Elastômeros termoplásticos baseados em SEBS encontram aplicações em diversas áreas. Novos sistemas híbridos utilizando SEBS estão sendo estudados, visando à obtenção de materiais com melhores propriedades mecânicas, térmicas e com boa processabilidade. Neste trabalho foram estudados três tipos diferentes de composições à base de SEBS, visando compreender o efeito de cada componente adicionado. Inicialmente, foram preparadas misturas SEBS/óleo mineral e materiais híbridos SEBS/POSS contendo nanopartículas de POSS com diferentes grupos pendentes. A seguir, foram estudados sistemas mais complexos constituídos por uma matriz de SEBS//PP/óleo mineral contendo diferentes teores dos POSS previamente testados (1 a 5 phr). Todos os sistemas foram preparados em câmara de mistura e analisados através de suas propriedades mecânicas, reológicas, térmicas e dinâmico-mecânicas, e através de análises de dureza, densidade e de morfologia. Os resultados mostraram que a adição do óleo e dos POSS afetou a fase elastomérica do TPE, diminuindo sua Tg. Porém, a adição dos POSS afetou as propriedades mecânicas, resultando em um significativo aumento na resistência à tração, na deformação na ruptura e no módulo de armazenamento do SEBS com a adição do POSS contendo grupos isobutila e aminosilano. Esses resultados indicam interação com a fase rígida do TPE. Nos sistemas preparados com a matriz SEBS/PP/óleo mineral não foi observada a diminuição da Tg do componente elastomérico, mas houve aumento nas propriedades mecânicas. As análises reológicas demonstraram que o SEBS se manteve em estado de ordenamento a 200 ºC, mesmo com a adição de PP e plastificante. / Thermoplastic elastomers based on SEBS find applications in many areas. New hybrid systems using SEBS are being studied aiming to obtain better mechanical and thermal properties, and good processability. In this work, three different sets of SEBS-based compositions were studied to understand the effect of each added component. First, SEBS/mineral oil blends and hybrid SEBS/POSS materials containing POSS nanoparticles with different pendant groups were studied. Then, more complex systems containing a SEBS/PP/mineral oil matrix and different amounts of the previously tested POSS (1 to 5 phr) were studied. All the systems were prepared in a melt mixer and analysed through their mechanical, rheological, thermal and dynamic-mechanical properties and through hardness, density and morphological determinations. The results showed that the addition of oil and POSS affected the elastomeric phase of the TPE, decreasing its Tg. However, the addition of the POSS affected the mechanical properties, producing a sifnificative increase in the SEBS tensile strength, in the elongation at break and in storage modulus with the addition of the POSS containing isobutyl and aminosilane pendant groups. These results showed the interaction with the rigid phase of the TPE. In the systems prepared with the SEBS/PP/oil matrix a decrease of Tg was not observed, but an increase in mechanical properties was found. The rheological analyses showed that the SEBS kept an ordered morphology at 200 ºC, even after addition of PP and the plasticizer.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2012. / Submitted by Sabrina Silva de Macedo (sabrinamacedo@bce.unb.br) on 2012-06-22T15:40:27Z No. of bitstreams: 1 2012_RosineideMirandaLeao.pdf: 2193950 bytes, checksum: 8db46fb82bf2d9aecbf9c07c247c72af (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2012-08-22T10:46:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_RosineideMirandaLeao.pdf: 2193950 bytes, checksum: 8db46fb82bf2d9aecbf9c07c247c72af (MD5) / Made available in DSpace on 2012-08-22T10:46:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_RosineideMirandaLeao.pdf: 2193950 bytes, checksum: 8db46fb82bf2d9aecbf9c07c247c72af (MD5) / As fibras naturais apresentam boas propriedades mecânicas, considerável biodegradabilidade e baixo custo em relação às fibras sintéticas, e ainda provêm derecursos renováveis. Por outro lado, a compatibilidade entre fibras naturais hidrofílicas emateriais poliméricos sintéticos hidrofóbicos é um desafio na aplicação desses materiaiscompósitos. Deste modo, o principal objetivo deste trabalho foi testar alguns tratamentossuperficiais sobre a fibra de coco antes de aplicar como reforço do polipropileno.Inicialmente, as fibras de coco foram