102f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-03-27T17:17:03Z No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-19T13:16:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-19T13:16:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5) Previous issue date: 2011 / CAPES / A determinação de impurezas em cobre eletrolítico, na faixa de μg g-1 e sub μg g-1, é muito importante para caracterizar o cobre de alta pureza (99,99%). As suas propriedades físicas e químicas como maleabilidade, condutividade térmica e elétrica são fundamentais nas aplicações industriais nos setores de eletricidade e eletrônica. Metais e ametais como Ag, As, Bi, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn,Te e Zn modificam estas propriedades deteriorando sua maleabilidade e condutividade. A espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) tem sido muito empregada para a determinação elementar, em amostras industriais, devido às suas características, principalmente as relacionadas com a capacidade multielementar, a rapidez e a alta sensibilidade. As principais desvantagens da técnica são as interferências isobáricas e poliatômicas, além daquelas relacionadas à matriz. Este trabalho teve por objetivo estabelecer um procedimento analítico validado para a determinação de elementos contaminantes por ICP-MS em amostras de cobre eletrolítico, de forma a garantir os limites de quantificação exigidos para a certificação do cobre. O equipamento empregado foi operado nos modos padrão e CCT (célula de colisão que utiliza 1,0% (v/v) NH3 em He balanço) com comutação automática. As amostras e materiais de referência certificados foram digeridos, em triplicata, empregando bloco aquecedor, seguindo o procedimento: 10  1 mg de amostra com 2 mL de HNO3 1:1 (v/v) à 70ºC. A diluição final foi de 5000x, o que contribui para minimização dos efeitos de matriz provenientes da alta concentração dos íons de cobre (~200 ug g-1). Os isótopos selecionados no modo normal de operação do equipamento foram: 55Mn, 59Co, 60Ni, 68Zn, 75As, 107Ag, 118Sn, 121Sb, 128Te, 208Pb e 209Bi. Para o modo com célula de colisão, os isótopos foram: 52Cr, 56Fe, 57Fe, 77Se e 78Se. A faixa linear estudada foi de 0,01 a 2 ng g-1. Os limites de quantificação encontrados (μg g-1 no cobre) foram: Ag (0,05), As (0,2), Bi (0,05), Co (0,1), Cr (0,2), Fe (0,5), Mn (0,2), Ni (0,2), Pb (0,1), Sb (0,2), Se (0,2), Sn (0,2),Te (0,1) e Zn (0,5). A exatidão foi avaliada pela analise dos seguintes materiais de referência certificados: BAM-M381, BAM-M382, BAM-M383, BAM-M384 (Pure Copper, BAM; Federal Institute for Materials Research and Testing) e NIST 495, NIST 496, NIST 457 (National Institute of Standards and Technology) sendo que a maioria das recuperações obtidas foram entre 80 e 120% e os %RSD menores que 10% (Se < 20%). O efeito de matriz foi avaliado através das técnicas de calibração: calibração externa com padrões internos, calibração com adição de analito e calibração com uso dos CRMs e não houve diferença significativa dos resultados. A técnica DC-ARC OES foi empregada para comparação dos resultados. A avaliação dos resultados das amostras reais de bobinas foi feita por meio de ensaios interlaboratoriais e do critério z score. Por este critério, a maioria dos resultados obtidos foram considerados excelentes. Pode-se concluir que o método proposto, empregando ICP-MS, é adequado para determinação multielementar / Salvador

Neste trabalho, diferentes tipos de microestruturas foram geradas por torneamento com ferramenta de diamante de ponta única e microendentação para serem replicadas através da prensagem a quente. Testes foram realizados para ser avaliada a geração destas microestruturas por dois métodos distintos: microdeformação e microusinagem, planejados para observar a replicação gerada por marca de endentação Vickers (piramidal) e, remoção de material (torneamento com ferramenta de diamante de ponta única). Uma revisão no processo de manufatura aplicada para a replicação de microestruturas é apresentada. Os materiais usados como molde e réplica foram o cobre eletrolítico e o polimetilmetacrilato (PMMA), respectivamente. Inicialmente, a usinabilidade do cobre eletrolítico foi avaliada sob diferentes condições de corte, a fim de determinar parâmetros apropriados de torneamento para obter um fino revestimento de superfície final (rugosidade). Observou-se que para avanços (f) de 10 mícrons por revolução e profundidade de corte (ap) de 5 mícrons, a superfície apresentou um baixo valor de rugosidade, isto é, 2,81 nm para rugosidade média (Ra) e 13,4 nm para rugosidade teórica (Rt). Além disso, observou-se que a microestrutura do material mostrou-se de fundamental papel na rugosidade, por conta da recuperação elástica dos grãos devido a anisotropia da estrutura policristalina do cobre. As microestruturas geradas para a replicagem foram: a) lente esférica, b) perfil senoidal e sulcos concêntricos. Os resultados mostraram que é viável a reprodução, com boa conformidade das microestruturas, por meio de prensagem