La creciente demanda de productos altamente purificados requiere el desarrollo tecnológico de métodos de separación cada vez más selectivos y el entendimiento de los procesos físicos y químicos que tienen lugar. Actualmente, los materiales que se usan principalmente en los métodos de separación y purificación son los adsorbentes porosos basados en zeolitas y los de naturaleza carbonosa. En ambos casos, su estructura microporosa permite la separación basada en el tamaño y/o forma de las moléculas de los componentes que se pretenden separar aunque los materiales carbonosos presentan ventajas como selectividad por la forma (moléculas planas), alta hidrofobicidad, alta resistencia en medios alcalinos y ácidos y estabilidad térmica a temperaturas más altas en atmósferas inertes.Los materiales carbonosos se pueden obtener a partir de una gran variedad de materiales (carbones minerales, materiales biomásicos y sintéticos) y el uso de productos secundarios en diferentes procesos industriales es una opción recomendada, no únicamente desde el punto de vista medioambiental, sino también en el económico. La lignina Kraft es un subproducto muy abundante en la industria de fabricación de papel que puede ser utilizado como precursor en la producción de carbones activos tal y como ha sido objeto de estudio anteriormente.El objetivo de este estudio es la obtención de carbones esencialmente microporosos por activación química con H3PO4 e hidróxidos (NaOH y KOH). Las variables de operación que se han estudiado son la relación agente activante / lignina Kraft, la temperatura de carbonización, el tiempo de activación, el caudal de la atmósfera durante el proceso de pirólisis y la velocidad de calentamiento, ya que afectan a las propiedades físicas y químicas del carbón obtenido.Como consecuencia de este estudio, se han elaborado conclusiones relacionadas con las reacciones que tienen lugar debido a la presencia de diferentes tipos de agentes activantes, los productos de las reacciones producidas y las condiciones de operación del proceso. Esto ha permitido entender la razón por la cual algunas variables tienen un efecto más importante en las características finales del carbón, con el fin de poder controlar el desarrollo de estas propiedades y, por tanto, la aplicación final del producto.En el caso de la activación con ácido fosfórico, las condiciones de operación que presentan un mayor efecto son la temperatura de carbonización y la relación másica entre la cantidad de ácido añadido y la de lignina Kraft (P/L) favoreciendo la activación. Las condiciones a las cuales se obtienen mayores áreas específicas son a 600ºC con una P/L de 1.4 a las cuales se obtienen valores de hasta 1250 m2/g con una alta microporosidad.En el caso de la activación con hidróxidos, la temperatura de carbonización y la relación agente activante - lignina Kraft (R) también tienen un efecto muy importante, tal y como tiene lugar en la activación con ácido fosfórico. Sin embargo, el incremento de caudal de nitrógeno produce un ligero aumento del rendimiento debido a la eliminación de reactivo mientras que el tiempo de activación y la velocidad de calentamiento no afectan de forma significativa a este parámetro. A condiciones muy severas de operación, a temperaturas mayores de 750ºC y R de más de 4, se propicia el colapso de la estructura. Los grupos ácidos y básicos de superficie evolucionan de manera diferente dependiendo del agente activante empleado experimentando, en general, un mayor desarrollo al aumentar las condiciones de operación más significativas. Los análisis de adsorción de nitrógeno han confirmado la obtención de carbones esencialmente microporosos con superficies especificas de hasta 3000 m2/g que unidos a la fuerte acidez de la superficie los convierten en materiales adsorbentes muy atractivos a temperaturas de 750ºC y R de 3. / The increasing demand of products highly purified requires the technological development of more selective methods of separation and the understanding of the physical and chemical processes that take place. At the moment, the materials that are mainly used in the methods of separation and purification are porous adsorbent based on zeolites and those of carbonaceous nature. In both cases, its microporous structure allows the separation based on the size and/or forms of molecules of the components that are tried to separate although the carbonaceous materials display advantages as selectivity by the form (flat molecules), high hydrophobicity, high alkaline and acid resistance and thermal stability to higher temperatures in inert atmospheres.The carbonaceous materials can be obtained from a great variety of materials (mineral coals, and biomassic or synthetic materials) and the use of by-products obtained in different industrial processes is a recommended option, not only from the environmental point of view, but also the economic one. Kraft lignin is a very abundant by-product in the industry of manufacture of paper that can be used as precursor in the activated carbon production as it has been study in the pass.The objective of this study is the obtention of carbons mainly microporous by chemical activation with H3PO4 and hydroxides (NaOH and KOH). The operation variables that have been studied are the mass relation between chemical agent and Kraft lignin, the carbonization temperature, the activation time, the volume flow of the atmosphere during the pyrolysis process and the heating rate, since they affect to the physical and chemical properties of the final product.As a result of this study, conclusions related to the reactions that take place due to the presence of different types of activating agents, the products obtained and the operation conditions have been elaborated. This has allowed understanding the reason for which some variables have a more important effect in the final characteristics of the coal, with the purpose of being able to control the development of these properties and, therefore, the final application of the product.In the phosphoric acid activation, the conditions of operation that presents more effect are the carbonization temperature and the mass ratio between the added amount of acid and the Kraft lignin (P/L), increasing the activation. The optimum conditions where higher specific areas are obtained (1250 m2/g) are 600ºC with a P/L of 1.4.In the chemical activation with hydroxides, the carbonization temperature and the mass ratio between activating agent and Kraft lignin (R) also has a very important effect, as it occurs in the activation with phosphoric acid. Nevertheless, the increase of nitrogen volume produces a slight increase of the yield due to the reagent elimination whereas the time of activation and the speed of heating do not have a significant effect. At very severe operation conditions, temperatures higher than 750ºC and R larger than 4, the collapse of the structure is caused. The acid and basic groups develop in a different way depending on the activante agent used, but in general, a greater development when increasing the more significant operation conditions. The analyses of nitrogen adsorption have confirmed the essentially microporous activated carbons are obtained with specific surfaces up to 3000 m2/g that with the strong acidity of the surface, producing an attractive material as adsorbent at temperatures of 750ºC and R of 3.