submetidas à caracterização química por meio dahidrólise ácida, determinação de teor de extrativos e umidade. Três procedimentosdiferentes foram aplicados no tratamento da superfície das fibras de coco: 1) tratamentocom água quente a 80°C; 2) solução de NaOH 2% (m/v); e 3) sequência com água quente a80°C, solução de extran 20% (v/v), solução de acetona/água (1:1, v/v) e solução de NaOH10% (m/v). A eficiência da modificação química foi avaliada pelas análises de FTIR(espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier) e MEV (microscopiaeletrônica de varredura). Depois da modificação química, os compósitos de polipropilenoreforçados com 10 e 20% de fibras de coco foram obtidos por meio de um misturadortermocinético. O tempo de mistura para a preparação do compósito (fibra e matriz) foimedido. Além disso, a influência do teor de fibras modificadas nos compósitos foiestudada por análises térmicas (TGA – análise termogravimétrica e DSC – calorimetriaexploratória diferencial). A composição química da fibra de coco em massa foi de 28,0%de celulose, 19,8% de hemicelulose, 41,1% de lignina, 1,33% de cinzas e 8,6% deextrativos. O tempo de mistura para a preparação dos compósitos com 10% em massa defibra foi em média de 171 s e para 20% em massa de fibra foi de 1065 s. O tempo demistura elevado pode causar quebra excessiva e degradação térmica das fibras, afetando aspropriedades dos compósitos. A análise de FTIR identificou claramente nos espectros, umaredução do pico em 1730 cm-1 com as sequências de tratamento. Esta banda écorrespondente à macromolécula de hemicelulose. Entretanto, a caracterização por MEVmostrou que o tratamento químico mudou a morfologia das fibras. As curvastermogravimétricas (TG) mostraram que a inserção das fibras provocou uma diminuição daestabilidade térmica dos compósitos de 20% m/m. Já, as curvas DSC revelaram que oprocesso de cristalização do PP foi favorecido pela inserção das fibras. ____________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The natural fibers have good mechanical properties, considerably biodegradability, andlow cost in respect to synthetic fibers and still provide from renewable resources.Moreover, the compatibility between hydrophilic natural fibers and synthetic hydrophobicpolymeric materials is a challenge at the application of these composite materials. Thus,the main objective of this study was to test some superficial treatments on coconut fiberbefore applying as reinforcement of polypropylene. Initially, the coconut fibers weresubmitted to chemical characterization by acid hydrolysis, determination of extractives andmoisture content. Three different procedures of surface modification were applied tococonut fibers: 1) treatment with hot water at 80 °C; 2) NaOH 2% (w/v) solution; and 3)sequence with hot water 80°C, extran 20% (v/v) solution; acetone/water (1:1, v/v) solutionand NaOH 10% (w/v) solution. The chemical modification efficiency was verified byFTIR analysis (Fourier transformer infrared spectroscopy) and MEV (scanning electronmicroscopy). After the chemical modification, polypropylene composites reinforced with10 and 20% of coconut fibers were obtained by a thermokinetic mixer. The mixing time forthe preparation of the composite (fiber and matrix) was measured. Furthermore, theinfluence of modified fibers content in the composites was studied by thermal analysis(TGA – thermogravimetric analysis and DSC – differential scanning calorimetry). Thechemical composition of coconut fiber mass was 28,0% of cellulose, 19,8% ofhemicellulose, 41,1% of lignin, 1,33% of ash and 8,6% of extractives. The mixing time forpreparation of composites with 10% by weight of fibers reaches to 171 s and for 20% byweight, 1065 s. The elevated time expended to mixing could cause excessive breakdownand thermal degradation of the fibers, affecting the composites properties. The FTIRspectra analysis clearly identified a reduction of the band in 1730 cm-1 with the chemicaltreatment sequences. This band corresponds to hemicellulose macromolecule. However,the SEM characterization showed that the chemical treatment changed the morphology ofthe fibers. The thermogravimetric curves showed that the insertion of the fibers caused adecrease in thermal stability of the composite with 20% (w/w). Already the DSC curvesshowed that the crystallization process of the PP was favored by the insertion of the fibers.

