Este trabalho apresenta o desenvolvimento de corpos cerâmicos compostos bioativos com estrutura de gradiente funcional destinado à fabricação de componentes de implantes médicos. Na obtenção do compósito utilizou-se a alumina (\'AL IND.2\'\'O IND.3\') como base, a hidroxiapatita (HA) e o biovidro como componentes bioativos e a sacarose na obtenção da porosidade desejada. No desenvolvimento e na manufatura do material os métodos de processamento e os materiais utilizados foram selecionados de forma a atender as características desejadas para os componentes de implantes, ou seja, precisão dimensional, confiabilidade mecânica, desempenho em serviço, repetibilidade e custo aceitável. Como resultado, obteve-se um material estrutural com gradiente funcional de dupla camada. A dupla camada é composta de uma camada densa que confere a resistência mecânica desejada ao componente e a camada porosa promove a interação com os tecidos biológicos. A interação foi obtida com a infiltração de hidroxiapatita e biovidro na camada porosa. Ensaios mecânicos foram realizados para verificar a influência dos poros, da hidroxiapatita e do biovidro sobre a resistência mecânica do compósito. Foram executadas análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) para observação da estrutura porosa, morfologia, distribuição e comunicação dos poros, e a eficiência da infiltração da hidroxiapatita e do biovidro. / This work shows the development of bioactive composite ceramic body with functional gradient structure to use in medical implant components. The used materials were, alumina (\'AL IND.2\'\'O IND.3\') as a base material, hydroxyapatite (HA) and bioglass that were the bioactive components and sucrose used for obtaining pores. In the development and manufacture of the bioactive composite, the processing method and the materials were selected so that the dimensional characteristics, performance and repetition of production of the pieces present to the components specified characteristics with reliability and acceptable cost. The developed structure possesses a dense layer, which gives the mechanical resistance and a porous layer to have a biological interaction between the component and the tissue. Hydroxyapatite and bioglass were added in the porous layer to improve that interaction and mechanical tests were made in order to check if the pores, hydroxyapatite and bioglass, interferes the mechanical resistance of the components. Scanning eletronic microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray (EDX) analysis were made to observe the porous structure and performance of the filtration of hidroxyapatite and bioglass.

Neste trabalho de mestrado são descritos o projeto, a montagem e os testes de funcionamento de uma câmara porta amostra para medidas elétricas de quatro pontas de prova dc. A estrutura da câmara porta amostra é em material cerâmico, que garante a estabilidade física e química do sistema, prolongando sua vida útil e melhorando a qualidade das análises realizadas. Este sistema permite a realização de medidas elétricas de diferentes materiais desde a temperatura ambiente até ~1500 °C em ampla faixa de pressões parciais de oxigênio. A funcionalidade da câmara porta amostras foi avaliada por meio da comparação de medidas da dependência da resistividade elétrica com a temperatura de amostras de zircônia estabilizada com ítria. Visando à aferição e a aplicação deste sistema de medidas elétricas, foram fabricados e caracterizados compósitos à base de zircônia estabilizada com ítria e nitreto de titânio, obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado (\"spark plasma sintering\", SPS). As propriedades gerais destes compósitos foram investigadas por meio de análises térmicas, difratometria de raios X (DRX) e medidas elétricas de quatro pontas de prova dc, usando o sistema construído. As análises das amostras dos compósitos à base de zircônia e TiN mostraram que a técnica SPS produz amostras densas, sem reação entre as fases ou degradação do TiN por oxidação. As amostras com adição de TiN apresentaram comportamento metálico da resistividade elétrica, evidenciando a percolação do nitreto na matriz de zircônia para frações volumétricas ≤ 27 vol.