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102f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-03-27T17:17:03Z No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-19T13:16:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-19T13:16:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf: 1224301 bytes, checksum: b37e38d9ef21943dba24e8f3638efbcd (MD5) Previous issue date: 2011 / CAPES / A determinação de impurezas em cobre eletrolítico, na faixa de μg g-1 e sub μg g-1, é muito importante para caracterizar o cobre de alta pureza (99,99%). As suas propriedades físicas e químicas como maleabilidade, condutividade térmica e elétrica são fundamentais nas aplicações industriais nos setores de eletricidade e eletrônica. Metais e ametais como Ag, As, Bi, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn,Te e Zn modificam estas propriedades deteriorando sua maleabilidade e condutividade. A espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) tem sido muito empregada para a determinação elementar, em amostras industriais, devido às suas características, principalmente as relacionadas com a capacidade multielementar, a rapidez e a alta sensibilidade. As principais desvantagens da técnica são as interferências isobáricas e poliatômicas, além daquelas relacionadas à matriz. Este trabalho teve por objetivo estabelecer um procedimento analítico validado para a determinação de elementos contaminantes por ICP-MS em amostras de cobre eletrolítico, de forma a garantir os limites de quantificação exigidos para a certificação do cobre. O equipamento empregado foi operado nos modos padrão e CCT (célula de colisão que utiliza 1,0% (v/v) NH3 em He balanço) com comutação automática. As amostras e materiais de referência certificados foram digeridos, em triplicata, empregando bloco aquecedor, seguindo o procedimento: 10  1 mg de amostra com 2 mL de HNO3 1:1 (v/v) à 70ºC. A diluição final foi de 5000x, o que contribui para minimização dos efeitos de matriz provenientes da alta concentração dos íons de cobre (~200 ug g-1). Os isótopos selecionados no modo normal de operação do equipamento foram: 55Mn, 59Co, 60Ni, 68Zn, 75As, 107Ag, 118Sn, 121Sb, 128Te, 208Pb e 209Bi. Para o modo com célula de colisão, os isótopos foram: 52Cr, 56Fe, 57Fe, 77Se e 78Se. A faixa linear estudada foi de 0,01 a 2 ng g-1. Os limites de quantificação encontrados (μg g-1 no cobre) foram: Ag (0,05), As (0,2), Bi (0,05), Co (0,1), Cr (0,2), Fe (0,5), Mn (0,2), Ni (0,2), Pb (0,1), Sb (0,2), Se (0,2), Sn (0,2),Te (0,1) e Zn (0,5). A exatidão foi avaliada pela analise dos seguintes materiais de referência certificados: BAM-M381, BAM-M382, BAM-M383, BAM-M384 (Pure Copper, BAM; Federal Institute for Materials Research and Testing) e NIST 495, NIST 496, NIST 457 (National Institute of Standards and Technology) sendo que a maioria das recuperações obtidas foram entre 80 e 120% e os %RSD menores que 10% (Se < 20%). O efeito de matriz foi avaliado através das técnicas de calibração: calibração externa com padrões internos, calibração com adição de analito e calibração com uso dos CRMs e não houve diferença significativa dos resultados. A técnica DC-ARC OES foi empregada para comparação dos resultados. A avaliação dos resultados das amostras reais de bobinas foi feita por meio de ensaios interlaboratoriais e do critério z score. Por este critério, a maioria dos resultados obtidos foram considerados excelentes. Pode-se concluir que o método proposto, empregando ICP-MS, é adequado para determinação multielementar / Salvador

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capa.pdf: 25477 bytes, checksum: 6c28599cf86569155d0b0fba73768762 (MD5) Previous issue date: 2010-07-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The application of the electrolytic copper rectangular wire to manufacturing of components of electric transformers and generators windings, the dimensions and mechanicals properties are factors of great importance and should be conferred and be assured during the manufacture process. The objective of this work consists of evaluating the influence of the variation of mechanical properties of the raw-material used to manufacture of rectangular wires. The study it was developed with materials of different values of hardness and variation of temperature in the lamination process, to the evaluation of the influences of this properties in the deformation of material. The revision of the chosen bibliography, presents the concepts of manufactures of lamination, strain hardening and annealing of copper, beyond referring information of the copper material, as chemical composition, electrical and mechanicals properties and etc. The methodology presents the lamination of copper material, with known dimensions and different values of hardness of raw-material, to determinate reductions of thickness of material, and was evaluated the behavior of material during the deformation, calculating the parameter of anisotropy (R). . The material processed was evaluated with relation the mechanical behavior (tractive assay) and dimension. After the accomplishment of the experiments and the evaluation of the results, a significant influence of the hardness of the substance can be verified cousin on the behavior of the deformation of the material in the lamination / Para a utilização do fio retangular de cobre eletrolítico na fabricação de componentes de enrolamentos de geradores e transformadores, as dimensões e as propriedades mecânicas são fatores de extrema importância e devem ser conferidas e asseguradas durante o processo de fabricação. O objetivo do trabalho consiste em avaliar a influência da variação das propriedades mecânicas da matéria prima e de processo empregados na fabricação dos fios retangulares. O estudo foi desenvolvido com materiais de diferentes níveis de dureza e variação dos valores de temperatura do processo de laminação, para a avaliação da influência destas propriedades na deformação do material. A revisão bibliográfica apresenta os conceitos dos processos de manufatura de laminação, encruamento e recozimento do cobre, além de informações referentes ao material, como composição química, propriedades elétricas e mecânicas. A metodologia apresenta a laminação do cobre, com dimensões conhecidas, diferentes níveis de dureza e variação da temperatura do processo, sendo realizadas reduções determinadas de espessura e avaliado a deformação do material com o cálculo do parâmetro de anisotropia (R). Tanto para a matéria prima quanto para o material laminado, as características mecânicas e dimensionais, foram avaliadas. Após a realização dos experimentos e a avaliação dos resultados, pode-se verificar uma influência significativa da dureza da matéria prima sobre o comportamento da deformação do material na laminação.

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