Neste trabalho foi estudada a preparação e a caracterização de compósitos de poliuretanas elastoméricas rígidas, utilizando-se um poliol obtido a partir da modificação química de óleo de soja e cargas provenientes de refugos industriais e agrícolas. Foram estudadas as reações de transesterificação, esterificação, eterificação e hidroxilação em diferentes condições reacionais e testados diferentes catalisadores visando a obtenção de monoglicerídeos A hidroxilação do óleo de soja com ácido fórmico e água oxigenada foi o melhor sistema estudado. Sintetizou-se polióis-formiato com índices de hidroxila entre 169-192mg de KOH/g. Para preparação dos compósitos utilizou-se a razão molar [NCO]/[OH] igual a 0,9 e as cargas: xisto queimado, xisto retortado, negro de fumo, cinza da casca de arroz, cinza da casca de coco, sílica, e argilas das regiões de Campo do Tenente, Rio do Rastro e Pitanga, em quantidades variadas de 1 a 20% em peso, estas misturas foram curadas durante 24h a 65ºC. Através de medidas de DMA determinou-se a Tg que variou de 77a 92ºC. A densidade de reticulação variou de 114 a 179mol.m-3 e a densidade das amostras ficaram no intervalo de 0,8 a 1,1g.cm-3. O valor de dureza variou de 72 até 78 (Shore D). Os dados de flexão mostraram que a incorporação de carga levou ao aumento do módulo E’ e à diminuição da deformação dos materiais. As melhores cargas foram o xisto queimado, a cinza da casca de arroz e o xisto retortado. As argilas não apresentaram comportamento típico de cargas reforçantes. As análises de TGA mostraram que a adição de carga não promoveu melhora na estabilidade térmica e que o processo de degradação ocorreu em três etapas: a primeira etapa entre 210ºC e 350ºC correspondendo à degradação da ligação uretana, a segunda etapa entre 360ºC e 500ºC correspondendo à degradação do poliol e a terceira etapa corresponde à degradação da carga. / In this work, rigid elastomeric polyurethane composites were prepared using a polyol obtained from chemical modifying soybean oil and fillers obtained from industrial and agricultural waste. In order to obtain monoacylglycerides from soybean oil that could be used as polyol in polyurethane formulation, reactions such as transesterification, esterification, etherification and hydroxylation were studied, as well as different solids were tested as heterogeneous catalysts. Hydroxylation of soybean oil with formic acid/hydrogen peroxide system which was the best method. Formate polyols containing OH values between 169-192 mg of KOH/g were prepared through this method. Composites were prepared with a molar ratio [NCO]/[OH] equal to 0,9 and adding 1 to 20 % w/w of the following fillers pirolysed oil shale, oil shale retort, carbon black, rice husk ash,, coconut shell ash, silica, and clays from Campo do Tenente, Rio do Rastro and Pitanga. These mixtures were cured at 65°C during 24h. The Tg obtained from the composites was determined by DMA and the data ranged from 77 to 92°C. The crosslink density varied from 114 to 179 mol.m-3 and the densities ranged from 0.8 to 1.1g.cm-3, while the hardness ranged from 72 to 78 (Shore D). The stress data showed that filler incorporation lead to an increase of the E’ module and to a decrease of the materials deformation. Better reinforced fillers were pirolysed oil shale, the rice husk ash and the oil shale retort. On the other hand the clays did not show the expected reinforced behavior. TGA analysis showed that filler addition did not improve the thermal stability. The degradation process occurs in three steps: 1º from 210°C to 350°C takes place the urethane bond degradation, 2º) from 360-500°C occurs polyol degradation and finally, 3º over 500°C happens filler degradation.

