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The relative merits of methods of determining the density of dislocations are reviewed. In particular, consideration has been given to the evidence available tending to indicate a loss of dislocations from foils of deformed metal during thinning processes preparatory to viewing in the electron microscope. By measurement of the electrical resistivity ratio, 293˚K./77˚K., during thinning, annealed specimens of super-purity aluminum foil were shown to obey Fuch’s theory for thin films, but cold-rolled specimens could not be fitted to the theory. This discrepancy has been attributed to the loss of dislocations from the cold-rolled material, and the results are shown to be consistent with a “loss-fringe” model of dislocation loss from the surface. / Thesis / Master of Science (MSc)

Os aços elétricos apresentam uma enorme relevância para o mundo moderno, pois estão presentes na maioria das máquinas e aparelhos que funcionam a partir de energia elétrica. Existem duas classes de aços elétricos: Os aços elétricos de grão orientado (GO) e os aços elétricos de grão-não-orientado (GNO). Aços elétricos GNO são utilizados em motores elétricos. O rendimento energético dessas máquinas depende da permeabilidade e das perdas magnéticas. Durante a laminação a frio as propriedades magnéticas dos aços se modificam em conseqüência de mudanças estruturais e de textura que acompanham a deformação plástica. A evolução da textura e da microestrutura de deformação do aço elétrico de grão não orientado com 1,25% Si é descrita para graus de deformação entre 10 e 90%. A principal técnica de caracterização empregada foi à difração de elétrons retroespalhados (EBSD), acoplado ao microscópio eletrônico de varredura, que se mostrou bastante eficaz na caracterização da textura e da microestrutura de deformação, mesmo para altas taxas de deformação por laminação a frio. Uma mesma área selecionada também foi analisada, grão a grão, pela técnica de EBSD com vários graus de deformação. A distribuição de deformação na microestrutura em função do nível de deformação foi analisada qualitativamente. Regiões dos contornos de grãos apresentam altos níveis de deformação devido a suas altas densidades de discordâncias. Os grãos não rotacionam uniformemente quando submetidos à deformação. Subestruturas de deformação caracterizadas pela heterogeneidade de cores dentro dos grãos mostram a fragmentação do grão como resultado da operação de diferentes sistemas de deslizamento. Avaliou-se que possíveis efeitos da vizinhança não foram significativos e que orientação inicial do grão pode ser determinante na escolha da trajetória de rotação durante a deformação. / Electric steels are used in most of the machine and equipment using electrical energy. There are two classes of electric steels: Oriented grain electric steel (GO) and non-oriented electric steels (GNO). GNO electric steels are utilized in electrical motors. The energetic yield of these machines depends on magnetic permeability of the steels. This is a consequence of structural and textural changes which results from plastic deformation during manufacturing. Deformation texture and microstructure evolution for Fe-1,25% Si non oriented grain electric steel is presented for deformation levels between 10 and 90%. The main characterization technique utilized was Electron Backscattering Diffraction (EBSD) in a Scanning Electron Microscopy (SEM) which was very efficient in the characterization of deformation microstructure and texture, even for high deformation levels in cold rolling. A selected area was also analyzed, observing individual grains, by EBSD technique with different deformation levels. Grain boundaries show high deformation level due to these high deformation densities. Grains do not rotate uniformly when deformed. Deformation substructures characterized as different colors inside the grains show grain fragmentation due to the activation of different slip system. Possible neighborhood effects were evaluated, but they seemed to be not significant and the initial grain orientation was the main ground for the choice of the rotation trajectory during deformation.