%. Medidas de resistividade elétrica combinadas com análises térmicas e de DRX foram usadas para monitorar a oxidação do TiN nos compósitos em altas temperaturas. As amostras produzidas apresentam propriedades promissoras para aplicações de alta temperatura que requeiram elevada condutividade elétrica. / This study describes the design, construction, and tests of a sample holder for four-probe dc electrical measurements. The structural parts of the sample holder are built using ceramic material (alumina) that ensures physical and chemical stability, prolonging its use and the quality of experiments. The sample holder allows electrical measurements from room temperature up to ~1500 °C in a wide range of oxygen partial pressures. The functionality of the constructed sample holder was assessed by comparing measurements of the temperature dependence of the electrical resistivity of yttria-stabilized zirconia samples. To further explore the capabilities of the measuring apparatus, samples of high-temperature composites based on yttria-stabilized zirconia and titanium nitride were prepared by spark plasma sintering (SPS). The general properties of these composites were investigated by thermal analysis, X-rays diffraction (XRD), and four-probe dc electrical measurements. The study of the composites showed that SPS resulted in dense samples with no detected reaction between phases and free from TiN oxidation. Samples with TiN addition displayed metallic behavior of the electrical resistivity, evidencing that the nitride attained the percolation threshold in the oxide matrix at volume fractions ≤ 27 vol.%. Electrical measurements combined with thermal analysis and XRD were used to monitor the oxidation of TiN at high temperature. The studied composites show good properties indicating that it is a promising material for high temperature applications that require high electrical conductivity.

Neste trabalho de mestrado são descritos o projeto, a montagem e os testes de funcionamento de uma câmara porta amostra para medidas elétricas de quatro pontas de prova dc. A estrutura da câmara porta amostra é em material cerâmico, que garante a estabilidade física e química do sistema, prolongando sua vida útil e melhorando a qualidade das análises realizadas. Este sistema permite a realização de medidas elétricas de diferentes materiais desde a temperatura ambiente até ~1500 °C em ampla faixa de pressões parciais de oxigênio. A funcionalidade da câmara porta amostras foi avaliada por meio da comparação de medidas da dependência da resistividade elétrica com a temperatura de amostras de zircônia estabilizada com ítria. Visando à aferição e a aplicação deste sistema de medidas elétricas, foram fabricados e caracterizados compósitos à base de zircônia estabilizada com ítria e nitreto de titânio, obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado (\"spark plasma sintering\", SPS). As propriedades gerais destes compósitos foram investigadas por meio de análises térmicas, difratometria de raios X (DRX) e medidas elétricas de quatro pontas de prova dc, usando o sistema construído. As análises das amostras dos compósitos à base de zircônia e TiN mostraram que a técnica SPS produz amostras densas, sem reação entre as fases ou degradação do TiN por oxidação. As amostras com adição de TiN apresentaram comportamento metálico da resistividade elétrica, evidenciando a percolação do nitreto na matriz de zircônia para frações volumétricas ≤ 27 vol.%. Medidas de resistividade elétrica combinadas com análises térmicas e de DRX foram usadas para monitorar a oxidação do TiN nos compósitos em altas temperaturas. As amostras produzidas apresentam propriedades promissoras para aplicações de alta temperatura que requeiram elevada condutividade elétrica. / This study describes the design, construction, and tests of a sample holder for four-probe dc electrical measurements. The structural parts of the sample holder are built using ceramic material (alumina) that ensures physical and chemical stability, prolonging its use and the quality of experiments. The sample holder allows electrical measurements from room temperature up to ~1500 °C in a wide range of oxygen partial pressures. The functionality of the constructed sample holder was assessed by comparing measurements of the temperature dependence of the electrical resistivity of yttria-stabilized zirconia samples. To further explore the capabilities of the measuring apparatus, samples of high-temperature composites based on yttria-stabilized zirconia and titanium nitride were prepared by spark plasma sintering (SPS). The general properties of these composites were investigated by thermal analysis, X-rays diffraction (XRD), and four-probe dc electrical measurements. The study of the composites showed that SPS resulted in dense samples with no detected reaction between phases and free from TiN oxidation. Samples with TiN addition displayed metallic behavior of the electrical resistivity, evidencing that the nitride attained the percolation threshold in the oxide matrix at volume fractions ≤ 27 vol.