Neste trabalho foram estudadas as propriedades de compósitos de polipropileno (PP) com fibras de coco maduro, as quais são produzidas em grande quantidade como um subproduto da industrialização da fruta no Brasil. Foram utilizados dois diferentes modos de processamento, em câmara de mistura e em extrusora de dupla rosca. A moldagem dos compósitos foi feita por compressão e injeção. Para aumentar a adesão entre as fases foram utilizados dois agentes de acoplamento macromoleculares: um PP modificado com anidrido maleico comercial (PPAM) e um PP modificado com viniltrietoxisilano preparado em laboratório (PPVTES). Os compósitos foram caracterizados através de testes mecânicos, análises térmicas, análises dinâmico-mecânicas, testes de impacto, testes de absorção de água e microscopia eletrônica de varredura. A partir dos compósitos preparados em câmara de mistura determinou-se a melhor concentração de agentes de acoplamento, 0,5% para 10% de fibra, pois esta razão de concentrações produziu as melhores propriedades. Os resultados mostraram que o PPVTES foi mais eficiente nos valores dos módulos, enquanto que o PPAM foi mais eficiente na tensão máxima. A moldagem por compressão resultou em propriedades semelhantes nos compósitos preparados pelos dois tipos de processamento, porém a moldagem por injeção dos compósitos preparados por extrusão resultou nas melhores propriedades. Na extrusora foram preparados compósitos contendo 30% de fibras, utilizando dois perfis de temperatura. A condição que utilizou temperatura mais alta produziu compósitos com melhores propriedades e com o efeito mais pronunciado dos agentes de acoplamento. / The properties of coir fiber/polypropylene (PP) composites were studied. Coir fibers are obtained in great quantities as by-products from the coconut industrialization in Brazil. Two different processing methods were employed: processing in an internal mixer and in a twinscrew extruder. The products were compression-moulded and injection-moulded. Two macromolecular coupling agents were used in order to increase the interfacial adhesion: a commercial maleic anhydride-modified PP (PPMA) and a laboratory-made vinyltriethoxysilane-modified PP (PPVTES). The composites were characterized through mechanical tests, thermal analysis, dynamic-mechanical analysis, impact tests, water absorption experiments and scanning electron microscopy. From the composites prepared in the internal mixer, the best concentration ratio of the coupling agents was determined as 0.5wt% to 10wt% fibers, since this ratio lead to the better properties. The results showed that PPVTES was more efficient on the modulus values while PPMA was more efficient on the tensile strength results. The compression moulding resulted in similar properties for both processing methods however the injection moulding of the extruded composites resulted in the best properties at all. Composites containing 30wt% of fibers were prepared in the extruder, using two different temperature profiles. The profile with higher temperature produced composites with better properties and with increased coupling agents effect.

Neste trabalho foram avaliadas as propriedades dos compósitos a base de polietileno de alta densidade com a adição de crisotila não modificada e crisotila modificada quimicamente com dois tipos de organossilanos (octiltrietoxisilano e octadeciltrimetoxisilano), variando a concentração destes organossilanos na crisotila. A crisotila funcionalizada foi utilizada para obtenção de compósitos com PEAD e foi avaliado o desempenho destes materiais comparando com a matriz polimérica pura. A utilização de dois organossilanos diferentes teve por objetivo avaliar o efeito do tamanho das cadeias carbônicas laterais presentes no mesmo, sua interação com o polímero e relacionar este efeito com as variações nas propriedades do polímero. Os compósitos foram preparados em percentuais variados para que pudesse ser avaliado como a concentração da carga atua no processamento e como influencia as propriedades do mesmo. Os compósitos obtidos do processamento foram caracterizados através de propriedades mecânicas, dinâmico-mecânicas, térmicas e morfológicas. Os resultados mostram que a adição de crisotila melhora as propriedades finais do polietileno de alta densidade e que a modificação química da superfície da carga com diferentes organossilanos influencia nestas propriedades também. Os resultados indicam que os dois organossilanos utilizados neste trabalho atuam de maneiras diferentes. O organossilano com cadeia orgânica mais curta (octiltrietoxisilano) tem um efeito maior no módulo de Young (melhorando a resistência mecânica do material no momento da solicitação de um esforço), enquanto que o organossilano com cadeia orgânica maior (octadeciltrimetoxisilano) influencia mais na capacidade de deformação do compósito (alongamento na ruptura), melhorando esta propriedade. De acordo com os resultados obtidos das análises e também o custo da crisotila, podemos concluir que este é um material muito promissor para a aplicação na obtenção de compósitos de PEAD. Também devemos ressaltar que este tipo de compósito com crisotila nunca havia sido obtido. Deste modo, quando foi realizada uma vasta revisão bibliográfica nenhum material relacionado a esta aplicação foi encontrado, o que mostra o grande campo de aplicação que este trabalho poderá ter. / In this work it was studied the behavior of the properties of the composites of high density polyethylene with the addition of the chrysotile in modified and chrysotile modified chemically with two organossilanes (octyltrietoxysilane and octadecyltrimethoxysilane) types. The modified chrysotile was used o, for to be obtained composites with HDPE and to evaluate the acting of these when compared to the same polymeric matrix. The use of two different organossilanes had for objective to evaluate the effect of the size of the lateral carbonic chains presents in the same, its interaction with the polymers and to relate this effect with the variations in the properties of the polymers. The composites were prepared in percentile varied so that it could be evaluated as the concentration of the load it acts in the processing and as it influences the properties of the same. The obtained composites of the processing were characterized through mechanical, dynamic-mechanical, thermal and morphologic properties. The results showed that the chrysotile addition improves some properties of the high density polyethylene and that the chemical modification of the surface of the load with different organossilanes influences in these properties. The results indicate that the two organossilanes used in this work act in different ways. The organossilane with organic chain more it tans (octyltrietoxysilane) has a larger effect in the module of Young (improving the mechanical resistance of the material in the moment of the solicitation of an strength), while the organossilane with larger organic chain (octadecyltrimethoxysilane) it influences more in the capacity of deformation of the composite (elongation at rupture), improving this property. In agreement with the obtained results of the analyses and also the cost of the chrysotile, we can conclude that this is a very promising material for the application in the obtaining of composites of HDPE. We should also point out that this composite type with chrysotile had never been obtained. This way, when a vast bibliographical revision was accomplished any related material the this application it was found, what shows the great application field that this work can have.