Os aços elétricos apresentam uma enorme relevância para o mundo moderno, pois estão presentes na maioria das máquinas e aparelhos que funcionam a partir de energia elétrica. Existem duas classes de aços elétricos: Os aços elétricos de grão orientado (GO) e os aços elétricos de grão-não-orientado (GNO). Aços elétricos GNO são utilizados em motores elétricos. O rendimento energético dessas máquinas depende da permeabilidade e das perdas magnéticas. Durante a laminação a frio as propriedades magnéticas dos aços se modificam em conseqüência de mudanças estruturais e de textura que acompanham a deformação plástica. A evolução da textura e da microestrutura de deformação do aço elétrico de grão não orientado com 1,25% Si é descrita para graus de deformação entre 10 e 90%. A principal técnica de caracterização empregada foi à difração de elétrons retroespalhados (EBSD), acoplado ao microscópio eletrônico de varredura, que se mostrou bastante eficaz na caracterização da textura e da microestrutura de deformação, mesmo para altas taxas de deformação por laminação a frio. Uma mesma área selecionada também foi analisada, grão a grão, pela técnica de EBSD com vários graus de deformação. A distribuição de deformação na microestrutura em função do nível de deformação foi analisada qualitativamente. Regiões dos contornos de grãos apresentam altos níveis de deformação devido a suas altas densidades de discordâncias. Os grãos não rotacionam uniformemente quando submetidos à deformação. Subestruturas de deformação caracterizadas pela heterogeneidade de cores dentro dos grãos mostram a fragmentação do grão como resultado da operação de diferentes sistemas de deslizamento. Avaliou-se que possíveis efeitos da vizinhança não foram significativos e que orientação inicial do grão pode ser determinante na escolha da trajetória de rotação durante a deformação. / Electric steels are used in most of the machine and equipment using electrical energy. There are two classes of electric steels: Oriented grain electric steel (GO) and non-oriented electric steels (GNO). GNO electric steels are utilized in electrical motors. The energetic yield of these machines depends on magnetic permeability of the steels. This is a consequence of structural and textural changes which results from plastic deformation during manufacturing. Deformation texture and microstructure evolution for Fe-1,25% Si non oriented grain electric steel is presented for deformation levels between 10 and 90%. The main characterization technique utilized was Electron Backscattering Diffraction (EBSD) in a Scanning Electron Microscopy (SEM) which was very efficient in the characterization of deformation microstructure and texture, even for high deformation levels in cold rolling. A selected area was also analyzed, observing individual grains, by EBSD technique with different deformation levels. Grain boundaries show high deformation level due to these high deformation densities. Grains do not rotate uniformly when deformed. Deformation substructures characterized as different colors inside the grains show grain fragmentation due to the activation of different slip system. Possible neighborhood effects were evaluated, but they seemed to be not significant and the initial grain orientation was the main ground for the choice of the rotation trajectory during deformation.

[pt] O principal objetivo deste trabalho foi avaliar a evolução microestrutural de dois tipos de nanocompósitos metal/cerâmico: Cu-10(por cento)Ni-1(por cento)Al2O3 (Cu-rich) e Ni-10(por cento)Cu-1(por cento)Al2O3 (Ni-rich) consolidadas em forma de fitas. A obtenção de nanoparticulas precursoras às fitas se deu por uma rota química, (que compreende a decomposição térmica de nitratos metálicos, originando óxidos coformados (CuO-NiO-Al2O3), seguido da redução seletiva destes por hidrogênio). O pó constituído de nanopartículas metálicas CuNi de 20nm a 100nm, com dispersão de nanopartículas ainda mais finas de Al2O3, foi submetido a pressão uniaxial a frio, em forma de pastilhas, e posteriormente sinterizado por 30 minutos. As pastilhas foram laminadas a frio com redução de espessura em 40, 60 e 80 por cento. As fitas assim produzidas foram recozidas a 600 graus Celsius nas amostras Cu-rich e a 900 graus Celsius nas Ni-rich, durante 5, 30 e 300 minutos, gerando diferentes estados microestruturais em virtude de fenômenos de recuperação, recristalização e crescimento de grão, na presença do Al2O3 na matriz metálica. O estudo detalhado da evolução microestrutural foi