a quente. Observou-se que as bordas e as superfícies finas com rugosidade em torno de 10 nm rms foram bem replicadas. / In this work, different types of microstructures were generated by single point diamond turning and microindentation for will replicated through the hot embossing. Tests were carried to evaluate the generation these microstructures by two distinct methods: micro-deformation and micro-machining, planned to observe the replication of the mark generated by the Vickers indenter (Pyramidal) and the latter by material removal (single point diamond turning). A review on several manufacturing processes applied to replication of microfeatures, is presented. The materials used as mould and replication workpiece were electroless copper and polymethylmethacrylate (PMMA), respectively. Initially, the machinability of electroless copper was evaluated under different cutting conditions to determinate appropriate turning parameters to obtain very fine surface finish (roughness). It was observed that for f = 10 microns of revolution (feed rate) and ap = 5 microns (depth of cut), the surface presented the roughness’ lowest value, i.e., 2,81 nm to medium roughness (Ra) and 13,4 nm to theoretical roughness (Rt). Moreover, it was observed that the microstructure of the material plays a fundamental role on roughness, because of the elastic recovery of grains due to the anisotropy of the polycrystalline structure of copper. The microfeatures generated were the following: a) spherical lens, b) sinusoidal profile and concentrical grooves. The results showed that it is feasible to reproduce, with good agreement, the microfeatures by means of hot embossing. It was observed that thin edges and fine surfaces with roughness around 10 nm rms were well replicated.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capa.pdf: 25477 bytes, checksum: 6c28599cf86569155d0b0fba73768762 (MD5) Previous issue date: 2010-07-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The application of the electrolytic copper rectangular wire to manufacturing of components of electric transformers and generators windings, the dimensions and mechanicals properties are factors of great importance and should be conferred and be assured during the manufacture process. The objective of this work consists of evaluating the influence of the variation of mechanical properties of the raw-material used to manufacture of rectangular wires. The study it was developed with materials of different values of hardness and variation of temperature in the lamination process, to the evaluation of the influences of this properties in the deformation of material. The revision of the chosen bibliography, presents the concepts of manufactures of lamination, strain hardening and annealing of copper, beyond referring information of the copper material, as chemical composition, electrical and mechanicals properties and etc. The methodology presents the lamination of copper material, with known dimensions and different values of hardness of raw-material, to determinate reductions of thickness of material, and was evaluated the behavior of material during the deformation, calculating the parameter of anisotropy (R). . The material processed was evaluated with relation the mechanical behavior (tractive assay) and dimension. After the accomplishment of the experiments and the evaluation of the results, a significant influence of the hardness of the substance can be verified cousin on the behavior of the deformation of the material in the lamination / Para a utilização do fio retangular de cobre eletrolítico na fabricação de componentes de enrolamentos de geradores e transformadores, as dimensões e as propriedades mecânicas são fatores de extrema importância e devem ser conferidas e asseguradas durante o processo de fabricação. O objetivo do trabalho consiste em avaliar a influência da variação das propriedades mecânicas da matéria prima e de processo empregados na fabricação dos fios retangulares. O estudo foi desenvolvido com materiais de diferentes níveis de dureza e variação dos valores de temperatura do processo de laminação, para a avaliação da influência destas propriedades na deformação do material. A revisão bibliográfica apresenta os conceitos dos processos de manufatura de laminação, encruamento e recozimento do cobre, além de informações referentes ao material, como composição química, propriedades elétricas e mecânicas. A metodologia apresenta a laminação do cobre, com dimensões conhecidas, diferentes níveis de dureza e variação da temperatura do processo, sendo realizadas reduções determinadas de espessura e avaliado a deformação do material com o cálculo do parâmetro de anisotropia (R). Tanto para a matéria prima quanto para o material laminado, as características mecânicas e dimensionais, foram avaliadas. Após a realização dos experimentos e a avaliação dos resultados, pode-se verificar uma influência significativa da dureza da matéria prima sobre o comportamento da deformação do material na laminação.