Este trabalho teve como objetivo produzir, pela técnica de dip coating contínuo, revestimentos compósitos poliuretano/alumina sobre fibras de poliamida 6. Para tanto, foram produzidas suspensões aquosas de poliuretano com partículas de alumina (tamanho médio de partícula de 2,1 µm) e empregadas fibras sintéticas de poliamida 6 com 0,1, 0,2 e 0,4 mm de diâmetro como substrato. Diferentes parâmetros para produção das suspensões foram avaliados visando a otimização desta etapa processual. A viscosidade das suspensões foi controlada pela adição de carboximetilcelulose e avaliada por reometria rotacional. A distribuição granulométrica das suspensões também foi determinada. Os parâmetros operacionais do equipamento para dip coating contínuo (i.e. velocidade de bobinamento e temperatura dos fornos) foram avaliados na busca das condições operacionais ótimas para obter revestimentos uniformes ao longo da fibra. A caracterização morfológica dos revestimentos foi conduzida com auxílio de microscopias óptica, eletrônica de varredura e de força atômica. Os revestimentos foram caracterizados ainda por termogravimetria e sua densidade medida por picnometria de gás hélio. Testes de fricção, sobre as fibras revestidas foram usados para qualificar o revestimento quanto à resistência ao desgaste. Os resultados evidenciaram que o processo adotado possibilita a deposição de um revestimento compósito uniforme. A espessura dos revestimentos variou de acordo com a velocidade de bobinamento, com a viscosidade das suspensões utilizadas e com a espessura da fibra original. Os revestimentos formados mostraram melhorar a resistência ao desgaste das fibras de poliamida 6 e essa propriedade está diretamente ligada à espessura do revestimento obtido. A tecibilidade das fibras revestidas foi avaliada pela produção de tecido com uma máquina de tecelagem convencional. As fibras de poliamida 6 (Ø = 0,1 mm) revestidas mantiveram o revestimento aderido mesmo após o processo de tecelagem. Assim, a técnica de dip coating mostrou-se promissora para o revestimento de fibras, combinando características de flexibilidade e elasticidade típica de polímeros com a dureza típica de materiais cerâmicos na forma de um revestimento protetor. / The aim of this work was to produce, using a continuous dip coating technique, a polyurethane/alumina composite coating over polyamide 6 fibers. For that, slurries based on aqueous polyurethane with dispersed alumina particles (mean size of 2.1 µm) were obtained and polyamide 6 synthetic fibers (diameter: 0.1, 0.2 and 0.4 mm) were used as substrate. Different slurry characteristics were evaluated seeking the optimization of the procedure, including particle size distribution and slurry viscosity which was varied using carboxymethylcellulose as filler and evaluated by rotational rheometry. The operational conditions of the dip coating machine (i.e. roll-up speed and temperature of the ovens) were also evaluated seeking to optimize the conditions to obtain a uniform coating over the fibers. Morphological characterization of the coatings was carried out using optical, scanning electron, and atomic force microscopy techniques. The coatings were also characterized by thermogravimetric analysis, density measurement and wear testing on coated fibers. The textile characteristics of the coated fibers were assessed by producing a knitted fabric in a conventional weave machine. The results showed that the adopted process enables the deposition of a uniform composite coating. Thickness of the coatings was a function of the roll-up speed, the slurry viscosity and also the diameter of the original fiber. The composite coating improved the wear resistance of the polyamide 6 fibers and this property was connected to its thickness. Polyamide 6 (Ø = 0.1 mm) coated fibers were able to maintain coating integrity even after the knitting process. In all, the dip coating technique showed to be a promising alternative for the production of a composite coating for the polyamide fibers, combining the flexibility and elasticity characteristics of typical polymers with the hardness typical of ceramics.