realizado por Microscopia Eletrônica de Varredura, Feixe de Íons Focalizado e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), nos modos convencional e transmissão varredura (STEM), e em alta resolução (HRTEM). Tanto no MEV como no MET/STEM analises composicionais foram sistematicamente conduzidas por espectroscopia de dispersão de energia característica de raios x (EDXS). A preparação das amostras para MEV foi realizada por metodos metalogarficos convencionais e também submetidas a polimento por feixe de íons no instrumento MEV/FIB, quando necessário. As amostras transparentes ao feixe de elétrons para MET foram preparadas por métodos eletrolíticos convencionais e seletivos como o denominado jato duplo, assim como por feixe de íons no instrumento de precisão (PIPS) e em regiões especificas selecionadas extraindo lamelas através do FIB. Foi observado que as partículas cerâmicas não se dispersam homogeneamente na matriz metálica policristalina, mas se auto segregam em finos aglomerados seguindo o sentido da laminação e servindo como sítios preferenciais para a nucleação heterogênea de novos grãos, durante o fenômeno de recristalização no recozimento. Observa-se que nos lugares que o Al2O3 está presente o tamanho de grão, TG, é bem menor quando comparado com os lugares em ausência de Al2O3. De fato, observou-se sistematicamente que, principalmente nas amostras com alto grão de deformação ocorreram recristalização e crescimento de grão, gerando microestruturas bastante heterogêneas em quanto ao tamanho de grão, dando lugar a regiões da mostra com TG variando de 10nm a 100nm e regiões vizinhas na amostra com TG entre 1 um e 10 um. Medidas de microdureza comprovaram que as nanopartículas de Al2O3 agem como eficiente reforço, pois aumentou em até 100 porcento a dureza do material, quando comparado ao mesmo sem Al2O3. / [en] In this work it is evaluated the microstructural evolution of two types of metal/ceramic nanocomposites, Cu-10(percent)wt(percent)Ni-1(percent)Al2O3 (Cu-rich) and Ni-10Cu-1(percent)Al2O3 (Ni-rich), consolidated in ribbons. Initially, the precursor nanoparticles were obtained by a chemical route synthesis based on the thermal decomposition of Cu and Ni metal nitrates solution, as it generates co-formed oxides (CuO-NiOAl2O3). This material was selectively reduced by hydrogen in order to produce the nanocomposites. The CuNi matrix with particle size of about 20-100 nm containing a dispersion of even finer Al2O3 was uniaxially cold pressed into pellets and then aggregated by heating for 30 minutes. The treated pellets were cold rolled aiming a thickness reduction of 40, 60 and 80 (percent). The produced ribbons were then annealed at 600 degrees Celsius for Cu-rich samples and at 900 degrees Celsius for Nirich samples for periods of 5, 30 and 300 minutes. This step has produced different microstructural states due to phenomena of recovery, recrystallization and grain growth. The microstructural analysis was performed by Scanning Electron Microscopy (MEV), Focused Ion Beam (FIB), and Transmission Electron Microscopy (MET). All of the studies included the conventional and scanning (STEM) modes and high resolution (HRTEM). Particularly, the SEM and TEM / STEM compositional analyzes were conducted by x-ray energy dispersive spectroscopy (EDXS). The preparation of the samples for MEV was performed by conventional metallography, if required, the samples were subject to ion beam polishing in the MEV / FIB instrument. Electron transparent samples were prepared by conventional double jet electropolishing of thin foils, ion milling in precision instrument (PIPS) as well as selected lamellae prepared by Focus Ion Beam (FIB).These studies indicate that the ceramic particles are not homogeneously disperse in the polycrystalline metal matrix, but they selfsegregate in fine agglomerates following the direction of the cold rolled, and serve as preferential sites for the heterogeneous nucleation of new grains, due to recrystallization phenomenon, during annealing. It has also been observed that in the regions with the presence of Al2O3 the grain size of the nanoparticles is smaller. Actually, in the samples with high grain of deformation, recrystallization and grain growth occurred, generating highly heterogeneous size for the microstructures (range about 50nm to 10um). Microhardness measurements have showed that Al2O3 is a good reinforcement, as it increased the hardness of the material by up to 100 percent when compared with the same material without Al2O3.