%. Electrical measurements combined with thermal analysis and XRD were used to monitor the oxidation of TiN at high temperature. The studied composites show good properties indicating that it is a promising material for high temperature applications that require high electrical conductivity.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de corpos cerâmicos compostos bioativos com estrutura de gradiente funcional destinado à fabricação de componentes de implantes médicos. Na obtenção do compósito utilizou-se a alumina (\'AL IND.2\'\'O IND.3\') como base, a hidroxiapatita (HA) e o biovidro como componentes bioativos e a sacarose na obtenção da porosidade desejada. No desenvolvimento e na manufatura do material os métodos de processamento e os materiais utilizados foram selecionados de forma a atender as características desejadas para os componentes de implantes, ou seja, precisão dimensional, confiabilidade mecânica, desempenho em serviço, repetibilidade e custo aceitável. Como resultado, obteve-se um material estrutural com gradiente funcional de dupla camada. A dupla camada é composta de uma camada densa que confere a resistência mecânica desejada ao componente e a camada porosa promove a interação com os tecidos biológicos. A interação foi obtida com a infiltração de hidroxiapatita e biovidro na camada porosa. Ensaios mecânicos foram realizados para verificar a influência dos poros, da hidroxiapatita e do biovidro sobre a resistência mecânica do compósito. Foram executadas análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) para observação da estrutura porosa, morfologia, distribuição e comunicação dos poros, e a eficiência da infiltração da hidroxiapatita e do biovidro. / This work shows the development of bioactive composite ceramic body with functional gradient structure to use in medical implant components. The used materials were, alumina (\'AL IND.2\'\'O IND.3\') as a base material, hydroxyapatite (HA) and bioglass that were the bioactive components and sucrose used for obtaining pores. In the development and manufacture of the bioactive composite, the processing method and the materials were selected so that the dimensional characteristics, performance and repetition of production of the pieces present to the components specified characteristics with reliability and acceptable cost. The developed structure possesses a dense layer, which gives the mechanical resistance and a porous layer to have a biological interaction between the component and the tissue. Hydroxyapatite and bioglass were added in the porous layer to improve that interaction and mechanical tests were made in order to check if the pores, hydroxyapatite and bioglass, interferes the mechanical resistance of the components. Scanning eletronic microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray (EDX) analysis were made to observe the porous structure and performance of the filtration of hidroxyapatite and bioglass.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Compósitos de matriz cerâmica têm sido desenvolvidos nas últimas décadas como um meio eficiente de melhoramento da tenacidade à fratura de materiais cerâmicos. Neste cenário, os compósitos cerâmicos multicamada se destacam por seu relativo baixo custo e facilidade de obtenção. Estes compósitos são confeccionados com camadas alternadas de dois materiais cerâmicos, gerando interfaces fracas ou fortes, e têm como mecanismo de tenacificação o desvio de trajetória de trincas em propagação camada após camada no compósito, gerando fratura por etapas. No presente trabalho, foram estudadas composições a base de alumina e de vitrocerâmico LZSA para compor as camadas a fim de obter compósito multicamada com interfaces fortes. Assim, foi esperado obter tensões residuais compressivas nas camadas finas a base de LZSA intercaladas às camadas a base de Al2O3, sob leve tensão residual de tração. As composições foram definidas por planejamento experimental fatorial, gerando corpos de prova por prensagem os quais foram sinterizadas e caracterizados quanto ao coeficiente de expansão térmica e módulo de elasticidade. Estas caracterizações levaram à seleção de três composições (percentuais em massa) a base de alumina (CA1: 100% Al2O3; CA2: 90% Al2O3 