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-23T17:52:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lima_AdrianodeAlmeidade_M.pdf: 2963704 bytes, checksum: 0c3b1f01e988ea3d2c91615ab5121d48 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: O propósito deste estudo foi investigar a influência da distância da ponta ativa de um aparelho fotopolimerizador, no grau de dureza Knoop, em diferentes profundidades, de dois compósitos odontológicos. Foram utilizados neste estudo dois compósitos, Z 100 e Silux Plus, Cor A3 e U, (3M) e um aparelho fotopolimerizador modelo XL300 0 (3M), com intensidade de luz aferida em 750 mW/cm2 (todos os produtos fabricados pela 3M Dental Products Division). Corpos-de-prova com 5 mm de diâmetro por 2,5 mm de espessura, foram polimerizados por 40 segundos, com a ponta ativa do fotopolimerizador mantida a distância de O, 6 e 12 mm do compósito. Quatro corpos-de-prova foram preparados para cada tipo de compósito e a cada distância. Os corpos-de-prova foram armazenados por 24 horas a 37°C e 100% de umidade relativa. Em seguida, os corpos-de-prova foram colocados na posição vertical e incluídos em resina à base de poliéster. Posteriormente, os corpos-de-prova foram desgastados até a região central e submetidos ao polimento com lixas (3M) de granulação decrescente (220, 320, 400, 500, 600 e 1000) e feltro com pasta de diamante (0,05 Jlm). As medidas de dureza Knoop foram efetuadas, em seis profundidades P1 à P6, utilizandose o aparelho Microhardness Tester FM (Future Tech Corp), com carga de 50 gramas e 30 segundos de penetração. Os resultados foram submetidos ao teste de Tukey. Os resultados indicaram que: (1) - para o compósito Z100, quanto maIOr a distância da ponta do aparelho fotopolimerizador em relação ao material restaurador, menores os valores de dureza Knoop. Quanto maior a profundidade da camada em relação à superficie, menores os valores de dureza Knoop; (2) - Para o compósito Silux Plus, o aumento da distância da ponta ativa do fotopolimerizador não produziu diferença estatística significante no número .de dureza Knoop na superficie. Com a ponta ativa do fotopolimerizador distanciada 6 e 12 mm, a camada mais profunda teve número de dureza Knoop menor que a superficie, e para a situação de ponta ativa do fotopolimerizador em contato com a fita de poliéster, não houve diferença estatística significante nos valores de dureza Knoop em todas as profundidades; e, (3) - os valores de dureza Knoop do compósito Z 100 foram estatisticamente superiores em relação aos do compósito Silux Plus nas três distâncias da ponta ativa do fotopolimerizador e em todas as profundidades (p<0,05) / Abstract: The purpose of this study was to investigate the effect af light-tip distance on Knoop hardness degree, in different depth, of two composite resms. Two composite resins (Z100 and Silux Plus, colors A3 and U (3M) and a light-curing unit XL 3000 (3M) with 750 mW/cm2of light intensit were used in this study. Specimens with 5 mm in diameter and 2,5 mm thick were polimerizated by visible light for 40 seconds, with light-tip distance of O, 6 and 12 mm from the composite. Four specimens for each composite and distance were prepared. The specimens were stored for 24 hours, in 37°C and 100% .of relative humidity. After, the specimens were vertically positioned and embebed in poliester resin. The specimens were wasted to attain the central region and polished with decrescent grif sandpaper 220, 320, 400, 5'00, 600 and 1000 (3M) and diamond paste (0,05 J..Lm).The Knoop hardness measurements were obtained in six depth Pl to P6, by a Microhardness Tester FM (Future Tech Corp), with a load of 50 g and 30 seconds for each indentation. The results indicated that: (1) - for the composite Z 100, as larger as the distance of the light-tip in relation to the material, less the values of hardness Knoop. And as bigger as depht of the layer in relation to the surface, less the values of hardness knoop; (2) - for the Silux Plux composite, as larger as the distance of light-tip do not produce estatitcally diference on the Knoophardness number in the surface. And the more depth is the layer less will be the polimerization, exept for the situation where the liht-tip were. in contact of the especiments, (3) - the composite Z 1°° was superior statistically in relation to Silux Plus in the three distances of the ligth-curing and in all the depths (p<0,05) / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Ciências