Neste trabalho, diferentes tipos de microestruturas foram geradas por torneamento com ferramenta de diamante de ponta única e microendentação para serem replicadas através da prensagem a quente. Testes foram realizados para ser avaliada a geração destas microestruturas por dois métodos distintos: microdeformação e microusinagem, planejados para observar a replicação gerada por marca de endentação Vickers (piramidal) e, remoção de material (torneamento com ferramenta de diamante de ponta única). Uma revisão no processo de manufatura aplicada para a replicação de microestruturas é apresentada. Os materiais usados como molde e réplica foram o cobre eletrolítico e o polimetilmetacrilato (PMMA), respectivamente. Inicialmente, a usinabilidade do cobre eletrolítico foi avaliada sob diferentes condições de corte, a fim de determinar parâmetros apropriados de torneamento para obter um fino revestimento de superfície final (rugosidade). Observou-se que para avanços (f) de 10 mícrons por revolução e profundidade de corte (ap) de 5 mícrons, a superfície apresentou um baixo valor de rugosidade, isto é, 2,81 nm para rugosidade média (Ra) e 13,4 nm para rugosidade teórica (Rt). Além disso, observou-se que a microestrutura do material mostrou-se de fundamental papel na rugosidade, por conta da recuperação elástica dos grãos devido a anisotropia da estrutura policristalina do cobre. As microestruturas geradas para a replicagem foram: a) lente esférica, b) perfil senoidal e sulcos concêntricos. Os resultados mostraram que é viável a reprodução, com boa conformidade das microestruturas, por meio de prensagem a quente. Observou-se que as bordas e as superfícies finas com rugosidade em torno de 10 nm rms foram bem replicadas. / In this work, different types of microstructures were generated by single point diamond turning and microindentation for will replicated through the hot embossing. Tests were carried to evaluate the generation these microstructures by two distinct methods: micro-deformation and micro-machining, planned to observe the replication of the mark generated by the Vickers indenter (Pyramidal) and the latter by material removal (single point diamond turning). A review on several manufacturing processes applied to replication of microfeatures, is presented. The materials used as mould and replication workpiece were electroless copper and polymethylmethacrylate (PMMA), respectively. Initially, the machinability of electroless copper was evaluated under different cutting conditions to determinate appropriate turning parameters to obtain very fine surface finish (roughness). It was observed that for f = 10 microns of revolution (feed rate) and ap = 5 microns (depth of cut), the surface presented the roughness’ lowest value, i.e., 2,81 nm to medium roughness (Ra) and 13,4 nm to theoretical roughness (Rt). Moreover, it was observed that the microstructure of the material plays a fundamental role on roughness, because of the elastic recovery of grains due to the anisotropy of the polycrystalline structure of copper. The microfeatures generated were the following: a) spherical lens, b) sinusoidal profile and concentrical grooves. The results showed that it is feasible to reproduce, with good agreement, the microfeatures by means of hot embossing. It was observed that thin edges and fine surfaces with roughness around 10 nm rms were well replicated.