e 10% ZrO2; CA-PC: 90% Al2O3, 5% ZrO2 e 5% SiCwhiskers) e três composições a base de frita LZSA (CF6: 70% LZSA, 10% Al2O3 e 20% SiCwhiskers; CF8: 50% LZSA, 10% Al2O3, 20% TiO2 e 20% SiCwhiskers). Estas composições estavam, teoricamente, hábeis a gerar tensões residuais de compressão nas camadas a base de LZSA (até -32,35 MPa) e de tração nas camadas a base de Al2O3 (mínimo de 0,27 MPa). Técnica de colagem de folha cerâmica foi empregada para produzir folhas das composições selecionadas, utilizando quantidades de ligantes e plastificantes indicadas na literatura. Percentual de dispersante (poliacrilato de amônia) foi determinada através de ensaio de tempo de escoamento, chegando à quantidade de 0,5% (em massa) do dispersante para as suspensões das composições de alumina e 1,0% para as suspensões das composições de frita LZSA. As folhas foram então preparadas, com aplicação manual, utilizando um binil. Foram obtidas folhas cerâmicas homogêneas, flexíveis e com resistência a verde suficiente para o manuseio. A espessura das folhas das composições de alumina variou de 130 a 210 μm e as folhas das composições de frita LZSA entre 180 e 230 μm.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseAAR.pdf: 9282673 bytes, checksum: e284f73cbe43ef0221d3a3eed0839e54 (MD5) Previous issue date: 2002-09-13 / Universidade Federal de Minas Gerais / The major objective of this thesis was to study the processing behaviour of Al2O3 ultra-fine and nanosized powders obtained by high energy milling (HEM), to produce, after forming and sintering, Al2O3 .(5%vol.)SiC and Al2O3 .(5%vol.)TiC ceramics composites with high density. This aim arises from the fact that processing difficulties of ultra-fine powders are supposed to cause microstructural defects that are deleterious mechanical properties. Additionally, the reactive HEM may be an alternative processing for obtaining nanometric powders. Such powders, however, presents processing problems that are not well characterized. Commercial Al2O3 and SiC powders and powders obtained by high-energy milling were used. Al2O3/TiC was obtained by reactive milling. The majors on ceramic processing were: HEM and conventional ball milling stages deagglomeration, dispersion and mixture of the powders, forming by isostatic pressing and pressure slip casting. These experiments were carried out seeking to characterize the reliability in order to minimize the defects and heterogeneities in the formed bodies. Different chemical methods were also verified for the SiC inclusions coating. In all those procedures, problems caused by the presence of strong agglomerates were observed, particularly in those submitted to HEM. The inclusions coating methods through chemical precipitation did not succeeded probably due to the little affinity among the inclusions surfaces and the precipitate. The best final results, verified by the high density, the inclusions dispersion homogeneity in microstructure and the flexure strength, were obtained with the improvement of ball milling processing for deaggregation and dispersion in alcoholic medium of the fine powders. For powders from HEM was necessary an additional deagglomeration in a planetary illing. m. / Esta tese teve como principal objetivo estudar sistematicamente o processamento de pós ultrafinos e nanométricos de Al2O3 obtidos por moagem de alta energia (MAE), para a obtenção, após conformação e sinterização, de compósitos cerâmicos densos de Al2O3 .(5%vol.)SiC e Al2O3 .(5%vol.)TiC. Esse objetivo se justifica pelo fato de que defeitos microestruturais deletérios às propriedades mecânicas nesse tipo de compósitos, são atribuídos às dificuldades de processamento de pós ultrafinos. Além disso, a MAE com reação pode ser uma alternativa viável para obter pós nanométricos precursores desses compósitos. Estes, no entanto, apresentam dificuldades de processamento adicionais ainda pouco caracterizadas. Foram utilizados pós de Al2O3 e SiC comerciais e pós obtidos por MAE. Al2O3/TiC foi obtido por moagem reativa. Os principais experimentos de processamentos cerâmicos incluíram: etapas de MAE e convencional, objetivando cominuição, desaglomeração, dispersão e mistura de pós, conformação por prensagem isostática e por colagem de barbotina sob pressão. Tais experimentos foram realizados visando caracterizar a aplicabilidade dos mesmos com relação à minimização de defeitos e heterogeneidades nos corpos conformados. Também foram verificados diferentes métodos químicos para o recobrimento de inclusões de SiC. Em todos os procedimentos foram observados problemas causados pela presença de aglomerados fortes, particularmente após MAE. Os métodos de recobrimento das inclusões via precipitação química não foram bem sucedidos, provavelmente devido a pouca afinidade das superfícies das inclusões com os precipitados. Os melhores resultados finais, caracterizados pela alta densidade, pela microestrutura com dispersão homogênea das inclusões e pela maior resistência mecânica após sinterização, foram obtidos com a otimização dos processamentos em moinho de bolas de desagregação e dispersão das partículas em meio alcoólico, sendo necessária uma desaglomeração adicional em moinho planetário dos pós da MAE.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-04T12:41:31Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação de Mestrado - Natasha Lopes Gomes.pdf: 9410241 bytes, checksum: 569cb64525645737ca47e38f379de72c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-04T12:41:31Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação de Mestrado - Natasha Lopes Gomes.pdf: 9410241 bytes, checksum: 569cb64525645737ca47e38f379de72c (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / FACEPE / A indústria aeroespacial é um setor que contribui significativamente para o desenvolvimento econômico e social de alguns países. A confiabilidade e a disponibilidade de seus equipamentos são uma preocupação constante, uma vez que estes operam a temperaturas elevadas. Dentre os equipamentos que mais falham prematuramente devido à temperatura, destacam-se os bocais de exaustão das turbinas a gás, compostos por um conjunto de ligas à base de níquel ou à base de cobalto. No entanto, os fabricantes de turbinas tem demonstrado um maior interesse no uso de compósitos cerâmicos para revestimento nas seções quentes, devido sua maior capacidade de suportar altas temperaturas e exigência de menor refrigeração do ar. Mas a fragilidade intrínseca das cerâmicas é ainda um fator limitante para o uso destes materiais em estruturas mecânicas e aplicações industriais. Para reduzir fragilidade e aumentar resistência mecânica e tenacidade, normalmente as cerâmicas são reforçadas com incorporação de aditivos. Estudos vêm sendo realizados acerca da utilização da zircônia incorporada com outros óxidos, pois em comparação com outros cerâmicos, a zircônia tem propriedades mecânicas superiores, tais como alta resistência mecânica, estabilidade química e boa tenacidade à fratura. Neste trabalho foram produzidos compósitos cerâmicos zircônia-titânia (ZrO2-TiO2) reforçados com um óxido de terra rara, lantânio (La2O3), variando o teor de TiO2 em 5%, 10%, 15% e 20% e o teor de La2O3 em 5%, 7% e 10%. Os compósitos foram produzidos por processo termomecânico e sinterizados à 1385°C. Posteriormente, foram caracterizados quanto à estrutura, microestrutura e propriedades mecânicas através de difração de raios X, densidade relativa, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e microdureza Vickers. A microestrutura do material sinterizado revelou uma boa homogeneidade em distribuição e tamanho de partículas, e a microdureza Vickers mostrou que o compósito com 15% de TiO2 e 10% de La2O3 obteve um melhor resultado, indicando que este possui boas propriedades físicas que apontam para uma possível aplicabilidade. No entanto, é necessário avaliar outras propriedades mecânicas a fim de garantir sua utilização como revestimento cerâmico de exaustores de turbinas a gás aeroespaciais. / The aerospace industry is a sector that contributes significantly to the economic and social development of some countries. The reliability and availability of your equipment is a constant concern, since they operate at high temperatures. Among the equipment more fail prematurely due to temperature, we highlight the exhaust nozzles of gas turbines, comprising a set of nickel based alloys or cobalt-based. However, turbine manufacturers have shown an increased interest in the use of ceramic composite coating on hot sections due to their greater ability to withstand high temperatures and requiring less cooling air. But the intrinsic brittleness of ceramics is still a limiting factor for the use of these materials in mechanical and industrial applications structures. To reduce brittleness and increase strength and toughness, typically ceramics are reinforced by incorporation of additives. Studies have been conducted on the use of zirconia incorporated with other oxides, as compared to other ceramic, zirconia has superior mechanical properties such as high mechanical strength, chemical stability and good fracture toughness. In this work we were produced composite ceramic zirconia-titania (ZrO2-TiO2) reinforced with a rare earth oxide, lanthanum (La2O3), varying the TiO2 content of 5%, 10%, 15% and 20%, and the La2O3 content 5%, 7% and 10%. The composites were produced by thermomechanical process and sintered at 1385 ° C. Later, they were characterized as to structure, microstructure and mechanical properties through X-ray diffraction, relative density, optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and microhardness. The microstructure of the sintered material showed a good homogeneous distribution and particle size, and Vickers microhardness showed that the composite with 15% TiO2 and 10% La2O3 obtained best results, indicating that it has good physical properties which indicate a possible applicability. However, it is necessary to assess other mechanical properties to ensure their use as ceramic coating aerospace gas turbine exhaust.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-05-30T17:42:50Z No. of bitstreams: 1 DissBL.pdf: 8282671 bytes, checksum: 5dfca89e85bbea10d97a0617e91d1408 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-06-01T17:47:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissBL.pdf: 8282671 bytes, checksum: 5dfca89e85bbea10d97a0617e91d1408 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-06-01T17:48:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissBL.pdf: 8282671 bytes, checksum: 5dfca89e85bbea10d97a0617e91d1408 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-01T18:20:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissBL.pdf: 8282671 bytes, checksum: 5dfca89e85bbea10d97a0617e91d1408 (MD5) Previous issue date: 2017-02-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The study of ceramic composites assisted by computer simulation is well spread nowadays. It is an interest of the ceramic industry the development of materials models trustfully enough to reduce cost with prototypes and virtually explore an infinitude of materials compositions and thermomechanical loads. The mismatch of thermal and mechanical properties among the composite’s phases may induce decohesions or cracks after temperature variation. The computer modeling of this behavior could auxiliate the planning of the systems’ composition, as it becomes possible to evaluate the influence of the concentration of an specific constituent on the global behavior. The present dissertation aims to analyze the role of the geometrical feature, such as inclusion radius and volume fraction, in the composite behavior submitted to temperature variation. It was also analyzed the application of coesive elements to simulate the cracking phenomena in ceramic systems. The main results of this dissertation were not only the thermomechanical properties influence on the global behavior of ceramic systems, but also the construction of finite element models that might be usefull to others reseachers on the investigation of the thermomechancial behavior of distincts ceramic systems. / O estudo de compósitos cerâmicos assistido por simulação computacional encontra-se em plena expansão. É de grande interesse da indústria cerâmica o desenvolvimento de modelos confiáveis de materiais o suficiente para reduzir os custos com protótipos e explorar virtualmente uma infinidade de possibilidades de composições e solicitações termomecânicas. A diferença entre as propriedades termomecânicas dos constituintes de compósitos pode induzir o surgimento de defeitos quando estes são submetidos a variações de temperatura. A modelagem computacional adequada destes sistemas nestas condições pode auxiliar no planejamento da composição do sistema, uma vez que é possível avaliar a influência da concentração de determinado constituinte no comportamento global do compósito. O presente trabalho objetiva analisar desde a influência do raio e fração volumétrica de inclusões até o efeito das diferenças de propriedades termomecânicas entre as fases no comportamento de compósitos cerâmicos submetidos a variações de temperatura. Analisar também, a aplicação de elementos coesivos na simulação da fissuração de sistemas cerâmicos. Como resultados principais, apresenta-se não só a compreensão dos efeitos de determinadas propriedades termomecânicas, mas também a construção de modelos em elementos finitos que podem ser utilizados por terceiros na investigação do comportamento termomecânico de sistemas cerâmicos.