Orientador: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-27T11:26:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Obici_AndresaCarla_M.pdf: 3260389 bytes, checksum: e6fa296b530ccb74cede102635a1e9b9 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo investigar a fenda causada pela contração de polimerização de materiais com diferentes composições e viscosidades, quando três diferentes métodos de fotoativação foram utilizados, bem como verificar o comportamento de contração segundo a região do corpo-de-prova analisada. Foram utilizados os materiais de alta viscosidade (Alert - Jeneric/Pentron, Surefil - Dentsply e P60 - 3M), de viscosidade regular (Z100 - 3M, Z250 - 3M e Definite - Degussa) e de baixa viscosidade (Flow-it Jeneric/Pentron). Os corpos-de-prova foram confeccionados em matrizes metálicas circulares com 7 mm de diâmetro interno por 2 mm de altura. O compósito foi inserido e acomodado no interior da matriz e fotoativado por um dos três métodos: a) luz contínua (intensidade de luz de 500 m W/cm2) durante 40 segundos; b) dupla intensidade de luz, sendo os primeiros 10 segundos à baixa intensidade (150 m W Icm2), seguidos pela fotoativação à alta intensidade de luz (500 mW/cm2), por 30 segundos; c) luz intermitente, cujo aparelho proporcionou aproximadamente meio segundo de luz (intensidade de 450 m W/cm2), seguido de meio segundo na ausência de luz, pelo tempo de 60 segundos. Logo após, tanto a superfície da região da base quanto da região superficial foram acabadas e polidas com lixas de óxido de alumínio. Após 24+ 1 hora, a fenda decorrente da contração foi mensurada em Microscópio Eletrônico de Varredura sob baixo vácuo (LEO 435 VP, Cambridge, England) e os dados submetidos à análise estatística. Os resultados mostraram que: 1- A região da base dos corpos-de-prova apresentou valores de contração maiores e estatisticamente diferentes em relação à região superficial, independente do método e do compósito; 2- O método contínuo de foto ativação resultou na maior média de fenda pela contração e diferiu estatisticamente dos métodos de dupla intensidade de luz e luz intermitente, os quais não mostraram diferença entre si; 3- O compósito Flow-it apresentou a maior fenda pela contração com diferença significativa dos demais materiais. Os compósitos Z 1 00 e Definite apresentaram valores intermediários e sem diferenças entre si, enquanto Alert, Surefil, P60 e Z250 obtiveram os menores valores e sem diferenças estatísticas entre si; 4- Os compósitos Flow-it e Alert apresentaram maior fenda pela contração quando o método contínuo foi aplicado e comparado aos métodos de dupla intensidade de luz e luz intermitente, os quais não diferiram estatisticamente entre si. O compósito Z1 00 não mostrou diferença estatística entre os métodos contínuo e intermitente e entre os métodos por dupla 'intensidade de luz e luz intermitente. Entretanto o método por luz contínua mostrou maiores valores de fenda que o método por dupla intensidade de luz. Para os compósitos Definite, Z250, Surefil e P60 não houve diferença significativa em relação ao método de fotoativação empregado (p<0,05) / Abstract: The aim of this study was to investigate the gap produced by polymerization shrinkage of some composite resins with different compositions and viscosities, when different photopolymerization methods are used, as well as to evaluate the polymerization shrinkage behavior of the top and bottom surface of the specimens. For this study were used high viscosity composite resins (Alert - Jeneric/Pentron, Surefil - Dentsply, and P60 3M), medium viscosity composite resins (2100 - 3M, 2250 - 3M, and Definite - Degussa) and low viscosity composite resin (Flow-it - Jeneric/Pentron). The specimens were prepared in circular brass mold of an inner diameter of 7 mm and height of 2 mm. The composite resin was placed ,into the mold, then cured with different modes as follows: a) continuous energy output (light intensity of 500 mW/cm2) for 40 seconds; b) stepped energy output, with low intensity (150 mW/cm2) for 10 seconds, and high intensity (500 mW/cm2) for 30 seconds; c) pulsed energy output, which light-curing unit provided approximately half second with light (light intensity of 450 m W/cm2) and half second without light for 60 seconds. Afier that, the top and the bottom surfaces were polished with grif sandpaper. Afier 24 + 1 hour, the gap was measured with the Scanning Electronic Microscopy at variable pressure (LEO 435 VP, Cambridge, England) and the results were analyzed statistically. The results showed that: 1- The bottom surface revealed significant more contraction gap in relation of top surface, independent1y of the method and composite resin; 2- The continuous energy