[EN] The present research suggests, on one hand, optimizing a multi-technical method for the characterization of organic compounds and traditional lime mortars to use in monumental buildings of antiquity. To illustrate the effectiveness of this methodology it has been applied to a study case, the stucco from mural painting of Maya culture (Ancient Mesoamerica), which has been chosen by the need to continue studying the composition of preparation layers of these stuccos. There are two reasons for this choice: the first one is that knowledge of materials and of execution techniques of these surfaces is providing new data to understand the technological complexity of this culture; and the second one is based on the fact that just this type of research will allow us to know with certainty how these preparation layers were made and, this way, ensure the correct interventions of conservation and restoration. From these considerations, the study conducted establishes a methodological approach that comes from the specialized literature search of geographical and cultural context, the physical (geology and climatology) and biological environment (flora and vegetation) from Yucatan Peninsula (Mexico), getting theoretical knowledge necessary to deal with a detailed description and characterization of the raw materials from the geological environment that were used in the manufacture of the preparation layers from Maya mural painting. The method continues with the use of instrumental analysis techniques such as optical microscopy (OM), polarizing optical microscopy (POM), infrared Fourier transform spectroscopy (FT-IR), x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy-x-ray microanalysis (SEM-EDX), x-ray microdiffraction (µ-XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the optimization of instrumental techniques for analyzing organic compounds, such as gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). On the other hand, the current researches tend to reinforce the idea of incorporating organic components to the cementitious matrix of historical mortars. There is a debate about whether these additives modify the fresh mortar properties and if they also improve the hardened mortar properties. In this study is suggested the development of a method of making lime mortars with an application in the field of restoration, to provide adequate quality control over their constituents. To do this, it has been used an experimental research of air lime mortar paste to which cementitious matrix, two natural organic additives of vegetable origin in different proportions have been incorporated, so changes in its behavior related to the main rheological, hydraulics and physical-mechanical properties of the mortar can be assessed, as ecological and sustainable alternative to non-biodegradable and irreversible synthetic resins, and to ensure greater compatibility with the original materials. / [ES] La presente investigación propone, de un lado, la optimización de un método multitécnica para la caracterización de componentes orgánicos y morteros de cal tradicionales en construcciones monumentales de la antigüedad. Para ejemplificar la eficacia de esta metodología, se ha aplicado a un caso de estudio, los estucos de la pintura mural de la cultura maya (Antigua Mesoamérica), que ha sido elegido por la necesidad de seguir estudiando la composición de las capas de preparación de estos estucos. Existen dos motivos para esta elección: el primero es que el conocimiento de los materiales y de las técnicas de ejecución de estas superficies está aportando nuevos datos para comprender la complejidad tecnológica de esta cultura; y el segundo se basa en que tan sólo este tipo de investigaciones nos permitirán conocer con certeza como se realizaron estas capas de preparación y, de este modo, garantizar las correctas intervenciones de conservación-restauración. A partir de estas consideraciones, el estudio llevado a cabo establece un planteamiento metodológico que parte de la búsqueda de bibliografía especializada del contexto geográfico, del marco cultural, del medio físico (la geología y la climatología) y biológico (la flora y la vegetación) de la Península de Yucatán (México), consiguiendo el conocimiento teórico necesario para afrontar una descripción y caracterización ajustada de las materias primas del entorno geológico que se usaron en la manufactura de las capas de preparación de la pintura mural maya. El método continua con el aprovechamiento de técnicas instrumentales de análisis, como la microscopia óptica (MO), la microscopia óptica de luz polarizada (MOP), la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), la difracción de rayos-x (DRX), la microscopia electrónica de barrido-microanálisis de rayos-x (SEM-EDX), la microdifracción de rayos-x (µ-DRX), la microscopía electrónica de transmisión (TEM) y la optimización de técnicas instrumentales