demonstraram propriedades antitumorais, antioxidantes e antibacterianas. Este trabalho descreve a síntese, análise estrutural e espectroscópica de complexos de cobre(II) inéditos com ligantes polidentados da classe das hidrazonas, tendo como foco principal a obtenção de produtos cristalinos adequados para o método de difração de raios X de monocristal e assim avaliar os modos de coordenação apresentados pelo átomo metálico, possíveis arranjos supramoleculares e característica estruturais dos compostos sintetizados, tais como poliedros de coordenação, ângulos e comprimentos de ligação, parâmetros de cela unitária, sistemas cristalinos e grupos espaciais. Foi possível a elucidação estrutural de seis compostos derivados das hidrazonas, sendo um deles o ligante 2-acetilfuranoisonicotinohidrazona, e os complexos catena-[bis(2-acetilfuranoisonicotino-hidrazonato)cobre(II)], (2-acetilpiridinabenzoil-hidrazona)dinitratocobre(II)monohidrato, bis(2-acetilpiridinabenzoil-hidrazonato)cobre(II), bis(2-acetilpiridinabenzoil-hidrazonato) dimetilformamida(μ-sulfato)dicobre(II) e μ-diacetatobis[(2-acetilpiridinabenzoil-hidrazo-nato)cobre(II)]. As análises de difração de raios X confirmaram a versatilidade apresentada pelo íon cobre(II) em formar compostos de coordenação com diferentes arquiteturas, onde cada complexo apresenta o átomo de cobre(II) coordenado a diferentes ligantes com variados números de coordenação. A investigação estrutural foi realizada também a partir das análises de espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia de absorção molecular na região do ultravioleta-visível, ressonância magnética nuclear de 1H e 13C e análise elementar. / The hydrazones constitute a class of organic compounds, the Schiff’s bases, which have a great interest of study due the capacity to act as chelating agents in the coordination chemistry field, in addition to demonstrating a broad pharmacological profile. In highlight, several metal complexes with hydrazone ligands which demonstrate antitumor, antioxidant and antibacterial properties are described in the literature. This work describes the synthesis, structural and spectroscopic analysis of novel copper(II) complexes with polydentate ligands of the the class of hydrazone, focusing mainly on obtaining crystalline products suitable for single crystal X-ray diffraction and thus evaluate the coordination modes provided by the metal atom, possible supramolecular assemblies and structural characteristics of the synthesized compounds, such as coordination polyhedrons, angles lengths and bond lengths, unit cell parameters, crystal system and space group. It was possible the structural elucidation of six compounds, one of the being the ligand 2-acetylfuran-isonicotinoyl-hydrazone, and the complexes catena-[bis(2-acetylfuran-isonicotinoyl-hydrazonate) copper(II)], (2-acetylpyridinebenzoyl-hydrazone) dinitratecopper(II) monohydrate, bis(2-acetylpyridinebenzoyl-hydrazonate)copper(II), bis(2-acetylpyridinebenzoyl-hydrazonate) dimethylformamide(μ-sulfate)dicopper(II) and μ-diacetatebis(2-acetylpyridinebenzoyl-hy-drazonate)copper(II)]. The X-ray analysis confirmed the versatility provided by the copper(II) ion to form coordination compounds with different architectures, where each complex has the copper(II) atom coordinated to different ligands with various coordination numbers. The structural investigation was also carried out through the analysis of vibrational spectroscopy in the infrared region, molecular absorption spectroscopy in the ultraviolet-visible region, 1H and 13C nuclear magnetic resonance and elemental analysis.
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Influencia da adição de cobre nos ferros fundidos nodulares hipereuteticos sobre a usinabilidade e propriedades mecanicasCunha, Lamartine Bezerra da 23 January 1985 (has links)
Orientador: Nivaldo Lemos Cupini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas / Made available in DSpace on 2018-07-14T10:02:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1984 / Resumo: Neste trabalho é estudada a usinabilidade e propriedades mecânicas dos ferros fundidos nodulares hipereutéticos em vários estados de tratamento térmico em função da influência de adições de teores crescentes de cobre desde zero até 1,04%. Verificou-se os efeitos destas adições na microestrutura de materiais provenientes de diversas corridas e nos estados brutos de fusão, recozidos e normalizados. Dentro de um rigoroso controle estatístico foram realizados ensaios mecânicos e determinadas as propriedades: dureza Brinell, limite de resistência à tração e alongamento. Com o mesmo controle foram realizados ensaios de usinabilidade envolvendo operações de torneamento cilíndrico e de faceamento segundo vários critérios onde. alguns ensaios foram executados segundo a norma francesa "AFNOR A03-654", realizou-se uma determinação indireta segundo a fórmula proposta por DATSKO e também,o ensaio segundo a medida da temperatura de usinagem cuja metodologia de ensaio e índice de usinabilidade são aqui propostos. Calculados os índices de usinabilidade estes foram correlacionados com as propriedades ci tadas e entre si, observando-se boas correlações em todos os casos e uma tendência geral de redução da usinabilidade com os teores crescentes de cobre dentro de um nível de confiança de 95% de probabilidade. / Abstract: A study of the influence of copper additions up to 1.04 per cent on the hypereutectic ductile iron machinability and mechanical properties is presented for ductile irons in as-cast, annea1ed and norma1ized conditions, coming of different mould pourings. Through the statistical accurate control the following properties were determinated: Brinell hardness, ultimate tensi1e strenght and elongation. The machinability tests were canducted with the same accuracy, in cylindrical and facing turning in accordance with several criterias where, some tests were executed in accordance with: the french norm "AFNOR A03-654" and the DATSKO equation af machinability, and also was made a test with me'asure of machining temperature, whose methodology and manner to compute the index are proposed in this work all machinability indexes where computed and correlationed with properties mentioned above and with themselves, giving very good correlations. On the other hand, the increase of copper addtions decreases the machinability with the reliance leveI of 95 per cent of probability. / Doutorado / Doutor em Engenharia Mecânica
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Determinação espectrofotometrica automatizada de cobre e zinco em amostras de interesse agroindustrial por metodos cineticosRodella, Arnaldo Antonio 18 July 2018 (has links)
Orientador : Nivaldo Baccan / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-18T10:18:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1993 / Doutorado
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