output resulted in largest contraction gap and was statistically different from the other methods, which were no significant difference from each other; 3- The Flow-it composite resin revealed the largest contraction gap and was statistically different from the other materiaIs. The ZIOO and Definite composite resins achieved intermediate values without significant differences. However Alert, Surefil, P60 and Z250 composites produced significant less polymerization shrinkage; 4- The Flow-it and Alert composite resins showed larger contraction gap when the continuous energy output was used. The Z100 composite revealed no significant difference between stepped energy output and pulsed energy output and between stepped energy output and pulsed energy output. On the other hand, the continuous energy output was statistically different of the stepped energy output. For the Definite, Z250, Surefil and P60 composites the photopolymerization method revealed no significant difference (p<0,05) / Mestrado / Mestre em Materiais Dentários

Orientador : Jose Roberto Lovadino / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-29T01:25:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dorini_AndreLuis_D.pdf: 3345552 bytes, checksum: 9ffde2a7b6258c6423593300f5ff791e (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de três diferentes sistemas de acabamento e polimento na pigmentação superficial de um compósito de micropartículas (A 110), um para uso universal (Z 250) e um para dentes posteriores (P 60). Corpos-de-prova em forma de disco foram confeccionados em contato com uma matriz de poliéster, estocados por 24 horas em estufa, acabados e polidos com três diferentes técnicas, e após 24 horas imersos por sete dias em duas bebidas corantes, café e vinho. Após a imersão, os espécimes foram triturados e imersos em álcool absoluto, para a remoção do corante absorvido. O manchamento dos espécimes foi avaliado quantitativamente, através de espectrofotometria. Os resultados de manchamento foram A 110 < Z250 < P60, independente do acabamento e polimento aplicado à superfície. O maior manchamento foi obtido com a polimerização contra a matriz de poliéster. Dentre os acabamentos, os resultados foram pontas diamantadas finas e extrafinas < brocas carbide < discos de óxido de alumínio. Dentre os alimentos, o vinho manchou os espécimes significativamente mais do que o café. Este estudo conclui que: a) dentre os materiais testados para o acabamento e polimento da superfície, as brocas carbide e as pontas diamantadas foram os melhores; b) o compósito de micropartículas A 110 tem melhor resistência ao manchamento que o compósito para uso universal Z 250 e o compósito para dentes posteriores P 60; e c) o vinho mancha mais os compósitos odontológicos do que o café / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the influence of the three different techniques of finishing and polishing on the pigmentation of a microfilled composite (A 110), a composite for universal use (Z 250) and a composite for posterior use (P60). The specimens were prepared against a matrix band, finished and polished after 24 hours and submitted to staining in two food dyes (coffee and wine) by seven days. After the staining, the specimens were triturated and immersed in alcohol absolute, to extraction of the dyes. The analysis of the staining was performed quantitatively, by a spectrophotometer. The results showed that staining was P 60 > Z 250 > A 110, independent of the finishing or polishing. The bigger staining was obtained with the matrix band, followed by Sof-Lex discs and, at last, with the best results, the diamond burs and the carbide burs. The specimens submitted to wine showed bigger pigmentation that the specimens submitted to coffee. This study conclude: a) that to prevent the staining, the finishing and polishing of the surface is a necessary step during the confection of a composite restoration, and that the best materials for this purpose are the diamond burs and the carbide burs; b) the microfilled composite A 110 have a better resistance to staining that the composite for universal use Z 250 and the composite for posterior use P 60; and c) the wine stain the composites more than coffee / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

Orientadores: Inez Valeria Pagotto Yoshida e Maria do Carmo Gonçalvez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T17:47:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Redondo_SimoneUngariAzzolino_D.pdf: 6128509 bytes, checksum: e95c9806bf009fd2c17f45b460981de3 (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado