O vitrocerâmico formado a partir de cristais de anortita, como fase principal (CaAl2Si2O8), foi manufaturado para avaliações iniciais quanto à transformação de fase e de biocompatibilidade. Através da análise do estudo dilatométrico, verificou-se as faixas de temperaturas, onde o material sofre alterações microestruturais, através do processo de sinterização. Juntamente com essa análise, seguindo o mesmo ciclo de sinterização, através do tratamento térmico sob vácuo, com microscopia acoplada, registrou-se as imagens obtidas no exato momento em que as transformações microestruturais do material aconteceram. Para a avaliação de biocompatibilidade foi utilizado ensaios in vitro e in vivo, preconizados pela Internacional Standards Organization (ISO) 10993-5 e 10993-6, sendo utilizado (testes in vitro) a linhagem celular McCoy. Esse método, permitiu concluir a não citotoxicidade do vitrocerâmico, mesmo em altas concentrações do extrato e/ou material diretamente com as células não houve lise celular. Esses resultados obtidos viabilizaram os experimentos in vivo, que compreendeu a análise da toxicidade sistêmica a implantação do material em teste, diretamente ao tecido ósseo de cobaias (Rattus norvegicus albinus), durante 30 dias. A histologia da região do implante demonstrou caráter de biocompatibilidade in vivo do vitrocerâmico com cristais de anortita. Os resultados obtidos nesse estudo, corroboram para o direcionamento deste vitrocerâmico, em outros aspectos de avaliação, no âmbito de engenharia e sugere possível utilização do mesmo como biomaterial. / The vitroceramic formed starting from anortithe crystals as main phase (CaAl2Si2O8), it was manufactured for initial evaluations as for the phase transformation and biocompatibility. The analysis of the dilatometric study, it was verified the strips of temperatures, where the material suffers microstructures alterations, through the sinterization process. Together with that analysis, following the same sinterization cycle, through the thermal treatment under vacuum, with coupled microscopy, it registered images obtained in the exact moment in that the microstructure transformations of the material. For the biocompatibility evaluation it was used in vitro and in vivo tests, extolled by Standard International Organization (ISO) 10993-5 and 10993-6, being used (tests in vitro) the cellular lineage McCoy. This methods, allowed to conclude the non citotoxicity of the anorthite, even in high concentrations of the extract and/or material directly with the cells there was not cellular lise. Those obtained results made possible the experiments alive in, that it understood the analysis of the systemic toxicity and the implantation of the material in test, directly to the bone of animals (Rattus norvegicus albinus), for 30 days. The histological area of the implant, demonstrated character in vivo biocompatibility of the vitroceramic with anorthite crystals. The results obtained in that study, they corroborate for the direction of this vitrocerâmic, in other evaluation aspects, in the engineering extent and is suggests possible use of the same as biomaterial.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Compósitos de matriz cerâmica têm sido desenvolvidos nas últimas décadas como um meio eficiente de melhoramento da tenacidade à fratura de materiais cerâmicos. Neste cenário, os compósitos cerâmicos multicamada se destacam por seu relativo baixo custo e facilidade de obtenção. Estes compósitos são confeccionados com camadas alternadas de dois materiais cerâmicos, gerando interfaces fracas ou fortes, e têm como mecanismo de tenacificação o desvio de trajetória de trincas em propagação camada após camada no compósito, gerando fratura por etapas. No presente trabalho, foram estudadas composições a base de alumina e de vitrocerâmico LZSA para compor as camadas a fim de obter compósito multicamada com interfaces fortes. Assim, foi esperado obter tensões residuais compressivas nas camadas finas a base de LZSA intercaladas às camadas a base de Al2O3, sob leve tensão residual de tração. As composições foram definidas por planejamento experimental fatorial, gerando corpos de prova por prensagem os quais foram sinterizadas e caracterizados quanto ao coeficiente de expansão térmica e módulo de elasticidade. Estas caracterizações levaram à seleção de três composições (percentuais em massa) a base de alumina (CA1: 100% Al2O3; CA2: 90% Al2O3 e 10% ZrO2; CA-PC: 90% Al2O3, 5% ZrO2 e 5% SiCwhiskers) e três composições a base de frita LZSA (CF6: 70% LZSA, 10% Al2O3 e 20% SiCwhiskers; CF8: 50% LZSA, 10% Al2O3, 20% TiO2 e 20% SiCwhiskers). Estas composições estavam, teoricamente, hábeis a gerar tensões residuais de compressão nas camadas a base de LZSA (até -32,35 MPa) e de tração nas camadas a base de Al2O3 (mínimo de 0,27 MPa). Técnica de colagem de folha cerâmica foi empregada para produzir folhas das composições selecionadas, utilizando quantidades de ligantes e plastificantes indicadas na literatura. Percentual de dispersante (poliacrilato de amônia) foi determinada através de ensaio de tempo de escoamento, chegando à quantidade de 0,5% (em massa) do dispersante para as suspensões das composições de alumina e 1,0% para as suspensões das composições de frita LZSA. As folhas foram então preparadas, com aplicação manual, utilizando um binil. Foram obtidas folhas cerâmicas homogêneas, flexíveis e com resistência a verde suficiente para o manuseio. A espessura das folhas das composições de alumina variou de 130 a 210 μm e as folhas das composições de frita LZSA entre 180 e 230 μm.

O vitrocerâmico formado a partir de cristais de anortita, como fase principal (CaAl2Si2O8), foi manufaturado para avaliações iniciais quanto à transformação de fase e de biocompatibilidade. Através da análise do estudo dilatométrico, verificou-se as faixas de temperaturas, onde o material sofre alterações microestruturais, através do processo de sinterização. Juntamente com essa análise, seguindo o mesmo ciclo de sinterização, através do tratamento térmico sob vácuo, com microscopia acoplada, registrou-se as imagens obtidas no exato momento em que as transformações microestruturais do material aconteceram. Para a avaliação de biocompatibilidade foi utilizado ensaios in vitro e in vivo, preconizados pela Internacional Standards Organization (ISO) 10993-5 e 10993-6, sendo utilizado (testes in vitro) a linhagem celular McCoy. Esse método, permitiu concluir a não citotoxicidade do vitrocerâmico, mesmo em altas concentrações do extrato e/ou material diretamente com as células não houve lise celular. Esses resultados obtidos viabilizaram os experimentos in vivo, que compreendeu a análise da toxicidade sistêmica a implantação do material em teste, diretamente ao tecido ósseo de cobaias (Rattus norvegicus albinus), durante 30 dias. A histologia da região do implante demonstrou caráter de biocompatibilidade in vivo do vitrocerâmico com cristais de anortita. Os resultados obtidos nesse estudo, corroboram para o direcionamento deste vitrocerâmico, em outros aspectos de avaliação, no âmbito de engenharia e sugere possível utilização do mesmo como biomaterial. / The vitroceramic formed starting from anortithe crystals as main phase (CaAl2Si2O8), it was manufactured for initial evaluations as for the phase transformation and biocompatibility. The analysis of the dilatometric study, it was verified the strips of temperatures, where the material suffers microstructures alterations, through the sinterization process. Together with that analysis, following the same sinterization cycle, through the thermal treatment under vacuum, with coupled microscopy, it registered images obtained in the exact moment in that the microstructure transformations of the material. For the biocompatibility evaluation it was used in vitro and in vivo tests, extolled by Standard International Organization (ISO) 10993-5 and 10993-6, being used (tests in vitro) the cellular lineage McCoy. This methods, allowed to conclude the non citotoxicity of the anorthite, even in high concentrations of the extract and/or material directly with the cells there was not cellular lise. Those obtained results made possible the experiments alive in, that it understood the analysis of the systemic toxicity and the implantation of the material in test, directly to the bone of animals (Rattus norvegicus albinus), for 30 days. The histological area of the implant, demonstrated character in vivo biocompatibility of the vitroceramic with anorthite crystals. The results obtained in that study, they corroborate for the direction of this vitrocerâmic, in other evaluation aspects, in the engineering extent and is suggests possible use of the same as biomaterial.

Orientador: Agda Eunice de Souza Albas / Resumo: Neste trabalho, vidro e material vitrocerâmico foram obtidos a partir de uma composição baseada no diagrama ternário SiO2-Al2O3-CaO, utilizando escória de ferro fundido, provenientes de empresas de fundição, e, cal hidratada (comercial). A escória foi caracterizada através de: espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), para determinar sua composição química; difratometria de raios X (DRX), para a identificação das fases cristalinas e análise térmica (TG), para evidenciar as reações térmicas associadas à desidratação e decomposição dos compostos presente no material. O vidro foi obtido através do processo de fusão/resfriamento (melt-quenching), fundido na temperatura de 1450°C. Foram caracterizados através de: calorimetria exploratória diferencial (DSC), para determinar as temperaturas de transição vítrea e de cristalização e difratometria de raios X (DRX), para identificar a sua estrutura amorfa. O estudo da cinética de cristalização do vidro foi realizado através de métodos cinéticos não isotérmicos baseados na descrição teórica formulada por Johnson-Mehl-Avrami (JMA). Estes métodos descrevem os processos de nucleação e cristalização utilizando dados provenientes da curva de DSC. O estudo cinético teve início com a obtenção do material vitrocerâmico tratado termicamente à 900ºC por 1,5h e identificação das fases cristalinas formadas, utilizando DRX. Considerando a formação de três fases cristalinas, os parâmetros cinéticos foram determinados a partir dos ajustes dos d... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, glass and glass-ceramic materials were obtained from a composition based on the ternary diagram SiO2-Al2O3-CaO using cast iron slag from foundry companies and hydrated lime (commercial). The slag was characterized by: X-ray fluorescence (XRF) to determine its chemical composition; X-ray diffractometry (XRD), to the crystalline phases identification and thermal analysis (TG), to show the thermal reactions associated with dehydration and decomposition of the compounds present in the material. The glass was obtained by melt quenching at 1450°C. They were characterized by differential scanning calorimetry (DSC) to determine glass transition and crystallization temperatures and X-ray diffraction (XRD) to identify their amorphous structure. The study of crystallization kinetics was performed by non-isothermal kinetic methods based on the theoretical description formulated by Johnson-Mehl-Avrami (JMA). These methods describe the nucleation and crystallization processes using data from the DSC data. The kinetic study began by obtaining heat-treated glass-ceramic material, at 900ºC for 1.5h, and identifying the crystalline phases formed using XRD. Considering three crystalline phases formation, the kinetic parameters were determined from the DSC data adjustments by the Kissinger, Augis-Bennett, and Matusita and Sakka methods. The best fit resulted in three crystallization peaks. The activation energy (Ea) of the crystallization process was obtained using the Kissinger an... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maycon Fernando Percio.pdf: 4386871 bytes, checksum: fd68bea53c4d4cbfe32a314a01715c6e (MD5) Previous issue date: 2012-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work a vitreous composition based on combination of the oxides BaO-SiO2-Li2O modified by adding of oxides Nb2O5, TiO2, V2O5 and ZrO2 as nucleating agent was evaluated and used in the manufacture of glass and glass-ceramic fibers for use in SPME-CG. The stability of the resulting glasses was accompained by X-ray diffraction (XRD) and differential thermal analysis (DTA). The stability parameters of Weinberg (KW), Hubrÿ (KH), Lu e Liu (KLL), Du and Huang (KDU) and Saad and Poulain (KSP) were obtained by DTA data. By KSP was observed that stability of glassy phases follows the descending order: Composition 5 (ZrO2) > Composition 2 (Nb2O5) > Composition 1 (without nucleant) > Composition 4 (V2O5) > Composition 3 (TiO2). Through these data it was possible to determine the apparent activation energies of the crystallization process by the crystallization peaks of the DTA curves, whereby the decreasing order was obtained: Composition 5 (ZrO2)> Composition 4 (V2O5) > Composition 2 (Nb2O5) > Composition 3 (TiO2) > Composition 1 (without nucleant). It was found, through the Avrami index, a surface crystallization mechanism of the compositions that leads to a correspondent transition to the glass ceramic. From DRX data obtained after thermal treatment at varying time, the TTT diagrams (Time, Temperature and Transformation) of the compositions were constructed, which delimited the conditions for preparation of glass ceramic fibers. The XRD analysis indicated that the main crystalline phases formed after heat treatments are rhombic Li2SiO3 Li2Si2O5. The fibers obtained were further tested in chromatographic analysis by HS-SPME-GC of the methanol in aqueous solution at concentrations of 10 and 100 mgL-1 with satisfactory results. / No presente trabalho, foram estudadas composições vítreas baseada na combinação dos óxidos Li2O-BaO-SiO2 modificadas pelos óxidos Nb2O5, TiO2, V2O5 e ZrO2, utilizados como nucleantes na fabricação de fibras de vidro e vitrocerâmicas para a utilização em SPME-CG. Determinou-se a estabilidade vítrea para cada composição através da difração de raio-X (DRX) e análise térmica diferencial (DTA) sendo observada a estabilidade das fases vítreas na ordem decrescente: Composição 5 (ZrO2) > Composição 2 (Nb2O5) > Composição 1 (sem nucleante) > Composição 4 (V2O5) > Composição 3 (TiO2). Através destes dados foi possível determinar as energias de ativação aparente das fases cristalinas através dos picos de cristalização das curvas de DTA, cuja ordem decrescente obtida foi: Composição 5 (ZrO2) > Composição 4 (V2O5) > Composição 2 (Nb2O5) > Composição 3 (TiO2) > Composição 1 (sem nucleante). Verificou-se através do índice de Avrami que as composições vítreas obtidas apresentaram mecanismo de nucleação de superfície para a formação do vitrocerâmico. Os dados de DTA possibilitaram a obtenção de diagramas de Tempo, Temperatura e Transformação (TTT), que delimitaram as condições de preparo das fibras vitrocerâmicas. Foram fabricados 5 tipos diferentes de fibras vítreas (Fibras A), que após tratamento térmico deram origem a fibras vitrocêramicas parcialmente cristalizadas (Fibras B) e fibras vitrocerâmicas totalmente cristalizadas (Fibras C), resultando um total de 15 espécies de fibras de composições e estruturas cristalinas diferentes. As análises por DRX indicaram que as principais fases cristalinas formadas depois dos tratamentos térmicos são Li2SiO3 e Li2Si2O5 ortorrômbicos. As fibras obtidas foram ainda testadas em análises cromatográficas por Cromatografia Gasosa na extração de metanol em solução aquosa nas concentrações de 10 e 100 mgL-1 com resultados satisfatórios.