avanzadas para el análisis de compuestos orgánicos, como la cromatografía de gases/espectrometría de masas (GC/MS). Por otro lado, las investigaciones actuales tienden a reforzar la idea de incorporar componentes orgánicos a la matriz cementante de los morteros históricos. Existe un debate sobre si estos aditivos modifican las propiedades del mortero fresco y si, además, mejoran las propiedades del mortero endurecido. En este estudio se propone la puesta a punto de un método de elaboración de morteros de cal normalizados de aplicación en el campo de la restauración, que permita un adecuado control de calidad sobre sus constituyentes. Para ello, se ha partido de la investigación experimental de morteros de cal aérea en pasta a los que se les ha incorporado en su matriz cementante dos aditivos orgánicos naturales de origen vegetal en proporciones variables, de modo que se puedan valorar las modificaciones de su comportamiento en relación a las principales propiedades reológicas, hídricas y físico-mecánicas del mortero, como alternativa ecológica y sostenible de las resinas sintéticas no biodegradables e irreversibles, y para asegurar una mayor compatibilidad con los materiales originales. / [CA] La present investigació proposa, per una banda, l'optimització d'un mètode multitècnica per a la caracterització de components orgànics i morters de calç tradicionals en construccions monumentals de l'antiguitat. Com exemplicació de l'eficàcia, aquesta metodologia s'ha aplicat a un cas d'estudi, els estucs de la pintura mural de la cultura maia (Antiga Mesoamèrica). L'elecció d'aquest cas d'estudi està motivada per la necessitat de seguir estudiant la composició de las capes de preparació d'aquests estucs. Existeixen dos motius per a això: el primer és que el coneixement dels materials i de les tècniques d'execució d'aquestes superfícies està aportant noves dades per a comprendre la complexitat tecnològica d'aquesta cultura i el segon és que, sols aquesta classe d'investigacions ens permetran conèixer amb certesa com foren realitzades aquestes capes de preparació, i en conseqüència, garantir correctes intervencions de conservació-restauració. A partir d'aquestes consideracions, l'estudi portat a terme estableix un plantejament metodològic que parteix de la recerca de bibliografia especialitzada, aconseguint un coneixement teòric, del context geogràfic, del marc cultural, del medi físic (la geologia i la climatologia) i biològic (la flora i la vegetació) de la Península de Yucatán (Mèxic), necessari per a afrontar la correcta descripció i caracterització de les matèries primeres de l'entorn geològic, utilitzades en la manufactura de las capes de preparació de la pintura mural maia i conseqüentment, per a la correcta interpretació dels estucs procedents dels assentaments arqueològics de les Terres Baixes Maies del Nord (Península de Yucatán, Mèxic) estudiats, mitjançant l'aprofitament de tècniques instrumentals d'anàlisis, com la microscòpia òptica (MO), la microscòpia òptica de llum polaritzada (MOP), l'espectroscòpia infraroja per transformada de Fourier (FT-IR), la difracció de raigs-x (DRX) i la microscòpia electrònica de rastreig-microanàlisis de raigs-x (SEM-EDX), la microdifracció de raigs-x (µ-DRX), la microscòpia electrònica de transmissió (TEM) i l'optimització de tècniques instrumentals avançades, per l'anàlisi de compostos orgànics, com la cromatografia de gasos/espectrometria de masses (GC/MS). Per altra banda, les investigacions actuals tendeixen a reforçar la idea d'incorporar components orgànics als morters històrics a la matriu cimentant. Existeix un debat sobre si aquests additius modifiquen les propietats del morter en estat fresc i si, a més a més, milloren les propietats del morter en estat endurit. En aquest estudi, es proposa la posada a punt d'un mètode d'elaboració de morters de calç normalitzats d'aplicació en el camp de la restauració, que permeti un adequat control de qualitat sobre els seus constituents, a partir de la investigació experimental de morters de calç aèria en pasta amb la incorporació de dos additius orgànics naturals d'origen vegetal, a la seva matriu cimentant, en proporcions variables, per tal de valorar les modificacions del seu comportament en relació a les principals propietats reològiques, hídriques i fisicomecàniques del morter, com alternativa ecològica i sostenible de les resines sintètiques no biodegradables i irreversibles, i per a assegurar una major compatibillitat amb els materials originals. / Guasch Ferré, N. (2016). OPTIMITZACIÓ DE MÈTODES MULTITÉCNICA PER A LA CARACTERITZACIÓ DE COMPONENTS ORGÀNICS I MORTERS DE CALÇ TRADICIONALS DE L'ANTIGUITAT. DESENVOLUPAMENT DE METODOLOGIES EXPERIMENTALS PER A LA SEVA CONSERVACIÓ I RESTAURACIÓ. APLICACIÓ A UN CAS D'ESTUDI: ELS ESTUCS DE LA PINTURA MURAL DE LA CULTURA MAIA (ANTIGA MESOAMÈRICA) [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/61385